DE1905879B2 - Verfahren zur Herstellung von mit Man gan aktivierten Zinksihkat Leuchtstoffen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von mit Man gan aktivierten Zinksihkat LeuchtstoffenInfo
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Description
1 2
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein haltenen Leuchtstoffe überaus feinverteilte
wirtschaftliches, großtechnisches Verfahren zur Her- mit einer Oberfläche von 1 bis 10m2/g. Diese
stellung von mit Mangan aktivierten feinteiligen Zink- teiligkeit ist besonders von Vorteil, wenn der Leu^j orthosJlikat-Leuchtstoffen, die besonders gut in Leucht- stoff als Tuschflüssigkeit oder als Paste auf Oberflächen röhren, Kathodenstrahlröhren für Werbezwecke, auf 5 aufgebracht werden soll, wobei man gleichmäßigere Briefmarken u. dgl. verwendet werden können. Es ist Schichten als bei grobkörnigem Material erhält,
bekannt, daß Zinkorthosilikat, das mit kleinen Mengen Die Vereinfachung des Verfahrens beruht auf der zweiwertigem Mangan aktiviert ist und eine Willemit- überraschenden Feststellung, daß es möglich ist, die struktur hat, im grünen Bereich des sichtbaren Spek- Entwässerung und das Zerkleinern gleichzeitig ohne trums fluoresziert. Es ist ferner aus der britischen Pa- io Beeinträchtigung der Qualität des Endproduktes tentschrift 457 126 bekannt, Zinksilikat-Leuchtstoffe durchzuführen. Darüber hinaus wurde überraschenderherzustellen, indem man eine Mischung aus Kiesel- weise festgestellt, daß das Endprodukt erheblich versäuregel zu einer Paste vermahlt, trocknet, nochmals bessert wird. Strahlmühlen sind zwar an sich bekannt, mahlt und kalziniert.; hierbei wird das Kieselsäuregel jedoch wurde bislang nicht vorgeschlagen, eine Strahldurch Zugabe von Salzsäure zu Kaliumsilikat, Zink- 15 mühle zur Herstellung von Zinksilikat-Leuchtstoffen oxyd und Mangannitrat hergestellt. Bei diesem Ver- einzusetzen, und es muß als überraschend angesehen fahren benötigt man jedoch noch einen weiteren Mahl- werden, daß man damit auch die oben erwähnten ervorgang, um eine innige Mischung der Ausgangs- heblichen Vorteile und insbesondere eine Verbesserung produkte zu erhalten. Es ist ferner aus der holländi- der Fluoreszenz erreicht, was auch darauf beruht, daß sehen Patentschrift 49 408 und der französischen Pa- 20 die Zinkionen und die zweiwertigen Manganionen tentschrift 831 456 eine Verbesserung des Verfahrens leicht während des Aufschlämmens in die Kieselsäure gemäß britischer Patentschrift 457 126 bekannt, wobei diffundieren und eine sehr innige Mischung der Bevon einer Mischung eines organischen Kieselsäure- standteile bilden.
wirtschaftliches, großtechnisches Verfahren zur Her- mit einer Oberfläche von 1 bis 10m2/g. Diese
stellung von mit Mangan aktivierten feinteiligen Zink- teiligkeit ist besonders von Vorteil, wenn der Leu^j orthosJlikat-Leuchtstoffen, die besonders gut in Leucht- stoff als Tuschflüssigkeit oder als Paste auf Oberflächen röhren, Kathodenstrahlröhren für Werbezwecke, auf 5 aufgebracht werden soll, wobei man gleichmäßigere Briefmarken u. dgl. verwendet werden können. Es ist Schichten als bei grobkörnigem Material erhält,
bekannt, daß Zinkorthosilikat, das mit kleinen Mengen Die Vereinfachung des Verfahrens beruht auf der zweiwertigem Mangan aktiviert ist und eine Willemit- überraschenden Feststellung, daß es möglich ist, die struktur hat, im grünen Bereich des sichtbaren Spek- Entwässerung und das Zerkleinern gleichzeitig ohne trums fluoresziert. Es ist ferner aus der britischen Pa- io Beeinträchtigung der Qualität des Endproduktes tentschrift 457 126 bekannt, Zinksilikat-Leuchtstoffe durchzuführen. Darüber hinaus wurde überraschenderherzustellen, indem man eine Mischung aus Kiesel- weise festgestellt, daß das Endprodukt erheblich versäuregel zu einer Paste vermahlt, trocknet, nochmals bessert wird. Strahlmühlen sind zwar an sich bekannt, mahlt und kalziniert.; hierbei wird das Kieselsäuregel jedoch wurde bislang nicht vorgeschlagen, eine Strahldurch Zugabe von Salzsäure zu Kaliumsilikat, Zink- 15 mühle zur Herstellung von Zinksilikat-Leuchtstoffen oxyd und Mangannitrat hergestellt. Bei diesem Ver- einzusetzen, und es muß als überraschend angesehen fahren benötigt man jedoch noch einen weiteren Mahl- werden, daß man damit auch die oben erwähnten ervorgang, um eine innige Mischung der Ausgangs- heblichen Vorteile und insbesondere eine Verbesserung produkte zu erhalten. Es ist ferner aus der holländi- der Fluoreszenz erreicht, was auch darauf beruht, daß sehen Patentschrift 49 408 und der französischen Pa- 20 die Zinkionen und die zweiwertigen Manganionen tentschrift 831 456 eine Verbesserung des Verfahrens leicht während des Aufschlämmens in die Kieselsäure gemäß britischer Patentschrift 457 126 bekannt, wobei diffundieren und eine sehr innige Mischung der Bevon einer Mischung eines organischen Kieselsäure- standteile bilden.
gels und entsprechenden Metallverbindungen, wie Ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung der Aus-Zinkoxyd
und einer Manganverbindung ausgegangen 25 gangsmischung besteht darin, daß man Lösungen von
wird. Diese Mischung benötigt keine Anfangszer- Zink- und Mangan(II)-salzen vermischt oder daß man
kleinerung. Trotzdem ist der zweite Mahlvorgang eine einzige Lösung, welche beide Salze enthält, mit
gemäß britischer Patentschrift 457126 erforderlich, dem Kieselsäurehydrogel vermischt und dann die
und dieses zweite Mahlen erfolgt vor dem Kalzinieren Metalle als Hydroxyde, Carbonate oder Oxalate oder
in einer Kugelmühle. Dieses Verfahren hat den Nach- 30 in Form von anderen Salzen, welche sich leicht in die
teil, daß man schwer erhältliche organische Silicium- Oxyde und gasförmige Bestandteile zersetzen, ausfällt.
Verbindungen wie Äthylsilicat als Ausgangsprodukt Das zerkleinerte Produkt wird vorzugsweise bei Temverwenden
muß und anorganische Hydrogele nicht peraturen oberhalb von 870° C gebrannt. Vorzugsweise
einsetzen kann. Ferner ist es bei diesem Verfahren not- wird so vorgegangen, daß man zusätzlich das kalziwendig,
eine zeitraubende Folge von Entwässerungs- 35 nierte Produkt bei Temperaturen von 1040 bis 11500C
und Zerkleinerungsschritten durchzuführen, wobei die unter inerter Atmosphäre nachbrennt.
Ausgangsprodukte beispielsweise erst auf 130 bis Das Mangan wird als Aktivator verwendet und kann 1400C erhitzt, dann mehrere Stunden in einer Kugel- in Mengen von 0,001 bis 0,05 g Mol je Gramm Mol mühle zerkleinert, dann wiederum auf 3500C erhitzt Zink verwendet werden.
Ausgangsprodukte beispielsweise erst auf 130 bis Das Mangan wird als Aktivator verwendet und kann 1400C erhitzt, dann mehrere Stunden in einer Kugel- in Mengen von 0,001 bis 0,05 g Mol je Gramm Mol mühle zerkleinert, dann wiederum auf 3500C erhitzt Zink verwendet werden.
