DE1590869A1 - Verfahren zur Herstellung von Widerstandselementen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von WiderstandselementenInfo
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Description
DR.-INQ. H. FINCKE
DIPL.-I NQ. H.BOHR DIPL.-INQ. S. STAEQER
F. r π r w f, 22 494t
8 MÜNCHEN Β, MOIUntrafl« 31
23. Oe 2 1965
Mappe 64 77 Cane V-29
Beschreibung
zur
dei*
FrrniiL VICTORY IiHGINEERINo CORPORATION, Springfield,
ί/ew Jersey, Vc t>-c, v. Amerika
betreffend:
"Verfahren sur Her«tellung
von WIderständeelemente«"
Die Priorität der Anmeldung in den Vereinigten Staaten
von Amerika vom 10. Februar 1965 wird in Anspruch genommen*
Die Erfindung betrifft elektrische Widerstandselemente, inebesondere
ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von DUnnfilÄ-widerBtänden
der Art, die gegen Temperaturänderungen empfindlich
sind und die als "(Thermistoren" bezeichnet werden.
009816/0935
Bei der Herstellung von Thermistoren ist ea erwünscht, einen
Aufbau mit kleiner 2eitkonstante zu verwenden, d.h., der liier«
mist or soll so konstruiert sein, daß er schnell erwiirmt oder abgekühlt
ν/erden- kann und dementsprechend schnell auf Temperaturänderungen
durch charakteristische Änderungen de3 elektrischen
Widerstandes anspricht. Eine Möglichkeit, dieses Ziel 2?u erreichen
9 besteht darin, dem Thermistor die Form eines dünnen Blättchene
zu geben.
Bei bekannten Verfahren sur HerBtellung von blättchenförmigen
Thermistoren wurde im Allgemeinen zunächst eine Paste aue den
vorgesehenen Metalloxyden in einem geeigneten Träger hergestellt,
die Paste auf einer glatten Oberfläche, beispielsweise einem optisch glatten Glasträger, ausgestrichen, die Paste getrocknet,
vom Träger abgenommen und bei höherer Temperatur gebrannt. Dieses Verfahren hatte eine Ansah! von Nachteilen, "/or allem mußten
dünne, zerbrechliche Blättchen behandelt v/erden, und die Blättchen
hatten eine Neigung, sieh beim Brennen-zu krümmen,, Diese
Neigung sum Krümmen oder zua Versionen wird einem Gradienten in
der .Zusammensetzung des Pastenfilms über dessen Dicke augeschriebenj
der dadurch hervorgerufen "ist, daß schwerere Partikel in der Paste eich in der ifähe der Unterseite des Filme» konzentrieren.
00981 67 09-3 5
BAD OBlQiNAL
Unt diese Schwierigkeiten zu vermeiden, sind verschiedene andere
Verfahren vorgeschlagen worden. So let beispielsweise vorgeschlagen
worden, den erwähnten Gradienten dadurch zu verringern, daß eine Mischung von Oxyden verwendet wurde, die zu zwei verschiedenen
Korngrößen zermahlen sind, um die Eackungsfraktion zu
vergrößern* Dieses Verfahren hat deutliche Vorteile, ist jedoch
allein keine vollständige Lösung des Problems.
Ein anderes Verfahren besteht darin, die Paete direkt in einen
Hohlraum in dem Block zu verstreichen, an dem das Material angebracht
werden eoll, und eo zusammen mit dem Block zu brennen,
statt zunächst das Blättchen zu ^rrnen und zu brennen und es .
darn an den Bleck su kleben. Hit diesem Verfahren werden einige
der oben ermähnton Hachteile vermieden, es treten jedoch Schwierigkeiten
auf, die Dicke und Gleichförmigkeit des Blattchens zu
kontrollieren.
Nach einem weiteren Verfahren wird zunächst eine mehr oder weniger
flüssige Paste aus den Metalloxyden in einem thermoplastischen Binder hergestellt, diese auf die Oberfläche einer Wasserraengeinnerhalb
eines Begrenzungsdamme8 getropft, um die Ausbreitung des schwimmenden Pilms zu begrenzen, das schwimmende
Material auf einem perforierten keramischen Block aufgenommen und die Paste auf den Block gebrannt.
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Dieses Verfahren v/eist auch einige Vorteile gegenübsr den älteren
Verfahren auf, as ist jedoch schwierig au kontrollieren,
weil die Dicke des fertigen Blättchens von vielen Faktoren ab~ hängt, darunter der Konzentration der Oxyde in der Paste, der
Viskosität des !Prägers, der Größe deß auf die Wasserfläche gegebenen Tropfens, und der Fläche innerhalb des Begrensjungsdammes.
E3 ist ferner vorgeschlagen worden, das Thermistormaterial auf
den Träger dadurch aufzubringen, daß das Thermistoraaterial in
Vfaßser oder einer anderen geeigneten Flüssigkeit suspendiert
wird und dann die fertige Suspension auf den Träger gesprüht und
anschließend getrocknet und gebrannt wird. Dieses Verfahren hat noch keinen Eingang in die Praxis gefunden, weil gewisse Hachteile
auftreten. Dsr Hauptnachteil ist die Schwierigkeit, auf diese V/eise einen ?ilm gleichförmiger Dicke zu erzielen.
Durch die Erfindung soll deshalb ein verbessertes Verfahren aur
Herstellung von Blättchen-Thermistoren verfügbar gemacht werden.
Vor allem soll ein zuverlässiges Verfahren zur Herstellung von
Thermistoren verfügbar gemacht werden, die extrem dünn sind und eine extrem kurze Ansprechzeit haben.
Weiter soll ein Verfahren dieser Art verfügbar gemacht werden,
bei den keine zerbrechlichen Blättchen behandelt werden müssen.
00 98 16/093 5 ς BAD ORIGINAL
' ■ — 5 - ■ ■
Weiterhin soll ein Verfahren verfügbar gemacht werden, bei dem
eine Krümm- oder Versiehneigung des Blättchens ebenno vermieden
v/ird wie eine Neigung des Blättchena, auf Grund von Zusammenaetsnmgs-
oder Dicht©gradienten durch die Dicke des^lättchens
vom. Träger abzublättern.
soll ein .Verfahren verfügbar gemacht werden, bei dem
die angenehmen Eigensohaften einer Sprühtechnik vorhanden sind,
die normalerweise bei Sprühverfahren auftretenden Nachteile aber
vermieden sind. ■
äß v/irc eine Suspension aus Metalloxyd'jn verwendet,
■ die-, entsprechend kritischen Partikelgröße2xvorachrif:en gemahlen
siiiil 5 cliö Lu Folgend en noch näher definiert werden»
tre.l·. ί·Γ.:;ι·ΐη 4vi:ed ez'flnäxmgsgemäß ein träger irerv/endet, dessen Oberfiä:-he
in der Lage ist, eine intime Verbindung mit dem Metalloxydmatr-rial
einzugehen.
Vielter werden erfindungsgemäß kontrollierte und gleichförmige
Aufbririgbedingungen beim Hiederschlag des Metalloxydmaterials
auf den Träger verwendet,
Weii;er v/erden -erfindungs-gemäß die Metalloxyde in Form einer Viela
ah I aufeinander folgender Schichten auf den Träger ai».:· gebracht.
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—6—
OHIO/MAL
Weiterhin wird erfindungsgemäß das niedergeschlagene Metalloxyd
material in einem getrennten Verfahrensachritt vor dom Brennen
getrocknet.
V/eiterhin wird erfindungagemäß eine Suspension aus Thermistorozydnaterial
in einen, flüchtigen ßuapensionsniediuni vorwendet.
Weiterhin wird erfindungsgemäß eine Suspension des Thermistoz'--oxydnaterialß
auf einen erhitzten Träger aufgesprüht.
Weitere Siele, Merkmale und Vorbeile der Erfindung srrgeben aich
der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung.
Die Ki'findung bssteht in üu.c Auavmhl und Anordnung von Verfahrensschritten,
die iii Poigenden :.ioch näher er.läi?.tert v;erden.
Bei 'iiner besonders günstigen AusiührungBforzri des erfindungsgemä3en
Verfelirens avo· Herstellung eines elektrischen WiderstandseleaienteB
wird eine Kombination folgender Verfahrensschritte verwendet: Ts v/ird eine Flüssigkeitssuspension aus
Metallosydmaterial hergestellt, wobei v/enigstens ein wesentlicher
Anteil des Metalloxyc'lmaterials eine Partikelgröße klainer als
ein Mikron hat und di.e PlüssigkeitsBUöpension eine Suspension in
einem wesentlich vollständig .Hüchtigen flüssigen Suspenaionsmedium
ist. diese SuspeiiDion· auf einen Träge? mit einer ]-era-
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■ -»7 BAD ORIGINAL
mischen Oberfläche gespriiht, die aufgesprühte Suspension
zur Bildung eines im wesentlichen trockenen Pilma getroclcnet
und öörPilm gehärtet, indem d©r PiIm und der träger auf
eine Temperatur erwärmt wird, die v/enigs.tens gleich dem Sinterpunkt
dies Metallox^dmateriala ist»
In der Zeichnung aeigen: ·
3?igo 1 eine teilweise sehematiache Darstelltuig einer Vorrichtung
zur Durchführung des erfindungageiaäßen Aufsprühens;
Pig. 2 oine teilvreißo schematische Daretellung der yorrichtung
zum Brennen ßes aufgesprüi en Films.
