DE1594896C - Verfahren zum Verbessern der Eigenschaften von Polyacrylnitrilfaser-Produkten - Google Patents
Verfahren zum Verbessern der Eigenschaften von Polyacrylnitrilfaser-ProduktenInfo
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- DE1594896C DE1594896C DE1594896C DE 1594896 C DE1594896 C DE 1594896C DE 1594896 C DE1594896 C DE 1594896C
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln von Polyacrylnitrilfaser-Produkten, bei dem eine
Verbesserung der Polyacrylnitrilfasern durch Abschälen der Oberflächenschicht der Fasern durch
Behandeln mit einem Lösungsmittel in einem Mehrstufenverfahren erfolgt.
In den Zeichnungen bedeutet
F i g. 1 einen schematischen Querschnitt durch die Polyacrylnitrilfaser,
F i g. 2, 3 und 4 schematische Ansichten des Faserquerschnitts, aus denen sich die fortschreitende
Wirkung des angewandten Lösungsmittels in Berührung mit der Polyacrylnitrilfaser ergibt,
F i g. 5 eine schematische Ansicht des Faserquerschnitts, aus der sich die Anwesenheit von koaguliertem
und. regeneriertem Polymeren auf der Oberflächenschicht der mit dem Lösungsmittel behandelten Faser
ergibt, · ' .
F i g. 6 a eine schematische Ansicht einer erfindungsgemäß mit-einem Lösungsmittel behandelten Poly-'20
acrylnitrilfaser, bei der eine Schicht gebildet wird, auf die das Lösungsmittel eingewirkt hat,
Fig. 6b eine schematische Ansicht der so behandelten
Faser, von welcher die Schicht, auf die das Lösungsmittel eingewirkt hat, entfernt und abgeschält
wurde,
F i g. 7 eine Mikroskopphotographie eines Querschnitts des Polyacrylnitrilfasergarns (75 Denier, 38 Fasern),
F i g. 8 eine Elektronenmikroskopphotographie der Seitenansicht dieses Fasergarns,
F i g. 9 eine Mikroskopphotographie des Querschnitts
desselben Fasergarns wie oben, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wurde;
F i g. 10 eine Elektronenmikroskopphotographie einer Seitenansicht des so behandelten Fasergarns.
Es sind bereits verschiedene Verfahren zum Behandeln von Polyacrylnitrilfasern bekannt. Es ist
jedoch kein Verfahren bekannt, bei dem.eine beträchtliche Verbesserung in technischem Maßstab erreicht
wird. Es ist äußerst schwierig, die Eigenschaften von bereits hergestellten Polyacrylnitrilfasern durch Nachbehandlung
dauerhaft zu verbessern.
Es wurde nun gefunden, daß man die Eigenschaften von Polyacrylnitrilfasern durch eine Abschälbehandlung
der Fasern durch Lösungsmittelbehandlung in einem Mehrstufenverfahren verbessern kann, was
bisher nicht mit Erfolg gelang. Es wurde ferner gefunden, daß man die Eigenschaften der Faseroberfläche,
djie physikalischen Eigenschaften der Fasern
und die Zusammensetzung der Fasergegenstände in überraschender Weise verändern kann, wenn man diese
Abschälbehandlung bei diesen Gegenständen anwendet: Hierbei ■ ergeben sich ausgezeichnete Verbesserungen,
wie seidenartiger Griff, Glanz, verbesserte Färbbarkeit und schmutzabweisende Eigenschaften.
Die Erfindung beruht auf dem obigen Prinzip.
Bei Zellulosefasern oder Polyamidfasern wurde das Abschälen der Oberflächenschicht der Fasern
bisher zur Untersuchung der Faserstruktur angewandt; es ist aber kein Beispiel bekannt, bei dem dieses
Abschälen bei Fasern zur Verbesserung der Eigenschaften der aus den Fasern hergestellten Gegenstände
angewandt wurde. Bei Polyacrylnitrilfasern wurden bisher keine Abschälversuche ausgeführt.
Daher sind die Eigenschaften von geschälten Polyacrylnitrilfasern vollkommen unbekannt, und die
Tatsache, daß die Abschälbehandlung auf die hieraus hergestellten Fasergegenstände zur Verbesserung deren
Eigenschaften angewandt werden kann, ist vollkommen überraschend.
Es ist bereits ein Verfahren zum Behandeln von Polyacrylnitrilfasern mit einem Lösungsmittel bekannt,
bei dem dieser Gegenstand mit einer verhältnismäßig verdünnten Lösung des Lösungsmittels behandelt
und der behandelte Gegenstand getrocknet und erhitzt wird. Falls das gelöste Lösungsmittel bei diesem Verfahren
auf den einzelnen Fasern konzentriert und die Fasern löslich sind, wird ein Teil der Fasern aufgelöst
•und diese löslich gemachte Polymerenschicht wirkt als Klebmittel zwischen den Fasern, wodurch eine Adhäsion
zwischen den Fasern auftritt. Dadurch wird der aus den Fasern hergestellte Gegenstand gemäß
dem gleichen Prinzip wie beim Schlichten versteift. Die durch diese Lösungsmittelbehandlung erzielte
Versteifung bildet sich jedoch fast vollständig in den ursprünglichen Zustand zurück, da die Adhäsion
zwischen den Fasern auf Grund des Zerknitterns und Scheuerns während des Waschens nachläßt. Auf diese
Weise wurde die Faseroberfläche bei der bekannten Lösungsmitteloberflächenbehandlung klebrig gemacht
und die Fasern dadurch miteinander verbunden, wodurch hauptsächlich eine Versteifungsendbehandlung
der Fasern und kein Abschälen erfolgte.
Wenn die Fasern in Berührung mit dem Lösungsmittel stehen, erfolgt ein Quellen und Lösen an der
Faseroberfläche, das sich allmählich in das Innere der Faser fortpflanzt; das die Faser bildende Polymere
wird an der Faseroberfläche in das Lösungsmittel eluiert, und gegebenenfalls wird die ganze Faser
in dem Lösungsmittel aufgelöst. Um die Oberflächenschicht der Faser aufzulösen, erfolgt eine Lösungsmittelbehandlung
unter solchen Bedingungen, bei denen nur die Oberflächenschicht aufgelöst wird. Bei
Polyacrylnitrilfasern kann man jedoch dieses Abschälen nicht lediglich durch Behandlen mit einem
Lösungsmittel ausführen. Dies ist auf den Umstand zurückzuführen, daß die von dem Lösungsmittel
beeinflußte Faserschicht (im folgenden als durch- das Lösungsmittel beeinflußte Schicht bezeichnet) durch
Quellen und Auflösen eine gelähnliche oder hoch viskose Schicht bildet, die sich nicht leicht abtrennt
und in dem Lösungsmittel dispergiert. Es ist somit eine charakteristische Eigenschaft von Polyacrylnitrilfasern, .
daß die durch das Lösungsmittel beeinflußte Schicht sich in das Innere der Faser fortpflanzt, bevor ein
ausreichendes Lösen und Dispergieren an der Oberfläche dieser Schicht erfolgt, so daß sich auf der Faser
immer eine verhältnismäßig starke, durch das Lösungsmittel beeinflußte Schicht befindet.