und schließlich nochmals gemahlen werden müssen, 40 Die Mischung, der Zink- und Manganverbinbevor
das Produkt kalziniert werden kann. Wirtschaft- düngen mit dem kieselsäurehydrogel kann auf verlieh
ist dieses Verfahren nicht durchführbar. . schiedene Weise hergestellt werden. Beispielsweise
Mit der vorliegenden Erfindung wird nun eine Ver- können Lösungen von Zink- und Mangansalzen,
besserung dieser bekannten Verfahren angestrebt, die zu Metalloxyden und flüchtigen Produkten
wobei man mindestens zwei wesentliche technische 45 zersetzt werden können, oder eine einzige Lösung,
Fortschritte, nämlich einer Vereinfachung des Arbeite- welche Salze beider Metalle enthält, zu einem Kieselvorganges
und einer Verbesserung der Lichtausbeute säurehydrogel zugesetzt werden, so daß sich eine Aufdes
Leuchtstoffes erreicht. ■ schlämmung des Hydrogels bildet; es können auch die
Zur Lösung dieser Aufgabe wird daher ein Verfahren trockenen Salze (oder andere Verbindungen wie Hyzur
Herstellung von mit Mangan aktivierten Zink- 50 droxyde oder die Oxyde selber) mit dem Hydrogel aufsilikat-Leuchtstoffen
angegeben, bei dem man eine geschlämmt werden. Wenn sich Zink und Mangan Mischung eines Kieselsäurehydrogele mit Zinkoxyd von Anfang an in Lösung befinden, so können sie auf
oder -hydroxyd oder einem in Oxyd und eine flüchtige das Hydrogel beispielsweise als Carbonate, Hydroxyde
Verbindung zersetzbaren Zinksalz und einem in oder Oxalate gefällt werden, wobei man beispielsweise
Mangan(II)-oxyd und eine flüchtige Verbindung zer- 55 Ammonium-, substituiertes Ammonium- oder ein
setzbaren Mangan(II)-salz herstellt, diese Mischung Hydrazoniumhydroxyd oder ein analoges Salz verzur
Dehydratisierung des Hydrogels und zur Ver- wendet, welches sich in flüchtige Bestandteile zersetzt,
dampfung des noch nicht entfernten Wassers erhitzt, Der Niederschlag wird innerhalb und außerhalb der
die Mischung zerkleinert und das zerkleinerte Material Hydrogelstruktur gebildet, so daß eine innige Verkalziniert,
und welches dadurch gekennzeichnet ist, 60 mischung bewirkt wird. Auf .Wunsch kann das nundaß
man das Erhitzen und Zerkleinern in einem Ver- mehr mit den Zink- und Manganverbindungen verfahrensgang
durchführt, indem man die Mischung in mischte Hydrogel abfiltriert werden, bevor es in die
eine oberhalb von 26O0C betriebene Strahlmühle Strahlmühle gegeben wird; dieses ist jedoch nicht uneingibt.
bedingt erforderlich. Wenn das Hydrogel nicht filtriert
Das erfindungsgemäße Verfahren hat einmal den 65 wird, so erfolgt die gemeinsame Fällung des Zinks und
Vorteil, daß das Waschen und das Zerkleinern vor der Mangans nicht immer vollständig, und Rückstände
Kalzinierung im Gegensatz zu einigen bekannten Ver- können wieder als Ausgangsprodukte verwendet
fahren wegfällt. Ferner sind die erfindungsgemäß er- werden.
3 4
In dem folgenden Beispiel 1 wird eine Lösung mit verstärkt werden, indem man das Material bei Temeinem
Gehalt von 2350 g Zinknitrathexahydrat und peraturen zwischen 1040 und 11500C unter inerter
35 g Mangan(II)-nitrat dem Kieselsäurehydrogel zu- Atmosphäre wie unter Argon oder Stickstoff, gegeber
gesetzt. Wenn trockene, aber lösliche Zink- und nenfalls nach einer Hitzebehandlung an Luft, brennt.
Manganverbindungen mit dem Hydrogel und Wasser 5 Die beste Leuchtkraft wurde erzielt, wenn man den
vermischt werden, so erfolgt eine Umsetzung. Dem- Leuchtstoff nach dem Fällungsverfahren herstellt. Bei
zufolge ergeben Mischungen aus festem Zinknitrat- einem typischen Herstellungsverfahren dieser Art
hexahydrat und dem Hydrogel eine flüssige und eine ergab die Lichtemission ein Maximum bei 525 Millifeste
Phase. Wenn das Salz vorher entwässert wird, so mikron mit einer Halbbreite von 37 Millimikron,
verfestigt sich die Mischung beim Stehen in eine harte io Im folgenden soll die Erfindung an Hand von BeiSubstanz. Wenn die Verbindung unlöslich ist, wie spielen näher erläutert werden.
Zinkoxyd, so erfolgt das Vermischen ohne weiteres. R . -I1
Um den Einbau von zweiwertigen Zink- und Mangan- Beispiel 1
ionen in der Hydrogelstruktur auf diese Weise zu er- Es wurde eine Aufschlämmung durch Vermischen leichtern, kann das Kieselsäurehydrogel erst ange- 15 von 2350 g Zinknitrathexahydrat, 35 g einer 51 %igen säuert werden, indem man es mit einer Säure auf- Mangan(II)-nitratlösung und 765 g aufgebrochenem schlämmt und an Luft trocknet. Die dabei erfolgende Kieselsäurehydrogel mit einem Gehalt von 31,5 % exotherme Reaktion stört nicht die spätere oder SiO2 mit etwa 9 Liter Wasser hergestellt. Diese Miweitere Handhabung der Mischung. schung wurde 1 Stunde gerührt, worauf anschließend
verfestigt sich die Mischung beim Stehen in eine harte io Im folgenden soll die Erfindung an Hand von BeiSubstanz. Wenn die Verbindung unlöslich ist, wie spielen näher erläutert werden.
Zinkoxyd, so erfolgt das Vermischen ohne weiteres. R . -I1
Um den Einbau von zweiwertigen Zink- und Mangan- Beispiel 1
ionen in der Hydrogelstruktur auf diese Weise zu er- Es wurde eine Aufschlämmung durch Vermischen leichtern, kann das Kieselsäurehydrogel erst ange- 15 von 2350 g Zinknitrathexahydrat, 35 g einer 51 %igen säuert werden, indem man es mit einer Säure auf- Mangan(II)-nitratlösung und 765 g aufgebrochenem schlämmt und an Luft trocknet. Die dabei erfolgende Kieselsäurehydrogel mit einem Gehalt von 31,5 % exotherme Reaktion stört nicht die spätere oder SiO2 mit etwa 9 Liter Wasser hergestellt. Diese Miweitere Handhabung der Mischung. schung wurde 1 Stunde gerührt, worauf anschließend
Beim nächsten Verfahrensschritt wird die Auf- 20 ausreichend Ammoniumhydroxydlösung mit etwa
schlämmung oder eine andere Mischung der festen 15% NH3 zur Erhöhung des pH-Wertes der AufStoffe,
die aus den oben erwähnten Mischungen resul- schlämmung auf 8,5 zugesetzt wurde. Der erhaltene
tiert, in eine oberhalb 2600C und vorzugsweise bei nasse Niederschlag wurde mehrere Tage an Luft ge-315
bis 815°C betriebene Strömungsmittelmühle ge- trocknet und dann unter eine Korngröße von 8 Maschen
geben. 25 aufgebrochen. Die Feststoffe wurden dann in eine
Derartige Strahlmühlen sind handelsübliche Geräte Hochtemperatur-Strahlmühle mit einer Geschwindig-
und werden für den vorliegenden Zweck so abgewan- keit von 150 g/Min, gegeben und mit Dampf bei 8400C
delt, daß sie bei genügend hohen Temperaturen be- zerkleinert. Das zerkleinerte Produkt enthielt 13,4°/»
trieben werden, um die erforderliche Zersetzung und Wasser und 0,5% Ammoniumnitrat (NH4NO3). Die
Entwässerung der Salze zur Herstellung des Leucht- 30 einzige beobachtete kristalline Phase war ZnO. Nach
stoffes zu ermöglichen. Das Einsatzmaterial kann ent- 5stündigem Brennen bei 9000C wurde ein Zn2SiO4
weder als Lösung, Aufschlämmung oder als feste erhalten, welches unter UV-Licht grün leuchtete. Die
Mischung vorliegen. Aufschlämmungen oder Fest- endgültige Zusammensetzung des Produktes betrug
stoffe werden direkt in die Strahlmühle gegeben. Bei Zn1 >98 Mn0t02 SiO4.
einer 20,3-cm-Mühle ist es beispielsweise zweckmäßig, 35 . .
die Aufschlämmung mit einer Geschwindigkeit von 5 Beispiel ζ
bis 300 ml/Min, und vorzugsweise von 120 bis 220 ml 1260 g Kieselsäurehydrogel, welches mit 35 % SaI-
pro Min. zuzuführen. Die Feststoffe werden mit einer petersäure angesäuert war und 24,8 % Feststoffe und
Geschwindigkeit von 50 bis 330 g/Min, und Vorzugs- eine geringe Menge Mangan(II)-nitrat enthielt, wurde
weise mit 100 bis 200 g/Min, zugeführt. 40 mit 806 g Zinkoxyd vermischt. Die Feststoffe wurden
Bei diesem Verfahrensschritt finden die folgenden dann in eine Strahlmühle gegeben und mit Dampf bei
Vorgänge statt: einer Zugabegeschwindigkeit von 150 g/Min, bei
a) Entwässerung des Produktes, falls Aufschlämmun- 4400C zerkleinert. Das zermahlene Produkt enthielt
gen verwendet werden; 5,3% Wasser, 0,5% Salpetersäure. Wie im Beispiel!
b) die Dehydratation des Hydrogels zu feinem SiIi- « wurde als kristalle Phase nur Zinkoxyd festgestellt,
ciumdioxvd · s zerkleinerte Produkt wurde 5 Stunden an Luft bei
Λ . ., . ~ ' j Γ7- 1 j»/r 1 9000C gebrannt. Es wurde ein bei ultraviolettem Licht
c) teilweise Zersetzung der Zink- und Mangansalze lumines° ierendes zinksilikat erhalten, dessen Summenoder
anderer Verbindungen und f omeI ^ ^ j^ ^ g^ betrug
d) vollständige Zersetzung von Nebenprodukten wie 50
Ammoniumnitrat. Beispiel 3
Alle diese Arbeitsgänge erfolgen, ohne daß die ur- 2270 g technisch reines Zinkcarbonat (ZnCO3) wursprünglich
sehr kleinen Teilchen zusammensintern oder den mit 133 g einer 15,8 %igen Mangannitratlösung beihre
Homogenität verlieren. Die vermahlenen Pro- handelt, indem man diese auf das durchgemischte
dukte enthalten 10 bis 30 Gewichtsprozent Wasser und 55 Zinkcarbonat in einer Mischvorrichtung aufsprühte,
ferner die gewünschten Metalle, nämlich Zink und Es wurde ein Kieselsäurehydrogel hergestellt, welches
Mangan als Oxyde, Hydroxyde oder als zersetzbare 35% SiO2 enthielt. 186,9 g dieses Hydrogels wurden
Salze, wobei alle Bestandteile als äußerst innige und zusammen mit dem vorgemischten Zink-Manganhomogene Mischung vorliegen und äußerst fein ver- Produkt in eine 20,3 cm-Strahlmühle gegeben, wobei
teilt sind. 60 das Zink-Mangan-Gemisch mit einer Geschwindigkeit
Bei dem letzten Verfahrensschritt wird das zerklei- von 480 g/Min, und das Kieselsäurehydrogel mit einer
nerte Material zur Herstellung der mit Mangan akti- Geschwindigkeit von 66 g/Min, zugesetzt wurde. Das
vierten Zinkorthosilikate von Willemitstruktur ge- Mahlwerk wurde mit einer Eingangstemperatur von
brannt. Wenn die zerkleinerten Produkte bei oder 7600C und einer Arbeitstemperatur von etwa 5000C
oberhalb 871° C 1 bis 5 Stunden gebrannt werden, so 65 betrieben. Die gleichmäßigen Arbeitsbedingungen
erhält man ein mit Mangan aktiviertes Zinkortho- wurden etwa 30 Minuten beibehalten, worauf an-
silikat, welches eine helle grüne Fluoreszenz bei einem schließend ein hellbraunes feines Pulver von niedriger
Licht von 2537 A ausstrahlt. Das Leuchten kann noch Dichte (0,17 g/cm3) erhalten wurde. Dieses Produkt
wurde in einem Muffelofen bei 955° C eine Stunde erwärmt. Das kalzinierte Pulver war ein frei fließendes
sehr feinteiliges Pulver, welches strahlend grün bei ultravioletter Bestrahlung von 3660 Ä fluoreszierte.
Die Röntgenbeugungsbilder des Leuchtstoffes zeigten, daß es sich um ein Zinkorthosilikat der Willemitstruktur
handelte.
Das folgende Beispiel zeigt das Vermählen einer Aufschlämmung
ohne vorheriges Trocknen oder Entwässern. Es wurde eine Aufschlämmung hergestellt,
indem 1760 g Zinknitrathexahydrat, 26 g Mangan(II)-nitratlösung mit einem Gehalt von 51% Mn(NO3)2
und 574 g Kieselsäurehydrogel mit einem Gehalt von 31,5% SiO2 mit 8 Litern Wasser vermischt und
mehrere Tage gerührt wurden. Anschließend wurde die Aufschlämmung direkt in eine Strahlmühle mit
Dampf bei einer Geschwindigkeit von 70 ml/Min, gegeben. Die Strahlmühle wurde bei einer Temperatur
von 4100C betrieben. Das isolierte Produkt enthielt kristalline Zinkoxyd- und Zinkhydroxydphasen, besaß
einen Gehalt von 9% Wasser und 14% Nitrat-Elektrolyt. Nach 5-stündigem Kalzinieren bei 900° C an
Luft wurde Zinksilikat, Zn2SiO4, erhalten, welches
unter ultraviolettem Licht grün leuchtete. Die Zusammensetzung des Produktes betrug Zn198 Mn0 02
SiO4.
30
Es wurden fünf verschiedene Aüfschlämmungen aus Zink- und Mangan(II)-nitraten nach dem Verfahren
gemäß Beispiel 1 mit Kieselsäurehydrogel hergestellt. In jeder Aufschlämmung war das Verhältnis von
Mangan zu Zink verschieden. Die Aüfschlämmungen wurden mit konzentriertem Ammoniumhydroxyd auf
einen pH-Wert von 6 bis 7 neutralisiert Und enthielten 5 bis 6 Gewichtsprozent Zink und Mangan (berechnet
als Oxyde). Die Aüfschlämmungen wurden dann mit einer Geschwindigkeit von 150 ml/Min, in eine bei
43O0C betriebene Strahlmühle gegeben. Die zerkleinerten
Produkte wurden an Luft bei $70° C und mehr
kalziniert. In allen Fällen wurden Produkte erhalten, die bei ultravioletter Bestrahlung fluoreszierten, wobei
das Ausmaß der Fluoreszenz mit steigender Kalzinierungstemperatur bis zu 10650C anstieg und danach
konstant blieb, Das relative Lichtvermögen der bei 10650C kalzinierten und anschließend konstant gehaltenen
Proben ergibt sich aus der folgenden Tabelle:
Versuch Nr. |
Znsammensetzung | 95 Mn01O5 SiO4 | Relatives Leuchtvermögen |
1 | Zn1, | 99 M\oi SiO4 | 1 |
2 | Zn1, | ββ MnOi04 SiO4 | 3 |
3 | Zn1, | 94 Mn0i06 SiO4 | 4 |
4 | Zn1, | 92 Mn0>08 SiO4 | 5 |
5 | Zni. | 5 |
Die höhere Wertzahl in der dritten Spalte entspricht einem größeren Leuchtvermögen. Die Probe 4 wurde
nochmals unter Argon bei 10650C kalziniert und wurde weißer und verbesserte noch das Leuchtvermögen.
Es wurde nur eine kristalline Willemitstruktur des Zinksilikats, Zn2SiO4, festgestellt.
Die grüne Fluoreszenz bei den Versuchen 4 und 5 war heller als bei einem Standardprodukt, das durch
Zerkleinern von Zinkoxyd, Mangancarbonat und Kieselsäure in einer Kugelmühle und Brennen des zerkleinerten
Produktes mit oder ohne Fließmittel bei gleicher Temperatur von 1065° C erhalten wurde.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von mit Mangan aktivierten Zinksilikat-Leuchtstoffen, bei dem man
eine Mischung eines Kieselsäurehydrogele mit Zinkoxyd oder -hydroxyd oder einem in Oxyd und
eine flüchtige Verbindung zersetzbaren Zinksalz und einem in Mangan(II)-oxyd und eine flüchtige
Verbindung zersetzbaren Mangan(II)-salz herstellt, diese Mischung zur Dehydratisierung des Hydrogels
und zur Verdampfung des noch nicht entfernten Wassers erhitzt, die Mischung zerkleinert und
das zerkleinerte Material kalziniert, dadurch
gekennzeichnet, daß man das Erhitzen und Zerkleinern in einem Verfahrensgang durchführt,
indem man die Mischung in eine oberhalb von 260° C betriebene Strahlmühle eingibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich das kalzinierte Produkt
bei Temperaturen von 1040 bis 11500C unter inerter Atmosphäre nachbrennt.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US71331468A | 1968-03-15 | 1968-03-15 |
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Publication Number | Publication Date |
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DE1905879A1 DE1905879A1 (de) | 1970-10-29 |
DE1905879B2 true DE1905879B2 (de) | 1971-01-21 |
Family
ID=24865653
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE19691905879 Pending DE1905879B2 (de) | 1968-03-15 | 1969-02-06 | Verfahren zur Herstellung von mit Man gan aktivierten Zinksihkat Leuchtstoffen |
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