Dae Außgangsmatei-ial für das erfindungsgemäSe Verfairen ist ein
Material, das nach den; Brennen oder Härten einen hoiien Vfideratßjids-'TemperaturkoGffisienten
hat. Übliche Materialien zur-Herstellung
von ihermistoren Bind helcannt und brauchen im einzelnen
nicht beschrieben au werden. Solche üblichen Materialien sind
beispielsweise "Oiripeloqcydn-auaainniensetaungen. Ein Beispiel einer
solchen Eusaiamensetnung ist das folgende:
Gewichtsprozent
an Metall und Oxyd
Mariganoxyd Ηη,Ο^ 56,0
Hr'.ckeloxyd HiO 14,0
Cobaitoxyd öOgO^ 3Qf0
0 09 8 1 6/093S ioo,o
BADORlGiNAL
Andere Anteile und andere Metalloxyde können ebenfalls verwendet
werden, wie für den Pachmann wohl ersichtlich ist* Gewünschtenfalls
können anstelle der Oxyde selbst auch Verbindungen verwendet werden« die beim Brennen die Oxyde ergeben. Solche Verbindungen sollen auch im Folgenden gemeint eeinf wenn von "Metallcxyden"
gesprochen wird- ·
Pie Metalloxydmischung wird so fein gemahlen, daß die Partikel
Quer ß chni tt abmessung cn von weniger als ein Mikron haben» Vorzugsweise
ist das Auagang3material bereits fein geteilt, es hat
beispielsweise Quersohnittsabaeasungen von 1,1 bis 1,4 Mikron.
Ausgangsmaterialien, die bereits fein unterteilt sind, werden bevorKUgt, weil dann dar Aufwand für den Mahlvorgang verringert
wird. inden Material von weniger ale einem Mikron Partikeldurchlaessar
erzielt v/erd.en soll. En ist auch häufig wünschenswert,
Metc.llöxydnatnriaXien au verwenden, die zu swoi vereshiedenen
Partikelgrößen gemahlen sind» vrie noch besprechen wird« Wenn
zwei Partikel großen, verwendet werden, ist eine kleiner als ein
Mikron und die andere liegt zwischen 1,0 und 1,5 Mikron. Wo das angelieferte Material bereits in diesem Größenbereich liegt,
ist für die größere Fraktion kein weiterer Mahlvorgang erforderlich,
außer deia{. der angewandt werden kann, um eine gründliche
Durchmischung der Metalloxyde zu erhalten.
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Welcher MahlVorgang auch Genötigt wird, eel es sua Mischen oder
zur tatsächlichen Herabsetzung der Größe, sswsoknHSigerweise wird
er in einer abriebfesten &ugelmtLhl· durchgeführt f in der Tonerdekugeln
verwendet werden.
Nachdem das Thermistormaterial im erforderlichen HaQa gemahlen
ist, wird es mit Wasser gemischt und mit Immoniumhyäroacyd gepuffert,
so daQ sich ein pH-Wert zwischen 8 und 10 ergibt.
Die sur Bildung der Dispersion verwendete tfassermenge und der
jsugehörige Pestkörpergehalt der Dispersion sind nicht 'kritisch-,
es muß nur genügend Wasser verwendet werden„ um ein© vereprühbare
Konsistenz .zu erhalten. Andererseits soll ssu viel Waaaer
aweckmäßigerweiae vesaiedsn werden, weil das Wasser In einem ,
folgenden Verfahrensschritt verdampft werden mu8 und die Ver-!
wendung von zu stark verdünnten Dispersionen lediglich die W«a~
seriaenge erhöht, die verdampft werden ou8.
Dae Hetalloxyd kann gewanechtanfalle in irgendeiner anderen
Flüssigkeit als Wasser dieperglsrt werden, die gegenüber den
Oxyden und dem Träger inert ist, die Partikel dlapergiert und
genügend flüchtig ist, um leicht verdampft ^u werden· Vftseer
weist.alle'diese erforderlichen Eigenschaften auf und gewöhnlich
wird kein Vorteil durch Verwendung eines anderen Dispersionsmediums
erzielt.
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BAD ORiGWAt
- ίο -
Wie in Fig. 1 veranschaulicht ist, wird die Flüssigkeitedieperelon
10 der Metalloxyde auf einen geeigneten Träger 11 gesprüht.
Der Träger kann keramiaon oder metallisch sein. Xerajtiache Werkstoffe,
die gewöhnlich verwendet werden, sind Tonerde, Berrlliuiioxyd,
Magneaiumoxya, Kieselerde und Bornitrid» Jeder keramische
oder metallene Träger kann verwendet werden, sofern dar Warkatoff
mit den Thermistoroxyden nicht reagiert und den verwendeten ,
Brenntemperaturen standhält.
Ein typischer metallischer Träger ist Nickel.
Um eine gute, intime Verlilaäung zwischen den Metalloxyden und
dem Träger zu gewährleisten, ißt es günstig, wenn der Träger
eine keramikarfcige Obesfiüeh® hat. Bei allen oben erwähnten keramischen
und metallischen Trägerwerkstoffen iat die Oberfläche der keramische Werkstoff der Mischung in ganzen, eine weitere
Präparierung ist nicht erforderlich.
Im Falle von metallenen Trägern, wie Nickel, 1st ee erforderlich,
die erforderliche keramische Oberfläche auf dem Träger zu aohaffen.
