DE1717197B1 - Verfahren zum herstellen von mit europium aktivierten leucht stoffen auf basis von oxysulfiden der seltenen // erden - Google Patents
Verfahren zum herstellen von mit europium aktivierten leucht stoffen auf basis von oxysulfiden der seltenen // erdenInfo
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Description
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Bei dem vorliegenden Verfahren zum Herstellen Man suspendiert mit Aceton etwa 16 g (0,05 Mol)
von mit Europium aktivierten Leuchtstoffen auf Basis pulverförmiges La2O3 und etwa 0,88 g (0,0025 Mol)
von Oxysulfiden des Yttriums, Gadoliniums, Lanthans pulverförmiges Eu2O3 und mahlt die Suspension zur
und Lutetiums wird eine Mischung, die mindestens gründlichen Durchmischung etwa 30 Minuten in
ein Oxyd oder eine beim Erhitzen in das Oxyd über- 5 einer Kugelmühle. Die Mischung wird dann gegehende
Verbindung des Yttriums und/oder Gado- trocknet. Zu der verbleibenden trockenen Oxydliniums
und/oder Lanthans und/oder Lutetiums, mischung werden etwa 12 g (0,075 Mol) pulverförmiges
ferner des Europiums, wobei das molare Verhältnis wasserfreies Natriumthiosulfat (Na2S2O3) zugesetzt,
von Europium zum Yttrium, Godolinium, Lanthan und die neue Mischung wird durch Schütteln und/oder
und Lutetium zwischen 0,001 und 0,1 liegt, und eine io Mahlen gut gemischt. Diese Mischung wird dann in
Mischung oder Verbindung, die beim Erhitzen einem Tiegel od. dgl. aus Aluminiumoxyd etwa
Alkalimetallsuffide und -polysulfide liefert, auf eine 60Minuten auf etwa 1100°C erhitzt, wobei die
Temperatur zwischen 700 und 1250°C erhitzt und die Mischung durch ein Schutzgas (Stickstoff) oder durch
erhitzte Mischung dann abgekühlt. Als Mischung Verwendung eines gut verschlossenen und gefüllten
oder Verbindung, die die Sulfide und Polysulfide 15 Gefäßes gegen den Zutritt von Luft geschützt wird,
liefert, wird vorzugsweise ein Alkalithiosulfat oder Das gelbe Reaktionsprodukt wird dann zur Enteine
Mischung aus Schwefel und Alkalicarbonat ver- fernung von wasserlöslichen Feststoffen mit Wasser
wendet. gewaschen, wobei man einen wasserunlöslichen, nahezu Bei dem vorliegenden Verfahren werden zur Her- weißen Leuchtstoff als Endprodukt erhält. Dieser
stellung der Leuchtstoffe keine Gasatmosphären oder 20 Leuchtstoff emittiert bei Erregung mit einem Elekgasförmige
Reaktionspartner benötigt, so daß man tronenstrahl Licht mit einem Maximum bei etwa
ohne spezielle Anlagen auskommt, wie sie für solche 6250 ÄE.
Reaktionsgase und größere Mengen von gasförmigen Beispiel 2
Reaktionsprodukten erforderlich sind. Der Schwefel,
der erforderlich ist, um die Oxyde in die Oxysulfide 25 Ein mit Europium aktiviertes Lanthanoxysulfid
überzuführen, wird durch die Alkalisulfide und -poly- (La, Eu)2O2S mit einem molaren Verhältnis von
sulfide geliefert, die bei der Erhitzung eine geschmol- Eu: La von etwa 0,05 wird wie folgt hergestellt: Man
zene Masse bilden. Das vorliegende Verfahren läßt sich suspendiert in Aceton etwa 16 g (0,05MoI) pulverin
der Fabrik leichter durchführen als die bekannten förmiges La2O3 und etwa 0,88 g (0,0025 Mol) pulver-Verfahren,
insbesondere wenn große Leuchtstoff- 30 förmiges Eu2O3 und mahlt diese Suspension zur
mengen herzustellen sind. Da die Sulfide sich außerdem gründlichen Mischung etwa 30 Minuten in einer
innig mit der Charge mischen und nur wenig flüchtig Kugelmühle. Dann wird die Suspension getrocknet,
sind, erhält man als Verfahrensprodukt einen sehr Der verbleibenden trockenen Oxydmischung werden
homogenen Leuchtstoff, ohne daß ein mehrfaches 1,8 g Natriumcarbonat (Na2CO3), 2,3 g Kalium-Erhitzen
der Mischung erforderlich wäre. Im Mittel 35 carbonat (K2CO3) und 3,2 g Schwefel zugesetzt, und
ist außerdem die Lumineszenz der nach dem vor- die neue Mischung wird durch Schütteln und/oder
liegenden Verfahren hergestellten Leuchtstoffe heller Mahlen gründlich gemischt. Die trockene Mischung
als die von Leuchtstoffen, die nach bekannten Ver- wird dann in einen Behälter gebracht und wie beim
fahren hergestellt wurden. Beispiel 1 weiterverarbeitet.
