DE1910858A1 - Formkoerper auf Basis von Celluloseestern und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Formkoerper auf Basis von Celluloseestern und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
Köln» den 3. MSrζ 1969
Fu/Ax/ab
Celaneae Corporation of America, 522 Fifth Avenue,
New York, New York 10036, V, 3t. A..
zu seiner Herstellung
Die Erfindung bezieht sioh auf die Herstellung von Formteilen aus gewissen Celluloseestern mit verbesserten Eigenschaften.
Celluloseester mit niedrigem HydroxyIgehalt, z.B. Cellulosetriacetat, haben gewisse erwünschte Eigenschaften, die sie
wertvoll machen, wenn sie zu Formteilen, wie Fadenmaterial und Folien, verarbeitet werden, jedoch sind diese Formteile
schwierig zu färben· Beispielswelse ist es schwierig, Fadenmaterial aus diesen Celluloseestern mit Hilfe der üblichen
Verfahren zu färben* die bei leiohter färbbaren Materialien,
wl« Wolle, Baumwolle und sekundärem Celluloseacetat angewandt werden· Dies ist besonders der Fall, wenn dl· sog*
"Dispersionsfarbstoffe1· verwendet werden, mit denen gewöhnlich sekundäres Celluloseacetat gefärbt wird·
Gegenstand der Brfindung sind verbessert· Foretell·, a.B.
Fadenmaterial und Folien, aus Celluloseestern mit niedrigem Hydroxylgehalt sowie Fad*nmat«rialien aus di«e«n Celluloseestern, dl· «it Dispersionsfarbstoffe leichter färbbar sind«
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Gemäß einem Aspekt der Erfindung werden Celluloseester mit niedrigem Hydroxylgehalt, z.B. Cellulosetriacetat, zu Formteilen, z.B. Fadenmaterial oder Folien, in Gegenwart eines
vorgebildeten Polymeren aus einer größeren Menge Vinylacetat
verarbeitet, wodurch die Färbbarkeit der Cellulose verbessert
wird. Vorzugsweise wird die Verarbeitung der Celluloseester zu Fäden oder Folien durch Spinnen, z.B. Trockenspinnen, verarbeitet. In diesem Fall kann das Vinylacetatpolymere der
Spinnlösung zugesetzt werden. Wenn das Fadenmaterial nach
diesem Verfahren hergestellt wird, ist der Zusatzstoff praktisch über die gesamten Querschnitte des Einzelfadens vorhanden.
Das als Zusatzstoff verwendete Vinylaoetatpolymere enthält eine größere Menge, d.h. mehr als 50 Oew.-jt, polymerisiertes
Vinylacetat. Geeignet sind das Homopolymere, d.h. Polyvinylacetat, oder Copolymere von Vinylacetat mit einer geringeren
Menge eines Comonomeren, z.B. eines niederen Alkylaerylats oder -methacrylate, beispielsweise Methylaorylat oder Methylraethaorylat, Styrol, Vinylchlorid, Vinylstearat, Diäthyl-
maleat oder das Natrium- oder Kaliumsalz von Vinylsulfonsäure·
Das Vinylacetatpolymere kann ein Molekulargewicht; das gewöhnlich als Viskositätszahl (inherent viscosity (I.V.)) oder
^ als Viskosität einer Lösung des Polymeren in einem Standardlösungsmittel bei einer Standardkonzentration, und einem Er-
weiohungspunkt in den weitesten mögliohen Bereichen haben. Vorzugsweise hat jedoch das Polymere eine Viskositätszahl unter /5,10, insbesondere von 0,03 bis 0,05* und ein Molekulargewicht unter etwa 15000, vorzugsweise von 500 bis 1000, und
eine relative Viskosität von 0,5 his 1000 oP (Lösung von 86 g
des Polymeren in 1000 al Benzol bei SO0C) sowie einen Erweichungspunkt von 0 bis 0
Das Vinylaoetatpolyaer· kann in einer Menge von 3 bis 15
Oew.-Jf« vorzugsweise 5 bis 10 Qew.-jf, bezogen auf das Qa
wloht des Lösungsmittels, mit dem Celluloseester bei der
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BAD ORK3WAL
Bildung einer Spinnlösung für das Trockenspinnen oder Oießeryirerwendet werden.