Das kann zwöckmäßlgerweiae dadurch geschehen» daß der fräger
in Luft oder Sauerstoff erhitzt wird, um die Oberfläche «u
oxydieren, entweder vor oder nach dem Sprühen.
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'.■■.-■. ■ ■ « 11 -
Im Falle von metallenen Trägern ißt es auch günstig, den Träger
au erwärmen» während die Hetalloxyddispersion aufgesprüht wird.
Eine Erwärmung des Trägers beschleunigt die Verdampfung des Wassers aus der Dispersion und setzt damit jede" etwa vorhandene
Neigung- der auf gesprühten Dispersion herab, seitlich Über die
Oberfläche des Trägers sich auszubreiten und Unregelmäßigkeiten
in/der Blättchendicke hervorsurufen. Der Erwärrnungfigrad kann
beträchtlich variieren, er soll jedoch ausreichen» d£.s Wasser
(oder andere Suspensionsflüssigkeit) schnell au verflüchtigen,
ehe ein merkbares Fließen eintreten kann. Auf der anderen Seite
noil die Erwärmung nicht zu stark sein, so daß der aufgesprühte
Film siedet oder auf der Oberflä ie versprüht. In der Praxis sind
Temperaturen von etwa 125 + 10 C zweckmäßig, oder solche Tempe~
raturen. bsi denen der aufgesprühte Film in drei bis fünf Sekunden'- trocknet.
Gewünschtenfalla können auch keramische Träger während des SprÜhvorgangs
erwärnt werden. Vorzugsweise werden jedoch verhältnismäßig poröse keramische Träger verwendet anstelle von stark komprimierten.
Wenn ein poröser Träger verwendet wird, wird die Sprühflüssigkeit leicht vom Träger aufgenommen, und damit wird
der gleiche Zweck erreicht wie beim Erwärmen, d.h. die aufgesprühten
Oxyde werden immobilisiert, wodurch ein seitliches Verfließen und der Aufbau ungleicher Dicken herabgesetzt wird. Die
Verwendung von porösen Trägern anstelle, von stark suuammenge-
preßten erleichtert au3h die Bildung einer festen Verbindung
zwischen dem Blättchen und dem Träger,, ■
Die Dispersion aus Ketalloiivden kann Partikel von nur einer
Partikelgröße unterhalb von 1,0 Mikron umfassen, oder es kann
sich um eine Mischung von Partikeln aus zwei unterschiedlichen Größenbereichen handeln, -ein Größenbereich unterhalb von 1,0
Mikron und der andere zwischen 1,0 und 1,5 Mikron, vorzugsweise in gleichen Gewichtsanteilen. Die Mischung aus awei Pertikelgrößen
zeigt eine bessare Packungfraktion und verrin£ert die
Expansion und Kontraktion derj Blättchens während des Irennene»
Eine Mischung aus sw cd Partikelgrößen ist deshalb auf kerami-Qohon
Trägern besondera günstig. Die Mischung aus zwei Partikelgrößen
kann auch auf metallenen Trägern verwendet v/erden♦■ V/egen
der größeren thermischen Expansion und Kontraktion von metallenen Trägern ist es jedoch möglich, und häufig vorzuziehen, eine
Dispersion aus Metalloxyden, zu verwenden{ die au einer einzigen
Partikelgröße unterhalt von einem Kilo:·on gemahlen sine» ;
Eine einzelne Schicht "aus aufgesprühter Dispersion kaim aufgebracht
werden, oder di?} erste Schicht kann auch getrocknet werden
ur^d erschließend waitere Schichten aufgebracht werden, je
nach der gewünschten BLättchendicke.
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BAD ORlGSNAL
Sobald die gewünschte Pilmdicke aufgebaut worden ist, wird der
Träger mit" dem aufgesprühten PiIm gründlich getrocknet. Im Falle
von metallenen Trägern kann das Trocknen leicht durch Widerst and sheiaung erreicht werden,. Keramische Träger können in einem
Ofen oder unter Infrarotlampen getrocknet werden* Der Zweck dieses getrennten Trocknens besteht darin, alle freie Feuchtigkeit
im Film und im Träger, sofern der Träger porös ist, allmählich freizugeben, so daß der Film und der Träger im wesentlichen
feuchtigkeitsfrei sind, wenn sie den höheren Temperaturen
bein Brennvorgang auagesetat werden. Die Trocknung kann beia.pielsweiBe
bei Temperaturen in der Nähe von 1250C durchgeführt
werden,
lach dem Trocknen v/erden der getrocknete Träger und der PxIm in
eine Kammer 12 gebracht, die dicht verschlossen werden kann- und in der die Atmosphäre kontrolliert werden kann. Vorzugsweise
wird ein inertes Gas, wie beispielsweise Sticks-toff.* für die
Atmosphäre verwendet» Ee soll Vorsorge dafür getroffen werden,
das inerte Gas in. die Kammer 12 durch den Einlaß 20 mit einer
beträchtlichen Rate einströmen zu lassen, beispielsweise 10 Kubikfuß pro Minute (0,28 obm) oder mehr, um ein schnelles und
vollständiges Durchspülen zu gewährleisten.
Das Blättchen wird dadurch gehärtet, daß es auf eine Temperatur
zwischen etwa TOOO0C und 13000O erwärmt wird, je nach dem au
brennende» Thermowideratandamaterial.
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BAD ORIGINAL .^14„
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-H-
Brenndauer bei diesen !Temperaturen kann zwischen fünf Hinu
ten und einer halben Stunde liegen. Die KÜhlgeschwiadigkeit ist
wichtig und hängt etwas von dem verwendeten Materiel ab. Die optimale ICühlgoschwindigkeit liegt im Allgemeinen in der Kähe
von 5O0G pro Minute odor langsamer. Nach dem Abkühlen wird die
gebrannte Anordnung aus der Kammer herausgenommen.
Um den gehärteten Thermistor in eine elektrische Schaltung einzubauen,
ist es erforderlich, ihn mit Elektrodenkontakten zu versehen. Die Kontakte können aus irgendeinem leitenden Werkstoff
bestehen, der als dünne, gleichmäßige Schicht aufgebracht werden
kam und der chemisch gegen den Träger und das Thezmistormaterial
inert ist. Silber, Gold, Platin und legierungen dieser und anderer Werkstoffe werden gewöhnlich verwendet*. In Verbindung
mit erfindungsgemäßsn Thermistoren haben sich glänzende Platinkontakte
(platinum bright contacts) bewährtr die bei Temperaturen
zwischen 4-00 unl SGO0G gebrannt sind.
um das erfindungsge:aäße Verfahren und seine praktische Durchführung
näher su erläu'cern, werden folgende Beispiele gegeben:
Beispiel 1
Auf flickslträger aufgesprühter Film
Auf flickslträger aufgesprühter Film
Ein Hlckelband in den Abmessungen 1/4" x 3" χ 0?00ΐ" (6,55 x
75 x 0,025 mm) wird hergestellt»' Es können andere Größen ver~
0 0 9 8 16/093 S
-15-
1590889
wendet werden, diese StreifengrUSe let jedoch gut für Widerstacdeheisung geeignet und deshalb besondere günstig.
Der Hiekelstreifen 11 wird zunächst in Aceton, dann in Alkohol
gesäubert und schließlich in destilliertem Wasser gespült, das
einige Tropfen Aatmoniuohydrozyd enthält. ■ .
Nach der Säuberung wird der Niekelstreifen 11 an die Klensnen
angeschlossen, die federbelastet sind, um eine gleichförmige Spannung während der folgenden Behandlung aufrechtzuerhalten·
Das aufzusprühende Material wird wie folgt hergestellt ι Q«Bfth~
lene Hangan-, Nickel- und Kob&l ixydt In den oben erwähnten
Anteilen und alt einer Partikelgröße untt^Mlb ein Mikron werden mit destilliertem Wasser und Asmoniak im Verhältnis von 10g
Oxydgemisch, 11 ml Wasser und 1 ml Auaoniumhyäroxyd gemischt.
Bae Aaimoniuashydroxyd dient als Netsmittel. Die Kisohung wird
mit einem geeigneten Rührwerk, beispielsweise eines magnetischen Rührer 14 ewei Stunden lang bewegt, bis alles gut suspendiert und klumpenfrei ist.
15 gebracht, deren Sprühbild groß genug ist, um den Hickelstreifen zu erfassen, ohne den Sprühstrahl oder den Streifen zn bewegen. Die Übertragung kann beispielsweise mittels einer Puape
16 erfolgen.
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Vor dem Sprühen wird der Hickelet reifen weiter dadurch präpa- .
riert, daß er in der Luft etwa drei Hinuten lang auf eine Temperatur
zwischen 350 und 80O0C erwärmt wird. Dadurch wird die StreifenoberflächG oxydiert.
Diese Erwärmung, ebenso wie folgende Erwärmungen sowie die Regelung
der Abkühlgescliwindigkeit werden durch elektric ehe W id erst
andGerwärmung dee ilickelstreifens 11 durchgeführt. Die Leistung
für die Heizung wird mit irgendeiner geeigneten Energiequelle
17 mit Üblichen, nicht dargestellten Einstollmögliclilveiton
für den durch den Nickeletreifen 11 fließenden Strom und damit
die Temperatur des Streifens geliefert. Die Temperatur kann mit Hilfe eines Thermoelementea 18 verfolgt werden» daa zu einem
Potentiometer 19 gehört. Gewünschtenfalls können andere Übliche
Einrichtungen dazu verwendet worden, die Streif enteinperatur z>u
ceEBcn, beispielsweise ein Kontaktthermometer für d5.e Erwärmung
auf niedrigere Temperaturen, oder ein optisches Pyrometer oder dergleichen für den Brennvorgang. Gewünschtenfalia kann das ;
Potentiometer auch dazu verwendet werden, die Energiequelle zu regeln, indem zur automatischen Temperaturregelung eine übliche
Rückkopplungsechleife verwendet wird.
Der Streifen v/ird άεηη in horizontaler Lage gehalten, und die
Sprühpistole oder Luftbürste 15 wird dann etwa 1 Pu3 (30,5 om)
oberhalb des Streifen unter einem Winkel von 45 gehalten. Der
009816/0936
BAD
Strom durch den Streifen wird eo eingestellt, daß eine Temperatur
von .125 ■+ 10°0 eingehalten wird', und die Suspension der
i'höi'mistoroxyde wird- auf den Streifen aufgesprüht. Diva aufgesprühte
Material trockneΐ in etwa" drei" bia fünf Selcuridöii. Die
Senpasatur kann eingeuteXlt v/erden,, indem der Strom i":achgeregelt
v/ird, v;onn diö Trocknung au schnell oder rsu langsam vorsichgsht.
Dor Streifen, v/ird dann in eine geschlossene Kammer 12 überftilirt,
die no eingerichtet iatr daß &as in die Kammer herein und durch
ois hindurch strömen kann, fcelBpielsv/eiae mit einem Gaseinlaß 20
^-ersehen ist„ Stickstoff wird von einer äußeren Quelle durch
einen liGgiil at or 22, eine Spülung 23 und einen Durohflußniesser 24
mit oiiier Geschwindigkeit von etwa 10 Kubikfuß- pro Hinute (0,28
ay® pro Hiiiute) eingelassen,, und der elektrische Strom wird ao
eingestellt, daß der Streifen auf 11'500C erv;ärmt und fünfzehn
Minuten lang auf dieser Somperatur gehalten wird'. Der Strom v;ird
dann allmählich verringert, so daß der Streifen mit einer Geschwindigkeit von 5ü°ö pro Minute sich auf Z?,mmei'teaperatur abkühlt.
Die Stickstoffatmosphäre wird aufrechterhalten, bis die
Abkühlung beendet ist, entweder indem ein kleiner otatißcher
Sticlcatoffdruck aufrechterhalten wird, oder indem die einge-
Glaaverbindung 21 leicht geöffnet wird uno Stickstoff
dauernd durch die Kammer fließen kann»
009816/0935
p&n
Dar gebrannte Streifen wird darm aus der ReaktlonakaTuner horausgeno/nmen
und es wird eine geeignete Meskierung aufgebracht, um
die Elektrodenberoiehe au begrenzen» G-länsendaß Plat inmate rial
v/ird aufgesprüht und bei einer Temperatur von 6OQ0G gebrannt.
Dav viickeloxydfiln und dao Thermistoroxydmaterial we.eden dann
van "'iiifm Sand längs einer Seite des Streifens entfernt, beispieLawaiae
siit Sandotralil oder Druckluft« Der Streifen wird
dann x-eohtwinklig sue. gesäuberten Band in Sektionen, geschnitten.
Λιι äen t:cQißeloßten 5:e:il des Hickelstreifcna v/ird da:in ein Draht
angeschweißt, urd eir. 2v;citer. Duaht v;ird an die Platinelektrode
angelötet, v;obei eint minimale Eotmonge verwendet v;i:cd.
Der .-Ccrtigs Tiiermistcr :-.et konpakx,. stabil/ empfindlich und hat
eine sehr Iciir2;e Anopreoii^ej t,
Beispiel 2
Aiif ker&m:'.s(:}.ej\jü;rä»er aufgesprühter Film
Aiif ker&m:'.s(:}.ej\jü;rä»er aufgesprühter Film
Ein Block aus Bsryll/.umo2iyö 2gO v;ird in verdünnter Salpetersäure
gesäubert, dann in destilliertem Wasser gewaschen, in einer Detergentienlösung
gewaschen und schließlich in destillierten Wasser abgespült. Der gesäuberte Block "wird feucht gehalten, bis er verwendet
wird*
0 09816/0935 BAD ORiGiNAL
Sae aufzusprühende Material wird wie folgt hergestellt: Mangan-,
Nickel- und Kobaltoxyä wird in den oben angegebenen Anteilen gemischt! und diese Mischungen worden au zwei Partikelgrüßen gemahlen.
Fünf Gramm Material mit einer Partikelgröße zwischen
1,0 Mikron und 1,5 Mikron, und fünf Gramm Material nit einer
Partikelgröße unterhalb von 1,0 Mikron werden mit 100 ml destilliertem
Wasser und 1 ml /unmoniumhydroxyd kombiniert. Die Mischung
wird zwei Stunden lang bewegt, oder bis das Material gut in Suspension gegangen ist und keine Klumpen mehr vorliegen. '
Dio suspendierte Mischung wird in eine Luftbürste gebracht. Der
Träger wird horizontal angeordnet und die Luftbürste unter einem
Winkol von etwa 45° tiarUbsr gehalten. Der Träger wild besprüht,
bis or vollständig fjucht und dunkel ist, und danach kann er
bei Zimmertemperatur trocknen. Wenn eine weitere Dicke erforderlich
ist, kann dec getrocknete Block wieder besprüht worden.
Haoh dem letaten Besprühen und Abtrocknen bei Zimmertemperatur
wire die Anordnung imter Infrarot- oder Wärnelampen wenigstens
zwei Stunden lang getrocknet. .. ·-'
Der getrocknete Bl ο eic mit dem "darauf befindlichen Palm wird
dann gebrannt. 'Dieses Brennen kann in einem Kiln oder Schacht-.■~of
en. zwölf bis sechzehn Stunden lang bei einer Temperatur zwischen 1000und 1300°0 erfolgen.
-20-
009816/0935
eewünechtenfalls kann daβ Brennen auoh In einer Kenner erfolgen»
wie in Beispiel 1 beechxieben, wobei der Block dadurch bebeint
wird, daß er auf ein widerstandsbeheirfcee Band gebracht wird.
Zwei Schichten Platinglana (platinum bright) werden drjin bei einer
Temperatur zwischen 400 und 8000C aufgebrannt, und danach können
DrahtZuleitungen angelötet werden.
Erfindungsgemäß hergestellte Thermistoren, gleichgültig, ob auf
metallischen oder keramischen Trägern, können in ihren Wideratondewerten eingestellt werden, indem entweder das Thermietoroxydmaterial oder die Elektrodenfläche mit Luft abgerieben wird
(air abrading).
In der verangegangenen Beschreibung, insbesondere des äeispiela 1,
wurde die vorgängige Cxydation dee Hickelstreifens 11 ale eine
Erhitzung des Nickelstreifena in der Luft beschrieben. In einigen
Fällen let eo zweckmäßig, diese Oxydation durch Erhitzung dee
Streifens in einer SarerstoffatmoBphäre durchzuführen. In solchen Fällen wird eine Äußere Sauerstoffquelle vorgesehen, die Sauerstoff über Regulator 25, Wäsche 26 und Durohfluemesser 27 an
den gleichen öaaeinlßi: 20 der Kammer 12 liefert, wie er auoh für
den Stickstoff verwendet wird. Wenn dieses System verwendet wird,
wird der ursprüngliche NickelstreirTen 11 zwischen die Klemmen
gekleaat, die Kammer 12 wird zusammengesetzt und mit !Sauerstoff
00 9 816/0931
gespült,und der Nickelitreif en wird wid erst and serwänat, während
die Saueratoffatmoephäre aufrechterhalten wird* Die Kammer wird
dann geöffnet, der Nicfceletreifen besprüht, wie beschrieben, und
die Kammer wird wieder geßchlosaen. Die Kammer wird mit Stiök-Btoff
ausgespült und der Streifen und die Thermistortichicht werden in der gleichen Weise wie oben beschrieben gebrannt.
. Durch die Erfindung wird ein verbessertes Verfahren :;ur Herstellung
von Blättchenthermistoren verfügbar gemacht. Dan Verfahren
ierfc zuverlässig und liefert Thermistoren, die äußerst dünn Bind
und äußerst kurze Ansprechzeiten haben. Die Behandlung von zerbrechlichen
Blättchen aus Thermistormaterial ist nicht erforderlich, und es beeteht keine Neigung, daß sich das Blättchen während
des Brennens verzieht oder vom Träger abblättere. Die Bequemlichkeit der Sprühtechnik wird erhalten, während die Nachteile, die normalerweise mit Spriihverfahran verbunden sind, vermieden sind.
BAD ORIGINAL Q 0 9 8 1 6 / 0 9 3 S -22-
Claims (8)
1. Verfahren zur Heratellung eines elektrischen Widerstände«
element es, gekennzeichnet durch die Kombination folgender
Schritte: Es wird eine Flüssigkeitasuspension einos Metallojcydmate
rials gebildet, wobei wenigstens ein wesentlicher Teil des Metalloxyds eins Partikelgrößo kleiner als ein
Mikron hat und die; PlÜBsigkeitssuspension eine Suspension in
einem im wesentlichen vollständig flüchtigen flüssigen Suspensionsmedium
ist, die Suspension auf einen Träger mit einer
keramischen Fläche aufgesprüht, ■■ die aufgesprühte Suspension getrocknet, so daß ein im wesentliohon trockener
Film gebildet und der PiIm gehärtet wird, indem der PiIm und der Träger auf eine Temperatur erwärmt werden, die
wenigstens gleich der Sintertemperatur des Metalloxydmateriale
ist.
2. Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Widerstände«
elementeo, gekennzeichnet durch die Kombination folgender
Schritte: Es wird eine erste Mischung aus Metalloiden mit einer Partikel größe kleiner ala 1,0 Mikron herge3';ellt, eine
00 9816/0935 _23_
zweite Hi β chung aus Met all oxy den mit einer Partikelgröße swisohen
1,0 und 1,5 Mikron, die erste Mischung und die zweite Miaohung
in einen fltteeigen flüchtigen Dispersionsmittel dispergiert, eo
daß eine FlUesigkeitsbuspension gebildet wird, die. Suspension
Ruf einen Träger mit einer keramischen Oberfläche aufgesprüht
die aufgesprühte Suspension getrocknet, ac daß ein
in; wimentlichen trockener Film entsteht, und der b'ilm gehärtet,
indem der PiIm und der Träger auf wenigstens die Sinterteß4iu-jß-';ur
des Metalloxydniateriale erwärme wird.
3. Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Widerstandseleiaentea,
gekennzeichnet durch die Kombination folgender Schritte: 3d wird eine Flüssigkeitssuspension eines Metalloxydniateriale
hergestellt! wobei wenigstens ein wesentlicher Teil des Metall-■oxydnaterials
eine Parbikelßröße kleiner als ein Mikron hat, es
wird ein netalliachc-r Träger hergestellt, es wird die Oberfläche
dta Metallischen Trägers oxydiert, die Suopension auf den Träger
aufgesprüht, die aufeeoprUhte Suspension getrocknet, so daß ein
im wesentlichen trockener Film gebildet wird, und der Film wird
gehäi'tet,- indem der FiIa und der Träger auf wenigstens die Sintcrtenperatur
des Metalloxydnaterials erwärmt wird.
4, Verfaliren aur Herstellung eines elelctrischen WiderstandselementcQ.
gekennzeichnet durch d'.e Kpcibinaticn folgender Schritte:
Bs wird eine PlussiglreitssusjenBiün aus Hetalloxydinaterial her-
009816/0935
gestellt, wobei wenigstens ein wesentlicher Tell dee Metalloxydmaterial8
eine Partikelgröße kleiner ale ein Mikron hat, die Suspension wird von einem festen Winkel von etwa 45 auf
einen Träger mit einer keramischen Oberfläche aufgesprüht, die aufgesprühte Suspension wird getrocknet j so daß ein im wesentlichen
trockener PiIr. entsteht, und der PiIn wird gehärtet, indem
der Pilra und der Träger auf wenigstens die Sintertemperatur
des Metal.loxydmatsrialB erwärmt wird.
5. Verfahren sur Herstellung eines elektriechen WiderstandBelementeB,
gekennzeichnet durch die Kombination folgender Schritte: Ee wird eine Flüssigkeitβsuepension aus Metalloxydmaterial hergestellt,
wobei wenigstens ein wesentlicher Teil dee MetalloxydmaterialB
eine Partücelgröße kleiner ale ein Mikron hat, die
Suspension wird auf einen.Träger mit einer keramischen Oberfläche
aufgesprüht, die aufgesprühte Suspension wird getrocknet, so άε·£ ein im wesentlichen trockener Film gebildet wird, ee
wird eine weitere Stufe der Suspension auf den Träger über den
trockenen PiIm gesprüht, diese zusätzliche Stufe wird getrocknet, und das aufgesprühte Metalloxyd wird gehärtet, indem die
Oxyde mit dem Träger bei wenigstens der Sintertetnperatur der
Metalloxyde gebrannt v/erden.
6. Verfahren nach Ansprach 3, dadurch gekennzeichnet, daß der
zictöl.liizcha Trriger lüclr*?! ist.
C 9 9-1 6/0-9 3 5 ' -25-
7. Vorfahren naoh Anapruoh 1, dadurch gekennzeichnet, daS das
Härten in einer kontrollierten Atmosphäre durchgeführt wird.
8. Verfahren zur Herateilung eine β elektrischen Wideratandselonentes,
gekennzeichnet durch die Kombination folgender • Schritte? Es wird eine FlüssigkeitsauBpenaion aus Metalloxydnmterial
hergoetellti wobei wenigstens ein weaentlioher
Anteil des H.etalloxydmaterials eine PartikelgröSe kleiner ale
ein Mikron hat, es wird ein metallischer Träger hergestellt, die Suspension wird auf den Träger aufgesprüht, die aufgesprüht
ο Suspension wird getrocknet, eo daß ein im wesentlichen
trockoner Film gebildet wird, und der Film wird gehärtet,
indem der Film und dor IrBger auf wenigster» die Sintertemperatur
des Metalloxydaateriala erwärmt wird.
WkTtNTANWJl ΓΙ
OR.-INO H. FINCKE DIM. ING H. iOHl
r,TlM .ixc, 5 !.TAEGE*
0 0 9816/093S
96 ·
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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DE1590869C3 DE1590869C3 (de) | 1973-12-06 |
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ID=23712256
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DE (1) | DE1590869C3 (de) |
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US5273776A (en) * | 1991-12-06 | 1993-12-28 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for forming thermistor thin film |
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- 1965-12-23 DE DE1590869A patent/DE1590869C3/de not_active Expired
Also Published As
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DE1590869C3 (de) | 1973-12-06 |
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GB1123210A (en) | 1968-08-14 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |