DE1544541A1 - Verfahren zur Herstellung von Disazofarbstoffen und deren Metallkomplexverbindungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Disazofarbstoffen und deren Metallkomplexverbindungen

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DE1544541A1 DE19511544541 DE1544541A DE1544541A1 DE 1544541 A1 DE1544541 A1 DE 1544541A1 DE 19511544541 DE19511544541 DE 19511544541 DE 1544541 A DE1544541 A DE 1544541A DE 1544541 A1 DE1544541 A1 DE 1544541A1
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  • Verfahren zur Herstellung von Disazofarbstoffen und deren Metallkomplexverbindungen Es wurde gefunden, dafl man wertvolle Disazofarbstoffe der allgemeinen Formel worin D den Rest einer Diazokomponent4.der Benzol- oder Naphthalinreihe darstellt, der gegebenenfalls in o-:Stellung zur Azogruppe eine zur Metallkomplexbildung befähigte oder unter den Bedingungen der Metallisierung in eine solche überführbare Gruppe aufweist, K den Rest einer Azokomponente der Benzol-oder Naphthalinreihe, X eine an D und/oder K gebundene Gruppierung der Formel worin R ein Wasserstoffatom oder einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Z einen alkalisch erbspaltbaren Rest, m und n O oder 1 und p 1 oder Z bedeuten, und deren Ne-. tallkomplexverbindungen erhält, wenn man a) 1 Mol eines Aminoazofarbstoffes der Formel worin D und m die vorstehend genannten Bedeutungen besitzen, diazotiert und mit 1 Mol einer Azokomponente der Benzol-oder Naphthalinreihe kuppelt, oder , b) 1 Mol eines Azofarbstoffes@der allgemeinen Formel worin K und m die vorstehend genannten Bedeutungen hesitzen, mit 1 Hol einer Diazokomponente der Benzol--oder Naphthalin- reihe kuppelt, die gegebenenfalls in o-Stellung zur Azogruppe eine zur Metallkomplexbildung befähigte oder unter den Bedingungen der Metallisierung in eine solche überführbare Gruppe aufweist, und dabei die .Komponenten so wählt, daß mindestens einer der eingesetzten Reaktionspartner eine an D und/oder K gebundene Gruppierung der Formel (2) oder (3) aufweist, und gegebenen-falls die so erhaltenen metallfreien Disazofarbstoffe in ' Substanz oder auf einem Substrat durch Einwirkung metallabge-bender Mittel in die entsprechenden Metallkomplexverbindungen überführt. Als Reste Z, die bei der Einwirkung eines alkalisch wirkenden Mittels abgespalten werden können, kommen beispielsweise die folgenden in Betracht: Ein Hälogenatom, wie ein Chloratom, eine Alkyl- oder Arylsulfonsäureestergruppe sowie Acyloxygruppen, wie die Acetoxygruppe, weiterhin eine Phenoxy- oder eine . Dialkylaminogruppe, wie beispielsweise eine Dimethyl- oder Diäthylaminogruppe, ferner die Thioschwefelsäureestergruppe und insbesondere eine Schwefelsäureestergruppe. Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Disazofarbstoffe verwendeten Diazo- und Azokomponenten können neben einer der oben angegebenen Gruppierung (2) oder (3) in Azofarbstoffen übliche Substituenten enthalten, wie beispielsweise Halogenatome, Alkyl-, Alkoxy-, Nitro-, Hydroxy-, Carbonsäure-, Amino-, Acetylamino-, Benzoylamino- und insbesondere Sulfonsäuregruppen. Die Farbstoffe können auf einem Substrat oder vorzugsweise in Substanz in ihre Metallkomplexverbindungen übergeführt werden. Als metallabgebende Mittel kommen vorzugsweise Kupfer-, Kobalt- und Chromkomplexverbindungen in Betracht. Geeignet sind beispielsweise deren wasserlösliche Salze, wie Sulfate, Chloricb, Acetate, Formiate und die Salze organischer Sulfonsäuren. Als metallkomplexbildende oder unter den Bedingungen der Metallisierune in solche überführbare Gruppen seien in erster Linie die Hydroxylgruppe, Carboxylgruppe und Alkoxygruppen genannt. Anstelle der Verwendung von Diazo- bzw. Kupplungskomponenten, die eine Gruppe der angegebenen Formel (3) enthalten, kann diese Gruppe nach einer Abänderung des Herstellungsverfahrens auch nachträglich in den fertigen Disazofarbstoff eingeführt werden. Beispielsweise kann eine in den verfahrensgemäß erhältlichen Disazofarbstoffen vorhandene Gruppierung der-Formel (2) mit Salzen der Thioschwefelsäure umgesetzt werden, wobei eine ß-Thiosulfato-äthylgruppe entsteht. Weiterhin kann man die genannte Gruppe der Formel (2) durch Einwirkung eines Dialkylamins in eine ß-Dialkylaminoäthylgruppe umwandeln.