Der obige Zustand ist schematisch in den F i g. 1 bis 4 dargestellt. F i g. 1 ist eine schematische Darstellung
eines Querschnitts einer Polyacrylnitrilfaser vor der Berührung mit dem Lösungsmittel. F i g. 2
ist eine schematische Darstellung des Anfangszustands der. Faser in Berührung mit Dimethylformamid, welches
eines der anwendbaren Lösungsmittel darstellt, wobei der Teil 1 die durch das Dimethylformamid
beeinflußte Schicht und Teil 2 den durch das Lösungsmittel beeinflußten Teil darstellt. In. F i g. 2 bedeutet 3
eine Grenzfläche zwischen den beeinflußten Schicht und der nicht beeinflußten Schicht, wobei diese
Grenzfläche bei einer Polyacrylnitrilfaser verhältnismäßig scharf ist. F i g. 3 ist eine schematische .Darstellung
eines Faserzustands, bei dem sich die Wirkung
3 4
des Lösungsmittels bereits stark in das Innere der gespinst, Spinngarn, Gewebe, nicht gewebten und
Faser erstreckt; in diesem Zustand ist die beeinflußte gewirkten Stoffen. Diese Fasergegenstände müssen
Schicht lediglich verstärkt und läßt sich nicht leicht nicht unbedingt ausschließlich aus Polyacrylnitril-
dispergieren. F i g. 4 ist eine schematische Darstellung fasern bestehen, sondern·können auch mit natürlichen
eines Faserzustands, in welchem die Faser nach 5 Fasern, halbsynthetischen Fasern oder anderen syn-
Verlauf einer weiteren Zeitspanne eine dicke beein- thetischen Fasern außer Acrylfasern und anderen
flußte Schicht aufweist und eine geringe Menge 4 des Arten von synthetischen Acrylfasern mischversponnen,
die Faser bildenden Polymeren in das Lösungsmittel mischgewebt, mischgeflochten und mischgewirkt
eluiert ist. Die Faser kann demzufolge nicht wesentlich werden.
abgeschält werden, da die durch das Lösungsmittel io Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden eine
beeinflußte Polymerenschicht koaguliert und bei der Reihe von Verfahrensstufen ausgeführt, und bei
Entfernung des Lösungsmittels nach der Lösungs- wenigstens einer Verfahrensstufe werden die PoIymittelbehandlung
zur Erzielung einer von der ur- äcrylnitrilfasern mit einem Lösungsmittel für diese
sprünglichen Faser getrennte Phase regeneriert wird. Fasern behandelt. Falls die Polyacrylnitrilfasern mit
F i g. 5 ist eine schematische Darstellung eines Faser- 15 einem Lösungsmittel mit ausreichendem Lösungszustands,
bei dem die mit dem Lösungsmittel be- vermögen gegenüber diesen Fasern in Berührung sind,
handelte Faser gemäß Fig. 4 bereits mit Wasser bewirkt das Lösungsmittel ein Quellen und ein. Ingewaschen
und getrocknet ist, wobei 5 eine nicht Lösung-Gehen von der Oberfläche der Faser in deren
orientierte koagulierte und regenerierte Polymeren- . Inneres, "und gegebenenfalls wird die gesamte Faser
schicht darstellt. 20 von dem Lösungsmittel beeinflußt. Falls jedoch die
Es wurde nun gefunden, daß man die Oberflächen- Berührung zwischen der Faser und dem Lösungsmittel
schicht von Polyacrylnitrilfasern abschälen kann, auf eine bestimmte Zeit beschränkt bleibt, so bleibt
wenn man eine bestimmte lösungsmittelbeeinflußte ' die durch das Lösungsmittel beeinflußte Schicht auf
Schicht auf der Polyacrylnitrilfaser durch Kombination einen Teil des Faserquerschnitts begrenzt. Die Größeneiner
speziellen Lösungsmittelbehandlung in einem- 25 Ordnung der durch das Lösungsmittel beeinflußten
Zwei- oder Mehrstufenverfahren herstellt und diese' Schicht übt einen großen Einfluß auf die Wirkung
durch das Lösungsmittel beeinflußte Schicht entfernt. der Erfindung aus. Allgemein gilt, daß der Grad der
Die bekannte Lösungsmittelbehandlung von Poly- ■ Verbesserung um so größer ist, je größer die durch das
acrylnitrilfasern hat nichts mit den obigen Bedingungen ■ Lösungsmittel beeinflußte Schicht "ist. Die Größen-
der durch das Lösungsmittel beeinflußten Schicht 30 Ordnung der durch das Lösungsmittel beeinflußten
gemeinsam, so daß die Tatsache, daß man durch Schicht kann nicht auf Grund einer gewünschten
Entfernung dieser durch das Lösungsmittel beein- Verbesserung, der Art des angewandten Lösungsmittels,
flußten Schicht eine hervorragende-Verbesserung der der Arbeitsweise und den Bedingungen der nach-
Fasereigenschaften erzielen kann, vollkommen neu folgenden Verfahrensstufen, der Art der gewünschten
und überraschend ist. 35 Fasergegenstände u. dgl. definiert werden. Allgemein
Die Erfindung schafft nun ein Verfahren zur Ver- soll jedoch die durch das Lösungsmittel beeinflußte
besserung der Eigenschaften von Polyacrylnitrilfasern Schicht 1 bis 50 Gewichtsprozent des Gewichts der
durch Behandeln mit einem Lösungsmittel, das da- ursprünglichen Faser betragen,
durch gekennzeichnet ist, daß man Fasern aus Poly- Die Kontaktzeit zwischen den Fasern und dem acrylnitril oder Mischpolymeren aus Acrylnitril mit 40 Lösungsmittel hängt in erster Linie von der gewünschanderen Monomeren mit einem für diese Fasern ten Größenordnung der durch- das Lösungsmittel üblichen Lösungsmittel einer die Faseroberfläche beeinflußten Schicht, dem Auflösungsvermögen des gegebenenfalls bis zu einer Tiefe von 50°/0 des Faser- Lösungsmittels, der Temperatur, Größe der Fasern, querschnitts quellenden und lösenden Behandlung Form der Fasergegenstände u. dgl. ab. Die Kontaktunterzieht und die so behandelten Faserprodukte mit 45 zeit kann in einigen Fällen, bei denen^ das Auflösungsdemselben oder einem anderen üblichen Lösungsmittel vermögen des Lösungsmittels verstärkt wird, einige bei einer solchen Konzentration, Temperatur und Sekunden betragen; die Kontaktzeit kann aber auch Behandlungszeit behandelt, daß lediglich die lösungs- einige 10 Minuten bis mehrere Stunden betragen, mittelbeeinflußte Oberflächenschicht durch Auflösung ■ falls die Auflösewirkung des Lösungsmittels in einigen oder Dispersion entfernt wird." . 50 Fällen geschwächt ist.
durch gekennzeichnet ist, daß man Fasern aus Poly- Die Kontaktzeit zwischen den Fasern und dem acrylnitril oder Mischpolymeren aus Acrylnitril mit 40 Lösungsmittel hängt in erster Linie von der gewünschanderen Monomeren mit einem für diese Fasern ten Größenordnung der durch- das Lösungsmittel üblichen Lösungsmittel einer die Faseroberfläche beeinflußten Schicht, dem Auflösungsvermögen des gegebenenfalls bis zu einer Tiefe von 50°/0 des Faser- Lösungsmittels, der Temperatur, Größe der Fasern, querschnitts quellenden und lösenden Behandlung Form der Fasergegenstände u. dgl. ab. Die Kontaktunterzieht und die so behandelten Faserprodukte mit 45 zeit kann in einigen Fällen, bei denen^ das Auflösungsdemselben oder einem anderen üblichen Lösungsmittel vermögen des Lösungsmittels verstärkt wird, einige bei einer solchen Konzentration, Temperatur und Sekunden betragen; die Kontaktzeit kann aber auch Behandlungszeit behandelt, daß lediglich die lösungs- einige 10 Minuten bis mehrere Stunden betragen, mittelbeeinflußte Oberflächenschicht durch Auflösung ■ falls die Auflösewirkung des Lösungsmittels in einigen oder Dispersion entfernt wird." . 50 Fällen geschwächt ist.
