DE1621948A1 - Verfahren zur Herstellung festhaftender Polyurethanueberzuege auf Gummi - Google Patents

Verfahren zur Herstellung festhaftender Polyurethanueberzuege auf Gummi

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Description

Henkel & Cie GmbH
Patentabteilung Düsseldorf, den 12.September 1966
Henkelstrasse 6"J D 3258 Z/Gr.
Neue Patentanmeldung
D 3258
Verfahren zur Herstellung festhaftender Polyurethanüberzüge
auf Gummi
Gegenstand vorliegender Anmeldung ist die Herstellung festhaftender Polyurethanüberzüge auf Gummiartikeln aus natürlichem oder synthetischem Kautschuk.
In der Kautschuk-Industrie 1st es oftmals erwünscht, die üummlartikel mit einem dauerhaften überzug zu versehen, der dem VuI-kanisat eine erhöhte Resistenz gegen Abrieb, Ozon, Sonneneinstrahlung und Lösungsmittel verleiht. Vielfach begründen auch dekorative Effekte den Wunsch nach einem solchen Überzug.
Früher wurden hierfür Lacke auf Basis von Schellack und geschwefeltem Leinöl verwendet. Heute werden vielfach Polyurethanlacke für diesen Zweck eingesetzt. Besonders feuchtigkeitshärtende, isocyanatendgruppenhaltige, unpigmentlerte und pigmentierte Polyurethanlacke erfüllen in besonders hohem Masse die an sie gestellten Anforderungen. Für einen dauerhaften Schutz ist aber
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neben der Qualität des Überzugsmaterials eine gute Haftung desselben1 auf dem elastischen Substrat von grösster Bedeutung.
Diese gute Haftung der Polyurethanlacke auf dem Kautschukartikel liess sich bisher nur durch eine zeitraubende und umständliche Vorbehandlung der Gummi-Oberfläche erzielen. Das übliche Verfahren, wie es von Saunders and Frisch, High Polymers, Vol.XVI, "Polyurethanes", Part II., Interscience Publishers, 1964, Seite 589-590 beschrieben wird, besteht in einer sorgfältigen Reinigung der Gummioberfläche mit einem Lösungsmittel oder einer Netzmittellösung und einer anschliessenden Chlorierung in 5%lgev .Natriumhypochloritlösung. Nach einem gründlichen Spülen mit Wasser und Trocknung ist der Gegenstand für die Lackierung bereit. Das bisherige Verfahren war nicht nur umständlich und zeitraubend, sondern durch den. Umgang mit Hypachloriten auch unangenehm und erforderte für die Durchführung der Behandlung (Hypochloritlösung) zusätzliche Anlagen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, festhaftende Polyurethanüberzüge auf Gummiartikeln herzustellen, ohne dass der bisherige zeitraubende und mit zusätzlichen.Unkosten verbundene Weg beschritten werden muss. Diese Aufgabe wird, erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass man auf ,einen, hydroxylgruppenhaltige
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Butadienhomo- bzw. Butadiencopolymerisate enthaltenden natürlichen oder synthetischen Kautsehukartikel feuchtigkeitshärtende Polyurethanlacke aufbringt. '
Als Kautschukartikel sind dabei alle Arten von Kautschuk und Kautschukmischungen geeignet, wie z.B. auf Basis von Naturkautschuk, Styrol-Butadien-, Nitril-, Chloropren-Butylkautschuk hergestellte Produkte, denen die hydroxylgruppenhaltigen Butadienpolymerisate vor dar Vulkanisation eingearbeitet wurden. Nach der Vulkanisation ist es lediglich erforderlich, die Gummioberfläche von anhaftenden Formentrennmitteln durch Abwaschen mit Lösungsmittel oder Netzmittellösungen zu befreien.
Als gut kautschukverträgliche, hydroxylgruppenhaltige Butadienpolymerisate, die in alle Arten von Kautschuk eingearbeitet werden können, haben sich HydroxypoIybutadiene sowie hydroxylgruppenhaltige Butadien-Styrol- bzw. Butadien-Acrylnitrilcopolymerisate mit einem Molekulargewicht von 2000 - 5500, die vorzugsweise endständige Hydroxylgruppen enthalten und Hydroxy!zahlen von 40 - 55 aufweisen, hervorragend bewährt. Derartige Polymerisate stellen bekannte Handelsprodukte dar und werden von der.Pa. Sinclair Petrol Chemicals Corp. unter den Bezeichnungen Poly BD R15m(R), R45M^, CSlS^ und CN 15^ auf den Markt ge^ bracht. Die Einarbeitung des hydroxylgruppenhaltigen Polymerisates
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erfolgt am besten während des Mischvorganges auf üblichen Mischgeräten , wie z.B. Mischwalzen, wobei das Polymerisat am zweckmässigsten den Füllstoffen zugegeben wird. Die Menge der verwendeten hydroxylgruppenhaltigen Butadien-Homo- bzw. Copolymerisate beträgt 0/5 bis 5 Teile, berechnet auf 100 Teile Kautschuk..
fe Als Überzugslacke eignen sich alle üblichen Polyurethanlacke, unter denen wiederum feuchtigkeitshärtende, Isocyanatgruppen enthaltende, pigmentierte und unpigmentierte Polyurethanlacke die gestellten Anforderungen am besten erfüllen.
Auf die Herstellung der Kautschukmischungen sowie der hydroxylgruppenhaltigen Butadienpolymerisate und der als Überzugsmittel dienenden Polyurethan lacke wird im Rahmen vorliegender Anmeldung kein Schutz begehrt.
Zur näheren Erläuterung des erfindungsgemässen Verfahrens dienen folgende Beispiele.
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Beispiele
1. Zur Herstellung der Kautschukprüfkörper für die verschiedenen Haftungsversuche wurde wie folgt verfahren:
Eine Styrol-Butadien-Kautschukmischung nachstehender Rezeptur mit wechselnden Mengen eines hydroxylgruppenhaltigen Butadien-Homopolymerisates, Handelsbezeichnung Poly BD R15M, OHZ 45* Molgew, ca.3200 wurde auf einer Mischwalze hergestellt.
100 TIe. Styrol-Butadienkautschuk: (Ameripol 15OO* '
50 TIe. Russ (Corax ^
5 TIe. Zinkoxid
1 Tl. Stearinsäure
8 TIe. Asphaltharz (Paraflux^'
(R)
1,25 TIe.Benzothiazyl-2-CyClOhBXyI-SUIfenamid (Vulkazit CZ 1,75 TIe.Schwefel
0,5- 5 TIe.hydroxylgruppenhaltiges Butadienhomopolymerisat
Poly BD R15M
Nach der Vulkanisation der Mischung (j50 Minuten bei 153°C) wurden die erhaltenen Gummiplatten mit Trichloräthylen gewaschen und in 1 Zoll breite Streifen geschnitten. Ein etwa 2 cm langes Stück der ca. 12 cm langen Streifen wurde zur Erleichterung des späteren Abtrennens der Lackschicht in einen üblichen Chlorkautschuklack getaucht, der auf dem Gummi sehr schlecht haftet. Anschliessend wurden die Streifen fünfmal in einen feuchtigkeitshärtenden Polyurethanlack getaucht, und zwar jedes Mal von einem anderen
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•BAß
Ende her, um eine möglichst gleichbleibende Schichtdicke über den ganzen Gummistreifen zu gewährleisten. Nach dem Trocknen der Lackschichten bei Zimmertemperatür(relat.Luftfeuchtigkeit über 50 %) wurde der Film an der mit dem Chlorkautschuklack bestrichenen Seite des Streifens eingeschnitten, ein Ende des Lackfilmes freigelegt und in einer Zerreissmaschine im Winkel von 18O abgeschält. Für die hierzu benötigte Kraft wurden folgende Werte gemessen:
Kautschukmischung ohne Zusatz von Poly BD RI5M 1,7 kg " . mit " von 0,5 TIn. " 3 " t. ι. η u L T1# π 5,8 "
" " " " 2,5 TIn. " 9,5 "
It It Il - H . c H It U ■* Il
Der verwendete Polyurethanlack war gemass der von Saunders and ■ Frisch in "High Polymers Vol. XVI, Polyurethanes, Part II., Interscience Publishers, 1964, S.588, Tabelle LXX" beschriebenen Rezeptur aufgebaut und hergestellt.
Durch den Zusatz des hydroxylgruppenhaltigen Butadien-Homopolymerisates wurden die kautschuktechnischen Eigenschaften der VuI-kanisate, wie Reissfestigkeit, Dehnung, Modul, Rückprallelastizität und Shorehärte nicht nennenswert beeinflusst, wie nachstehender Tabelle zu entnehmen ist. Dabei wurden gemäss vorstehender Rezeptur hergestellte Vulkanisate ohne Zusatz und mit
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einem Zusatz von 2,5 TItL. Poly BD R15M nach den Dili-Normen 53 und 53 505 geprüft und miteinander verglichen. Die erhaltenen Daten sind nachstehender Tabelle zu entnehmen.
Plattenvulkanisation
30'/1530C		 kp/cm ohne Zusatz 2,5 TIe. Poly BD R15M %
ungealtert kp/cm %
Spannungswert C> 3OO % 89 = 100 % 73 = 100 %
Zugfestigkeit DSH 196 = 100 % 199 .= 100
Bruchdehnung % 509 = 100 % 566 - 100
Shorehärte 61 57
Rückparallelela
stizität		 ρ
kp/cm		 39,5 39,0 %
Realtert 7 Tage/7O°C ρ
kp/cm		 5 %
Spannungswert O* 3OO 140 = 157 % 118 =162 5 %
Zugfestigkeit °SH 191 = 97,5 % 206 = 103J
Bruchdehnung 379 = 74,5 Ji 449= 79,
Shorehärte 66 65
RückparalleIela-
stizität		 41,0 42,0
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2. Zur Herstellung des Kautschukprüfkörpers wurde in diesem Fall eine Naturkautschukmischung nachstehender Rezeptur verwendet, die mit einem hydroxylgruppenhaltigen Butadien-Homopolymerisat Poly BD R45IVPR' versetzt wurde.
100 5 TIe. Smoked sheets
2 2 tt Stearinsäure
10 75 ti Zinkoxyd
2 Il Fiehtenteer
1 Il Phenyl-ß-naphthylamin
25 Il EPC-Ruß
1, H Dibenzothiazyl-disulfid
0, Il Zink-N-dimethyl-dithiocarbamat
2, Il Schwefel
2,5 " Butadien-homopolymerisat Poly BD R45M OH.Z 53, Molgewicht 2200-2500.
Nach der Vulkanisation (10 Min. 153°C) wurden die erhaltenen Gummiplatten mit Trichloräthylen abgewischt und wie in Beispiel 1 beschrieben mit einer Lackierung versehen. Beim Abschälen des Lackfilmes in der Zerreißmaschine wurden Haftwerte von 8 - 9 kg erzielt, während bei einer Mischlang ohne den Zusatz des hydroxylgruppenhaltigen Butadien-Homopolymerisates der Lackfilm ohne Mühe abzuziehen ist.
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5. Die zur Herstellung des Prüfkörpers dienende Kautschukmischung hatte nachstehende Zusammensetzung:
100 TIe. Neopren Vi
2 " Phenyl-ß-naphthylamin
4 " Magnesiumoxyd
2 " Paraffinwachs
60 " Ruß (Durex 0^) ·
10 " naphthenisch.es öl
5 " Zinkoxyd "
1 " Salz aus Di-o-Tolylguanidin und Dibrenzcatechinborat
2,5 " Butadien-Acrylnitrilcopolymerisat
(85 % Butadien, 15 % Acrylnitril) Poly BD CN 15 OH-Z 45, Molgewicht 2500 - 3OQO
Nach der Vulkanisation der Mischung (15 Min. l60°C) wurden die erhaltenen Gummiplatten entsprechend Beispiel 1 lackiert. Böim Abschälen des Lackfilmes in der Zerreißmaschine wurden hervorragende Haftwerte von 8 - 9 kg erzielt, während auf einem aus obiger·Mischung ohne den Zusatz des hydroxylgruppenhaltigen Butadien-Copolymerisates hergestellten Kautschukartikel der Polyurethanfilm nur sehr schlecht haftete.
Der mit dem erfindungsgemässen Verfahren erzielte Vorteil besteht insbesondere darin, dass es auf einfache Weise gelingt, Kautschuk-
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artikel herzustellen, auf denen ohne eine zeitraubende, kostspielige und unbequeme Vorbehandlung feuchtigkeitshärtende Polyurethanlacke ausgezeichnet haften. Dabei werden die kautschuktechnischen Eigenschaften der Produkte in keiner Weise ungünstig verändert.
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Claims (6)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von auf Kautschukartikeln festhaftenden Polyurethanüberzügen, dadurch gekennzeichnet, dass man auf einen hydroxylgruppenhaltige Butadien-Homo- bzw. Butadien-Copolymerisate enthaltenden natürlichen oder synthetischen Kautschukartikel feuchtigkeitshärtende Polyurethanlacke aufbringt. · %
2. Verfahren nach Anspruch 1,"dadurch gekennzeichnet, dass man Butadienpolymerisate mit einem Molekulargewicht von 2000 3500 und einer Hydroxylzahl von 40 - 55 verwendet.
J. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man Hydroxypolybutadiene verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass λ man hydroxylgruppenhaltige Styrol-Butadien-Copolymerisate verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man hydroxyIgruppenhaItige Acrylnitril-Butadien-Copolymerisate verwendet.
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109823/1404
Patentabteilung
D 525ο
6. Verfahren nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge der verwendeten hydroxylgruppenhaltigen Butadien-Homo- bzw.-Copolymerisate 0,5 bis 5 Teile, auf 100 Teile Kautschuk berechnet, beträgt.
Henkel & Cie. GmbH, ppa. i.A.
A.
(Dr.Haas) (Ör.Benzel)
10982 3/UOA
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