Es ist entscheidend wichtig für die Erfindung, daß das Vinylacetatpolymere
nicht durch Polymerisation von Vinylacetat in Gegenwart des Celluloseesters gebildet, sondern ein
vorher gebildetes Vinylacetatpolymeres dem Celluloseester zugesetzt wird. Der Grund hierfür liegt darin, daß die erhaltene
Masse offensichtlich ein Tropf- oder Blockpolymeres des Celluloseester und des Vinylacetats und nictt ein phyalkalisches
Gemisch der darin enthaltenen Polymeren ist.
Dieses Tropf- oder Bloekpolymere hat nicht die Eigenschaften des ursprUngliohen Celluloseester. Wenn beispielsweise
Vinylacetat in Gegenwart von Cellulosetriacetat polymerisiert wird, ist das erhaltene Polymere in Aceton leicht löslieh,
während das Cellulosetriacetat in einem Gemisch, das duroh Zusatz von vorher gebildetem Polyvinylacetat zu Cellulosetriacetat
gebildet worden ist, in Aceton praktisch unlöslich bleibt.
Der Celluloseester mit niedrigem Hydroxylgehalt ist vorzugsweise ein Celluloseester einer Fettsäure« wie Essigsäure,
Ameisensäure, Propionsäure, Buttersäure u.dgl., der weniger als etwa 0,29, vorzugsweise weniger als etwa 0,12 freie
Hydroxylgruppen pro Anhydroglueoseeinheit im Cellulosemolekül
enthält. Ein besonders wichtiges Material in dieser Gruppe ist Cellulosetriacetat, das mehr als 59 %* vorzugsweise mehr
als 6l Ji, Acetylgruppen, gerechnet \ls gebundene Essigsäure,
enthalte
Im allgemeineil habea. Fadenmaterialien aus Celluloseestern
mit niedrigem Hydroxylgehalt, die ein Vinylacetatpolymeres enthalten, eine wesentlich bessere Färbbarkelt mit Dispersionsfarbstoffen,
erkennbar durch eine erhöhte Färbegeschwindigkeit und eine höhere praktische Ausnutzung des
Farbstoffs. Beispielsweise nimmt, quantitativ ausgedrückt, das erfindungsgemäße, den Zusatzstoff enthaltende Faden-
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BAD
material bei der Färbung für wenigstens 15 Hinuten, vorzugsweise
30 Minuten bis 8 Stunden in einer wässrigen Standardfärbeflotte wenigstens 10 Ji , in allgemeinen 10 bis 100 %,
(bezogen auf das Gewicht des Fadenmaterials), mehr Farbstoff auf als ein Material, das praktisch in der gleichen Weise
hergestellt und behandelt wird, aber nicht das Vinylacetatpolymere enthält und mit der gleichen Färbeflotte in der gleichen
Weise gefärbt wird. Versuche haben gezeigt, daß durch Zusatz eines Vinylacetatpolymeren zu einem Celluloseester,
z.B. Cellulosetriacetat, eine erheblich verbesserte Einfärbung und Bedruckbarkeit in satten Farben erreicht wird.
Fadenmaterialien oder Folien aus Celluloseestern, die einen niedrigen Hydroxylgehalt haben und ein Vinylacetatpolymeres
enthalten, das vorzugsweise ein Molekulargewicht von etwa 500 bis 15000 hat, weisen eine wesentlich verbesserte Bedruckbarkeit
und Färbbarkeit auf. Verbesserte FSrbbarkeit ist erkennbar an einer erhöhten Färbegeschwindigkeit und
einer höheren Geschwindigkeit des praktis©hen Auszuges des
Farbstoffs aus dem Bad gegenüber einem in der gleichen Weise hergestellten und behandelten Material* das jedoch k@in
niedrig molekulares Vinylacetatpolyraeres enthält und'mit.
dem gleichen Färbebad in praktisch gleicher Weise gefärbt wird. Verbesserte Bedruckbarkelt ist erkennbar an einer hohen
Fixierung des Farbstoffs, einer höheren Farbausbeute g
satteren Farbtönen und einer wesentlichen Reduzierung der
zur Fixierung des Farbstoffs erforderlichen Behandlung ira
Dampfautoklaven.
Figur 1 und 2 veranschaulichen den Einfluß der Konzentration
des Folyvinylaoetats auf die Färbegeschwindigkeiten mit
c.I. Disperse Blue 27 (CI. No. 60767} bzw. G8I, Disperse
Red 35 (CI. Prototype 620).
Die Konzentration des Polyvinylacetats kann bis etwa betragen, jedoch wird der farbbarkeitsverbessemde lffekt
von Konzentrationen, die weit über etwa 15 % liegen, nicht
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proportional gesteigert, wie Figur 1 und 2 zeigen, und
gleichzeitig findet eine Verschlechterung der Zugeigensohaften des Garns statt.
Das Standardfärbebad kann beispielsweise 0,5 bis 8 %, bezogen auf das Gewicht der Faser oder Faserprobe, eines
Dispersionsfarbstoffs der Klasse enthalten, von der bekannt ist, daS sie sich zum Färben von sekundärem Celluloseacetat
eignet, z.B. Interchemieal Acetate Blue OSF (C.I· Prototype
624), Interchemieal Acetate Yellow HDLF-40 (Prototype 625,
C.I. No. 10358), Eastone Fast Red N-OLF (Prototype 620,
CI. Disperse Red 35), Eastman Fast Blue B-OLF (CI.
Disperse Blue 27,(0.1. No. 60767), Eastman Polyester Red SO,
Eastman Blue BNN (C. I. No. 61505), Palanil Red 3 BF (CI.
Disperse Red 75), Latyl Brilliant Blue BO (CI. Disperse
Blue 60), Araaoel Scarlet OB (CI. Disperse Red, C.I. No.
11110) oder deren Gemische.
Das Verhältnis von Flotte zu Fadenmaterial im Färbebad kann zwischen etwa 2Oi1 und unendlich variieren und beträgt vorzugsweise etwa 50:1 bis etwa 100s1. Die Färbetemperatur
kann etwa 8o° bis 100°C betragen.
Außer den vorstehend genannten Verbesserungen der Färbbarkelt und Bedruckbarkeit hat das den Zusatzstoff enthaltende
Fadenmaterial, vorzugsweise nach der durch eine Wärmebehandlung vorgenommenen Umwandlung in den getemperten oder kristal-
lisierten Zustand, eine sichere Bügeltemperatur, die derjenigen eines im wesentlichen in der gleichen Weise hergestellten
und behandelten, keinen Zusatzstoff enthaltenden Materials entspricht und vorzugsweise derjenigen eines xusatasfrelen
Materialien gleichwertig ist. In zahlreichen Fällen liegt
die sioher© Bügeltemperatur von Stoffen vorzugsweise nicht
unter 81O0C4, und dia Temperatur, bei der Folien kieferig werden, betrügt nicht weniger als etwa 200°0·
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BAD ORIGINAt
Abgesehen von der erhöhten Färbegeschwindigkeit, die mit den das Vinylacetatpolymere enthaltenden Celluloseestern
gemäß der Erfindung erreicht wird, kann die Färbung von
Formte ilen, die aus diesem Material bestehen, bis zu größerer
praktischer Erschöpfung des Färbebades und mit gleichmäßigerer
Erschöpfung des Färbebades durchgeführt werden, als dies bei der Färbung von Formteilen möglich ist« die
aus nicht modifizierten Celluloseestern bestehen.
Die Vorteile der Erfindung sind nicht auf die Verbesserung der Färbbarke it der Formteile begrenzt. So führt die Zumischung
eines Vinylacetatpolymeren in den Celluloseester mit niedrigem Hydroxylgehalt außerdem zu einer Verbesserlang
verschiedener Eigenschaften der gefärbten und ungefärbten
Wahre· Beispielsweise werden die folgenden Eigenschaften der gefärbten und/oder ungefärbten Wajire im Vergleich zu
einem in gleicher Weise hergestellten Artikel, der kein Vinylaeetatpolymeres enthält, erzielt, wena ein Vinylacetatpolymeres
dem Celluloseester zugemischt wird:
Oeringere Änderung des Farbtons des gefärbten Materials bei der Wärmebehandlung.
Niedrigere Temperatur, die für die Wärmebehandlung erforderlich ist.
Erhöhte Beständigkeit der gefärbten War® gegen ozonisiertes Licht, deh. gegen Verschießen durch
Ozon·
Bessere Waeoheohtheit von bedruckten Waren.
Die vorstehend genannten Verbesserungen werden ferner aiehfe
Ruf Kosten verschiedener Eigenschaften ersielt* die flip üi®
Oebrauohstüchtigkeit der Formteile wichtig sind® Beispielsweis®
sind die folgenden Bigenaoh&ften von Artikel»
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•Β
BAD
«" 7 —
einem Celluloseester »it niedrigem Hydroxylgehalt unter Zusatz eines Vinylacetatpolymeren hergestellt worden sind,
im wesentlichen identisch mit diesen Eigenschaften bei einem in der gleichen Weise hergestellten Artikel, der aus dem
gleichen Celluloseester, jedoch ohne Zusatz des Vinylacetatpoiymeren,
besteht (vgl. Probe)?
Maßhaltigkeit und Formbeständigkeit der Ware auf dem Jigger·
Waschechtheit und Echtheit gegen chemische Helnigung.
Beständigkeit der gefärbten Ware gegen Verschießen in Abgasatmosphäre, d.h. Beständigkeit
gegen Verschießen, das durch verschiedene Stickstoffoxyde in der Atmosphäre verursacht wird.
Lichteehtiieit der gefärbten Ware»
Weiße der ungefärbten Ware, die mit versehiedenen
Bleiclisnittelm, z.B. dem Produkt der Handelsbezeichnung
"Textone" oder Peroxyd, erzielt wird.
BestEndigkeife der Weiße der ungefärbtes Ware bei
Wärase-behssölung*
Abbau dureh akfcinisches Lieht0
Schließlich sind die mechanischen Eigenschaften des Materials, das eia Ylaylaeetatpolymeres enthält, gegenüber den
Eigenschaften eines Vergleichsmaterials nur ganz wenig verändert, und diese Veränderung beeinträchtigt nicht den
Gebrauchswert des Materials.
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— ο -
Zn den folgenden Beispielen beziehen sich alle Prozentangaben
auf das Gewicht, falls nicht.anders angegeben.
In jedem der folgenden Beispiele werden die Ergebnisse,
die bei verschiedenen Prüfungen eines den Zusatzstoff ent·* haltenden Oarnes erhalten werden, mit den Ergebnissen verglichen, die bei den gleichen Prüfungen an einem im wesentlichen
in der gleichen Weise, Jedoch ohne Zusatz des Vinylaoetafcpolymeren,
hergestellten Garn aus dem gleichen Material erhalten werden.
Cellulosetriacetat, das 6l,7 % Aoetylgruppen, gerechnet
als gebundene Essigsäure,enthielt,und Polyvinylacetat als
Zusatzstoffwirden in einem aus £1 VoI, <-% Methylenchlorid und
9 Vol.-% Methanol bestehenden Lösungsmittel gelöst, wobei
eine klare Spinnlösung erhalten wurde, die, bezogen auitäas
Gewicht der Lösung, 21,4 % Cellulosetriacetat und 2,14 %
Polyvinylacetat enthielt. Das zugesetzte Polyvinylacetat hatte eine Viskositätszahl von 0,12, eine "Viskosität" von
1,4 bis 1,7 cP und einen Erweichungspunkt von 650C9 Die
Spinnlösung wurde trocken durch eine Spinndüse« di© 20
Bohrungen von 0,054 mm Durchmesser enthielt und an der Austrittseite eine Temperatur von 6.9 bis 900C hatte, in einem
Spinnschacht gespo3$en, in dem 42,5 1 Luft/Hinute den Fäden
entgegenströmte, und mit einer Splnngesohwlndigteeit; von
500 m/Min, abgezogen, wobei ein 20-ffödiges Garn erhalten
wurde, das einen Titftr von 75 den hatte und 10 % Polyvinyl»
acetat, bezogen auf das Gewicht des Cellulosetriacetat^,
enthielt. Die Einzelfäden hatten somit einen Titer von 3,7 den.
Das Garn wurde zu I80 χ 58 - Taft gewebt, der diesem Garn
mit 79 Drehungen/m als Kette und zwei Lagen dieses Garns als Schuß enthielt. Das Gewebe wurde 30 Stunden bei 700C
in einem Bad geseift.» dus pro Liter 2 g oberflächenaktives
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Mittel der Handelsbezeichnung Tanapon X-70 und 0,5 g
Natriumhexametaphosphat ("Calgon") enthielt· Die geseifte
Probe wurde dann in destii:
und arteer Luft getrocknet·
Das Gewebe wurde in einem wässrigen Btandard-Färbebad gefärbt,
das pro Liter 1 g Interohemioal Acetate Yellow HDLF-40
(Prototyp 625, CI, 2. Auflage, Teil II (Mr. 10338)) und 0,5 g
der Vorbindung C17H55COM(CH5)C2H SO5Na als oberflächenaktives Mittel ("Igepon T-77N) enthielt. Las Färbebad enthielt
4- % Farbstoff, bezogen auf das Gewicht des Gewebes, und das
Gewiohtsverhältnis von Oewebezur Färbeflotte betrug 40il,
Die Färbung wurde vorgenommen, indem die Stoffprobe mit dem Färbebad 90 Minuten in einem "Atlas-Launderometer" bewegt
wurde, wie in "Technical Manual and Yearbook of the American Association of Textile Chemists and Colorists",
Ausgabe 1958, Seite 83 und 84, beschrieben.
Nach dem Waschen und Trocknen wurde festgestellt, daß das
Gewebe etwa 3,0 % Farbstoff, bezogen auf das Gewloht des Gewebes, enthielt» bestimmt nach üblichen Methoden der
Colorimetric nach Auflösung der gefärbten Probe in einem
geeigneten Lösungsmittel, z.B. einem Gemisch aus 91 Vol.-Jf
Methylen und 9 Vol.-Ji Methanol·
Bine Probe wurde auf die oben beschriebene Weise hergestellt
und behandelt, jedoch wurde der Spinnlösung kein Polyvinylacetat zugesatzt.^SSeee Probe (nachstehend als "Vergleichs-
probo* bezeichnet) auf die in diesem Beispiel beschriebene
Weise gefärbt wurde, betrug die Farhstoffaufnahae 2,7 %»
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Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde wiederholt
mit dem Unterschied, daß der Stoff in einem Färbebad gefärbt wurde« das, bezogen auf das Gewicht der Faser, 4 %
East one Red N-GLF (Prototyp 620, C.I. Disperse Red, C.I.
2. Auflage, Band 1, Seite 1702) enthielt. Die Farbstoff aufnahme nach zwei Stunden betrug 3» 5 %» bezogen auf das Gewioht
der Faser. Wenn eine Vergleichsprobe im gleichen Färbebad gefärbt wurde, betrug die Farbstoffaufnahme 2,3 %,
bezogen auf das Gewicht der Faser.
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde tnfcer Verwendung
eines niedrig molekularen Polyvinylacetats, das eine Vlskosit&tszahl
(I.V.) von etwa 0,05« einen Hydroxylgehalt von
etwa, 1130 und ein Molekulargewicht von etwa 500 hatte, wiederholt,
wobei jedoch das Färbebad 4 % Eastman Fast Blue B-GIiF (CI. Disperse Blue 27, CI. 2. Auflage, Band 2,
Nrβ 60767)« bezogen auf das Gewicht der Faser, enthielte
Die Farbstoff aufnähme betrug 3,6 %, bezogen auf das Gewicht
der Fase?. Die Farbstoff aufnahme der Vergleichsprobe betrug 2,5 %$ bezogen auf das Gewicht der Faser«
Der in Beispiel 3 beschriebene Versuch wurde wiederholt
mit dem unterschied, daß Druokwalzen&bzüge auf dem das
Polyvinylacetat enthaltenden Gewebe gemacht wurden. Die Drucktaste bestand aus 3 % Anacel Scarlet GB (CI. Disperse
Bed 1, CI. Ho. llilO), 47 % Wasser und 50 % "Kfeltex*-
Fertigungsmittel· Der bedruckte Stoff wurde SO Minuten b<H
Mornaldruok gedümpffc. Er wurde dann n&ofrges-üft und gespült,
um nicht fixierten Farbstoff su entfernen»
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Eine Vergleiohsprobe wurde auf die oben beschriebene Weise
hergestellt und behandelt, jedoch wurde der Spinnlösung kein
Polyvinylacetat zugesetzt· Die Farbausbeute bei dem das Polyvinylacetat enthaltenden Gewebe war größer als bei der
Vergleichsprobe.
Die Lichtechtheits- und Wasehechtheitseigenschaften der
Vergleichsprobe sind in Tabelle III den entsprechenden Eigenschaften <Ses gemSß Beispiel 4 hergestellte, das Polyvinylacetat
enthaltenden Gewebes gegenübergestellt. Die Eigenschaften sind als Werte der internationalen Grauskala
ausgedrückt·
Temperatur der Heißfixierung Lichtechtheit Waschechtheit
10 Std. 49°C
Vergleichsprofoe 1T7°C 2 5
2040C 2 5-4
acetabzusafez ,„^ο« u u
Probe mit
204°C 4 3-4
Die Heißfixieiraisg der gefärbten Proben bei einer Temperatur
von 204°C für eine Dauer von zwei Minuten ergibt verschiedene
Verbesserungen gewisser Eigenschaften, ss.B· der sicheren
Bugeltestperatur, im Vergleich zu gefärbten Proben, die
nicht heiß fixiert worden sind.
Die durch die Erfindung ersielte Verbesserung der Farbaufnahme
wird iiielit auf Kosten der mechanischen Eigenschaften
der Formteile erreicht«, Dies wird durch die in Tabelle P,
zusammengestellten Ergebnis^® verschiedener Prüfungen verenschaulicht;
öl© ssi WMä@ns di© 10 % Polyvinylacetat enthielten
und in ösr- In Beispiel 1 beschrieb©iien W©ise hergestellt
worden wares* waä an VergleichsfMden, die in öer gleichen
Weise hergestellt worden waren, aber k©isa
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enthielten, vorgenommen wurden. Die Prüfungen wurden an
ungefärbten Proben mit einer üblichen Instron-Zugprüfmasohine
bei 230C und 65 % relativer Feuchtigkeit durchgeführt,
falls nicht anders angegeben.
, g/den | Fäden mit 1O# Polyvinylacetat |
Vergleichs fäden |
|
Reißfestigkeit | 1,29 | 1,31 | |
Dehnung, % | bei 950C, | 32 | 36 |
Naßfestigkeit g/den |
95°C, * | 0,44 | 0,45 |
Naßdehnung bei | 73 | 71 | |
zurückgewonnene Arbeit
nach 5 % Dehnung, % 14 12
Formänderungsrest nach
5 % Dehnung, % 48 50
5 % Dehnung, % 48 50
zurückgewonnene Arbeit
nach 10 % Dehnung, % β 6
Formänderungsrest nach
10 % Dehnung, % 71 72
Das Produkt gemäß der Erfindung hat außerdem eine sichere
Bügeltemperatur und nach der Färbung im Vergleich zum Vergleichsmaterial, d.h. einem Material, das kein Polyvinylacetat
enthält, im wesentlichen die gleichen Eigenschaften in Bezug auf Beständigkeit gegen Verschießen durch
Ozon (o-fading) und eine Beständigkeit gegen Verschießen durch Stickstoffoxyde (verschießen in Abgasataosphäre),
während es gleichzeitig eine viel bessere Färbbarkeit hat·
Das Produkt gemäß der Erfindung hat den gleichen Gebrauchswert wie handelsübliches Cellulosetriacetat. Das gemäß der
Erfindung hergestellte Fadenmaterial kann somit in Kleidungsstücken, z.B. Blusen, Röcken und Damenunterkleidung sowie
zur Wohnungsausstattung, z.B. in Dekorations- und Vorhangstoffen, Polsterstoffen und Teppichen,verwendet werden.
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Die in den Beispielen genannten Viskos it äts zahlen (inherent
visoosity) des Vinylaoetatpolymeren wurden mit einer Lösung von 0,1 g Polymerisat in 100 ml Aoeton bei 250C bestimmt·
Die in der allgemeinen Beschreibung genanntei Bereiohe
der Viskositätszahl des Vinylacetatpolymeren wurden naoh der gleichen Bestimmungsmethode ermittelt.
Die in den Beispielen genannte "Viskosität" des Polyvinylaoetats
ist die Viskosität einer Benzollösung, die 86 g Polymerisat pro 1000 ml Lösung enthält, bestimmt bei 20°C
mit einem Ostwald-Viskosimeter· Der Erreiohungspunkt dieses
Polyvinylacetats wurde naoh einer modifizierten Kraemer-Sarnow-Methode
unter Verwendung von 10 g Quecksilber über einem zylindrischen Stopfen des Polymeren von 6,4 mm Durohmesser
in einem 7 mm-Glasrohr bestimmt«
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Claims (10)
1) Formkörper, insbesondere in Faden- oder Folienform,
auf Basis von Celluloseestern, dadurch gekennzeichnet, daß er Fettsäureester der Cellulose mit weniger als
etwa 0,29 freien Hydroxylgruppen je Anhydroglukoseeinheit im Cellulosemolekül und in physikalischer Mischung damit
durch seinen gesamten Querschnitt hindurch vermischt ein vorgeformtes Polymeres mit einem größeren Anteil von Vinylacetat
enthält.
2) Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß er Cellulosetriacetat enthält·
3) Formkörper nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Vinylaoetatpolymere ein Vinylacetathomopolymer
ist.
4) Formkörper nach Ansprüchen 1 bis 3« dadurch gekennzeichnet,
daß das Vinylaeetathoaopolymer in Mengen von 3 bis 15 öew.-jtf - bezogen auf das Cellulosetriacetat - vorliegt»
5} Formkörper nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß er etwa 90 bis etwa 93 % Cellulosetriacetat und
etwa 7 bis etwa 10 % Vinylacetat-Polymer enthält.
6) Formkörper nach Ansprüchen 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet, daß das Vinylaeetatpolymer ein Molekulargewicht von
etwa 500 bis IfKXX) besitzt und dabei vorzugsweise ein
Vlnylacetathomopolyaer mit einem Molekulargewicht von etwa 500 bis etwa 1000 ist·
7) Verfahren zur Herstellung der Formkörper nach Ansprüchen 1 bla 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Fettsäureester
der Cellulose, die weniger als etwa 0,89 freie Hydroxylgruppen
je Anhydroglukoseeinheit im Cellulosemolekül
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enthalten und die vorgeformten Polymeren mit einem größeren Anteil an Vinylacetat in einem flüchtigen Lösungsmittel
löst, und diese Lösung unter Formgebung in einen Raum auspreßt, in dem eine Verdampfung eintritt.
8) Verfahren nach Anspruch J, dadurch gekennzeichnet, daß
man mit Lösungen arbeitet, die eine Konzentration von etwa 15 bis 25 % Feststoffen enthalten, wobei das Vinylaoetatpolymere
in geringerer Menge als der Celluloseester vorliegt·
9) Verfahren nach Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet,
daß als Lösungsmittel Dimethylformamid, Dimethylacetamid und/oder ein Gemisch aus Methylenchlorid und
Methanol eingesetzt wird«
10) Verfahren nach Ansprüchen 7 bis 9, dadurch gekennzeiohnet, daß man mit einem Vinylacetathomopolpner arbeitet,
das bei Überdruck in Gegenwart eines Alkanols mit 1 bis 4 C-Atomen, vorzugsweise Isopropylalkohol, hergestellt
worden ist.
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1969
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