  • Andererseits können Farbstoffe mit Gruppen der Formel (3) durch Behandeln mit alkalisch wirkenden Mitteln, wie Natriumhydroxyd, in Farbstoffe mit Gruppen der Formel (2) umgewandelt werden. Eine Wittere Abänderung des Verfahrens besteht darin, daß man zur Herstellung-der Disazofarbstoffe der Formel (1) Diazokomponenten bzw. Kupplungskomponenten-verwendet, die anstelle der obengenannten Gruppierungen@(2) oder (3) eine Gruppe der Formel worin R und n die angegebene Bedeutung besitzen, enthalten und die ß-Hydroxygruppe in den Disazofarbstoffen, vor oder nach der Metallisierung der Farbstoffe in Substanz, in an sich bekannter Weise in den Schwefelsäurehalbester überführt.
  • Die nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren erhältlichen Farbstoffe. können in metallfreier Form oder vorzugsweise als Kupfer-, Kobalt- oder Chromkomplexverbindungen zum Färben von Textilmaterialien verwendet werden. Die neuen Farbstoffe besitzen eine hohe Farbstärke und sind verwendbar für das Färben von Wolle, Seide und Polyamidfasern, wobei sie aus saurem, neutralem oder schwach alkalischem Färbebad angewendet werden. Sie äind besonders wertvolAals "Reaktivfarbstoffe" zum Färben oder Bedrucken von Baumwolle und anderen natürlichen oder regenerierten Cellulosefasern. Die Färbung solcher Materialien erfolgt nach Druck- oder Färbeverfahren, bei dem die Farbstoffe mit Hilfe eines säurebindenden Mittels, wie Natrium-. hydroxyd, Natriumcarbonat oder Natriumbicarbonat auf dem Fasermaterial waschecht fixiert werden. Verfahren dieser Art sind aus der neueren Literatur bekannt (vgl. Melliand Textilberichte 1959, 539 und 1g65,#286. Nach diesen Verfahren können vor allem Cellulosetextilien in tiefen marineblauen, blauen sowie blaugrauen und ähnlichen Farbtönen gefärbt werden, die wesentlich bessere Beständigkeit gegenüber Waschbehandlungen aufweisen als farbtonmäßig vergleichbare Färbungen mit Direkt-Farbstoffen. Von den erzielbaren Echtheitseigenschaften sind insbesondere die guten Naß- und Lichtechtheiten sowie die gute Beständigkeit der Färbungen und Drucke bei der chemischen Reinigung hervorzuheben.
  • Beispiel 1 a) 21,7 Gewichtsteile 2-Amino-i-hydroxybenzol-4-ß-hydroxyäthylsulfon werden unter Rühren in 65 Gewichtsteile konzentrierter Schwefelsäure eingetragen und bis zur vollständigen,Lösung verrührt. Die Lösung wird dann auf 140 Gewichtsteile Eis und 27 Gewichtsteile Wasser gegeben und bei 00 - 50C mit 20 Volumenteilen 5n Natriumnitritlösung diazotiert. Anschließend wird mit 60 Gewichtsteilen Natriumcarbonat vorsichtig abgestumpft.
  • b) 25,2 Gewichtsteile 2-Amino-5-hydroxynaphthalin-7-sulfonsäure (95%ig) werden mit 50 Volumenteilen Wasser angerührt und mit Natronlauge versetzt (pIi-Wert 7,5). Dann wird die -nach Absatz a) erhaltene Diazolösung mit dieser Lösung vereinigt, wobei der pI-I-Wert 7,5 durch Zugeben von Natriumcarbonat dauernd eingehalten wird. Nach Beendigung der Kupplung wird der entstandene Aminaazofarbstaff mit 20 Natriumchlorid (bezogen auf das Volumen der Lösung ausgesalzen, abfiltriert'und mit 20 gewichtsprozentiger Natriumchloridlösung gewaschen, c) Der feuchte Filterrückstand wird in 500 Volumenteilen Wasser bei 800C gelöst. In die erhaltene Lösung läßt man 20 Volumenteile 5n Natriumnitritlösung einlaufen und kühlt dann bis 400C ab. Die Farbstofflösung gibt man anschließend unter Rühren in ein Gemisch aus 100 Gewichtsteilen Eispulver und 50 Volumenteile 5n Salzsäure. Nach Beendigung der Diazotierung wird die Suspension mit 2n Natriumcarbonatlösung auf den pH-Wert 5,5 gebracht und mit einer Lösung vereinigt, die aus 50,0 Gewichtsteilen 1-Amino-8-hydroxynaphthalin-2,4-disulfonsäure, 200 Volumenteilen Wasser und 65.Volumenteilen 2n Natriumcarbonatlösung ?xesteht. Durch Zutropfen von 2n Natriumcarbonatlösung wird der p11-Wert 5,5 - 6,0 während der Kupplung gehalten.*Die Farbstofflösung wird sodann bei 600C filtriert und mit 20 % Kaliumchlorid (bezogen auf das Volumen der Lösung ausgesalzen. Der erhaltene Disazofarbstoff wird durch Filtration isoliert und mit verdünnter Kaliurnchloridlösung gewaschen.
  • d) Der feuchte Filterrückstand wird sodann in 500 Volumenteilen Wasser bei 500C gelöst und mit@30 Gewichtsteilen kristallisiertem Natriumacetat, 56 Voli:nenteilen 2n Natriumearbonatlösung und 25 Gewichtsteilen kristallisiertem Kupfersulfat versetzt. Die Farb_stofflösung wird 2 Stunden bei 600C und einem p11-Wert 5,0 - 5,2 gerührt und schließlich mit 25 % Kaliumchlorid (bezogen auf das Volumen der Lösung versetzt. Man kühlt auf 50C ab und filtriert. Das Produkt wird mit wäßriger Kaliumchloridlösung gewaschen und anschließend bei 500 - 600C im Vakuum getrocknet. Der erhaltene Kupferkomplex-disazofarbstoff, der in Form der freien Säure die folgende Formel besitzt stellt ein schwarzblaues Pulver dar, das sich in Wasser mit blauer Farbe leicht löst.
  • Ein Baumwollgewebe wird 1 Stunde bei 50oCmit 1000 Volumenteilen einer Flotte behandelt, die 5 Gewichtsteile des obengenannten Farbstoffes, 50 Gewichtsteile Natriumsulfat und 10 Gewichtsteile Natriumhydroxyd enthält. Anschließend wird die Färbung widerholt kochend gespült, dann kochend geseift, wieder gespült und getrocknet. Man erhält eine kräftige marineblaue Färbung, die eine sehr gute Lichtechtheit Lind eine gute Beständigkeit gegenüber Waschbehandlungen sowie chemischen Reinigungen aufweist.
  • Verwendet man im obigen Beispiel anstelle des Schwefelsäureesters von 2-Amino-l-hydroxybenzol-4-ß-hydroxyäthylsulfon 31,3 Gewichtsteile 2-Amino-l-hydroxybenzol-4-(ß-thiosulfatoäthylsulfon) oder 27,2 Gewichtsteile Z-Amino-1-hydroxybenzol-4-(ß-diätliylamino-äthylsulfon) so erhält man Farbstoffe mit ähnlich guten Eigenschaften.
  • Beispiel 2 Der gemäß Beispiel 1, Absatz c) erhaltene Disazofarbstoff, der in Form der freien Säure die folgende Formel besitzt, wird in 1000 Volumenteilen Wasser durch Erwärmen auf 50°C gelöst. Biese Farbstofflösung versetzt man mit 30 Gewichtsteilen Chromalauh und 50 Gewichtsteilen kristallisiertem Natriumaceta,t. Sodann wird das Gemisch durch Zutropfen von 2n Natriumcarbonatlösung auf den PR-Wert 5,5 gebracht und 12 Stunden unter Rückflußkühlung gekocht. Nach Beendigung der Chromkomplexbildung läßt.man abkühleri und salzt den entstandenen Farbstoff mit 25 - 30 % Kaliumchlorid (bezogen auf das Volumen der Lösung) aus. Der ausgefallene Farbstoff wird nach 10 ständigem Nachrühren abfiltriert, wiederholt mit wäßriger Kaliumchloridlösung gewaschen und 3.m Vakuum bei 50 - 60C getrocknet.
  • Man erhält ein dunkles Pulver, das aus dem 2:1-Chromkomplex des Farbstoffes der obengenannten Formel und anorganischen Salzen besteht, Der neue Farbstoff ergibt in Gegenwart von .Natriumb#.carbonat einen blaugrauen Baumwolldruck, der gegenüber Waschbehandlungen stabil ist.
  • Beispiel,3 a) 26,a Gewichtsteile des Amino-monoazofarb$toffes, Welcher durch alkalische Kupplung von diazotiertem [email protected]. 6-disulfonsäure mit -2-Amino-5#hydroxynaphthalin@ . 7-aulfonsäure erhalten wurde, werden in 350 Volumenteilen Wasser unter Zusatz von verdißnnter Natriumcarbonatlgsung . neutral. geigst, worauf die Lösung mit 10,5 Volumenteilen 5n Natriumnitritlösung versetzt wird. Sodann läüt rnan die . erhaltene Lösung langsam zu einem Gemisch aus 20 Volumenteilen konzentrierter Salzsäure und 100 GewichtsteilenBis unter Rühren fließen. Nach beendeter £iazotierung wird das 'Gemisch mit einer neutralisierten Lösung VQn.25,5 Gewichts-, teilen der Verbindung der Forme. in 300 Volumenteilen Wasser bei lo"o- vereinist d durch.-Zu. geben von Natriumbicarbonat auf" den pH-Vert 6so - 6$r3 -einga.. stellt.- Nach Beerdigung der Kupplung wird die Parbstoff.# lösung mit-24 Volumenteilen konzentr:,erter Salzsäure sowie 25 ,% Kaliumchlorid (bereghnet@ auf das Volumen dor Lösung) versetzt. Der .ausgefällte Disaxof;zrbetoff wird, sodann ab.. filtriert und wiederholt mit Kaliumchloridlä$ung gewaschen.
  • b) Der nach Absatz a) hergestellte Dieaxofarb$toff wird in 600 Volumenteilen Wasser unter Zugabe. Von Natriumbiearbonat neutral gelöst'. Man versetzt die 146sung mit 3.0 Gewi@Utsteilen kristallisiertem Natriumacetat und -12r5 Gewichtetel»len kristallisiertem Kupfersulfat und a rührt daa Gemisch 2 12 Stunden bei S0oG. Der entstandene.Kupfekompl.,xfarb stotft der als feie Säure die folgende Formeln besitzt wird mit 25 % Kaliumchlorid (berechnet auf das Volumen der Lösung) susgesaixendurch Filtrieren isoliert und bei 60°G 3m Vakuum go tro akne t . .
  • Man. erhält ein dunkelblaues das sich in: 'Nasser mit. blanexr Parba jilat. In Gegenwart von Natriumhydroxyd können xk ._, mit dem. neuen Farbstoff sehr farbkräftige grünstichigblaue Baumwollfärbungen erzeugt werden., die gegenüber Waschbehand--lungen sowie Lichteinwirkung stabil sind. .
  • . Beine. - - -22,$ Gewichtsteile des Mohoazofarbatoffes, weicher durch alkalische Kupplung von, diazotierter 2-Anino-5-hydroxynaphthalin-7..aulfonsäure mit l-Ämi..ho-$-hydroxynaphthalin-3,6-diaulfonsäure erhalten wurde, worden. als frinatriumsaiz in eine Diazo> suspeneian eingetragen, welche durch Diazotierung von 13p9 Gewiohtsteilen 2#-.ino.-'1,4-dimethoxy##5..ß-hXdroxyäthyl.sulfon-$chwefelsäutreester 98 gewichtsprozentig) in einer Mischung aus 300 Volumentellen lfaesar und -10 Volumenteilen konzentrierter Salzsäure mit 8 Volumenteilen 5n Natriumnitritlösung hergeacte:(It wanden war. Das Gemisch wird sodann durch Zugabe von N@triumcarbanat auf den pN-Vert '6,0 - 625 gebx-coht und bis zur Boondigm^ig der. Kupplüng durch weiteres Zugeben von Natriumearbenat- _bel diesem p'R-ert gehalten..