Weitere Verbesserungen des Wirkungsgrades und 40 Sowohl beim Beispiel 1 als auch beim Beispiel 2
der Homogenität der erhaltenen Lumineszenzmateria- werden die Oxyde des Euroniums und Lanthans
lien ergeben sich, wenn man eine Mischung verwendet, während der Erhitzung mit einer geschmolzenen
die ein Alkalisulfat, -phospaht, -arsenat und/oder Mischung zur Reaktion gebracht, die Sulfide oder
-germanat enthält. Polysulfide des Natriums enthält. Wegen des Schmelz-Vorzugsweise
enthält die Mischung Yttriumoxyd, 45 zustandes der Mischung reagieren die Oxyde des
Europiumoxyd, eine beim Erhitzen Natriumsulfide Lanthans und Europiums vollständiger und homo-
und -polysulfide ergebende Verbindung der Mischung gener mit den Sulfiden unter Bildung der gewünschten
und mindestens ein Alkaliphosphat. Oxysulfide als bei den bekannten Verfahren, die mit
Gemäß einer Ausgestaltung des vorliegenden Ver- gasförmigen Reaktionspartnern arbeiten. Dieser Vorfahrens
wird eine Mischung verwendet, die Schwefel 50 teil läßt sich mit den einfachsten Geräten erzielen,
in elementarer Form, als Alkalisulfid oder Alkali- und das Verfahren kann in gleicher Weise mit kleineren
thiosulfat und mindestens ein Alkalimetall in Form oder größeren Chargen durchgeführt werden. Bei
einer Verbindung, insbesondere als Thiosulfat, Car- den obigen Beispielen werden die die Sulfide und
bonat, Hydroxyd, sowie ein Sulfat und/oder Phosphat Polysulfide enthaltenden geschmolzenen Mischungen
und/oder Arsenat und/oder Germanat mindestens 55 während der Reaktion aus bestimmten Bestandteilen,
eines Alkalimetalls oder des Ammoniums enthält. die in der Anfangscharge vorhanden sind, gebildet.
Insbesondere kann die Mischung Natriumthiosulfat Beim Beispiel 1 werden die geschmolzenen Suffide und
und/oder Kaliumthiosulfat enthalten. Eine andere Polysulfide durch thermische Zersetzung des in der
Möglichkeit besteht darin, eine Mischung zu ver- Anfangscharge enthaltenen Natriumthiosulfats erzeugt,
wenden, die Lithiumcarbonat und/oder Natrium- 60 Beim Beispiel 2 entstehen die geschmolzenen Suffide
carbonat und/oder Kaliumcarbonat enthält. Die und Polysulfide durch thermische Reaktion des
Mischung kann auch Lithiumphosphat und/oder Na- Schwefels mit dem Natrium- und Kaliumcarbonat
triumphosphat und/oder Kaliumphosphat enthalten. in der Charge. Die Erhitzung kann bei Temperaturen
_ . · 1 -ι im Bereich zwischen 700 und etwa 1250° C durchfiels
ρ 1 e 1 i 65 gefüürt werden. Die Erhitzungsdauer beträgt für
Ein mit Europium aktiviertes Lanthanoxysuffid kleinere Mengen (etwa 20 g) vorzugsweise etwa
(La, Eu)2O2S mit einem molaren Verhältnis von 1 Stunde und für größere Mengen (etwa 250 g) etwa
Eu: La von etwa 0,05 wird wie folgt hergestellt: 4 Stunden, um optimale Ergebnisse zu erhalten.
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Jede Mischung, die beim Erhitzen eine Alkali- 36,0 g S. Der Ansatz wird etwa 3 Stunden an Stelle
sulfide und/oder Alkalipolysulfide enthaltende Schmel- von nur 1 Stunde erhitzt. Man erhält einen ähnlichen
ze liefert, kann verwendet werden. Bei den Beispielen 1 Leuchtstoff wie beim Beispiel 3.
und 2 können also an die Stelle des Natriums und/oder Bei Ansätzen mit einem Alkalisulfat wie bei den
Kaliums auch andere Alkalimetalle treten, und man 5 Beispielen 3, 4 und 5 soll das vorhandene Alkalikann
statt den Karbonaten auch andere Anionen sulfat während der Erhitzung eine Mischung niedrigen
verwenden, die geschmolzene Sulfide und Polysulfide Schmelzpunktes bilden. Eine zweckmäßige Sulfatliefern,
mischung ist z. B. die eutektische Mischung aus
Bei den Beispielen 1 und 2 sind auch andere Sub- 80 Molprozent Li2SO4 und 20 Molprozent K2SO4.
stitutionen möglich. Wenn der Leuchtstoff für Loch- io Es folgen nun einige Ausführungsbeispiele, bei denen
masken-Farbfernsehbildröhren bestimmt ist, soll das ein Ansatz verwendet wird, der ein Alkaliphosphat
Reaktionsprodukt etwa 3 bis 8 Molprozent Europium enthält.
enthalten. Zur Herstellung von Leuchtstoffen mit an- Beispiel 6
derer Emissionsfarbe und anderem Wirkungsgrad
können andere Europiumkonzentrationen verwendet 15 1 Mol Y2O3, 0,05 Mol Eu2O3, 0,68 Mol Na2CO3,
werden. Das Lanthan kann ganz oder teilweise durch 2,25 Mol S und 5 Gewichtsprozent K3PO4 werden
Yttrium und/oder Gadolinium und/oder Lutetium trocken miteinander gemischt, und die Mischung wird
ersetzt werden. An Stelle der Oxyde der genannten in ein Quarzgefäß gefüllt. Das Quarzgefäß wird
Kationen können selbstverständlich auch Verbin- durch einen Deckel verschlossen und dann etwa
düngen verwendet werden, die beim Erhitzen Oxyde 20 1 Stunde auf etwa 115O0C erhitzt. Das Reaktionsliefern.
Natrium kann durch eines oder mehrere andere produkt wird dann etwa 3mal mit Wasser gewaschen
Alkalimetalle, z. B. Lithium und Kalium, ersetzt und dekantiert, um die wasserlöslichen Anteile zu
werden. entfernen, anschließend wird es getrocknet und
Die in den Ansätzen verwendeten Rohmaterialien gesiebt. Der resultierende Leuchtstoff hat die Formel
sollen im wesentlichen frei von Verunreinigungen 25 (Y, Eu)2O2S, wobei das Verhältnis von Eu zu Y etwa
sein. Dies gilt insbesondere für die Oxyde und anderen 0,05 beträgt. Der Leuchtstoff emittiert bei Anregung
Verbindungen des Yttriums und der Lanthaniden- durch Kathodenstrahlen Licht mit einem Intensitäts-Elemente,
maximum bei etwa 6260 AE.
Eine weitere Verbesserung der Helligkeit und der Bei dem Verfahren gemäß Beispiel 6 können die
Homogenität des Produktes kann dadurch erreicht 30 Bedingungen in weiten Grenzen geändert werden,
werden, daß man im Ansatz Sulfate, Phosphate, insbesondere bei der Herstellung von Leuchtstoffen
Arsenate und/oder Germanate eines oder mehrerer für Farbfernsehbildröhren. Einige bevorzugte Bereiche
Alkalimetalle verwendet. Nach der Erhitzung der sind: Eu zwischen 0,043 und 0,052 Mol pro Mol Y2O3;
Charge werden diese Zusätze aus dem Reaktions- Na2CO3 zwischen 0,5 und 0,8 Mol pro Mol Y2O3;
produkt ausgewaschen. Die folgenden drei Beispiele 35 S zwischen 1,5 und 3,5 Mol pro Mol Y2O3; K3PO4
zeigen die Verwendung eines Alkalisulfats. zwischen 3 und 9 Gewichtsprozent der Gesamtcharge.
. -το Selbstverständlich sind diese Bereiche nicht ein-
Beispiel 3 schränkend auszulegen. Die Erhitzungstemperaturen
25,8 g Y2O3, 1,92 g Eu2O3, 8,0 g Na2CO3, 8,0 g liegen vorzugsweise zwischen 1000 und 1250° C, und
Na2SO4 und 8,0 g Schwefel werden in Pulverform 40 die Erhitzungsdauer liegt vorzugsweise zwischen 0,05
innig gemischt, und die Mischung wird in einem ge- und 1,5 Stunden.
schlossenen Tiegel etwa 1 Stunde auf etwa 1150° C An Stelle von K3PO4 kann auch irgendein anderes
erhitzt und dann abgekühlt. Das Reaktionsprodukt Alkaliphosphat oder eine Kombination solcher Phoswird
mit Wasser gewaschen, der wasserunlösliche phate verwendet werden. Es wurden beispielsweise
weiße Leuchtstoff wird dann abgefiltert und ge- 45 die folgenden Phosphate mit Erfolg benutzt: Na3PO4,
trocknet. Das erhaltene Produkt ist (Y, Eu)2O2S mit KH2PO4, Li3PO4, (NH4)2HPO4. Das Ammoniumion
einem Gehalt von etwa 4 Molprozent Europium in ist als Äquivalent für Alkali anzusehen. An Stelle
fester Lösung. von Alkaliphosphaten können auch Alkaliarsenate
Der Leuchtstoff luminesziert bei Anregung mit und Alkaligermanate verwendet werden. Mit Lithium-Elektronenstrahlen
rotes Licht mit einem Maximum 50 arsenat, Natriumarsenat und Kaliumarsenat wurden
bei etwa 6260 ÄE. jeweils sehr gute Leuchtstoffe erhalten.
Beist>iel4 ^s ^at ^0*1 Sezeigt>
daß man bei Verwendung von
Alkaliphosphaten im Ansatz Leuchtstoffe mit be-
Das Verfahren verläuft wie beim Beispiel 3 mit der sonders gutem Wirkungsgrad erhält. Vermutlich
Ausnahme, daß ein Ansatz der folgenden Zusammen- 55 beruht dies darauf, daß der Aktivator besser in den
setzung verwendet wird: 200 g eines Pulvers, das aus Leuchtstoff eingebaut wird und daß die Phosphationen
einer festen Lösung mit der Formel 0,955 Y2O3 · reinigend wirken, insbesondere bezüglich anderer
0,045 Eu2O3, ferner 59 g Na2CO3, 59 g S, 45 g Li2SO4 Kationen, wie Ca2+, die beim Einbau in den ge-
und 16,3 g K2SO4 besteht. Die Charge wird etwa wünschten Leuchtstoff als Gifte wirken würden.
3 Stunden an Stelle von nur einer Stunde erhitzt. 60 Der Zusatz von Phosphat hat außerdem gegenüber
Man erhält einen ähnlichen Leuchtstoff wie beim dem Zusatz von Sulfat, wie er in den Beispielen 3,
Beispiel 3. 4 und 5 beschrieben wurde, den Vorteil, daß bei Ver-
Beisüiel 5 Wendung eines Quarzbehälters weniger Glasphase
entsteht. Das Reaktionsprodukt ist dann leichter
Das Verfahren wird wie beim Beispiel 3 durch- 65 zu handhaben, und die Ausbeute an brauchbarem
geführt, mit der Ausnahme, daß ein Ansatz der Leuchtstoff ist höher. Bei Verwendung von Phosphat
folgenden Zusammensetzung verwendet wird: 129,0 g kann man auch mit geringeren Mengen des Zusatz-Y2O3,
9,6 g Eu2O3, 20,0 g Li2CO3, 9,5 g K2SO4, mittels arbeiten. Bei der Verwendung von Sulfat liegt
Claims (5)
1. Verfahren zum Herstellen von mit Europium 7.
Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn-
aktivierten Leuchtstoffen auf Basis von Oxy- zeichnet, daß eine Mischung verwendet wird, die
sulfiden der seltenen Erden, dadurch ge- 40 Lithiumphosphat und/oder Natriumphosphat und/
kennzeichnet, daß eine Mischung, die oder Kaliumphosphat enthält.
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