DE1909963A1 - Verfahren zur Erhoehung der Farbstoffaffinitaet von Fasermaterialien aus natuerlichen Polyamiden - Google Patents
Verfahren zur Erhoehung der Farbstoffaffinitaet von Fasermaterialien aus natuerlichen PolyamidenInfo
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Description
LEVERKUSEN-Ieyerweik 26. 2. 1969
Fateat-Abteiluag B/Ll
Verfahren zur Erhöhung der Farbstoffaffinität von Pasermaterialien aus natürlichen Polyamiden
Gegenstand der Erfindung ist ein Terfahren zur Erhöhung der Parbstoffaffinität von Pasermaterialien aus natürlichen
Polyamiden; das Verfahren "besteht darin, daß man die |
Pasermaterialien vor dem Pärben mit wäßrigen Bädern behandelt, die wasserlösliche Polyamide enthalten, die durch Umsetzung
von aliphatischen Polyaminen der Pormel
h—Fn - xT~-n - η ι ,
i-flr - xT-N .
LR JnH1
in der
R und R^ unabhängig voneinander für Wasserstoff, eine
C| - G^-Alkylgruppe oder eine Hydroxyalkylgruppe
mit 1-3 C-Atomen stehen, X einen zweiwertigen, gegebenenfalls substituierten
aliphatischen Rest mit 1-6 C-Atomen bedeutet und η für eine ganze Zahl von 1-4 steht,
mit ef, ß-ungesättigten aliphatischen Monocarbonsäuren bzw.
aliphatischen, gegebenenfalls Heteroatome enthaltenden Polycarbonsäuren oder ihren zur Amidbildung befähigten funktioneilen
Derivaten, beispielsweise Halogeniden, Amiden, Anhydriden oder Estern, erhalten worden sind.
Als für die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden
wasserlöslichen Polyamide geeignete Amine der allgemeinen Pormel I seien beispielsweise genannt:-Äthylendiamin,
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Diäthylentriamin, Triäthylentetramin, Tetraäthylenpentamin,
Bis-(3-amino-propyl)-amin, Tripropylentetramin, N-(2-Hydroxyäthyl)-äthylendiamin,
Hexamethylendiamin, N,N'-Dimethyläthylendiamin
und Bis-(3-amino-propyl)-methylamin.
Als oC,ß-ungesättigte Carbonsäuren seien Acrylsäure und
Methacrylsäure und als aliphatische, gegebenenfalls Heteroatome enthaltende -Polycarbonsäuren seien Bernsteinsäure,
Adipinsäure, Maleinsäure und Diglykolsäure genannt.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden wasserlöslichen Polyamide sind bekannt. Sie lassen sich beispielsweise nach dem in der
deutschen Patentschrift 730 365 beschriebenen Verfahren durch Umsetzung von Aminen der Formel I mit eC,ß-ungesättigten
Carbonsäuren bzw. aliphatischen, gegebenenfalls Heteroatome enthaltenden Polycarbonsäuren oder ihren zur Amidbildung
befähigten funktioneilen Derivaten bei Temperaturen über 40 C, gegebenenfalls unter vermindertem Druck, erhalten.
Die günstigsten Mengenverhältnisse zwischen den Aminen der lOrmel I einerseits und den ef,ß-ungesättigten Carbonsäuren
bzw. aliphatischen, gegebenenfalls Heteroatome enthaltenden Polycarbonsäuren oder ihren zur Amidbildung befähigten
funktionellen Derivaten andererseits lassen sich durch Vorversuche leicht ermitteln. Besonders bewährt hat es sich,
wenn Amine und Carbonsäuren in einem solchen Mengenverhältnis eingesetzt werden, daß auf jede Doppelbindung und jede
Carboxylgruppe bzw. deren funktioneile Derivate 0,5 - 3, vorzugsweise 0,75 - 1,5, primäre und/oder sekundäre Amino- '
gruppen entfallen.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden wasserlöslichen Polyamide besitzen vorteilhafterweise eine mittleres Molgewicht von
400 - 2000. Polyamide, die noch freie primäre oder sekundäre
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Aminogruppen aufweisen, können vor ihrer Verwendung mit Säuren auf einen pH-Wert von 4-7 gebracht werden, zweckmäßigerweise
mit niederen aliphatischen Carbonsäuren, wie Ameisensäure, Essigsäure oder Glycolsäure.
Die Mengen, in denen die erfindungsgemäß zu verwendenden Substanzen den Vorbehandlungsbädern zugesetzt werden, können
in weiteren Grenzen schwanken. Im allgemeinen hat sich ein Zusatz von 0,25 - 2, vorzugsweise 0,75 - 1,5, Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gewicht der Fasermaterialien, bewährt.
Die Vorbehandlung des Fasermaterials wird zweckmäßig in der
Weise ausgeführt, daß man das Material in eine auf etwa 40° C I
erwärmte wäßrige Flotte, die die erfindungsgemäß zu verwendenden wasserlöslichen Polyamide enthält und einen
pH-Wert von ca. 7 aufweist, einbringt, anschließend die Temperatur des Behandlungsbades im Verlauf von etwa
30 Minuten auf 80 - 100° C steigert und das Bad 15-30 Minuten bei der Temperatur beläßt. Anschließend wird die
Temperatur der Flotte durch Zulauf kalten Wassers allmählich auf etwa 50° C herabgesetzt. Nach kurzem Spülen mit kaltem
Wasser wird das Material entwässert und getrocknet.
Als natürliche Polyamide, deren Farbstoffaffinität durch das
erfindungsgemäße Verfahren erhöht wird, seien Seide und insbesondere Wolle genannt. Sie können in jedem Verarbeitungs- (
zustand vorliegen, z. B. als Flocke, Kammzug, Vorgarn, Garn oder Stückware.
Die Farbstoffaffinität dieser Fasermaterialien wird gegenüber allen Üblicherweise zum Färben und Bedrucken von natürlichen
Polyamiden verwendeten Farbstoffen erhöht. Es sind dies insbesondere anionische Farbstoffe. Diese anionischen Farbstoffe
können den verschiedensten Farbstoffklassen angehören, z. B. den Azo-, Anthrachinon- oder Triphenylmethanfarbstoffen;
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die Farbstoffe können auch Gruppen enthalten, die mit NH-Gruppen des Fasematerials zu reagieren vermögen. Die
Azofarbstoffe können sowohl metallfreie als auch metallisierbare und metallhaltige Mono- oder Polyazofarbstoffe sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere von Bedeutung für die Erzeugung von Farbtiefendifferenzen beim Färben von
Fasermaterialien aus natürlichen Polyamiden. Färbt man nämlich erfindungsgemäß vorbehandelte Fasermaterialien in
kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Arbeitsweise gemeinsam mit unbehandelten Polyamid-Fasermaterialien, so
weist das vorbehandelte Fasermaterial eine wesentlich tiefere Farbe auf als das nicht vorbehandelte Fasermaterial. Färbt
man die erfindungsgemäß vorbehandelten Fasermaterialien zusammen mit unvorbehandelten Faserma'terialien, von denen
ein Teil vorher überfärbeecht gefärbt wurde, so erhält man außerordentlich kontrastreiche Multicolor-Färbungen.
Ferner wird die Farbstoffaffinität der behandelten Fasermaterialien
durch das erfindungsgemäße Verfahren derartig erhöht, so daß diese bereits unterhalb der Kochtemperatur,
z. B. bei 80° C, in der gleichen Farbtiefe gefärbt werden, wie sie auf unbehandeltem Fasermaterial erst bei 100° C erreicht
wird. Außerdem läßt sich mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens bei zum Spitzigfärben neigender Wolle eine
gleichmäßigere Anfärbung erzielen.
Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile. Die angegebenen Farbstoffnummern beziehen sich auf die
Angaben in Colour Index, 2. Auflage, Band 3 (1956).
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Lose Wolle wird in einem Packapparat im Flottenverhältnis 1 : 15 mit einer Flotte behandelt, die im Liter 0,66 g des
nachstehend beschriebenen 1:1-Kondensationsproduktes aus
Bis-(3^amino-propyl)-Diethylamin und Acrylsäuremethylester
enthält. Das Bad wird innerhalb von 30 Minuten von 40 auf 100° C erwärmt und anschließend 15 Minuten auf dieser
Temperatur gehalten. Nach kurzem Spülen wird die Wolle entwässert und getrocknet.
Das aus dieser vorbehandelten Wolle hergestellte Teppichgarn
wird mit nicht vorbehandeltem Teppichgarn aus Wolle zu einem Teppich verarbeitet. Dieser Teppich wird in üblicher Weise
gefärbt, indem man ihn bei Raumtemperatur im Flottenverhältnis
1 : 40 in ein Färbebad einbringt, das im Liter 0,25 g des Farbstoffs 1-Aminobenzolsulfonsäure ——)
1-/2·,3f-Diehlor-chinoxalin-C 6)-carbonyl7-amino-8-hydroxy-3,6-disulfonsäure,
~
0,5 g Eisessig,
0,25 g des Umsetzungsproduktes aus 1 Mol Stearylamin und
30 Mol Äthylenoxid,
0,125 g des Umsetzungsproduktes aus 1 Mol Stearylamin und 10 Mol Äthylenoxid und
2,5 g Natriumsulfat kalziniert
enthält, und die Flotte innerhalb 60 Minuten auf 100° C
erwärmt. Nach dreißigminütigem Färben bei Siedetemperatur wird der Färbeprozeß beendet. Man erhält einen kontrastreich
hellrot-dunkelrot gefärbten Teppich, da das vorbehandelte Garn eine wesentlich dunklere Rotfärbung aufweist als das
nicht vorbehandelte Garn.
Das für die Vorbehandlung verwendete 1:1-Kondensationsprodukt
war folgendermaßen hergestellt worden:
290 Gewichtsteile Bis-(3-amino-propyl)-methylamin wurden bei
40 - 50° G mit 172 Gewichtsteilen Acrylsäuremethylester .
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vermischt und anschließend im Vakuum von 12 mm Hg zunächst 2 Stunden bei 90 - 100° C und dann 1 Stunde bei 150 - 160° C
erhitzt. Man erhielt eine hochviskose Substanz, die sich in Wasser klar löste und ein mittleres Molgewicht von 2400
aufwies.
Man behandelt Wolletrickgarn in einem Garnfärbeapparat im
Flottenverhältnis 1 : 30 mit einer Platte, die im Liter 0,33 g des nachstehend beschriebenen 1:1-Kondensationsproduktes
aus Triäthylentetramin und Acrylsäuremethylester enthält. Das
Bad wird innerhalb von 30 Minuten von 40 auf 100° C erwärmt
und anschließend 15 Minuten auf dieser Temperatur gehalten.
Fach kurzem Spülen wird das Garn entwässert und getrocknet.
Das so vorbehandelte Garn wird mit nicht vorbehandeltem Wollstrickgarn
zusammen verstrickt. Das Strickstück wird in üblicher Weise gefärbt, indem man es bei Raumtemperatur im
Flottenverhältnis 1 : 25 in ein Färbebad einbringt, das im Liter
0,3 g des Farbstoffs Nr. 26 370 und 0,8 g Eisessig
enthält, und das Bad innerhalb von 60 Minuten auf 100° C
erwärmt. Wach dreißigminütigem Färben bei Siedetemperatur wird der Färbeprozeß beendet. Man erhält eine sehr kontrastreiche
hellscharlach-dunkelscharlach Färbung, da das vorbehandelte Garn eine wesentlich dunklere Scharlach-Färbung
aufweist als das nicht vorbehandelte Garn.
Das für die Vorbehandlung verwendete 1:1-Kondensationsprodukt
war folgendermaßen hergestellt worden?
292 Gewichtsteile Triäthylentetramin wurden bei 40 - 50 G
mit 172 Gewichtsteilen Acrylsäuremethylester versetzt und
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anschließend 3 Stunden bei 150 - 160° C im Wasserstrahl-Vakuum
erhitzt. Man erhielt ein wasserlösliches Kondensat mit einem durchschnittlichen Molgewicht von 500.
Man verfährt wie in Beispiel 2 beschrieben. Das Vorbehandlungsbad
enthält jedoch im Liter anstelle des dort verwendeten Produktes
0,33 g des nachstehend beschriebenen 1:1-Kondensationsproduktes aus Äthylendiamin und Acrylsäuremethylester.
Dieses 1:1-Kondensationsprodukt war folgendermaßen hergestellt worden: ™
240 Gewichtsteile Äthylendiamin wurden bei 50 - 60° C mit
344 Gewichtsteilen Acrylsäuremethylester versetzt und 1 Stunde bei gleicher Temperatur gerührt. Anschließend wurde
im Wasserstrahlvakuum 3 Stunden auf 150 - 160° 0 erhitzt. Es wurde ein rötliches wasserlösliches Kondensat mit einem
mittleren Molgewicht von 1000 erhalten.
Beim Färben einer aus dem vorbehandelten und. unvorbehandelten
Garn bestehenden Garnmischung wird auf dieser eine kontrastreiche Hell-Dunkel-Färbung erhalten.
Beispiel 4 . '
Man behandelt lose Wolle auf einem Packapparat im Flottenverhältnis
4 : 15 mit einer Flotte, die im liter 0,66 g des nachstehend beschriebenen 1:1-Kondensationsproduktes aus
N-(Aminoäthyl)-äthanolamin und Acrylsäure enthält. Das Bad wird innerhalb von 30 Minuten von 40 auf 100° C erwärmt und
anschließend 15 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Nach kurzem Spülen wird das Material entwässert und getrocknet.
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Die vorbehandelte Wolle wird mit unvorbehandelter Wolle zusammen versponnen. Ein aus diesem Garn gefertigter Teppich
wird in üblicher Weise mit dem 1:2-Chromkomplex des Monoazofarbstoffe Anthranilsäure ^ i-Phenyl-3-methyl-pyrazolon
(4 g Farbstoff /Liter Klotzflotte; Flottenaufnahme: 300 fo)
gefärbt und anschließend 10 Minuten bei ca. 100° C mit Sattdampf gedämpft. Man erhält eine sehr kontrastreiche
Hellgelb-Dunkelgelb-Färbung, da das vorbehandelte Garn eine wesentlich dunklere Gelbfärbung aufweist als das nicht
vorbehandelte Garn.
Das für die Vorbehandlung verwendete 1:1-Kondensationsprodukt
war folgendermaßen hergestellt worden:
208 Gewichtsteile IT-(2-Hydroxyäthyl)-äthylendiamin wurden
bei 50 - 60° C mit 144 Gewichtsteilen Acrylsäure versetzt. Das Reaktionsgemisch wurde 3 Stunden bei gleicher Temperatur
gerührt, dann 2 Stunden auf 140° G und 4 Stunden auf 170 - 180° C erhitzt und anschließend noch 1,5 Stunden unter
einem Vakuum von 12 mm Hg bei gleicher Temperatur gehalten. Es wurde eine grünlichbraune viskose Substanz, die ein
mittleres Molgewicht von 400 aufwies, erhalten.
Man behandelt Wollstrickgarn in einem Garnfärbeapparat im Flottenverhältnis 1 : 30 mit einer Flotte, die im Liter
0,33 g des nachstehend beschriebenen 1:1-Kondensationsproduktes
aus Diäthylentriamin und Bernsteinsäuredimethylester enthält.
Das Bad wird innerhalb von 30 Minuten von 40 auf 100° C
erwärmt und anschließend 15 Minuten auf dieöer Temperatur
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gehalten. Nach kurzem Spülen wird das Garn entwässert und getrocknet.
Dieses Garn wird mit nicht vorbehandeltem Garn und einem marineblau gefärbten Garn (gefärbt mit 1,33 g des Farbstoffs
Nr. 17 940 im Liter? Flottenverhältnis 1 : 30 und wie üblich chromiert) verstrickt. Das Strickstück wird wie in Beispiel 2
beschrieben gefärbt. Man erhält eine kontrastreiche Dreifarben-Färbung (hellacharlach, dunkelscharlach, marineblau).
Das für die Vorbehandlung verwendete 1:1-Kondensationsprodukt
war folgendermaßen hergestellt worden:
103 Gewichtsteile Diäthylentriamin, 146 Gewichtsteile Bernsteinsäuredimethylester und 0,5 Gewichtsteile Kaliumhydroxid
wurden 1 Stunde auf 150 - 160° C erhitzt, anschließend wurde der Druck auf ca. 15 mm Hg erniedrigt
und noch eine Stunde bei gleicher Temperatur gehalten. Man erhielt ein wasserlösliches Kondensat mit einem mittleren
Molgewicht von 500.
Man behandelt lose Wolle im Packapparat im Flottenverhältnis
1 : 15 mit einer Flotte, die im Liter 1 g des nachstehend beschriebenen 1:1-Kondensationsproduktes enthält. Das Bad
wird innerhalb von 30 Minuten von 40 auf 80° G erwärmt und anschließend 30 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Fach
kurzem Spülen wird das Material entwässert und getrocknet.
Dieses Garn wird nach dem Verzwirnen mit einem nicht
vorbehandelten Wollgarn wie in Beispiel 2 beschrieben mit dem Chromierungsfarbstoff Hr. 43 855 gefärbt und anschließend in
üblicher Weise chromiert* Man erhält eine kontrastreiche Hellblau-Dunkölblau-Färbung, da das vorbehandelte Garn eine
wesentlich dunklere Blaufärbung aufweist als das nicht
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* 40-
vorbehandelte Garn.
Das für die Vorbehandlung verwendete 1:1-Kondensationsprodukt
war folgendermaßen hergestellt worden:
206 Gewichtsteile Diäthylentriamin wurden bei 40 - 50° C mit
142 Gewichtsteilen Acrylsäureamid"versetzt. Das Reaktionsgemisch, wurde 1 Sttmde bei gleicher Temperatur gerührt, nach
Zusatz von 3,5 Gewichtsteilen Kaiiumhydroxid 3 Stunden auf
190 - 200° 0 und anschließend 2 Stunden unter einem Vakuum von 12 mm Hg auf 190 - 200° 0 erhitzt. Man erhielt eine
grünlich gefärbte hochviskose !Flüssigkeit mit einem mittleren Molgewicht von 350.
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Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Erhöhung der Farbstoffaffinität von Fasermaterialien aus natürlichen Polyamiden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fasermaterialien mit einem wäßrigen Bad behandelt, das wasserlösliche Polyamide enthält, die durch Umsetzung von aliphatischen Polyaminen der FormelIi - xT—N - Hn*1
in der
R und R.| unabhängig voneinander für Wasserstoff, eineC. - Cc-Alkylgruppe oder eine Hydroxyalkylgruppe mit 1-3 C-Atomen stehen,X einen zweiwertigen, gegebenenfalls substituierten aliphatischen Rest mit 1-6 C-Atomen bedeutet und η für eine ganze Zahl von 1-4 steht, mit of,ß-ungesättigten aliphatischen Monocarbonsäuren bzw. aliphatischen, gegebenenfalls Heteroatome enthaltenden Polycarbonsäuren oder ihren zur Amidbildung befähigten funktioneilen Derivaten erhalten worden sind.Le A 12 087 - 11 -009838/2048
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Legal Events
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |