DE1795624C3 - Verfahren zur Herstellung von Pfropfcopolymerisaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Pfropfcopolymerisaten

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Description

Beispiele
A) Unter kontinuierlichem Rühren ist eine Mischung aus folgenden Bestandteilen bei 45° C im wesentlichen in Abwesenheit von Sauerstoff polymerisiert worden:
Acrylnitril 40 Teile
Butadien-0,3) 60 Teile
Emulgator1) 2,4 Teile
Azo-bis-isobutyronitril 0,3 Teile
teri.-Dodecylmercaptan 0,5 Teile
Wasser 200 Teile
Fine Mischung aus
R-O-(CH2CH2O-JnPOjM2
worin ;i eine Zahl von 1 —40, R eine Nonylphenylgruppe ist und M Wasserstoff, NH« oder ein Alkalimetall ist.
Vor Beginn der Reaktion ist der pH-Wert des Gemisches durch Zugabe von KOH auf etwa 8 eingestellt worden. Die Polymerisation ist 22^2 Stunden lang bis zu einer Umwandlung von 92% und einem Gesamtfeststoffgehalt von 33,1% durchgeführt worden.
B) Erfindungsgemäße Polymerisation:
Methyrylnitril 100 Teile
Latex A (siehe oben) 31,9 Teile
tert-Butylperoxid 0,4 Teile
Emulgator 2,4 Teile
n-Dodecylmercaptan 0,5 Teile
Wasser 225 Teile
Der pH-Wert des Gemisches wurde durch Zugabe von KOH auf etwa 7 eingestellt Die Polymerisation wurde im wesentlichen in Abwesenheit von Sauerstoff bei b0"C 20 Stunden lang durchgeführt, wodurch eine Umwandlung von 97% des Latex erreicht wurde. Das Polymerisationsprodukt wurde aus diesem Latex durch Koagulation mit verdünntem wäßrigen Aluminiumsulfat isoliert. Das Polymerisationsprodukt wurde mit Wasser gewaschen, getrocknet und in Barren durch Druckverformung bei 1500C verformt. Die verformten Barren waren durchsichtig, und es wurde gefunden, daß sie eine Izod-Kerbschlagfestigkeit von 0,2395 mkg?cm, eine ASTM-Wärmeformbeständigkeitstemperatur von 96° C, eine Biegefestigkeit von 953,27 kg/cm2 und einen Biegemodul von 28,12 χ 103 kg/cm2 hatten.
Vergleichsversuch
C) Ein Methacrylnitrilhomopolymerisat, das wie oben beschrieben in Abwesenheit von Kautschuklatex hergestellt wurde, war transparent und spröde nach Verformung und hatte eine Izod-Kerbschlagfestigkeit von nur 0,0131 mkg/cm, eine Biegefestigkeit von kg/cm2
einen
Biegemodul von
46,05 χ 103 kg/cm2 und eine ASTM-Torsionstemperaturvon 1000C.
Vergleichsversuch
D) Der wie vorstehend unter C beschriebene Methacrylnitrilhomopolymerisat-Latex wurde mit einem Latex eines gummiähnlichen Copolymerisats aus 25 : 75-Acrylnitril: Butadien vermischt, wodurch eine Mischung erhalten wurde, die 10 Gewichtsteile des Copolymerisates enthielt. Das Gemisch wurde koaguliert und in üblicher Weise getrocknet. Die resultierende Polymerenmischung war .frübe nach Verformung und es wurde gefunden, daß sie eine Izod-Kerbschlagfestigkeit von 0,0191 mkg/cm aufwies.

Claims (2)

Palentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Pfropfcopolymerisaten durch Polymerisation einer «^-ungesättigten Monovinylverbindung bei einer Temperatur von 0 bis 100° C in wäßriger Dispersion in Anwesenheit eines Emulgators und eines freie Radikale bildenden Polymerisaiionsinitiators und im wesentlichen in Abwesenheit von molekularem Sauerstoff in Gegenwart eines Copolymerisate auf Basis von konjugierten Diolefinen, dadurch gekennzeichnet, daß man 100 Gewichtsteile Methacrylnitril in Anwesenheit von 1 bis 40 Gewichtsteilen eines Copolymerisats aus Butadien und/oder Isopren und einem Nitrit der Formel
CH, = C— CN
worin R Wasserstoff, eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder ein Halogenatom ist, polymerisiert, wobei das Copolymerisat aus 50 bis 95 Gewichtsprozent des Diens und 50 bis 5 Gewichtsprozent des olefinisch ungesättigten Nitrits besteht.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das alpha.beta-olefinisch ungesättigte Nitrit Acrylnitril oder Methacrylnitril ist.
Mischpolymerisate aus einem olefinisch ungesättigten Nitrii, einem Ester einer olefinisch ungesättigten Carbonsäure und einem Mischpolymerisat aus einem konjugierten Dien einerseits und einem olefinisch ungesättigten Nitrii andererseits sind schon bekannt (vgl. ausgelegte Unterlagen des belgischen Patents 6 25 719). Bei der Herstellung dieser Terpolymerisate wird jedoch von einem solchen Gemisch ausgegangen, das zum größten Teil aus dem Ester der olefinisch ungesättigten Carbonsäure und zum kleineren Teil aus dem olefinisch ungesättigten Nitrii besteht. Die hierbei erhaltenen Terpolymerisate haben aber eine hohe Durchlässigkeit für Gase und Wasserdampf und eine geringe Schlagfestigkeit, so daß sie für viele Zwecke, z. B. auf dem Verpackungssektor unbefriedigend sind.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Pfropfpolymerisaten durch Polymerisation einer .vß-ungesättigten Monovinylverbindung bei einer Temperatur von etwa 0 bis 100CC in wäßriger Dispersion in Anwesenheit eines Emulgators und eines freie Radikale bildenden Polymerisationsinitiators und im wesentlichen in Abwesenheit von molekularem Sauerstoff in Gegenwart eines Copolymerisats auf der Basis von konjugierten Diolefinen gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man 100 Gewichtsteile Methacrylnitril in Anwesenheit von 1 bis 40 Gewichtsteilen eines Copolymerisats aus Butadien und/oder Isopren und einem Nitrii der Formel
CU- C CN
worin Pv Wasserstoff, eine Alkylgruppe mil I bis 4 Kohlenstoffatomen oder ein Haiogenatorn ist, polyme risier;, wobei das Copolymerisal au>> 50 bis 4.Ί Gewichtsprozent des Diens und 50 bis 5 Gc^vichtspro /.ent des olefinisch ungesättigten Mitrils besteht.
Die neuen Mischpolymerisate sind schlagfeste Produkte, die als Gas- und Dampfgrenzschichten wirken und eine geringe Durchlässigkeit für Gase haben.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten olefinisch ungesättigten Nitrile des Copoylmerisats sind z. B. Acrylnitril, alpha-Chloracrylnitril, alpha-Fluoracrylnitril, Methacrylnitril oder Äthacrylnitril. Besonders bevorzugt sind Acrylnitril und Methacrylnitril und Mischungen hiervon.
Die Erfindung läßt sich im Detail an der Polymerisation von Methacrylnitril in Anwesenheit eines vorgebildeten Copolymerisats aus Butadien-(1,3) und Acrylnitril erläutern, wodurch ein Produkt hergestellt wird, das eine ausgezeichnete Schlagfestigkeit und eine außergewöhnlich hohe Undurchlässigkeit für Gase und Dämpfe hat, wenn man es diesen Gasen und Dämpfen in Form eines Films oder einer dünnen Folie aussetzt.
Das gummiähnliche Copolymerisat aus Butadien-(1,3) und Acrylnitril enthält vorzugsweise 60 bis 80 Gewichtsprozent polymerisiertes Butadien.
Vorzugsweise werden 1 bis 20 Teile des gummiähnlichen Copolymerisats aus Butadien und Acrylnitril je hundert Teile Methacrylnitril angewandt. Im allgemeinen wurde gefunden, daß bei Erhöhen des relativen Anteils des gummiähnlichen Copolymerisats aus Butadien und Acrylnitril im Endprodukt die Schlagfestigkeit ansteigt und die Gas- und Dampfgrenzschichteigenschaften etwas absinken.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Mischpolymerisate sind thermoplastische Produkte, die in der Wärme zu einer großen Anzahl brauchbarer Gegenstände nach irgendeinem der üblichen, in Verbindung mit thermoplastischen Polymerisaten angewandten Methoden, wie Extrusion, Mahlen, Verformen, Ziehen oder Blasen, verformt werden können. Sie haben eine ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit gegen Lösungsmittel und aufgrund ihrer Schlagfestigkeit und niederen Durchlässigkeit für Gase und Dämpfe sind sie für die Verpackungsindustrie sehr wertvoll. Sie sind insbesondere für die Herstellung von Flaschen, Filmen und andere Arten von Behältern für Flüssigkeiten und Feststoffe geeignet.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung, wobei die Mengen der Bestandteile in Gewichtsteilen angegeben sind, sofern nicht anders angedeutet. Die angegebene Izod-Kerbschlagfestigkeit wurde jeweils nach ASTM D-256, die Wärmeformbeständigkeitstemperatur nach ASTM D-648, die Biegefestigkeit und der Biegemodul nach ASTM D-790, die Wasserdampidurchlässigkeit nach ASTM E-96 und die Sauerstoffdurchlässigkeit nach ASTivl D-1434 bestimmt.
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