Die im Rahmen der Erfindung behandelten Acryl- Anorganische Verbindungen, wie anorganische Säufasern
bestehen aus Polyacrylnitril, wobei die so- ren und Salze sowie eine Reihe von organischen
genannten Acrylfasern aus einem Mischpolymeren Verbindungen sind als Lösungsmittel für Polyacrylvon
85% oder mehr Acrylnitril mit einem anderen nitrilfasern bekannt. Beispiele für derartige anor-Monomeren
und modifizierte Polyacrylnitrilfasern 55 ganische Säuren sind Salpetersäure, Schwefelsäure,
aus Acrylnitril und einem anderen Monomeren Chlorwasserstoffsäure, Phosphorsäure, Perchlorsäure,
bestehen. ' . Chlorsulfonsäure. Beispiele für Salze sind Thioxyanate,
Zum Behandeln im Rahmen der Erfindung eignen wie Natriumthiocyanat, Kaliumthiocyanat, Calciumsich
nicht nur gewöhnliche, durch Rundspinndüsen thiocyanat, Ammoniumthiocyanat und Zinkthiocygesponnene
Fasern, sondern auch durch nicht kreis- 6o anat. Halogenide, wie Calciumjodid, Lithiumjodid,
förmige Düsen gesponnene Fasern mit hetero- Zinkjodid, Lithiumbrpmid, Magnesiumbromid, Zinkmorphem
Querschnitt, konjugierte Garne mit unter- bromit, Zinn-II-chlorid und Zinkchlorid, Nitrate, wie
schiedlichen Polymerenbestandteilen sowie nach be- Nickelnitrat und Mangannitrat, Perchlorate,' wie
liebigem Naß- und Trockenspinnverfahren gesponnene Calciumperchlorat und Aluminiumperchlorat. BeiGarne.
65 spiele für organische Lösungsmittel sind Amid-■ Die im Rahmen der Erfindung behandelbaren verbindungen, wie N,N-Dimethylformamid, Ν,Ν-Di-Gegenstände
aus Polyacrylnitrilfasern bestehen aus methylacetamid, N-Methylpyrolidon und 2-Oxa--Fäden,
Lunte, Schnittfasern, Faserbändern, Vor- zblidon, Nitrilverbindungen, wie Malonnitril, Adipo-
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nitril und /S-Hydroxypropionitril, Sulfone und Sulfoxy- Trocknen, auf den Fasern koaguliert und regeneriert
verbindungen, wie Dimethylsulfoxid und Äthylmethyl- wird. Daher soll das zum Entfernen der beeinflußten
sulfon, Thiocyanatverbindungen, wie Methyle.ndithio- Schicht verwendete Mittel vorzugsweise eine möglichst
cyanat, Nitroverbindungen, wie Nitrobenzol, Nitro- geringe lösende Wirkung gegenüber einer erneuten
phenol und Nitroäthanol, Aminoverbindungen, wie 5 Lösung der Fasern aufweisen; dies ist jedoch nicht
Phenylendiamin. und Triaminotoluol, Phosphorver- immer erforderlich. Bei entsprechender Regelung der
bindungen,' wie tris-Di'methylamidphosphit und Di- Behandlungszeit, der Verfahrensbedingungen u. dgl.
methylphosphat, Carbonatverbindungenrwiey-Butyro- kann man auch ein die Fasern lösendes Mittel an-
lactonr Maleinsäureanhydrid und Äthylencarbonat. wenden. Allgemein, wendet man jedoch vorzugsweise
Außerdem eignen sich Aceton, Dimethylcyanoacet- io ein Mittel an,-das eine geringere Lösungswirkung als
amid und Tetrachloräthan. das die beeinflußte Schicht bildende Lösungsmittel
Diese Substanzen sind lediglich als Beispiel auf- bei der vorherigen Verfahrensstufe aufweist,
geführt* man kann bei der Erfindung vielmehr jede Um die beeinflußte Schicht auf möglichst einfache beliebige . Substanz" verwenden, die Polyacrylnitril- Weise zu entfernen, wendet man eine solche Lösungsfasern zu lösen vermag. In der praktischen Ausführung 15 mittelkonzentration an, daß nur die beeinflußte können diese Substanzen allein oder als wäßrige Schicht aufgelöst oder dispergiert wird. Dieser Lösung; als Gemisch von anorganischen und" orga- optimale Konzentrationsbereich läßt sich nicht auf nfschen, gegenseitig mischbaren Substanzen und Grund des jeweiligen Lösungsmittels definieren, gemischten Lösungen hiervon bestehen. Ferner kann sondern schwankt je nach der Art des Verdünnungsman auch ein gemischtes Lösungsmittel anwenden. 20 mittels, der Temperatur oder der mechanischen Das Lösungsvermögen des angewendeten Lösungs- Behandlungsbedingungen.Fig.oaisteineschematische mittels hängt von der Art des Lösungsmittels, der Ansicht eines Faserquerschnitts, bei dem die beein-Konzentration und der Temperatur ab. Vor allem flußte Schicht durch Lösungsmittelbehandlung geist die Konzentration des angewandten Lösungsmittels bildet wurde, wobei 1 die durch das Lösungsmittel von Bedeutung,, da bei dieser Verfahrensstufe eine zum 35 beeinflußte Schicht, 2 den durch das Lösungsmittel Auflösen: der zu behandelnden Polyacrylnitrilfasern nicht beeinflußten Teil und 3 eine Grenzfläche zwischen ausreichende Konzentration angewandt werden muß," dem beeinflußten "und dem nicht beeinflußten Teil die auch im Hinblick auf eine geeignete Konzentration bedeuten. F i g. 6 b ist eine schematische Ansicht einer bei der folgenden Verfahrensstufe eingestellt werden geschälten Faser, von der die durch das Lösungsmittel muß." Die Behandlungstemperatur kann in weiten 30 beeinflußte Schicht entfernt wude, wobei 6 die durch Grenzen^ z. B. zwischen etwa —20 und etwa +20°C das Schälen entfernte beeinflußte Schicht bedeutet, schwanken. Führt man diese Entfernung mit einer Substanz
geführt* man kann bei der Erfindung vielmehr jede Um die beeinflußte Schicht auf möglichst einfache beliebige . Substanz" verwenden, die Polyacrylnitril- Weise zu entfernen, wendet man eine solche Lösungsfasern zu lösen vermag. In der praktischen Ausführung 15 mittelkonzentration an, daß nur die beeinflußte können diese Substanzen allein oder als wäßrige Schicht aufgelöst oder dispergiert wird. Dieser Lösung; als Gemisch von anorganischen und" orga- optimale Konzentrationsbereich läßt sich nicht auf nfschen, gegenseitig mischbaren Substanzen und Grund des jeweiligen Lösungsmittels definieren, gemischten Lösungen hiervon bestehen. Ferner kann sondern schwankt je nach der Art des Verdünnungsman auch ein gemischtes Lösungsmittel anwenden. 20 mittels, der Temperatur oder der mechanischen Das Lösungsvermögen des angewendeten Lösungs- Behandlungsbedingungen.Fig.oaisteineschematische mittels hängt von der Art des Lösungsmittels, der Ansicht eines Faserquerschnitts, bei dem die beein-Konzentration und der Temperatur ab. Vor allem flußte Schicht durch Lösungsmittelbehandlung geist die Konzentration des angewandten Lösungsmittels bildet wurde, wobei 1 die durch das Lösungsmittel von Bedeutung,, da bei dieser Verfahrensstufe eine zum 35 beeinflußte Schicht, 2 den durch das Lösungsmittel Auflösen: der zu behandelnden Polyacrylnitrilfasern nicht beeinflußten Teil und 3 eine Grenzfläche zwischen ausreichende Konzentration angewandt werden muß," dem beeinflußten "und dem nicht beeinflußten Teil die auch im Hinblick auf eine geeignete Konzentration bedeuten. F i g. 6 b ist eine schematische Ansicht einer bei der folgenden Verfahrensstufe eingestellt werden geschälten Faser, von der die durch das Lösungsmittel muß." Die Behandlungstemperatur kann in weiten 30 beeinflußte Schicht entfernt wude, wobei 6 die durch Grenzen^ z. B. zwischen etwa —20 und etwa +20°C das Schälen entfernte beeinflußte Schicht bedeutet, schwanken. Führt man diese Entfernung mit einer Substanz
Die Veffahrensstufe, in welcher die durch das aus, welche, die beeinflußte Schicht nicht völlig zu
Lösungsmittel beeinflußte Schicht gebildet wird, ist lösen oder zu dispergieren vermag, so wird das PoIynfcht
immer auf eine einzige Verfahrensstufe begrenzt. 35 mere auf der Faser koaguliert und regeneriert, wo-In
manchen Fällen können zwei oder mehrere Ver- durch der Zweck des Abschälens nicht erreicht wird,
fahrensstufen unter Verwendung desselben oder ver- Die Regelung des Auflösungsvermögens dieses
schiedener Lösungsmittel oder eines Lösungsmittels Behandlungsmittels zum Behandeln der beeinflußten
mit verschiedenen Konzentrationen angewandt wer- Schicht kann auch durch entsprechende Temperaturden.
Ferner kann der Fasergegenstand in einigen 40 regelung erfolgen. Hierbei wird sowohl die Verfahrens-Fällen
mit einer Lösung behandelt werden, die nur stufe zur Bildung einer durch das Lösungsmittel
geringe oder keine Lösungswirkung vor der Lösungs- beeinflußten Schicht als auch die Verfahrensstufe zum
mittelbehandlung bewirkt. Entfernen dieser Schicht bei gleichbleibender Konzen-
Zum Entfernen der auf der Faser durch das Lö- . tration, jedoch verschiedener Temperatur ausgeführt,
sungsmittel gebildeten beeinflußten Schicht können 45 Gewöhnlich wendet man hierbei Temperaturen von
verschiedene Maßnahmen angewandt werden. Bei- etwa —20 bis etwa +200C an.
spielsweise kann die durch das Lösungsmittel beein- Die Behandlungszeit zum Entfernen der beeinflußten flußte Schicht auf mechanische Weise entfernt werden. Schicht ist kurz, wenn das Auflösungsvermögen des Dies läßt sich jedoch technisch nicht in vorteilhafter Beharidlungsmittels gegenüber der beeinflußten Schicht Weise ausführen. Technisch am vorteilhaftesten' ist 50 groß ist und beispielsweise dem Lösungsvermögen des ein Verfahren, bei dem das Entfernen der beeinflußten zur Bildung der beeinflußten Schicht angewandten Schicht durch Eluieren und Dispergieren in das Lö- Lösungsmittels gleichkommt; in diesem Falle können sungsmittel erfolgt. Das für diesen Zweck verwendete bereits in manchen Fällen einigen Sekunden ausLösungsmittel kann durch Verdünnen eines Lösungs- reichen. Falls das Auflösungsvermögen jedoch gering mittels für die Polyacrylnitrilfasern mit Wasser oder 55 ist, können in einigen Fällen mehrere Stunden ereinem anderen Lösungsmittel hergestellt werden, wobei forderlich sein. Dieser Vorgang kann in einer, zwei das Lösungsvermögen dieses verdünnten Lösungs- oder mehreren Verfahrensstufen ausgeführt werden, mittels durch Einstellen der Konzentration, Tempera- Nach Beendigung des Verfahrens zum Entfernen der tür u. dgl. geregeU wird. . beeinflußten Schicht wird der Fasergegenstand, nach
spielsweise kann die durch das Lösungsmittel beein- Die Behandlungszeit zum Entfernen der beeinflußten flußte Schicht auf mechanische Weise entfernt werden. Schicht ist kurz, wenn das Auflösungsvermögen des Dies läßt sich jedoch technisch nicht in vorteilhafter Beharidlungsmittels gegenüber der beeinflußten Schicht Weise ausführen. Technisch am vorteilhaftesten' ist 50 groß ist und beispielsweise dem Lösungsvermögen des ein Verfahren, bei dem das Entfernen der beeinflußten zur Bildung der beeinflußten Schicht angewandten Schicht durch Eluieren und Dispergieren in das Lö- Lösungsmittels gleichkommt; in diesem Falle können sungsmittel erfolgt. Das für diesen Zweck verwendete bereits in manchen Fällen einigen Sekunden ausLösungsmittel kann durch Verdünnen eines Lösungs- reichen. Falls das Auflösungsvermögen jedoch gering mittels für die Polyacrylnitrilfasern mit Wasser oder 55 ist, können in einigen Fällen mehrere Stunden ereinem anderen Lösungsmittel hergestellt werden, wobei forderlich sein. Dieser Vorgang kann in einer, zwei das Lösungsvermögen dieses verdünnten Lösungs- oder mehreren Verfahrensstufen ausgeführt werden, mittels durch Einstellen der Konzentration, Tempera- Nach Beendigung des Verfahrens zum Entfernen der tür u. dgl. geregeU wird. . beeinflußten Schicht wird der Fasergegenstand, nach
Falls das zum Entfernen der beeinflußten Schicht 60 Entfernen des Lösungsmittels, z. B. durch Waschen
verwendete Mittel ein starkes Lösungsmittel für die und Trocknen, in die nächstfolgende Verfahrensstufe,
Fasern darstellt, kann man zwar die beeinflußte " z. B. in das Färbe- oder Oberflächenbehandlungs-Schicht
entfernen, es bildet sich aber gleichzeitig eine verfahren, überführt.
neue, durch das Lösungsmittel beeinflußte Schicht Die Faser wird durch die Behandlung mit dem
auf den Fasern, so daß die erfindungsgemäß er- 65 Lösungsmittel und nachfolgender Entfernung der
wünschte Verbesserung der Fasereigenschaften nicht beeinllußten Schicht geschält. Den Grad des Ab-
crzielt wird, du das Polymere bei der nachfolgenden schälcns kann man durch den prozentualen Gcwichts-
Hnlfcrnung des Lösungsmittels, wie Waschen und verlust der Fasern, die prozentuale Verminderung des
7 8
Faserquerschnitts oder elektronenmikroskopische Be- werden, daß die steife Oberflächenschicht der Fasern
obachtung der Faseroberfläche bestimmen. Der Grad entfernt wird und sich dadurch die Zusammensetzung
des Abschälens bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Fasergegenstände verändert. Die Verbesserung
wird so eingestellt, daß eine Verbesserung der Faser- der Färbbarkeit kann auf die Entfernung einer uhter-
eigenschaften eintritt; eine allgemeine Definition ist 5 schiedlichen Färbbarkeit aufweisenden Fasero.ber-
daher nicht möglich, vorzugsweise tritt jedoch ein flächenschicht zurückgeführt werden. Ferner bewirkt.
Gewichtsverlust von etwa 1 bis etwa 50 Gewichts- die Glättung der Faseroberfläche vermutlich ein
prozent ein. Bei den erfindungsgemäß erhaltenen Schimmern des gefärbten Produkts,
geschälten Fasern: kann in manchen Fällen eine geringe Die Erfindung wird nun an Hand der folgenden
Menge einer regenerierten Polymerenschicht vor- io Beispiele weiter erläutert,
handen sein. Solange diese regenerierte Polymeren- . · , ·,
schicht gering ist, tritt hierbei keine wesentlich nach- Beispiel!
teilige Beeinflussung der Verbessefungswirkung ein. Polyacrylnitrilfasergarn (75 Denier, 38 Fasern) wurde
Während der obigen Behandlungsstufe können Sub- auf ein Gestell aufgebracht und dieses wurde 1 Minute
stanzen zugegeben werden, welche die Lösungswirkung 15 bei 2O0C in eine 983/oige wäßrige Dimethylformamid-
erhöhen oder vermindern oder als Stabilisatoren lösung und dann 5 Minuten bei 200C in eine 85%ige
wirken, wie z. B. anorganische Verbindungen, wie wäßrige Dimethylformamidlösung eingetaucht, an-
Natiiumsulfat, Ammoniumsulfat, Zinksulfat, Am- schließend mit Wasser gewaschen und dann getrocknet,
moniumthiocyanat, Ammoniumnitrat, Ammonium- Dabei trat bei dem Garn ein Gewichtsverlust von
Chlorid, organische Verbindungen, wie .Ammonium- 20 15,3% ein. Der Young-Modul des so behandelten
succinat, Ammoniumacetat, Harnstoff, Äthylenglykol, Garns betrug 674 kg/mm2, während der Young-Modul
Polyäthylenglykol, Schaumerzeuger, hochmolekulare des als Ausgangsmaterial verwendeten Garns.707 kg/
Verbindungen, wie Polyacrylnitril, Polyacrylsäure, mm2 betrug.
Polyvinylalkohol, Zellulosederivate. Diese Zusätze F i g. 7 ist eine Elektronenmikroskopphotographie
können auch zur Erzielung eines gewünschten Griffs 25 des Querschnitts des ursprünglichen Garns; F i g. 8
und Glanzes der erfindungsgemäß erhaltenen yer- ist eine Elektronenmikroskopphotographie einer seitbesserten
Fasergegenstände verwendet werden. Diese liehen Ansicht des ursprünglichen Garns, F i g. 9 eine
Verfahrensstufen können zwischen den Verfahrens- Mikroskopphotographie des Querschnitts des bestufen
zur Herstellung der Fasergegenstände einge- handelten Garns und F i g. 10 eine Elektronenschoben
werden. Beispielsweise kann man die Eigen- 30 mikroskopphotographie einer seitlichen Ansicht des
schäften von Fasergarn, wollartig hergestelltem oder behandelten Garns. Aus diesen Photographren ergibt
gezwirntem Garn, Lunte, Schnittfasern, Faserbändern sich eindeutig, daß sich der Durchmesser der Fasern
und gesponnenem Garn nach dem Weben und Wirken durch die Behandlung nach dem erfindungsgemäßen
verbessern. Bei gewebten oder gewirkten Tuchen kann Verfahren verringerte und ein Abschälen der Oberdiese
Verfahrensstufe vor oder nach der Wärme- 35 flächenschicht erfolgte,
vorfixierung, nach den Verfahrensstufen der Schmelzentfernung und des Färbens erfolgen. Beispiel2
Nach dem Behandeln der Acrylfasergegenstände
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man Eine Polyacrylnitrilfaserlunte (Einfachgarn, 3 Denier)
Gegenstände mit sehr weichem Griff und elegantem 40 wurde 10 Sekunden bei etwa 5° C in eine 54°/oige
Glanz. Ferner wird durch die Behandlung nach dem wäßrige Salpetersäurelösung und dann 5 Minuten bei
erfindungsgemäßen Verfahren die Färbbarkeit der etwa 5°C in eine 48°/o'ge wäßrige Salpetersäurelösung
Fasergegenstände verbessert und ein ungleichmäßiges getaucht, anschließend mit Wasser gewaschen und
Färben vermieden, wodurch der Fasergegsnstand getrocknet. Dabei verminderte sich das Gewicht der
klar gefärbt werden kann. Ferner werden dieschmutz- 45 Lunte um etwa 5%·
abweisenden Eigenschaften der so behandelten Fasern Die so behandelte Lunte wurde geschnitten und in
stark verbessert. Das erfindungsgemäße Verfahren ein Einfachgarn der Nummer 52 versponnen und zu
läßt sich auf alle Acrylfasern anwenden; ganz besonders Unterwäsche verstrickt. Die aus der so behandelten
hervorragende Ergebnisse erzielt man hinsichtlich der Lunte gestrickte Unterwäsche war im Vergleich zu
Verbesserung von Polyacrylnitrilfasergarn. Gegen- 50 einem nicht behandelten Unterwäschestück sehr weich
stände aus Polyacrylnitrilfasergarn weisen nämlich und ließ sich gleichmäßig anfärben,
einen steifen Griff auf und lassen sich nur ungleichmäßig färben. Diese Nachteile werden durch das B e i s ρ i e 1 3
erfindungsgemäße Verfahren behoben, wodurch seidenartiger Griff und Glanz und eine klare Färbung 55 Gesponnenes Polyacrylnitrilfasergarn (Einfachgarn
erzielt werden. . " der Nr. 48) wurde bei etwa 200C 20 Sekunden lang
Die Ursache für diese ausgezeichnete Wirkung in eine 803/Oige wäßrige Schwcfelsäurelösung und dann
ist nicht ausreichend'geklärt, es ist aber anzunehmen, 10 Minuten bei etwa 200C in cine 653Z0IgC wäßrige
daß dies hauptsächlich auf das Abschälen der Ober- Schwcfelsäurelösung eingetaucht. Anschließend wurde
flächenschicht der synthetischen. Acrylfasern zurück- 60 das Garn mit Wasser gewaschen und getrocknet,
zuführen ist. Durch die erfindungsgemäße Behandlung Der hierbei auftretende Gewichtsverlust betrug etwa
wird die rauhe Oberfläche der Acrylfasern geglättet. 12°/o· Aus dem so behandelten Garn und gewöhn-
Dies ist eine der durch das Abschälen erzielten Wir- lichcm Garn der Nr. 54 wurden Pullover gestrickt
■klingen, worauf die Erzielung eines entsprechenden und deren Eigenschaften verglichen. D.ibei ergab
Glanzes, die Verbesserung der schmutzabweisenden 65 sich, daß der aus dem behandelten (!um hergestellte
Eigenschaften und des Griffs der Fasern zurück- Pullover im Vergleich zu dem aus dem gewöhnlichen
zuführen ist. Das Weicherwerden der Fasern oder der Garn hergestellten Pullover sehr weich war und sich
Fasergegenstände kann auf die Tatsache zurückgeführt gleichmäßig anfärben ließ. -
10
Gesponnenes Polyacrylnitrilfasergarn (Zweifachgarn der Nr. 80) wurde 1 Stunde bei 20° C in eine 48%ige
wäßrige Natriumthiocyanatlösung und dann 2 Stunden bei 20° C in eine 40%'ge wäßrige Natriumthiocyanatlösung
eingetaucht und dann mit Wasser gewaschen und getrocknet. Dabei trat eine Gewichtsverminderung
des Garns von etwa 9 % ein· Aus dem so behandelten
Garn und dem Zweifachgarn der Nr. 110 aus Seidengarn wurden jeweils Tuche gewebt und 'deren Eigen-"
schäften miteinander verglichen. Dabei ergab sich, daß die aus dem erfindungsgemäß behandelten Garn
gewebten Tuche eineri Griff aufwiesen, der demjenigen eines Stoffes 'aus dem Seidengarn sehr ähnlich war.
Geschnittene Polyacrylnitrilstapelfasem (2 Denier, Schnittlänge 50 mm) wurden 1 Stunde bei 20° C in eine
50%ige wäßrige Dimethylformamidlösung, anschlie- ao
ßend 30 Sekunden bei 20° C in 100%iges Dimethylformamid
und dann 10 Sekunden bei 20 ° C in eine 90%ige wäßrige Dimethylformamidlösung eingetaucht. Anschließend
wurde mit Wasser gewaschen und durch Schmälzen getrocknet. Dabei trat ein Gewichtsverlust
der geschnittenen Fasern von 14,8 % auf· Der Young-Modul
der ursprünglichen geschnittenen Fasern betrug 353 kg/mma, während derjenige der behandelten
geschnittenen Fasern 312 kg/mm2 betrug. Die so behandelten geschnittenen Fasern eignen sich zur
Herstellung von Gegenständen mit weichem Griff.
Ein aus Polyacrylnitrilfasergarn von 75 Denier gewirktes Trikot wurden 80 Minuten bei 20° C in eine
95°/0ige wäßrige Dimethylsulfoxidlösung und dann
30 Minuten bei 20°C in eine Lösung aus 85% Dimethylsulfoxid
und 15% Methanol eingetaucht, anschließend getrocknet und oberflächenbehandelt. Da-•bei
verringerte sich das Gewicht des gewirkten Gewebes um 5,8 %· Das so behandelte gewirkte Gewebe
wies einen seidenähnlichen Glanz und Griff auf und ergab keine ungleichmäßigen Streifen beim Färben.
Einzeln gewebte Tuche aus Polyacrylnitrilfasern von 75 Denier wurden unter den in der folgenden
Tabelle aufgeführten Bedingungen in ein erstes Bad mit einer wäßrigen Zinkchloridlösung und dann in
ein zweites Bad eingetaucht, anschließend mit Wasser gewaschen und getrocknet. Der jeweilige prozentuale
Gewichtsverlust sowie die Eigenschaften der behandelten gewebten Tuche sind in . der folgenden
Tabelle zusammengestellt.
igen | Gewebtes Tuch Nr. |
Bedingungen des ersten Bades | Zinkchloridlösung, | .20° | C, | Bedingungen des zweiten Bades | Zinkchloridlösung, | 20° | C, | |
■ings- | lngui | A | 60%ige wäßrige 20 Sekunden |
Zinkchloridlösung, | 20° | C, | 52%ige wäßrige 10 Minuten |
Zinkchloridlösung, | 20° | C, |
iandli | υ | B" | 62%ige wäßrige 20 Sekunden |
Zinkchloridlösung, | 20° | C, | 52%ige wäßrige 10 Minuten |
Zinkchloridlösung, | 20° | C, |
«3 « |
C | 66%ige wäßrige 30 Sekunden |
52%ige wäßrige 10 Minuten |
|||||||
Gewebtes Tuch | Gewichtsverlust | Weichheit | Schußgarn | Glanz | vertikal | parallel | Knitterfestigkeit | |
Nr. | (%) | Kettgarn | 6,93 | .1,20 | 2,72 | für Kette und Schuß | ||
Ften | A | 4,9 | 9,28 | . 8,14 | 1,27 | 2,94 | 226° | |
la •s |
B | 9,7 | 12,89 | 15,56 | . 1,25 - | • 3,06 | 216° | |
in
O |
C | - 21,1 - | 24,62 | 3,68 | 1,05 | 2,06 | " 186° | |
Eig | nicht behandelt | 0 | 1,99 ■ | 198° |
In der obigen Tabelle sind die Weichheit des gewebten Tuches nach dem Verfahren gemäß ASTM,
D 1388-64 angegeben; je größer dieser Wert ist, desto weicher ist das gewebte Tuch. Der Glanz wurde gemäß
der folgenden Gleichung auf Grund des 60° Kontrastglanzes gemäß Japanese Industrial Standard—Z 8741
angegeben, wobei der Winkel des einfallenden Lichts. 60° beträgt.
Stärke des reflektierten Lichts
,no v . ,, bei einem Einfallwinkel von 60°
60° Kontrastglanz =
Stärke des reflektierten Lichts bei einem Einfallwinkel von 0°
Je größer der auf Grund dieser Gleichung erhaltene Wert ist, desto stärker ist der Glanz. In der obigen
Tabelle gilt »vertikal« für den Fall, bei dem die Kette des Gewebes senkrecht zur Einfallsfläche liegt, und
»parallel« für den Fall, in welchem diese parallel hierzu liegt. Die Knitterfestigkeit ist der Knittererholungswinkel,
gemessen nach AATC66-1959 T; je. größer dieser Wert ist, desto besser ist die Knitterfestigkeit
Gewebtes Tuch aus "einem Polyacrylnitrilfasergarn
von 75 Denier wurde 10 Sekunden bei 20° C in eine 75 °/o'8e wäßrige Schwefelsäurelösung, 10 Sekunden
bei 20°C in eine 70%ige wäßrige Schwefelsäurelösung und anschließend 5 Minuten bei 20° C in eine 60%ige
wäßrige Schwefelsäurelösung getaucht. Dann wurde mit Wasser gewaschen und getrocknet. Dabei verminderte
sich das Gewicht des gewebten Tuches um . 33,7%· Das auf obige Weise behandelte, gewebte
Tuch wies einen seidenartigen Glanz und folgende schmutzabweisende Eigenschaften auf:
11 12
Schmutzabweisung in Prozent Tl * " 1 Ti
Nicht behandeltes gewebtes Tuch ... 55
Nicht behandeltes gewebtes Tuch ... 55
Behandeltes gewebtes Tuch 72 Gewebtes Tuch aus mischgesponnenen Garnen
aus 55% Polyacrylnitrilfaser und 45% Baumwolle
Unter dem Ausdruck »Schmutzabweisung in Prozent« 5 wurde 10 Sekunden bei 6O0C in Dimethylacetamid
ist die Oberflächenreflektion in Prozent zu verstehen, und anschließend 3 Minuten bei 200C in eine 95%ige
gemessen nach 3 Minuten langem Eintauchen in ein wäßrige Dimethylacetamidlösung eingetaucht, mit
Beschmutzungsbad aus einer Dispersion von 1,5 g Wasser gewaschen und getrocknet. Dabei verringerte
Ruß und 0,5 g Olivenöl in 100 ml Wasser, Waschen sich das Gewicht des gewebten Tuches um 6,5%· Das
mit heißem Wasser, gründliches Auswaschen mit io behandelte gewebte Tuch war weich und besaß einen
Wasser und Trocknen. Die Oberflächenreflektion in angenehmen Griff.
Prozent ergibt sich durch Vergleich der prozentualen . ,
Reflexion der Oberfläche einer Tuchprobe gegenüber " B e ι s ρ ι e 1 14
Licht mit einer Wellenlänge Von 575 πιμ mit einer Ein gewebtes Tuch aus 75 Denier Polyacrylnitril-
Standardmagnesiumplatte; je größer der Wert ist, 15 fasergarn als Kette, bei" welchem der Schuß aus einem
desto größer ist der Weißgrad. ■ 40er-Garn bestand, wurde 30 Sekunden bei 200C in
. . eine 90%ige wäßrige Malonsäurenitrillösung und
B e 1 s ρ 1 e 1 9 dann 3 Minuten hei 2o°C in eine Lösung aus 80%
Gekörpertes gewebtes Tuch aus Polyacrylnitril- . Malonsäurenitril und 20% Aceton eingetaucht, anfasergarn
mit 40 Denier wurde 3 Minuten in eine 20 schließend mit Wasser gewaschen und getrocknet,
wäßrige Natriumthyocyanatlösung von 8O0C und Dabei verringerte sich das Gewicht des gewebten
anschließend 2 Minuten in eine 46%ige wäßrige Tuches um 4,6 %. Der Glanz und der Griff des be-
Natriumthiocyanatlösung von 150C getaucht, mit handelten gewebten Tuches sind ähnlich wie derjenige
Wasser gewaschen und getrocknet. Dabei verminderte eines Gewebes, bei dem sowohl für die Kette als auch
sich das Gewicht des gewebten Tuches um 3,2%· Das- 25 für den Schuß Seidengarn verwendet wurde,
so behandelte gewebte Tuch wies einen seidenartigen ^ . . , „. «
Glanz auf D · ' · , in Beispiel 15
B e 1 s ρ 1 e 1 10 - · Q1^n gewebtes Tuch aus Einfachgarn der Nr. 48 aus
Ein glatt gewebtes Tuch aus 40 Denier Polyacryl- ■ modifizierten Polyacrylnitrilfaser (60 % Acrylnitril und
nitrilfasergarn wurde 30 Sekunden bei 200C mit 30 40% Vinylchlorid) wurde 10 Sekunden bei 200C in
95%igem Dimethylformamid behandelt, anschließend eine Lösung aus 90% Dimethylformamid und 10%
3 Minuten bei 200C in Aceton eingetaucht und Aceton und dann 10 Sekunden bei 200C in eine
getrocknet. Dabei verringerte sich -das Gewicht des 50%ige wäßrige Acetonlösung eingetaucht und gegewebten
Tuches um 48,8%· Das so behandelte trocknet. Dabei verringerte sich das Gewicht des
gewebte Tuch wies einen seidenartigen Glanz und 35 gewebten Tuches um 11,5 %· Es konnte ohne weiteres
Griff auf, und es traten keine Streifen beim Färben auf. festgestellt werden, daß ein Abschälvorgang an der
_ . . . .,., Oberfläche der Fasern des so behandelten gewebten
BeisPie111 Tu=hes erfolgt war.
Ein glatt gewebtes Tuch aus Polyacrylnitrilfasergarn _ . · 1 ΐ/ς
wurde ^Sekunden bei-200C mit einer Lösung von 4o . Beispiel lö
40% Zinkchlorid, 20% Calciumchlorid und 40% Crepe de Chine wurde aus einem 40 Denier PolyWasser behandelt, anschließend 10 Minuten bei 200C acrylnitrilfasergarn (200 Drehungen/m, S-Drah<) als in eine Lösung von 36% Zinkchlorid, 18% Calcium- Kette und einem Acrylfasergespinst (1200 Drehungen/ chlorid und 46% Wasser getaucht, mit Wasser m, S-Draht und Z-Draht) hergestellt, von der Schmälze gewaschen und getrocknet. Dabei verringerte sich 45 befreit ,und gekräuselt; dann wurde 30 Sekunden bei das Gewicht des gewebten Tuches um 10,0%· Das so. 1300C wärmegehärtet. Das gewebte Tuch wurde behandelte Tuch wies einen seidenartigen Glanz und 35 Sekunden bei Zimmertemperatur in eine wäßrige Griff auf, und es traten keine Streifen beim Färben auf. Lösung von 52% Salpetersäure und 0,5% Harnstoff . -I1-, und dann 60 Minuten bei Zimmertemperatur in eine Beispiel 12 . 5o wäßrjge Lösung von 45%Salpetersäure und 0,5% Ein glatt gewebtes Tuch aus Einfachgarn der Nr. 30 Harnstoff eingetaucht, anschließend gewaschen, neuaus gesponnenen Polyacrylnitrilfasern wurde 20 S3- tralisieit, gefärbt und einer endgültigen Wärmefixierung künden bei 300C mit einer wäßrigen Lösung von lO°/o unterworfen. Dabei verringerte sich das Gewicht des Ammoniumthiocyanat, 55% Natriumthiocyanat und gewebten Tuchs um etwa 14%. Das so behandelte 35% Wasser behandelt und dann 10 Minuten bei 55 gewebte Tuch wies einen seidenartigen Griff und 200C in eine 45%ige wäßrige Natriumthiocyanat- Glanz wie Seidenstoff auf, und es erfolgte praktisch lösung getaucht, mit Wasser gewaschen und ge- kein ungleichmäßiges Anfärben,
trocknet. Dabei verringerte sich das Gewicht des n . . . 17 ■
gewebten Tuches um 24,4 %. Das behandelte gewebte Beispiel!/
Tuch wies einen eleganten Glanz auf und besaß die 60 Ein Körper wurde aus einem 40 Denier Polyacrylin der folgenden Tabelle aufgeführte schmutzab- nitrilfasergarn (100 bis 300 Drehungen/m, S-Draht) weisende Eigenschaft. Schmutzabweisung als Kette und 75 Denier Polyacrylnitrilfasergarn
wurde ^Sekunden bei-200C mit einer Lösung von 4o . Beispiel lö
40% Zinkchlorid, 20% Calciumchlorid und 40% Crepe de Chine wurde aus einem 40 Denier PolyWasser behandelt, anschließend 10 Minuten bei 200C acrylnitrilfasergarn (200 Drehungen/m, S-Drah<) als in eine Lösung von 36% Zinkchlorid, 18% Calcium- Kette und einem Acrylfasergespinst (1200 Drehungen/ chlorid und 46% Wasser getaucht, mit Wasser m, S-Draht und Z-Draht) hergestellt, von der Schmälze gewaschen und getrocknet. Dabei verringerte sich 45 befreit ,und gekräuselt; dann wurde 30 Sekunden bei das Gewicht des gewebten Tuches um 10,0%· Das so. 1300C wärmegehärtet. Das gewebte Tuch wurde behandelte Tuch wies einen seidenartigen Glanz und 35 Sekunden bei Zimmertemperatur in eine wäßrige Griff auf, und es traten keine Streifen beim Färben auf. Lösung von 52% Salpetersäure und 0,5% Harnstoff . -I1-, und dann 60 Minuten bei Zimmertemperatur in eine Beispiel 12 . 5o wäßrjge Lösung von 45%Salpetersäure und 0,5% Ein glatt gewebtes Tuch aus Einfachgarn der Nr. 30 Harnstoff eingetaucht, anschließend gewaschen, neuaus gesponnenen Polyacrylnitrilfasern wurde 20 S3- tralisieit, gefärbt und einer endgültigen Wärmefixierung künden bei 300C mit einer wäßrigen Lösung von lO°/o unterworfen. Dabei verringerte sich das Gewicht des Ammoniumthiocyanat, 55% Natriumthiocyanat und gewebten Tuchs um etwa 14%. Das so behandelte 35% Wasser behandelt und dann 10 Minuten bei 55 gewebte Tuch wies einen seidenartigen Griff und 200C in eine 45%ige wäßrige Natriumthiocyanat- Glanz wie Seidenstoff auf, und es erfolgte praktisch lösung getaucht, mit Wasser gewaschen und ge- kein ungleichmäßiges Anfärben,
trocknet. Dabei verringerte sich das Gewicht des n . . . 17 ■
gewebten Tuches um 24,4 %. Das behandelte gewebte Beispiel!/
Tuch wies einen eleganten Glanz auf und besaß die 60 Ein Körper wurde aus einem 40 Denier Polyacrylin der folgenden Tabelle aufgeführte schmutzab- nitrilfasergarn (100 bis 300 Drehungen/m, S-Draht) weisende Eigenschaft. Schmutzabweisung als Kette und 75 Denier Polyacrylnitrilfasergarn
in Prozent (100 bis 200 Drehungen/m, S-Di aht) als Schuß her-
Nicht behandeltes gewebtes Tuch ... 47 gestellt, anschließend 20 Sekunden bei 1400C wärme-
Behandeltes gewebtes Tuch 69 65 fixiert und mit einem kationischen Farbstoff gefärbt
(Astrozon Yellow 7 (G) 2). Das bei diesem gewebten
Die Schmutzabweisung in Prozent wurde auf gleiche Tuch verwendete Polyacrylnitrilfasergarn besaß einen
Weise wie im Beispiel 8 gemessen. heterogenen, pentagonalen Querschnitt, der durch
Spinnen durch eine Spinndüse mit asymmetrischer Form erzielt wurde. Das gewebte Tuch wurde 60 Sekunden
bei etwa 35°C in eine Flüssigkeit mit einem Gehalt von 72% Schwefelsäure und dann 3 Minuten
bei etwa 100C in eine Flüssigkeit mit einem Gehalt von 70% Schwefelsäure eingetaucht, dann wurde mit
Wasser gewaschen, neutralisiert, getrocknet und durch Wärme fixiert. Das Gewicht des gewebten Tuches verminderte
sich bei diesem Verfahren um etwa 1%, und das erhaltene .gewebte Tuch wies einen weitgehend
seidenähnlichen Griff und Glanz wie ein Seidengewebe auf.
Eine Polyacrylnitrilverbundfäser mit verschiedenen Mischpolymerenbestandteilen von 100 Denier wurde
zu einem Pullover verstrickt. Das gestrickte Gewebe wurde 2 Sekunden bei 0° C mit einer wäßrigen Lösung
von 55% Salpetersäure und 1,5% Harnstoff und dann 10 Minuten bei Zimmertemperatur mit einer Lösung
von 50% Salpetersäure und 1,5% Harnstoff behandelt, anschließend mit Wasser gewaschen, neutralisiert
und durch Färben nachbehandelt. 'Das so behandelte gewirkte Gewebe wies einen eleganten Griff
und Glanz wie ein Seidengewebe auf.
B e i s ρ i e 1 19
Glattes gewebtes Tuch aus 100 Denier Polyacrylnitrilfasergarn
mit dreieckigem Querschnitt wurde in eine wäßrige Lösung aus 1,5% Polyäthylenglykol
(durchschnittlicher Polymerisationsgrad 1000) eingetaucht und dann mit einer Walze bei 300C abgequetscht
und 2 Minuten bei 100°C getrocknet. Dann wurde das Tuch 2 Minuten' bei 300C in.eine
96%'ge wäßrige Äthylencarbonatlösung eingetaucht, erneut 10 Minuten bei 300C in 90gewichtsprozentige
Äthalencarbonatlösung eingetaucht, anschließend mit Wasser gewaschen und getrocknet. Bei' diesem Verfahren
verringerte sich das Gewicht des gewebten Tuches um 9 %· Das auf diese Weise erhaltene gewebte
Tuch war weich und wies einen ebenso guten Griff wie Seide auf. ,
Ein glatt gewebtes Tuch aus einem Polyacrylnitrilfaser-Einfachgam
wurde 42 Sekunden bei 25°C in eine wäßrige Lösung von 76% Schwefelsäure und 1%
Ammoniumsulfat und dann 10 Minuten bei. 400C in eine wäßrige schwefelsaure Lösung eingetaucht und
mit Wasser gewaschen. Bei diesem Verfahren verringerte sich das Gewicht des gewebten Tuchs um 15 %·
Das auf diese Weise erhaltene gewebte Tuch wies einen eleganten Glanz und einen weichen Griff auf.
'B c i s ρ i e 1 21
Eine Jacke aus Polyaciylnitrilfaser-Zweifachgarn
der Nr. 80 wurde 1 Minute bei 5°C in eine 62% wäßrige Kaliumthiocyanatlösung und dann 1 Stunde
bei —5°C in eine 57%ige wäßrige Kaliumthiocyanatlösung
eingetaucht und anschließend mit Wasser gewaschen. Dabei verringerte sich das Gewicht der Jacke
um 13%· Die so behandelte Jacke wies einen guten
Crlff auf.
Ein glatt gewebtes Tuch aus 100 Denier Polyacrylnitiilfascrn
als. Kettgarn und 75 Denier Vinylidcnchloridfascrn als Scliußgarn wurde 10 Minuten bei
300C in eine 86%ige wäßrige Phosphorsäurelösung
' und dann 2 Stunden bei 300C in eine 82%ige wäßrige
Phosphorsäurelösung eingetaucht und anschließend mit Wasser gewaschen. Dabei verringerte sich das
Gewicht des gewebten Tuches um 4%· Das so behandelte Tuch wies einen guten Glanz, Griff sowie
schmutzabweisende Eigenschaften auf.
B e i s ρ i e 1 23
ίο Ein Körper aus 75 Denier Polyacrylnitrilfasern
wurde 1 Minute bei —15°C in 100Y„iges Dimethylsulfoxid
und dann 20 Minuten bei 200C in eine 54%ige wäßrige Zinkchloridlösung eingetaucht. Dabei verringerte
sich das Gewicht des gewebten Tuches um 6 %·
Das so behandelte gewebte Tuch wies im Vergleich zu einem aus gewöhnlichem Garn hergestellten gewebten
Tuch weniger unterschiedlich gefärbte Punkte auf und ließ sich gleichmäßig anfärben.
B e i s ρ i e 1 24
Ein glattes gewebtes Tuch aus gesponnenem PoIyacrylnitrilfasergarn
(Einfachgarn der Nr. 52) wurde Sekunden bei 100C in eine 61%'ge wäßrige
Natriumthiocyanatlösung und dann 10 Minuten bei 100C in eine 50D/0ige wäßrige Thiocyansäurelösung
eingetaucht und dann getrocknet. Dabei verringerte sich das Gewicht des gewebten Tuches um 42 %>
und es wurde ein gewebtes Tuch mit weichem Griff
erhalten.
Patentansprüche:
1. Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Polyacrylnitrilfasern durch Behandeln mit
einem Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man Fasern aus Polyacrylnitril oder Mischpolymeren aus Acrylnitril mit anderen
Monomeren mit einem für diese Fasern üblichen Lösungsmittel einer die Faseroberfläche gegebenenfalls
bis zu einer Tiefe von 50% des Faserqucr-Schnitts quellenden und lösenden Behandlung
unterzieht und die so behandelten Faserprodukte mit demselben; oder einem anderen . üblichen
Lösungsmittel bei einer solchen' Konzentration, Temperatur und Behandlungszeit behandelt,-daß
lediglich die jösungsmittclbeeinflußte Obeiflächenschicht
durch Auflösung oder Dispersion entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gegenstände aus Polyacrylnitiilfasern
mit 71°/o'Ser wäßriger Schwefelsäuielösung
oder wenigstens "51%iger wäßriger Salpetersäurelösung in Berührung bringt und den
Fasergegenstand anschließend mit weniger als 71%iger wäßriger Schwefelsäurelösung oder weniger
als 51°/0iger wäßriger Salpetersäurelösung
behandelt.
3. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man den
Gegenstand aus Polyacrylnitrilfasern mit wenigstens 95%'ger Dimethylsulfoxidlösung in Berührung
bringt und den Faseigegenstand anschließend mit weniger als 95%iger Dimethylsulfoxidlösung
behandelt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß' man
Fasern unrunden Querschnitts aus Polyacrylnitril oder aus einem Mischpolymeren aus Aciylnitril
mit andcicn Monomeren behandelt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Polyacrylriitrilfasern durch Behandeln mit
einem Lösungsmittel; dadurch gekennzeichnet,
daß man Fasern aus Polyacrylnitril oder Mischpolymeren aus Acrylnitril mit anderen
Monomeren mit einem für diese Fasern üblichen Lösungsmittel einer die Faseroberfläche gegebenenfalls
bis zu einer Tiefe von 50% des Faserquerschnitts quellenden und lösenden Behandlung
unterzieht und die so behandelten Faserprodukte mit demselben' oder einem anderen . üblichen
Lösungsmittel bei einer solchen· Konzentration, Temperatur und Behandlungszeit behandelt, daß
lediglich die .lösungsmittelbeeinflußte Obeiflächenschicht
durch Auflösung" oder Dispersion entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gegenstände aus Polyacrylnitiilfasern
mit 71°/o'Ser wäßriger Schwefelsäuielösung
oder wenigstens 51%iger wäßriger Salpetersäurelösung in Berührung bringt und den
Fasergegenstand anschließend mit weniger als 71%iger wäßriger Schwefelsäurelösung oder weniger
als 51%iger wäßriger Salpetersäurelösung behandelt.
3. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man den
Gegenstand aus Polyacrylnitrilfasern mit wenigstens 95°/qiger Dimethylsulfoxidlösung in Berührung
bringt und den Fasergegenstand anschließend mit weniger als 95%iger Dimethylsulfoxidlösung
behandelt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß' man
Fasern unrunden Querschnitts aus Polyacrylnitril oder aus einem Mischpolymeren aus Aciylnitril
mit andcicn Monomeren behandelt.
Hierzu 1 lilatl Zeichnungen
Family
ID=
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