DE1592962C3 - Verfahren zum Herstellen eines mit Europium aktivierten Leuchtstoffes - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines mit Europium aktivierten LeuchtstoffesInfo
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Description
dung bestehen darin, daß die Temperaturen der ersten und der zweiten Lösung bei der Mischung auf
mindestens 8O0C gehalten werden; ferner ist es günstig,
den pH-Wert der zweiten Lösung auf etwa 9 und denjenigen der gemischten Lösung auf etwa 7 bis 8
zu halten. Ein Leuchtstoff der vorliegenden Art wird also erfindungsgemäß durch die folgenden Verfahrensschritte hergestellt:
Als erstes wird eine erste Lösung, die a) lösliche Salze des Europiums (Eu) und b) Salze des Yttriums
(Y) und/oder Gadoliniums (Gd) in einem molaren Verhältnis von Eu/Y + Gd zwischen 2/98 und 9/91
enthält, mit einer ein lösliches Vanadat enthaltenden zweiten Lösung gemischt. In der Lösungsmischung
ist das molare Verhältnis von zugesetztem Vanadium (V) ungefähr gleich dem molaren Anteil von Eu + Y
+ Gd. Nach dem Mischen der Lösungen fallen Vanadate von Europium und mindestens eines der Elemente
Yttrium und Gadolinium zusammen aus. Dieses gemeinsame Ausfällen wird vorzugsweise bei
etwa 8O0C und darüber durchgeführt.
Als zweites wird der Mischniederschlag aus der Lösungsmischung entfernt, z. B. durch Zentrifugieren
oder Filtern, und anschließend getrocknet.
Der getrocknete Mischniederschlag wird dann mit »5
2 bis 15 Gewichtsprozent eines trockenen Natriumvanadatflußmittels
gemischt. Das Flußmittel kann NaVO3 oder eine trockene Mischung von Na2CO3
und V2O5 sein. Vorzugsweise besteht das Flußmittel
aus einer trockenen Mischung von Na2CO3 und
V2O5, die etwa 20 bis 75 Gewichtsprozent mehr
Na2CO3 enthält als zur Erzeugung von NaVO3 aus
dem vorhandenen V2O5 erforderlich ist.
Die trockene Mischung wird schließlich 1 bis 4 Stunden in Luft auf Temperaturen zwischen 1100
und 130O0C erhitzt, um den Leuchtstoff zu bilden. Die erhitzte Mischung wird abgekühlt und dann zur
Entfernung des Flußmittels in warmem Wasser gewaschen.
Um die Ziele der Erfindung zu erreichen, ist es 4»
notwendig, die Vanadate zusammen aus einer Lösung auszufällen, wobei im Verlaufe der anschließenden
Erhitzung mit einem gemeinsamen Flußmittel eine Festkörperreaktion stattfindet, die Leuchtstoffteilchen
kleiner mittlerer Größe liefert, die bei Anregung durch einen Elektronenstrahl überraschend hell
leuchten.
Wenn die erwähnten beiden Mischungen direkt miteinander gemischt werden, kann unter Umständen
ein gelatinöser Mischniederschlag entstehen, der sich nur schwer aus der Lösung abscheiden läßt. Diese
Schwierigkeit kann dadurch vermieden werden, daß man gleiche Mengen der ersten und zweiten Lösung
einer dritten Lösung, die Ammoniumnitrat enthält, zusetzt. Als dritte Lösung wird vorzugsweise das
Filtrat einer vorangegangenen Fällung verwendet. Bei einer derartigen Mischung der Lösungen entsteht
ein feinkörniger, kristalliner Mischniederschlag, der sich leicht abfiltern läßt.
Die Erfindung wird an Hand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Bei diesem Beispiel wird die gemeinsame Fällung durch direktes Zusetzen einer Vanadatlösung zu
einer Lösung aus Europium- und Yttriumsalzen bewirkt.
1. Es werden etwa 52,5 g feinteiliges Y2O3 und etwa
3,87 g feinteiliges Eu2O3 in 250 cm3 demineralisierten
Wassers suspendiert.
2. Zur Lösung der suspendierten Oxyde werden der im Verfahrensschritt 1 hergestellten Suspension
langsam 94 cm3 konzentrierter Salpetersäure zugesetzt, wobei man eine erste Lösung
enthält, die gelöste Yttrium- und Europiumnitrate enthält. Diese erste Lösung wird dann
filtriert, um einen etwaigen Rückstand zu entfernen.
3. Die filtrierte erste Nitratlösung wird auf etwa 8O0C erhitzt.
4. Es werden etwa 42,2 g pulverisiertes V2O5 in
1500 cm3 demineralisierten Wassers suspendiert.
5. Die V2O5-Suspension wird unter Rühren auf
mindestens 8O0C erhitzt.
6. Der heißen V2O6-Suspension wird genügend
konzentriertes NH4OH zugesetzt, um das pH auf etwa 9 einzustellen, wobei das V2O5 in Lösung
geht, so daß man eine zweite Lösung erhält, die NH-VO3 (Ammonium Vanadat) enthält.
7. Die heiße zweite Lösung, die Vanadat enthält, wird der heißen ersten Lösung, die die Nitrate
enthält, zugesetzt, um eine Lösungsmischung zu bilden und die gemeinsame Ausfällung von
Yttrium- und Europiumvanadaten einzuleiten.
8. Das pH der gemischten Lösung wird durch Zusatz von Ammoniumhydroxyd auf etwa 7
bis 8 eingestellt. Die gemischte Lösung wird dann für etwa 15 bis 30 Minuten bei Temperatur
von etwa 8O0C digeriert, die gleichzeitige Ausfällung
von Yttriumvanadat und Europiumvanadat ist dann beendet.
9. Der Mischniederschlag wird aus dem Fällungsmedium entfernt. Da der Niederschlag eine
gelatineartige Konsistenz hat, wird er vorzugsweise durch Waschen in einer Zentrifuge gemäß
irgendeinem bekannten Verfahren gewaschen, bis er im wesentlichen frei von Ammoniumnitrat
ist.
10. Der gewaschene Mischniederschlag wird etwa 24 Stunden bei 150° C getrocknet.
Dieses Beispiel dient zur Erläuterung eines Mischfällungsverfahrens,
bei dem eine Vanadatlösung und eine Lösung aus Europium- und Yttriumsalzen einer
dritten Lösung, die Ammoniumnitrat enthält, zugesetzt werden.
1. Suspendiere etwa 52,5 g Y2O3 und etwa 3,87 g
Eu2O3 in 250 cm8 demineralisierten Wassers.
2. Löse die Oxyde in der Suspension durch langsames Zugeben von 94 cm3 konzentrierter Salpetersäure
zur Suspension, die beim Verfahrensschritt 1 erhalten wurde, um eine 'erste Lösung
zu erzeugen, die gelöste Nitrate des Yttriums und Europiums enthält. Filtriere die erste Lösung
dann und verdünne die filtrierte Lösung mit demineralisiertem Wasser auf etwa 1500 cm3.
3. Erhitze die filtrierte und verdünnte erste Lösung auf etwa 8O0C.
4. Suspendiere etwa 42,2 g V2O5 in etwa 1500 cm3
Wasser.
5. Erhitze die V2O5-S uspension unter Rühren auf
etwa 8O0C.
6. Setze der erhitzten V2O5-Suspension genügend
konzentriertes Ammoniumhydroxyd zu, um das pH auf etwa 9 einzustellen, wobei sich das V2O5
löst und eine zweite Lösung entsteht, die gelöstes Ammoniumvanadat enthält.
7. Bereite eine dritte Lösung zu, die Ammoniumnitrat enthält. Die dritte Lösung kann beispielsweise
das Filtrat einer vorangegangenen Fällung sein, oder man kann eine 5°/oiSe Ammoniumnitratlösung
verwenden. Das pH der dritten Lösung wird mit Ammoniumhydroxyd auf ein pH von 7 bis 8 eingestellt und die so eingestellte
dritte Lösung auf etwa 800C erhitzt.
8. Die gemäß Verfahrensschritt 3 und 6 hergestellte erste und zweite Lösung dieses Beispiels werden
mit gleichen Geschwindigkeiten langsam der heißen dritten Lösung zugesetzt, die auf etwa
80° C gehalten wird, um eine gemischte Lösung zu bilden und die gemeinsame Ausfällung der
Yttrium- und Europiumvanadate einzuleiten. Während des Zusetzens der ersten und zweiten
Lösung zur dritten Lösung wird das pH der gemischten Lösung überwacht und nötigenfalls
durch Zusatz von Ammoniumhydroxyd auf 7 bis 8 eingestellt. Die Temperatur der gemischten
Lösung wird ebenfalls überwacht und auf 80° C gehalten.
