DE1619564B - Verfahren zum kontinuierlichen Far ben und Bedrucken von Fasermatenal aus linearen hochmolekularen Estern aromati scher Polycarbonsäuren mit polyfunktionel len Alkoholen - Google Patents
Verfahren zum kontinuierlichen Far ben und Bedrucken von Fasermatenal aus linearen hochmolekularen Estern aromati scher Polycarbonsäuren mit polyfunktionel len AlkoholenInfo
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Description
60
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Färben und Bedrucken von
Fäsermaterial aus linearen, hochmolekularen Estern aromatischer Polycarbonsäuren mit polyfunktionellen
Alkoholen, die hierfür verwendete Färbeflotte sowie das nach diesem Verfahren gefärbte bzw. bedruckte
Fasermaterial.
Lineare, hochmolekulare Ester aromatischer Polycarbonsäuren mit polyfunktionellen Alkoholen werden
bekanntlich mit wäßrigen Farbstoff-Dispersionen entweder aus langer Flotte beim Siedepunkt des Wassers
und in Gegenwart von sogenannten »Carriern« oder bei Temperaturen von 100 bis 15O0C unter Druck
oder durch Imprägnieren mit einer wäßrigen verdickten Farbstoff-Dispersion, Trocknen, Thermofixierung
des Farbstoffes und anschließendem Auswaschen des Verdickers und Dispergators gefärbt. Diese Färbeverfahren
haben indessen manche Nachteile: Einmal müssen die Dispersionsfarbstoffe in feindisperse Form
gebracht werden, was langwierige Mahloperationen mit geeigneten Dispergatoren erfordert, und ferner
fallen große Mengen an Abwässern an, wodurch eine umfangreiche Abwasserreinigung nötig wird.
Es kam daher der Gedanke auf, vorgenanntes Material mittels organischer Farbstofflösungen zu
färben. Ein Vorschlag besteht darin, daß man Filme aus Polyäthylenglykolterephthalat mit einer Lösung
oder Dispersion von Dispersionsfarbstoffen in einem das Polyäthylenglykolterephthalat benetzenden organischen
Lösungsmittel behandelt und den Farbstoff anschließend auf diesem Material durch Hitzenachbehandlung
fixiert. Als Lösungsmittel werden Methyläthylketon, Benzylalkohol, Toluol, Methyl-isobutylketon,
Anisol, Äthylacetat, Cyclohexanon und eine Mischung von Dimethylacetamid und Methyläthylketon
genannt.
Dieses Verfahren eignet sich indessen schlecht
zum Färben von Textilmaterial aus Polyäthylenglykolterephthalat, da man meist stumpfe und farbschwache
Färbungen erhält.
Es wurde nun ein Verfahren gefunden, welches das kontinuierliche Färben und Bedrucken von
Fasermaterial aus linearen, hochmolekularen Ester aromatischer Polycarbonsäuren mit polyfunktionellen
Alkoholen, insbesondere von Polyäthylenglykolterephthalatfasern, gestattet. Das neue Verfahren besteht
darin, daß man dieses Material mit einer Lösung mindestens eines Dispersionsfarbstoffes in einem
Lösungsmittelgemisch, bestehend
a) aus 50 bis 99 Gewichtsprozent unsubstituiertem oder halogeniertem zwischen 50 und 15O0C
siedendem Kohlenwasserstoff und
b) aus 50 bis 1 Gewichtsprozent eines flüssigen, in Wasser löslichen, unterhalb 2200C siedenden
organischen Lösungsmittels, sowie nötigenfalls
. Verdickungsmittel, imprägniert oder bedruckt, einen wesentlichen Teil der überschüssigen Färbeflotte
aus dem Material entfernt. und die Färbung bzw. den Farbdruck -durch eine Hitzenachbehandlung
des behandelten Fasermaterials bei Temperaturen unterhalb des Erweichungspunktes des Fasermaterials
fixiert. '
Nach diesem Verfahren erhält man überraschenderweise ohne Nachseifen tiefe, brillante und reibechte
Färbungen. Sie sind hinsichtlich ihrer Brillanz den nach herkömmlichen Verfahren mit wäßrigen Dispersionen
erzeugten Färbungen durchaus ebenbürtig und hinsichtlich ihrer Farbtiefe zum Teil sogar überlegen.
Dabei entfallen die zur Feinzerteilung der Farbstoffe notwendigen, langwierigen Mahloperationen.
Auch können die erfindungsgemäß zu verwendenden Lösungsmittelgemische leicht zurückgewonnen
und dem Färbeprozeß wieder zugeführt werden: ferner entfällt, im Gegensatz zu vorbekannten Ver-
fahren, das Problem der Reinigung von Abwässern, da sich das bisher übliche Nachseifen in Spülbädern
erübrigt.
Geeignete zwischen 50 und 1500C siedende Kohlenwasserstoffe,
welche als Bestandteil (a) erfindungsgemäß verwendbarer Lösungsmittelgemische in Frage
kommen, sind z. B. aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Toluol oder Xylol; vorzugsweise jedoch enthalten
diese Lösungsmittelgemische 50 bis 99 Gewichtsprozent halogenierte, insbesondere chlorierte Kohlen-Wasserstoffe,
z. B. Chlorbenzol, vor allem aber niedere aliphatische Halogenkohlenwasserstoffe, namentlich
Chlorkohlenwasserstoffe, beispielsweise Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Tri- oder Tetrachloräthylen
(»Perchloräthylen«), Tetrachloräthan oder Dibromäthylen. Auch Mischungen derartiger Lösungsmittel
können den wasserunlöslichen Bestandteil erfindungsgemäß verwendbarer Lösungsmittelgemische bilden.
Unter »flüssigen, in Wasser löslichen, unterhalb 2200C siedenden, organischen Lösungsmitteln« (b)
seien thermostabile Lösungsmittel verstanden, die nicht nur zu Bruchteilen von Prozenten, sondern
zu einigen Prozenten in Wasser löslich sind. Als Beispiele hierfür kommen der Benzylalkohol, Cyclohexanon,
Cyclohexanol, n- und sek.-Butylalkohol
oder Methyläthylketon in Betracht. Bevorzugt werden jedoch solche definitionsgemäße Lösungsmittel, die
mit Wasser in jedem Verhältnis mischbar sind. Beispiele hierfür sind: einwertige niedere aliphatische
Alkohole, wie z. B. Methanol, Äthanol und n- oder iso-Propanol; Alkylenglykolmonoalkyläther, wie
Äthylenglykolmonomethyl- oder -äthyläther, dann auch Furfurylalkohol oder Tetrahydrofurfurylalkohol,
oder zweiwertige aliphatische Alkohole, wie Äthylenglykol oder 1,2-Propylenglykol; ferner nieder
aliphatische Ketone, wie Aceton, niedere cyclische Äther, wie Dioxan; ferner Amide niederer Fettsäuren,
wie Dimethylformamid oder Dimethylacetamid; dann Amide der Kohlensäure, wie Tetramethylharnstoff,
oder tertiäre organische Amine, wie Pyridin, sowie auch Mischungen derartiger Lösungsmittel.
Bevorzugt werden Lösungsmittelgemische, die aus 80 bis 99 Gewichtsprozent zwischen 50 und 1500C
siedendem chloriertem niederem aliphatischen! Kohlenwasserstoff
und aus 20 bis 1 Gewichtsprozent eines mit Wasser in jedem Verhältnis mischbaren,
unterhalb 220° C siedenden organischen Lösungsmittels bestehen; insbesondere eignen sich Gemische
von 90 Gewichtsprozent Perchloräthylen oder Trichloräthylen und 10 Gewichtsprozent Methanol oder
Tetrahydrofurfurylalkohol.
Die Zusammensetzung des Lösungsmittelgemisches richtet sich nach der Löslichkeit des zu verwendenden
Farbstoffes oder Farbstoffgemisches. Vorzugsweise werden homogene, klare Farbstofflösungen
verwendet.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Dispersionsfarbstoffe können beliebigen Farbstoffklassen angehören.
Insbesondere handelt es sich um Azofarbstoffe sowie um Anthrachinon-, Nitro-, Methin-,
Styryl-, Azostyryl-, Naphthoperinon-, Chinophthalon- oder Naphthochinoniminfarbstoffe.
Die erfindungsgemäß zu verwendende Farbstofflösung enthält vorzugsweise, je nach der gewünschten
Farbtiefe, 0,1 bis 10 Gewichtsprozent eines oder mehrerer der genannten Farbstoffe.
Wenn nötig, kann die erfindungsgemäß verwendbare Färbelösung auch Verdicker, mit Vorteil solche,
die in dem definierten Lösungsmittelgemisch löslich sind, enthalten, z. B. Verdicker auf Basis von Celluloseester oder Polyvinylester. . ■ :·.·;■!
Das Imprägnieren des definitionsgemäßen Fasermaterials erfolgt beispielsweise durch Bedrucken
oder Besprühen, vorzugsweise jedoch durch F(qulardieren.
Im letzteren Fall wird das - Fasermaterjal mit Vorteil bei Raumtemperatur kontinuierlich durch
die Farbstofflösung geführt und hernach auf den gewünschten Gehalt an Imprägnierlösung von ungefähr
30 bis 150 Gewichtsprozent (bezogen auf das trockene Warengewicht) abgequetscht. Den Hauptanteil
des im Fasermaterial verbliebenen Lösungsmittelgemisches entfernt man vorteilhaft anschließend
unter milden Bedingungen bei 40 bis 80°C, insbesondere in einem warmen trockenen Luftstrom. Die
Fixierung des Farbstoffes auf dem von überschüssiger Färbeflüssigkeit befreiten, noch feuchten' oder bereits
trockenen Fasermaterial erfolgt durch Dämpfen, vorzugsweise unter Druck bei etwa 130° C, oder
durch eine trockene Hitzebehandlung bei Temperaturen von mindestens 180° C, aber unterhalb des
Erweichungspunktes des Fasermaterials. Diese'beiden Hitzebehandlungsarten können auch kombiniert angewendet
werden. Bevorzugt wird jedoch die trockene Hitzenachbehandlung (sogenannte Thermofixierung).
Hierzu eignet sich Kontakthitze, eine Behandlung mit Hochfrequenzwechselströmen oder Bestrahlung
mit Infrarot; zweckmäßig wird jedoch die Fixierung des Farbstoffes auf dem Fasermaterial in heißem
Luftstrom bei 180 bis 230° C, insbesondere bei einer Temperatur von 200 bis 220° C, durchgeführt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man auf dem genannten Fasermaterial gleichmäßige,
farbkräftige und echte, z. B. trockenreinigungs-, schweiß- und reibechte Ausfärbungen.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung. Darin sind die Temperaturen in Celsiusgraden
angegeben.
Beispiel 1
10 g Farbstoff der Formel
10 g Farbstoff der Formel
CH,
werden in 1000 g eines Lösungsmittelgemisches, welches aus 90 Gewichtsprozent Perchloräthylen und
10 Gewichtsprozent Methanol besteht, gelöst. Die Lösung wird durch Filtration geklärt. Mit dieser
klaren, gelben Farbstofflösung imprägniert man Gewebe aus Polyäthylenglykolterephthalat bei Raumtemperatur,
quetscht das imprägnierte Gewebe auf etwa 100% Gehalt Lösung (bezogen auf das Trockengewicht
der Ware) ab und trocknet es bei 40 bis 80°. Danach wird das behandelte und getrocknete Gewebe
während 3 Minuten bei 220°C thermofixiert.
Man erhält eine farbstarke, gleichmäßige, brillante und gut entwickelte goldgelbe Färbung.
Ersetzt man im vorstehenden Lösungsmittelgemisch das Perchloräthylen durch gleiche Mengen Toluol
oder Dibromäthylen und verfährt im übrigen wie in diesem Beispiel beschrieben, so erhält man Färbungen
ähnlicher Qualität.
Verwendet man im vorstehenden Lösungsmittelgemisch das Perchloräthylen und Methanol im Gewichtsverhältnis
von 80:20 anstatt von 90:10, so
erhält man, bei ansonst gleicher Arbeitsweise wie angegeben, ähnliche Ergebnisse.
Verwendet man an Stelle des im Beispiel genannten Farbstoffes einen der in nachfolgender Tabelle,
Kolonne 2, angegebenen Farbstoffe und verfährt im übrigen wie im Beispiel angegeben, so erhält
man ebenfalls farbstarke, gleichmäßige und gut entwickelte Färbungen auf Polyäthylenglykolterephthalat
in den in Kolonne 3 dieser Tabelle angegebenen Farbtönen.
Farbstoff Farbton auf Polyäthylenglykolterephthalat
O NH
Blau
Rot
CH7CH, CN
Blaustichigrot
CH2CH7OH
NO2
^^N = N—^ S-N(CH2CH2OH)2
^^N = N—^ S-N(CH2CH2OH)2
Violett
NH — COCH3
O NH7
Violett
O NH7
Blau
Fortsetzung
Farbstoff Farbton auf Polyäthylenglykolterephthalat
OH
NO,
CH3
NO Grün
Rotstichiggelb
Orange
Gelb
Grünstichiggelb
Gelb
Grünstichiggelb
Blau
Grünstichiggelb
209 517/29'
Beispiel 17
Man löst 5 g Farbstoff der Formel
Man löst 5 g Farbstoff der Formel
N = N
H1C
CH2CH7OH
in 1000 g eines Lösungsmittelgemisches, welches aus 85 Gewichtsprozent Trichloräthylen und 15 Gewichtsprozent
Methanol besteht. Nach dem Klären der Lösung imprägniert und trocknet man ein PoIyäthylenglykolterephthalat-Gewebe,
wie im Beispiel 1 beschrieben. Danach wird das behandelte Gewebe während 90 Sekunden bei 200° thermofixiert.
Man erhält eine farbstarke, gleichmäßige und gut entwickelte rote Färbung.
Verwendet man an Stelle von 85 Gewichtsteilen Trichloräthylen die gleiche Menge Perchloräthylen
und/oder an Stelle von 15 Gewichtsteilen Methanol die gleiche Menge Benzylalkohol und verfährt im
übrigen wie im Beispiel angegeben, so erhält man ähnliche Resultate.
Wird das imprägnierte und getrocknete Gewebe nicht thermofixiert, sondern bei 130° während 10 Minuten
unter Druck gedämpft, so werden ähnlich gute Resultate erzielt.
Beispiel 18
7 g Farbstoff der Formel
7 g Farbstoff der Formel
O7N-
-N = N
CH7CH7OH
Beispiel 19
6 g Farbstoff der Formel
6 g Farbstoff der Formel
O NH2
IO
werden in 1000 g eines Lösungsmittelgemisches, welches aus 90 Gewichtsprozent Chlorbenzol und
10 Gewichtsprozent Methanol besteht, gelöst und die Lösung geklärt.
Mit dieser klaren violetten Lösung imprägniert und trocknet man ein Gewebe aus Polyäthylenglykolterephthalat,
wie im Beispiel 1 beschrieben, und thermofixiert anschließend das imprägnierte und getrocknete Gewebe während 2 Minuten bei
210°.
Man erhält eine gleichmäßige und farbstarke violette Färbung.
25 Beispiel 20
5 g Farbstoff der Formel
NO2
5 g Farbstoff der Formel
NO2
O2N
N = N
N(CH2CH2OH)2
NH-COCH3
werden in 1000 g eines Lösungsmittelgemisches, welches aus 90 Gewichtsprozent Chloroform und
10 Gewichtsprozent Äthanol besteht, gelöst und diese Lösung geklärt. Mit der klaren roten Farblösung
imprägniert und trocknet man ein Gewebe aus Polyäthylenglykolterephthalat, wie im Beispiel 1 beschrieben.
Das behandelte Material wird hierauf während 5 Minuten bei 190° thermofixiert.
Man erhält eine gleichmäßige und intensive rote Färbung.
Verwendet man an Stelle von Chloroform die gleiche Menge Trichloräthylen, Perchloräthylen und/
oder an Stelle von Äthanol die gleiche Menge Methanol, Tetrahydrofurfurylalkohol, Isopropanol oder Dimethylformamid
und verfährt ansonst, wie im Beispiel beschrieben, so erhält man Ausfärbungen mit
ähnlich guten Resultaten.
Verwendet man ein Lösungsmittelgemisch, bestehend aus 50 Gewichtsprozent Perchloräthylen und
50 Gewichtsprozent Methanol und verfährt im übrigen, wie im Beispiel angegeben, so erhält man
ebenfalls eine gleichmäßige und intensive rote Ausfärbung.
werden in 1000 g eines Lösungsmittelgemisches, 3-5 welches aus 97 Gewichtsprozent Perchloräthylen und
3 Gewichtsprozent Dimethylformamid besteht, gelöst und die Lösung geklärt. Mit dieser Lösung imprägniert
und trocknet man ein Gewebe aus Polyäthylenglykolterephthalat, wie im Beispiel 1 beschrieben.
Darauf thermofixiert man in einem Heißluftstrom während 4 Minuten bei 200°.
Man erhält eine gleichmäßige und farbstarke violette Färbung.
Ersetzt man in vorstehendem Lösungsmittelgemisch das Dimethylformamid durch gleiche Mengen
Äthylenglykolmonomethyl- oder -äthyläther oder ■ Pyridin, so erhält man, bei im übrigen gleichem
Vorgehen, ähnliche Resultate.
Beispiel 21
5 g Farbstoff der Formel
5 g Farbstoff der Formel
O7N-
-N = N
CH7CH7OH
werden in 1000 g eines Lösungsmittelgemisches, welches aus 95 Gewichtsprozent Perchloräthylen und
5 Gewichtsprozent Dimethylacetamid besteht, aufgelöst und die Lösung geklärt. Dann wird mit dieser
Lösung ein Gewebe aus Polyäthylenglykolterephthalat, wie im Beispiel 1 beschrieben, imprägniert und
getrocknet. Hernach wird das behandelte Gewebe bei 200° während 90 Sekunden im Infrarotstrahler
thermofixiert.
Man erhält eine brillante, gleichmäßige rote Färbung.
Claims (7)
1. Verfahren zum kontinuierlichen Färben und Bedrucken von Faserniaterial aus linearen, hochmolekularen
Estern aromatischer Polycarbonsäuren mit polyfunktionellen Alkoholen, d a durch gekennzeichnet, daß man dieses
Material mit einer Lösung mindestens eines Dispersionsfarbstoffes in einem Lösungsmittelgemisch,
bestehend
a) aus 50 bis 99 Gewichtsprozent unsubstituiertem oder halogeniertem, zwischen 50 und
1500C siedendem Kohlenwasserstoff und
b) aus 50 bis 1 Gewichtsprozent eines flüssigen, in Wasser löslichen, unterhalb 2200C siedenden
organischen Lösungsmittels,
sowie nötigenfalls Verdickungsmittel, imprägniert oder bedruckt, einen wesentlichen Teil der überschüssigen
Färbeflotte aus dem Material entfernt und die Färbung bzw. den Farbdruck durch eine
Hitzenachbehandlung des behandelten Fasermaterials bei Temperaturen unterhalb des Erweichungspunktes
des Fasermaterials fixiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als flüssige, in Wasser
lösliche, unterhalb 2200C siedende organische Lösungsmittel solche verwendet, die mit Wasser
in jedem Verhältnis mischbar sind.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Lösungsmittelgemisch
verwendet, das aus 80 bis 99 Gewichtsprozent zwischen 50 und 1500C siedendem,
chloriertem, niederem aliphatischen! Kohlenwasserstoff und aus 20 bis 1 Gewichtsprozent
eines mit Wasser in jedem Verhältnis mischbaren, unterhalb 220° C siedenden organischen Lösungsmittels
besteht.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Lösungsmittelgemisch
verwendet, das aus. 90 Gewichtsprozent Perchloräthylen oder Trichloräthylen und
10 Gewichtsprozent Methanol oder Tetrahydrofurfurylalkohol besteht.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man eine trockene
Hitzenachbehandlung durchführt. .
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man. eine trockene Hitzenachbehandlung
bei einer Temperatur von 180. bis 2300C durchführt.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Fasermaterial aus Polyäthylenglykolterephthalat verwendet.
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