  • Die entstandenem blaue Farbstofflösung- wird anschließend mit Bso-igsäux,e bz-pII-V%rt 5,1 und dann mit 1G Gewichtsteilen kristallisiertem Kupfersulfat und '#2 Gewichtatellen kristallist'tem Natriumacetat vorsetzt und 17 Stunden bei Siedetemperatur gehalten.- Dis sang wird nun auf Q° .- 0C äbgekühlt und ibit Naliumchlorid gesättigte wobei. dar gebildete Kupferkomplexfarbotoff, gegebenenfalls nach Zugabe von etwas Methanol, ausgesalzen: wird. Das Produkt "wird durch Filtrieren isoliert, dann mit Waliumchlorldlöaung gewaschen und getrocknet.
  • Der Farbstoff,' der in: Fader freien Säure die folgende Formel besitzt, stellt ein blaues Pulver dar, welches sich in Wasser mit* blauer Farbe löst.
  • Auf Baumwolle erhält man. in Gegenwart von Natriumhydroxyd tiefe, gedeckte Blautöne, die gegenüber Lichteinwirkung und Chemischreinigung sehr stabil sind.
  • Beispiel r 7691 Gewichtsteile des aus dem Amlnoaz®farbstoff der Formel duxCr°°Diaotierung und saure Kupplung mit 1-Amino-ß-hydroxynaphthalin-2, 4--disulfonsäure erhaltenen Disazofarbstoffes werden als Kaliumsalz in fein gemahlener Form langsam in 650 Volumenteile konzentrierter Schwefelsäure-eingetragen und mehrere Stunden bei Raumtemperatur verrührt, bis vollständige Lösung eingetreten ist. Hierauf gießt man dass Gemisch unter Rühren auf '$00 Gewichtsteile Fis, salzt den veresterten Farbstoff durch Zugabe von Kaiiumchlorid aus und saugt ihn ab. Der feuchte Filterkuchen wird--anschließend mit Kaliumchloridlösung säurefrei gewaschen, und dann im Vakuum bei 60ß - 70®'C getrocknet.
  • Beim Aufbringexi auf Baumwolle oder Cellulose in Gegenwart eines säurebindenden Mittels und Nachbehandeln mit einer essigsauren Kupfersulfatlösung erhält man eine waschechte, marineblaue Färbung, die mit der nach Beispiel 1, Absatz d) erhaltenen Färbung identisch ist.- .
  • Beispiel 6 -82,3 Gewichtsteile des aus dem diazotierten Aminoazofarbstoff der Formel durch alkalische Kupplung mit 1-Amino-8-hydroxynaphthalin-3,6-disulfonsäure und anschließende entmethylierende Kupferung erhaltenen Kupferkomplex-disazofarbstoffes werden als Kaliumsalz zn"fein gemahlener Form in 920 Volumenteile wasserfreies Pyridn eingetragen und nach Zugabe von 8 Gewichtsteilen Harnstoff auf 850C erwärmt. Bei dieser@Temperatur trägt man nach und nach 40 Gewichtsteile Amidosulfonsäure-ein und erhitzt anschließend-etwa 1 Stunde auf 1000C_- 1050C. Sodann destilliert man etwa 600 Volumenteile Pyridin im Vakuum ab und gießt das Gemisch nach dem Abkühlen in 2400 Volumenteile Wasser. Durch vorsichtige Zugabe*von verdünnter Salzsäure wird das Gemisch schwach-'angesäuert und sodann mit Kallumchlorid gesättigt. Der ausgefallene Farbstoff wird in-üblicher Weise isoliert und getrocknet. Man erhält ein dunkles-Pulver, das in Gegenwart von Natriumcarbonat wasch- und lichtechte Marineblautöne auf Cellulosefasern ergibt: Der Farbstoff ist mit dem gemäß Beispiel 4 erhaltenen Farbstoff identisch.
  • Beispiel 7 45,2 Gewichtsteile des Kupferkomplex-disazofarbstoffes, welcher nach Beispiel 1, Absatz d) erhalten wurde, werden in Form des Kaliumsalzes in 800 Volumenteilen Wasser bei 500 -60°C gelöst. Dann werden 15 Gewichtsteile Diäthylamin bei .400-- 500C zugetropft. Das Gemisch wird bei 200 - 40°C 16 - 20 Stunden gerührt und anschließend mit verdünnter Essigsäure 'auf den pH-Wert 6,0 gebracht. Der Farbstoff wird mit Kaliumchlorid aasgesalzen, dann mit Kaliumchloridlösung gewaschen .und getrocknet. Er besitzt als freie Säure die Formel und ergibt in Gegenwart von Natriwnhydröxyd auf Cellulose marineblaue Drucke, die gegenüber Lichteinwirkung und Chemischreinigung stabil sind.
  • Beispiel 8 42,1 Gewichtsteile des aus dem diazotierten Aminoazofarbstoff der Formel durch alkalische Kupplung mit 1-Amino-8-hydroxynaphthalin-3,6-disulfonsäure und anschließende Kupferung erhaltenen Kupferkomplex-disazofarbstoffs werden als Kaliumsalz m-879 Volumenteilen Wasser bei 500 - 60°C gelöst. Die Lösung wird mit Essigsäure auf den pii-Wert 6,2 - 5,7 gebracht und sodann mit 20 Gewichtsteilen kristallisiertem Natriumthiosulfat versetzt.mDas Gemisch wird 7 Stunden bei, 55o - 650.C gerührt, wobei der angegebene pH-Wert durch Zutropfen von verdünnter Essigsäure eingehalten wird. Die Parbstofflösung wird heiß filtriert und anschließend im Vakuum eingedampft. Man erhält ein dunkelblaues Pulver, das sich in Wasser mit rotstichig blauer Farbe löst. Der Farbstoff besitzt als freie Säure die Formel und ergibt auf Cellulosefasern in Gegenwart von Nätriumhydroxyd eine kräftige«marineblaue Färbung, [email protected] und naßecht ist. Beispiel 9 56,9 Gewichtsteile des Aminoazofarbstoffes der Formel werden als Natriumsalz in 895 Volumenteilen Wasser bei 600C - 700C gelöst und mit 20 Volumenteilen 5n Natriumnitritlösung versetzt. Die erhaltene Lösung läßt man innerhalb von 1 Stunde auf ein Gemisch aus 200 Gewichtsteilen Eis und 20 Volu- menteilen konzentrierter Salzsäure fließen, so daß die Tempera-tur nicht über 50C änsteigt. Man läßt das Gemisch 4 Stunden bei 00 - 50C rühren und entfernt sodann die überschüssige salpetrige Säure durch Zugab e, von Amidosulfonsäure. Nach Einstellen des pH-Wertes auf 6,5 durch Zugeben von Natriumcarbonat werden 150,5 Gewichtsteile des Dinatriumsalzes der 1-J4t-N-Methyl-ß-chloräthylsulfonylamino)-benzoylamino7-8-hydroxynaphthalin-3,6-disulfonsäure (38gewichtsprozentig) der Lösung -des Diazoniumsalzes zugesetzt. Durch Zutropfen von verdünnter Natriumcarbonatlösung hält man das Kupplungsgemisch bei dem pH-Wert 6,5 - 7,0. Nach beendeter Kupplung gibt man 27 Gewichtsteile kristallisiertes Kupfersulfat sowie 35 Gewichts-, teile kristallisiertes Natriumacetat zu und stellt den pH-Wert 5,0 - 5,5 mit verdünnter Essigsäure ein. Die Mischung wird 2 Stunden bei 600C gerührt und zur Isolierung des entstandenen Kupferkomplex-farbstoffes im Vakuum eingedampft. Der erhaltene Farbstoff, der als freie Säure die Formel besitzt, ergibt in Gegenwart von Natriumhydroxyd eine kräftige, gedeckte Blaufärbung auf ßaumwolle,'die gegenüber Lichteinwirkueg und Chemischreinigung stabil ist.
  • In ähnlicher Weise, wie. in den. vorstehenden Beispielen beschrieben, können die in der folgenden Tabelle aufgeführten Farbstoffe*hergestellt werden. Sie ergeben auf Cellulosemateriaiien ebenfalls Färbungen und Drucke mit den gleichen, weiter oben aufgeführten guten Echtheitseigenschaften.
  • Die in der Tabelle angegebenen römischen Zahlen bedeuten dabei, daß als Mittelkomponente entweder 2-Amino-5-hydroxy-naphthalin-7-sulfonsäure@(I) oder 2-Amino-5-hydroxy-naphthalin-1,7-disulfonsäure (II) zur Herstellung der erfindungsgemäßen _ Farbstoffe verwendet worden ist.

Claims (1)

  1. _P a t e n t a n s p r ü c h e: 1) Verfahren zur Herstellung von Disazofarbstoffen der allgemeinen Formel ' worin D den Rest einer Diazokomponente der Benzol- oder Naphthalinreihe darstellt der gegebenenfalls in o-Stellung zur Azogruppe eine zur Metallkomplexbildung befähigte oder unter den Bedingungen der Metallisierüng in eine solche überführbare Gruppe aufweist., K den Rest einer Azokomponente der Benzol- oder Naphthalinreihe, X eine en D und/oder K gebundene Gruppierung der Formel worin R ein Wasserstoffatom oder einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Z einen alkalisch abspaltbaren Rest, m und n O oder 1 und p t oder 2 bedeuten, und deren Metallkomplexverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß mana) 1 Mol eines Arninoazofarbstoffes der Formel . worin D und m die vorstehend genannten Bedeutungen besitzen, dianotiert und mit 1 Mol einer Azotomponente der Benzol-oder Naphthalinreihe kuppelt, oder b) 1 Mol eines Azofarbstoffes der allgemeinen Formel worin K und m die vorstehend genannten Bedeutungen besitzen, mit 1 Mol einer Diazokomponente der Benzol- oder Naphthalinreihe kuppelt-, die gegebenenfalls in o-Stellung zur Azogruppe eine zur Metallkomplexbildung befähigte oder unter den Bedingungen der Metallisierung in-iine solche Überführbare Gruppe aufweist, --und dabei die Komponenten so wählt, da,ß fLndestens einer der eingesetzten Reaktionspartner eine an D und/oder K gebundene Gruppierung der Formel (2) oder (3) aufweist, und gegebenenfalls die so erhaltenen metallfreien Disazofarbstoffe in Substanz oder auf einem Substrat durch Einwirkung-metallabgebender Mittel in die entsprechenden Metallkomplexverbindungen überführt. -2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man .die Metallisierung mit Kupfer.:, Kobalt--oder Chromverbindungen durchführt. 3) Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Ausgangskomponenten verwendet, von denen mindestens eine die an D und/oder K gebundene Gruppierung der Formel enthält, worin R und n die im Anspruch 1 angegebene Bedeutung besitzen, und die erhaltenen Disazofarbstoffe, vor oder nach der Metallisierung in Substanz, in die entsprechenden Schwefelsäurehalbester überführt. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gruppierung der Formel (2) nach erfolgter Parbstoffherstellugg, vor oder nach der Metallisierung des Disazofarbstoffes in Substanz, mit einem Dialkylamin-oder einem Alkalithiosulfat unter Bildung von Farbstoffen mit der Gruppe (3), iri welcher Z einen Dialkylämino-bzw. Thiosulfatrest bedeutet, umsetzt. 5) Disazofarbstoffe der allgemeinen Formel worin D den Rest einer Diazokomponente der Benzol- oder Naphthalinreihe darstellt, der gegebenenfalls in o-Stellung zur Azogruppe eine zur Metallkomplexbildung befähigte oder unter den Bedingungen der Metallzsierung in eine solche überführbare Gruppe aufweist, h den Rest einer Azokomponente der Benzol- oder Naphthalinreihe, X eine an D und/oder K gebundene Gruppierung der Formel worin R ein Masserstoffätom oder einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlpnstoffatomen, Z einen alkalisch abspaltbaren Rests m und n O oder 1 und p 1 oder 2 bedeuten, und deren Metallkomplexverbindungen..
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2003104335A1 (de) * 2002-06-11 2003-12-18 Dystar Textilfarben Gmbh & Co. Deutschland Kg Wasserlösliche faserreaktive disazofarbstoffe, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwndung

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