9. Nachdem die Lösungen zugesetzt sind, wird die gemischte Lösung für etwa 15 bis 30 Minuten
digeriert, die gemeinsame Ausfällung von Europiumvanadat und Yttriumvanadat ist dann
beendet.
10. Filtriere den kristallinen Mischniederschlag und wasche ihn auf dem Filter, bis er frei von Ammoniumnitrat
ist.
11. Trockne den Mischniederschlag etwa 24 Stunden bei 15O0C.
Das Produkt des Beispiels 1 oder 2 wird mit einem Natriumvanadatflußmittel gemischt und dann 1 bis
Stunden in Luft auf etwa 1100 bis 13000C erhitzt, um den Leuchtstoff zu bilden, anschließend wird es
abgekühlt. Unter Natriumvanadatflußmittel soll hier entweder NaVO3 oder Mischungen von Natriumcarbonat
(Na2CO3) und V2O5, die beim Hitzen NaVO3
ergeben, verstanden werden.
Beispiel 3 zeigt die Verwendung von NaVO3 als
Flußmittel. Mische 25 g des trockenen Mischniederschlages, der gemäß Beispiel 1 hergestellt wurde, mit
2,5 g trockenem NaVO3 (10 Gewichtsprozent). Bringe die trockene Mischung in einen Quarztiegel ein,
erhitze etwa 1 Stunde in Luft bei 1200°C und kühle auf Raumtemperatur ab. Entferne das erkaltete
Material aus dem Tiegel und wasche in warmem Wasser, um die löslichen Stoffe zu entfernen, wobei
ein unlösliches Leuchtstoffpulver zurückbleibt.
Bei diesem Beispiel wird NaVO3 verwendet,
als V2O5 und Na2CO3 zugesetzt wird.
als V2O5 und Na2CO3 zugesetzt wird.
Mische 25 g des trockenen Mischniederschlages gemäß Beispiel 2 mit 1,86 g V2O5 und 1,09 g Na2CO3
in trockener Form. Bringe die Mischung in einen Quarztiegel, erhitze etwa 1 Stunde in Luft bei 12000C
und lasse abkühlen. Entferne das erkaltete Material aus dem Tiegel und wasche es in warmem Wasser
zur Entfernung löslicher Bestandteile, der unlösliche Rückstand ist das gewünschte Leuchtstoffpulver.
B ei sρ i e 1 5
Beispiel 5 zeigt die Verwendung von NaVO3 Flußmittel,
das als V2O5 und Na2CO3 zusammen mit einem
Überschuß von 20 bis 75 Gewichtsprozent Na2CO3
zur Anwendung gelangt.
Man mische 25 g des trockenen Mischniederschlages gemäß Beispiel 2 mit etwa 1,86 g V2O5 und 1,64 g
Na2CO3 (50% Überschuß an Na2CO3) in trockener
Form. Bringe die Mischung in einen Quarztiegel, erhitze ungefähr 1 Stunde in Luft bei 12000C und
lasse auf Raumtemperatur abkühlen. Entferne das erkaltete Material aus dem Tiegel und wasche es in
warmem Wasser, bis alle löslichen Bestandteile entfernt sind und das gewünschte Leuchtstoffpulver als
Rückstand zurückbleibt.
as Die Produkte der Beispiele 3, 4 und 5 sind sehr
ähnlich. Sie haben alle die ungefähre molare Zusammensetzung Y0,95EU0105VO4, eine Teilchengröße
im Bereich zwischen 1 und 15 μπι, und sie lumineszieren
bei Anregung mit Elektronen rot, wobei die wichtigsten
Emissionslinien bei etwa 6150 Ä und 6190 Ä liegen. Die Produkte unterscheiden sich etwas in ihrer Helligkeit.
Die Produkte des Beispiels 3 und 5 haben eine visuelle Helligkeit von ungefähr 65 in bezug auf einen
P 1-Leuchtstoff, wie er durch den Joint Electron Devices Engineering Council genormt ist. Das Produkt
des Beispiels 4 hat eine relative visuelle Helligkeit von ungefähr 58. Alle Produkte sind bei den Verfahren,
wie sie kommerziell für die Herstellung von Lumineszenzschirmen von Farbfernsehbildröhren verwendet
werden, chemisch stabil.
Die Teilchen sehen manchmal etwas verfärbt aus. Dies kann von der Anwesenheit einer Spur von V2O5
herrühren. Man kann eine solche Verfärbung dadurch weitestgehend vermeiden, wenn "man bei der Her- /
stellung der ersten Nitratlösung vor dem gemeinsamen Ausfällen einen kleinen Überschuß an Y2O3
(oder Gd2O3) einführt und/oder indem man dem
trockenen Mischniederschlag vor dem Erhitzen ein Flußmittel mit einem Überschuß an Na2CO3 zusetzt.
Bei den Beispielen 1 und 2 wird im Verfahrensschritt 1 ein 5°/oiger Überschuß von Y2O3 verwendet.
Bei allen Beispielen kann chemisch reines, pulverförmiges V2O5 verwendet werden. Vorzugsweise wird
jedoch V2O5 verwendet, das in Säure gewaschen
wurde. In Säure gewaschenes V2O5 kann beispielsweise
dadurch hergestellt werden, daß 100 g chemisch reines, pulverförmiges V2O5 in etwa cm3 35%iger
Salpetersäure in Wasser für etwa 1 Stunde gerührt wird, anschließend wird das mit Säure gewaschene
Pulver abfiltriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Bei allen Ausführungsbeispielen kann das Yttrium ganz oder teilweise durch Gadolinium ersetzt werden.
Claims (6)
1. Verfahren zum Herstellen eines mit Europium (NaVO3) hergestellt, wobei das Flußmittel direkt mit
aktivierten Leuchtstoffes auf Basis von Yttrium- 5 Europium-, Yttrium-oder Gadolinium-Oxiden trocken
und/oder Gadoliniumvanadat unter Verwendung gemischt wird. Die Mischung wird erhitzt, z. B.
eines Natriummetavanadat oder eine trockene 4 Stunden lang auf 1180°C, und dadurch geschmolzen,
Mischung aus Natriumcarbonat und Vanadium- dann langsam abgekühlt, und schließlich in heißem
pentoxid enthaltenden Flußmittels, dadurch Wasser gewaschen. Der bekannte Leuchtstoff eignet
gekennzeichnet, daß eine erste Lösung, io sich besonders für stimulierte Emission in Lasern
die lösliche Salze des Europiums sowie des Yttriums und wurde für diesen Verwendungszweck dahin-
und/oder Gadoliniums in einem molaren Verhält- gehend optimiert, daß er in Form großer Kristalle
nis von Eu zu (Y + Gd) zwischen 2 zu 98 und kohärentes Licht durch stimulierte Photolumineszenz
9 zu 91 enthält, mit einer zweiten Lösung, die ein abzugeben vermag. Er eignet sich jedoch nicht als
lösliches Vanadat enthält, gemischt wird, wobei der 15 Leuchtstoff für eine Kathodenstrahlröhre, an den
molare Anteil von zugesetztem Vanadium in der ge- andere Anforderungen gestellt werden als an einen
mischten Lösung ungefähr gleich dem molaren An- selektiv fluoreszenten, stimulierbaren Kristall. Für
teil von zugesetztem Eu + Y + Gd ist, daß der an- Kathodenstrahlröhren wird ein feinteiliger Leuchtfallende
Mischniederschlag abgetrennt und ge- stoff benötigt, der bei Anregung durch Elektronentrocknet
wird, daß dann der trockene Misch- 20 strahlen nicht kohärentes Licht mit gutem Wirkungsniederschlag
mit einem Vanadatflußmittel ge- grad emittiert.
mischt wird, wobei der Gewichtsanteil des Fluß- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
mittels etwa 2 bis 15 Gewichtsprozent des trockenen Verfahren anzugeben, mit dem ein besonders für
Mischniederschlages beträgt, und daß schließlich Farbfernsehbildröhren geeigneter Leuchtstoff herdie
trockene Mischung bis 4 Stunden lang bei 25 stellbar ist, der mit besserem Wirkungsgrad durch
Temperaturen zwischen 1100 und 1300°C in Luft Elektronen anregbar und heller ist als die bisher beerhitzt
wird. kannten Leuchtstoffe.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem ' Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist erfindas
Vanadatflußmittel als NaVo3 in Form einer dungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß eine erste
trockenem Mischung aus Na2CO3 und V2O5 bei- 30 Lösung, die lösliche Salze des Europiums sowie des
gegeben wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Yttriums und/oder Gadoliniums in einem molaren
Flußmittelmischung einen Überschuß von 20 bis Verhältnis von Eu zu (Y -f- Gd) zwischen 2 zu 98
75 Gewichtsprozent Na2CO3 über diejenige Menge und 9 zu 91 enthält, mit einer zweiten Lösung, die
hinaus enthält, welche zur Bildung von NaVO1, ein lösliches Vanadat enthält, gemischt wird, wobei
erforderlich ist. 35 der molare Anteil von zugesetztem Vanadium in der
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- gemischten Lösung ungefähr gleich dem molaren
kennzeichnet, daß die erste Lösung durch die Anteil von zugesetztem Eu + Y + Gd ist, daß der
Reaktion von Eu2O3 und Y2O3 und/oder Gd2O3 anfallende Mischniederschlag abgetrennt und gein
einer Salpetersäurelösung gebildet wird, und trocknet wird, daß dann der trockene Mischniederdaß
ein Überschuß von Y2O3 oder Gd2O3 über 40 schlag mit einem Vanadatflußmittel gemischt wird,
diejenige Menge hinaus verwendet wird, die zur wobei der Gewichtsanteil des Flußmittels etwa 2 bis
Bildung des Yttrium- oder Gadoliniumvanadats 15 Gewichtsprozent des trockenen Mischniederschlaerforderlich
ist. ges beträgt, und daß schließlich die trockene Mischung
4. Verfahren nach einem der vorangehenden bis 4 Stunden lang bei Temperaturen zwischen 1100
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die 45 und 130O0C in Luft erhitzt wird.
Temperaturen der ersten und zweiten Lösung bei Der Helligkeitsgewinn beträgt bei dem Verfahren
der Mischung auf mindestens 8O0C gehalten nach der Erfindung mindestens 20°/0 verglichen mit
werden. Verfahrensprodukten nach dem Stand der Technik,
5. Verfahren nach einem der vorangehenden bei denen andere Flußmittel verwendet werden. VerAnsprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß zum 50 glichen mit ebenfalls unter Verwendung eines Vanadat-Bilden
des Mischniederschlages die erste und flußmittels hergestellten bekannten Leuchtstoffes ist
zweite Lösung einer Ammoniumnitrat enthaltenden das Verfahrensprodukt gemäß der Erfindung hinwäßrigen
Lösung beigegeben werden. gegen wesentlich besser durch Elektronen anregbar.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 5, Zur Vermeidung von Spuren von unreägiertem
dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der 55 V2O5 im Leuchtstoff, der sich dadurch verfärben kann,
zweiten Lösung auf etwa 9 und derjenige der ge- ist es zweckmäßig, wenn das Vanadatflußmittel als
mischten Lösung auf etwa 7 bis 8 gehalten wird. NaVO3 in Form einer trockenen Mischung aus Na2CO3
und V2O5 beigegeben wird, eine Flußmittelmischung
zu verwenden, die einen Überschuß von 20 bis 75 Ge-
60 wichtsprozent Na2CO3 über diejenige Menge hinaus
enthält, welche zur Bildung von NaVO3 erforderlich
ist.. Zum gleichen Zweck kann die erste Lösung durch
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Her- die Reaktion von Eu2O3 und Y2O3 und/oder Gd2O9
stellen eines mit Europium aktivierten Leuchtstoffes in einer Salpetersäurelösung gebildet und ein Überauf
Basis von Yttrium- und/oder Gadoliniumvanadat 65 schuß an Y2O3 oder Gd2O3 über diejenige Menge
unter Verwendung eines Natriummetavanadat oder hinaus verwendet werden, die zur Bildung des Yttriumeine
trockene Mischung aus Natriumcarbonat und oder Gadoliniumvanadats erforderlich ist.
Vanadiumpentoxid enthaltenden Flußmittels. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen der Erfin-
Vanadiumpentoxid enthaltenden Flußmittels. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen der Erfin-
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |