DE1523059A1 - Verfahren und Vorrichtung zur fortlaufenden,automatischen Analyse fester Proben - Google Patents

Description

rcrieniaawau

.-fj;g. v/iliielm Beiclißl

Frankfuri/Mcriii-1 1523059

Parkeiraße 13

P 15 23 059.8 5. September 1968

Technicon Instruments Corp. RevS-Gu-3597

Verfahren und Vorrichtung zur fortlaufenden, automatischen Analyse fester Proben

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur fortlaufenden, automatischen Analyse fester Proben auf einen vorgewählten Bestandteil, wofcei nacheinander vorgewählte Probenmengen in eine Aufnahmeflüssigkeit geleitet werden, die dann zusammen mit den in ihr enthaltenden Proben analysiert wird.

Es ist bekannt, einzelne flüssige Proben auf einen Bestandteil hin automatisch zu analysieren. Aus den US-Patentschriften 2 797 149 und 2 879 14-1 geht beispielsweise hervor, daß man die flüssigen Proben, die in einzelnen Probenbechern aufbewahrt werden, nacheinander über Entnahmerohre in Form eines Flüseigkeitsstroms in ein Reaktionsrohr einleiten kann. In diesem wird der möglicherweise durch Lufteinschlüsse unterteilte Flüssigkeitsstrom fortlaufend zur Analyse vorbereitet, indem er Fällungs-, Färb- oder Umwandlungsreaktionen unterworfen wird, und anschließend analysiert. Die beschriebenen Verfahren und Vorrichtung eignen sich jedoch nur zur Analyse flüssiger Proben. Zur Analyse von gasförmigen Proben ist es weiterhin bekannt, die Probe in eine Adsorptions- und Reaktionsflüssigkeit zu leiten

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Neue Unterlanjn t^'* /ü»/' .2;- < .>■ '■ l"'Änderungegea.v.4.9.1967)

und diese Flüssigkeit unmittelbar mit Leitfähigkeits- bzw. Elektrodenmessungen oder auch kolorimetrisch auf das eingeleitete Gas zu untersuchen.

Nicht bekannt sind daher bisher Verfahren, nach denen auch feste Proben zum Zwecke der nachfolgenden Analyse vorbehandelt werden können. Bisher war man gezwungen, die Proben per.Hand mit geeigneten Aufnahmeflüssigkeiten zusammenzubringen, sie mit diesen zu vermischen oder in diesen aufzulösen, anschließend in einen Behälter zu geben und diese Behälter nacheinander in eine Vorrichtung zur automatischen, kontinuierlichen Analyse zu geben.

Die Verarbeitung fester Proben ist aus diesem G-runde umständlich und zeitraubend und insbesondere ist eine Bedienungsperson notwendig, die während des sonst vollautomatischen Analysierverfahrenö dazu gebraucht wird, die festen Proben in einen geeigneten Zustand zu bringen.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, jede einer Anzahl von verschiedenen festen Proben zum Zwecke der anschließenden Analyse derart vorzubehandeln, daß sie anschließend wie flüssige Proben in einer automatischen Analysiereinrichtung verwendet werden können. Dadurch soll jedoch die Dauer des gesamten Verfahrens nicht vergrößert werden, wenn man als Vergleichsmaßstab die Analyse flüssiger Proben voraussetzt, und die Tätigkeiten des Bedienungspersonals sollen darauf beschränkt sein, die festen Proben in einzelnen Gefäßen in die Analysiereinrichtung einzu-

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geben und anschließend das festgestellte Ergebnis auszuwerten.

Das Verfahren zur fortlaufenden, automatischen Analyse fester Proben auf einen vorgewählten Bestandteil, wobei nacheinander Vorgewählte Probenmengen in eine Aufnahmeflüssigkeit geleitet werden, die dann zusammen mit der in ihr enthaltenen Probe analysiert wird, ist erfindungegemäß dadurch gekennzeichnet, daß die folgenden Arbeitsschritte nacheinander für jede Probe maschinell durchgeführt werden:

a) Einführung einer vorgewählten Probenmenge zusammen mit einer vorgewählten Menge der Aufnahmeflüssigkeit in einen Behälter

b) innige Vermischung der beiden

c) Entnahme einer vorgewählten Menge der die Probe enthaltenen Aufnahmeflüssigkeit aus dem Behälter

d) Abförderung dieser Menge als Schub eines Flüssigkeitsstroms und

e) Entfernung der Restflüssigkeit aus dem Behälter, und

f) fortlaufende Analyse der Schübe des Plüssigkeitsstroms auf den vorgewählten Bestandteil.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist bevorzugt dadurch gekennzeichnet, daß an einen Behälter, in den von einer Zuführvorrichtung die festen Proben gegeben werden, eine weitere Zuführvorrichtung zur Zuführung der Aufnahmeflüssigkeit angeschlossen ist, daß ferner eine Mischvor-

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richtung für den Behälterinhalt vorgesehen ist, daß ferner mit dem Behälter ein über ein Ventil angeschlossenes Entnahraerohr gekoppelt ist, und daß die Zuführvorrichtungen, die Mischeinrichtung und das Ventil durch eine Programmsteuerungsanlage fortlaufend und in einer vorgewählten Beziehung zueinander periodisch gesteuert sind.

Die Erfindung wird im folgenden in Verbindung mit der Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel beschrieben.

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Pig» 1 iot cine Döhssastisclio «Ansicht doa Gorätea cce2Ö der Erfindung» 2?ig.. 2 lsi eino A£oiclr& einer ParolionsuiüIirvOrrichtuns goaäfi ä&?_

25r£induä3 vöü o*i>Gä_f in £©r aiaigß £oile wogsoschnitten Ginä· Pi£. 5 io* ein tsilwGiao? goBchnittoiter Aufriß der Zuftibrvorrioutung. Pig, 4 ist ein auajTüärlicIaer Vortikalsclinitt äurch einen Seil-der

« 5 ist ©in Horisontalscimitt läaga der jQinie 5-5 der Pigur 3

.in vergrößertem MaSatab·
Ig. 6 iot ©in Horisoröalscfcnltt an der liisio 6-6 dor Figur 3

in vergrößertem liaßatab»
. 7 ißt eine poropektivisöhe «Ansicht eines BöMltöre für das

ieete liatoria!..
3?%, 8 ist ein Schaltbild uad sci^t die ololctrlsehen Steuerungen doo G-orat©3.

GonäS der Erfindimg ist oia Verialiron und ©in Gerät aur Belb3ttätigen £i2£&vltativsa Analyse von Feetkörpem auf einen bekannten Boatso&toil Mn voifßöDciion, boi d&ia eiao Heike von Broben iooselben odor zährQzer u&toyoc&Le&lionor 5es1;Jrörpcr dor ßoihe nacit gesondert in rogols^Sigon Abständen in aine ßesondorto, vorgegobonö Hons© r iüi&ishaefXusgig&dit einsebrfioht wordoii, so tißB eioh mehrere

iton bilden, die nacheinander auo den Behälter cn worden; mlndeotczis einige Seile der hcrauoseaosonon

warden nacheinander ale Strömung in ein selbsttätiges befördert.

Sine VOYQQQQbQHQ Kongo dos foüten !Materials» daa bohan&lt und auf einen-bs^saaton 2oatanrltoil quantitativ analysiert werden Doll, wird in einen BoMXter einsGlacüon, in den ebenfalls eine vorgegebene Menge einer 2?r&&erflÜ30igfteit hineingeleitet wird· Die Trägerflüoelg· keit und das Katerl&l v/ord^n ißiteinander veraiseht ujsfnd bilden

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im Behälter eine flttoeige Masse, deren feste Beetandteile homogen in der gesamten Flüssigkeit ale Suspension oder Lösung je nach der Art des zu analysierenden Materials verteilt sind· Eine vorgegebene Hange der den Bestandteil enthaltenden Plüeaigkeit wird ale Strömung auo dem Behälter abgezogen; während der Bewegung wird die Strömung zweoks AnaIyso auf den vorgegebenen Bestandteil vorbehandelt. Di*» vorbehandelte Strömung wird anaohliessend analysiert, damit die Menge des Beetandteile in festen Material bestirnt und gemessen werden kann« Die im Behälter verbleibende Flüssigkeit wird vor der Einführung der ηächaten festen Material~ menge und der nächsten Trögerflüesigkeit entfernt j zwischen dem auf«

oinanderfolgondcn Einbringen von Material und Trägerflüesigkeit wird der Behälter gewaschen. Das gesamte Gerät wird von einem Programmiergerät gesteuert, von dem die gewünschte sich wiederholende Arbeit*«· weise bei der Torbehandlung und Analyse der aufeinanderfolgenden Menge des festen Materials festgelegt wird*

Im eineeinen enthält der Apparat eine ProbelauführeinriohtUBg 1O₉ von der gesonderte abgemessene feste Materialmsngen der Seihe nach in einen Trichter 12 abgegeben werden, durch den das feste Material in einen Behälter 14 fur eine Trägerflüeiigxeit hineingeleitet wird, die durch sine Einlaflrßhre 16 in den Behälter 14 eingelassen wird» Das Abgabesnde des Trichters läuft duroh. einen Deckel 18 dss Behälters hinduroh, an dem «Sie Einlaßröhre 16 gehaltert ist* Der Behälter steht auf einem Tisch 20, der außerdem ein Gehäuse 22 der Zuführeinrichtung 10 trägt ι der Trichter kann an der Zuftthreinriohtu* in der angegebenen Stellung befestigt sein. VIs aus Wgur 3 hervorgei wird sin Motor 24 für sin Mischgerät von eins» kern 26 auf der Obsr-

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eeito Sea Deckels 18 festgehalten; eine Antriebswelle 28 de· Motor· läuft in den Behälter hinein und endigt in der Eähe de· Behälterbodena· Bin .* Mischgerät 30 in Poxm mehrerer Blätter oder Schaufeln lot an dem einen Ende der Antriebswelle feetgenaoht und Biecht die vorgegebenen Mengen dee festen Materials und der Trägerflüesig-* keiten, die in den Behälter eingelassen werden· Gemäß Tigur 6 besitst der Behälter eine läppehenfora 32, dolt während dea Mischen· eine Wirbelbildung verhindert wird ι Infolge dea ttLsehens wird das feste Material homogen in der getarnten Trägerflüssig^ceit verteilt.

Aa Deckel 18 ist eine Tlüselgkeitsentnahmeruhre 34 angebracht· dir alt einen Einlaß end« 36 in den Behälter bis su einer Höhe hineinläuft, die eich normalerweise unter dea Spiegel der /lüeeigkeit befindet. Sie Söhre ηφ aus dem Behälter heraus und ist alt einer leitung 38 verbunden, die an eine 8aug$uapenruhre 40 einer Dosierpunpe 42 •Ine· Inalyeengerätee 44 angeschlossen iat, die eine vorgegebene Menge der den Bestandteil enthaltenden ttUeelgkeit aus dam Behält«» sur Torbehandlung und Analyse heraueaieht.

3)1· sub Analyeiergerät beförderte StrÖaung wird durch BinfuTasn von Luft oder eines anderen refctlonatmfähigen Gase· In dl· duroh das Zinlaeende 36 in die SntnahaerShre 34 gelangend· Jltasigkeit unterbrochen} die \mterbrooheaa» Strömung bildet sioh la der Qatnahaeruhre aus und besteht aus aehrerex in üängsriohtung getrennte yiüeaigkeitechüben £ und swisohen diesen liegenden Casein«nhltsssa, 9« Die easeinsohlü··· vtrhinder/n, dad sioh das feste Material aus der

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TrSgerflüeaigkelt aboetst« wenn dieee durch die Batnabnertthre befördert wird, so dafl die homogene Verteilung doe f oaten Materiala in der Flüooigfceit, die auf das Nieehen zurückzuführen ist, nicht gestört wird· Zur Unterbrechung der PlÜaeigkoit Bit daeeinechlüeeen ist die SatnahaorBhre 54 mit einer Einlaßöffnung 46 für da· Qaa veraehen und von einer «eiteren Eöhra 48 umgeben· Me Bohre 48 ist Über eine Leitung 52 an eine Pumpenrad· 50 der Boeierpunpe 42 angeeohlooeeni vubrend des Pumpen· vird von dar Pumpen« ruhre 4o aue eine vorgegebene Xlttssigkeiteitesge au· das Behälter angeaaugty und glaiohseitig wird über die Puapenröhre 5o Luft oder ein realctioneunefaMgeo Oea to die Einlefl*UU8fffcttng 46 eingeführt, voduroh die sum inalyaiergeritt 44 befördert« 8tr8mng duro£ 9aa« eineohlüeae unterbrochen wird*

Torgegobene Mengen der Srfigerflftiwigkeit, die ein SOaungtiaittel für daa feste Material oder ein Plufl- oder Bindesittel sei» kaan, das da· feete Material in Tora kleinster· in der Tlüstigkeit eusp«ndierter Teilchen trügt, werden von einem TorratsgefSA 54 aus mit Hilfe einer mit Kolben arbeitenden Soeierpumpe $6 sugeftthrt. Xn die im Behälter befindliehe Trägerflüeeitfctit läuft eine 8augleitunj 58 hinein« in der ein XlappenveAtil 6o elngeeohaltet iet_f duroh Am di· TrXgerflüeeiglcvit während das iufnahaehub· eine· Kolben· $2 der Pumpe nur in der angegebenen Biohtung bindurohflieeeen kanni dabei wir« eine vorgegebene Henge der frägerfltisaifticeit an· dam Behälter herauegeiogen und fließt durch «Ία* Zeitung 64 1Λ aim· Kammer €6

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der Pumpe hinein· Beim Abgabohub der Pumpe wird dieselbe Menge der TrogorfiussiglEeit durch die Leitung 64 in eine Leitung 68 befördert, die mit der Einlaßröhro 16 in Verbindung steht» damit die Plüssiglscit in den Behälter 14 eintreten kann. In der Leitung 68 ist ein Klappenventil 7o vorgesehen, damit die Flüssigkeit nur in der angegebenen Pfeilrichtung strdmen iann. Die Dosierpumpe 56 kann derart verstellt werden, daß eie während eines BetriebsEjäua Terechiedeno vorgegebene !flüssigkeit smengan an den Behälter 14 abgibt*

Der Behälter 14 weist eine ToxxLohtung auf» mit der Flüssigke itsreste sswiochon den aufeinanderfolgenden Einführvorgängen des festen Materials und der iTrSgerflüGSigkeit aue dem Behälter entfernt werden können. Wie am besten aus den Figuren 1 und 3 hervorgeht, befindet sieh im Boden dee Behälters eine Auslaß-Öffnung 72, die τοη einem durch unterdruck betätigten Kembranrentil 74 geschlossen brv. geöffnet wird» Das Ventil enthält «inen soheibenfurmigen Tentilkörper 76, der je nach der Betätigung des Ventile den Auelaß 72 verschließt oder öffnet. Der Ventilkörper stoht mit einer in Längsrähtung bewegbaren Stange 78 in Verbindung, di· in einer Hülse 80 in L&ngariohtung Tereohiebbar ist} die Bülse 80 wird τοη einem Körper 82 in form «ines umgekehrten Tellers getragen, der an einer Platte 84 festgemacht ist, di· durch Schrauben 06 mit dem Tieoh 2ο verbunden ist· Das unter· Ende der Stange 78 ist mit übereinanderliegenden Platten 88 und 90 verbunden, zvbohen denen eine bewegbare Membran 92 eingeklemmt ist* Der Bandabsohnitt &6V Membran wird swischen einem Sing 94 und einem Efrper 96 festgehalten. Die Schrauben 86 und Anstandsstück· 98 halten den

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9* und den Körper 96 aa dem Tieoh 20 In einem gewiesen Abstand von diesom fest, Der Veniilkörpor 76 ist to ScnlieSriohtung van Druckfedern 100 vorgespannt, die einen gewiesen Winkelabstand voneinander haben urul im Körper 96 altzen; oie stehen dabei » mit der Platte $0 in Eingriff und apannen die Stange ?8 in Kiohtung auf die AualaiJÖffnung 72 vor, damit der Yentilkdrper 76 normalerweise die Öffnung verschließt.

Die Platte 88 und die eine Seite des Membranrandes liegen frei on der Atmosphäre, eo öß der äußere atmosphärische Druok auf die Platte 88 einwirkt, Kit dem Körper 96 iac eine Saugröhre 1o2 verbunden und ateh4 mit einer Säumer 1o4 in Verbindung, die von der anderen Seite des Meabranrandee und dem Raiua zwischen den gegenüberstehenden Flächen der Platte 90 und des Körpers 9$ begr&nst iet. Wenn über die Leitung to2 in der Kaismer to4 ein Unterdrück hergestellt wird, übersteigt der atsiosphärische Druck auf die Platte 68 die Spannkraft der Federn 100; dabei wird da« Ventil 76 geöffnet, wodurch eich der Behälter U entleert» Kit Hilfe dee Unterdruokea wird die Flüssigkeit über die Auulaßöffnung 72 aus äera Behälter entfernt. Insbesondere ist der Boden den Behälters auf eines Körper I06 in Form eines umge^dreftten Tellers angebraoht, do:? nit den.Tisch 2o in Torbindung steht und «ine Kasmer I08 bildet, die stit dem Behälter 14 rerhunden ist, falle der Aualafl 72 geöffnet ist. Mit der Kammer I08 steht sine Saugröhre Ho über ein· Öffnung 112 in der Platte 64 in Verbindung. Wenn die Aus.aBöffnung 72 geöffnet wird, weil ein Unterdrück über die Leitung Io2 in der Xaamer 1u4 hergestellt wird, pflanct eich ein unterdruck auch Über die

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Leitung 11o, die Leitung 112 und die Ksm.Gr Io2 bis sur Plüoßig&olt im Behälter 14 fort, so daB dloee RLÜsslgkolt angesaugt vird, An dor Stange 73 1st ein Eörpor 114 in Porm einos umgedrehten TollorD Kontiert* der in der offenen Stellung des Yontilkurpora 76 den K(3por 82 bedeckt und umschließt. Um ein Aussickern en vermeiden, sind Dichtungen 116 und 118 vorgesehen»

Die Leitungen 1o2 und 11o. stehen mit einem abgeschlossenen Plüoaigkeitßbchältor 12o in Verbindung, in dom mit Hilfe daer Vakuumpumpe 122 ein Vakuum aufrechterhalten wird. In der Leitung 1o2 lat ein magnetbetätigt es Ventil 124 eingeschaltet, d&S normalerweise sur äußeren Atmosphäre offen ie#t, damit normaler-" veise Luft in den Behälter 12o eintreten kann, wenn die Yalnixa* pumpe 122 ununterbrochen arbeitet* Wenn der Magnet dee Ventile 124 erregt wird, vird das Ventil sur Atmosphäre hin geschlossen, der £phiilter 121 vird erakuiort, und der 8augdruok wirkt über die Leitung 1o2 auf das Ventil 74 ein, so d£ sich der AualaS 72 öffnet. Gleichseitig wird dasselbe Vakuum über die Leitung 11a auf den Behälter 14 Übertaten» damit die im Behälter verbleibend· ■ PlüssiGkeit gleichzeitig mit der öffnung des Bchälteraualaase*. 72 abgesaugi; wird.

Wie bereitö angegeben, gibt die £roben2ufUhreinrlohtung 1o Mengen des festen Materials In Pora von Tabletten,, Pulrer oder,andort artig einzeln der Belhe nach In den Trichter 12 ab, damit •«ia-dtu. Behälter 14 gelangt. Die Zuführeinrichtung enthält einen *eitvjtili£; drehbaren Träger 126, der eine Belhe 'von Gefäßen 128 für daa^r foote Material festhält ι die Gefäße sind auf dem Träger in einer fe»ie-fundan Eeihe angeordnet, damit eie sioh der Heiht naoheu. einer 809810/OG23 'bad

i%

13o tQVQ&cn fcöraoa, en der eich &αά dor Efclohtor 12 befindet· Wenn sich dto GofuQo ca der Ab^pbcstation befinden» cio irso&lppt» £&2lt dor Xag&ialt cue foaten Stoffen In don

cuMsosehiittet vird,vio In den "Figuren 1 und 5 «u sohon ist. Za diesen Zwoclc let dio Oborsoito des Trä^ore In Tom olnor. · rlngartl^on lofelsrttnden Platten nit ms^roron an Hafens vortollt on, U-förzilcoa, dso QoPdB cbotütscadon ^ssaaorn 132 VCrSOhCa₁ dlo In olnor Eoi2io die Qsf££e eohuonkbar tragon. im otoron Ende der elnd Schlltso 134 vorgesehen, die eus den Soitenflllohoa

dea GofUOes heraizsras<3S^ Bc!r*-anksapfon. 136 abstQtson? Bio tmd dlo Sobsroafcsspfen 136 olnd so konstruiert» dafl die Gcfttfle naoh

• . . -·· f Ihrer Anbringung auf doa TrS^or unter dor £invirbung dor Sohwerkrai

aus Ihrer aufrechten, das l^torlal festhaltenden lege in dl» ~ das ilatorial abgebende * Lage eckbottSig uosulclppftn

Sie Göfüflo werden noroalenrelae In der au£reohten_f dae Material festhaltenden £st£o von einem Ring 138 surüelcgehalten, der von einer Grundplatte 14o einer napf ähnlichen MlIo 142 for den Träger und eei» Gefäße nach oben ragt· Sie Innenfläche des Ringoe ist . , nobon den Gefäßen derart auogeblldet, das die GofOße gegen den / anliefen und dadurch festgehalten un*d an einer Drehung

in die UQceliehrto, dae llateilal abgebende lag« geihlndert werden· Der Sing lot an Aox Abgabeatation nit einer elnea AUßOcüaitt 144 versohon, so dafl oloh bei der 2a\:^ u/y die GefäCe an der Abgäbest at lon der Reihe nach vom Siu£ Hif/allöeen und in die geneigte Abgabestollung der figuren 1 und j *αώ. unten ■ohwenkwi, doolt ihr Inhalt in des Sriohter 1L hiv

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Die Grundplatte 140 weist eine Öffnung 146 an der Stelle auf, an der das Material aus dem Gefäß in den Trichter fließt; der Trichter kann in der Bahn des Gefäßes mit einem Anschlag 148 versehen sein, damit das Gefäß bei der Abgabe seines Inhaltes festliegt.

Wie am besten aus Pig. 7 zu erkennen ist, sind die Gefäße vorzugsweise aus Kunststoff hergestellt und bilden einen hohlen, zylindrischen Behälter mit offenem oberen Ende und mit einer Schulter 150, die von der Längsachse des Gefäßes nahe am oberen offenen Ende 152 seitlich nach außen ragt; eine ähnliche Schulter 154 verläuft an einem geschlossenen Boden 156 von der Längsachne düü Gefäße π nur; in einer Richtung ooitlich nach außen, die zu der der ersten Schulter 150 diametral entgegengesetzt ist. Die Schwenkzapfen 136 sind axial ausgerichtet, ihre Längsachse verläuft quer zur Längsachse des Gefäßes und ist seitlich gegenüber dieser Achse in einer Richtung versetzt, die zur Seite der Schulter 150 diametral entgegengesetzt ist. Auf diese Weise ist durch die Anordnung der Schwenkzapfen 136 und der Schulter 150 und durch die Beziehung der Zapfen und des Teils 150 zu den übrigen Teilen des Gefäßes infolge der Schwenkkraft ein Kippen in die umgedrehte, das Material abgebende Lage sichergestellt, falls die Gefäße an den Schwenkzapfen 36 gehaltert sind. Wie aus Pig. 7 hervorgeht, sind entgegengesetzte Ecken 158 der Schulter 150 die einzigen Teile des Gefäßes, die mit dem Ring 138 in Berührung stehen. Um eine Störung der Abgabebewegung der Gefäße zu verhindern, ist die Trägerplatte 126 längs ihres Randes neben jedem Gefäß mit je einem Ausschnitt 160 versehen, wie man in den Pig. 2 und 3 erkennen kann.

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Der Träger wird von einem Malteser-Mechanismus 162 (Fig.2 und 3) zeitweilig weitergetrieben, der in der US-Patentschrift 3.038.340 vom 12. Juni 1962 beschrieben ist. Das Gehäuse 22 enthält einen Motor 164, der über ein Zahnradgetriebe 166 mit einem Malteserantriebskörper 168 verbunden ist, dessen Antriebszapfen 170 der Reihe nach in Schlitze 172 eines getriebenen !Teiles 174 eingreift, der über Räder 178 eine Welle 176 antreibt. Am oberen Ende der Welle 176 sitzt ein Kragen 180, an dem eine Stütze 182 abnehmbar angebracht ist. Die Stütze 182 trägt eine tellerförmige Platte 184, die an ihre mit einer Klemme 186 festgeklemmt ist und gemeinsam mit dor Welle 176 umläuft. Der Träger 126 ist mit Schrauben 188 an der Platte 184 festgemacht, so daß bei der zweiteiligen Drehung der Welle 176, die durch den Malteser-Mechanismus 162 festgelegt ist, auch der Träger zeitweilig weitergedreht wird.

Die Platte 184 ist mit einer Reihe von Weiterschaltlöchern 190 für je ein Gefäß versehen, wie man in Figur 2 erkennen kann. Die Klemme 186 enthält eine Federplatte 192, die unter der Wirkung eines Handstückes 194 gegen den Teller 184 festgeklemmt wird; das Handstück 194 ist in einem gegabelten, aufrechtstehenden Teil 196 drehbar angebracht, der von der Welle 176 ausgeht. Es weist eine Führungsfläche (nicht gezeigt) auf, die in der Klemmlage nach Figur 2 mit der Federplatte 192 in Eingriff steht, die gegen die Platte 184 festgeklemmt wird, die ihrerseits gegen die Stütze 182 festgeklemmt wird. Die ·* Federplatte trägt einen Weiterschaltstift 198, der im Loch 190 eingesetzt ist. Zn der Bahn des Stiftes 198 befindet sich ein

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Betätigungshebel 200 eines MJcrooohaltors 2o2 (Eigur 2), über den der Schalter betätigt xci die Weitorschaltbowegung der Zuführeinrichtung beendet wird, wie aus der USfPatentchrift 3·ο3β.34ο hervorgeht«

Xn dea Gerät sind Vorrichtungen vorgesehen, xoit denen der Benalter 14 zwischen dea aufeinanderfolgenden PHIlvorgängen ait festes Matoriol und TrÜßarflüöölßlcQit ausgewaschen wird} susätslieh können alle Gc faß ο nach dor Abgabe deo Materials in den Trichter und die Innenwand dea Trichters ausgewaschen w-örden, die von dem festen Katorial berührt wird« Wie in einseinen aus den Figuren 3 und 4 hervorgeht, trägt die Innenwand des Beh&lters einen Hing 2o4 nahe am ober να Behälterende· Durch den Hing geht «in Kanal 2o6 «ur Leitung der VaEcaflüceigkeit hinduroh, und um ihn herum sind in gewieeen Vinkolabatünden mehrere abwärts geneigte Durchgang* 2o8 angeordnet, über die der Kanal 2o6 mit dem Innenraum dee Behälters verbunden ist· 0-»förmige Binge 2o9 verhindern «in Durähoiokern der Yaaohflüesigkeit. Eine Zufuhrleitung 21ο für die Waschflüssigkeit ist en einem Sippel 212 angeschlossen, der au» der Seitenfläche dee Behälters 14 herausragt und sit dem Xsnal 2o6 in Verbindung eteht· Die Wasohflüseigkeit, z.B. Wasser« wird von der Leitung 21 ο durch den Kanal 2o6 befördert und tritt in den Behälter al« feiner Sprühstrahl ein, der nach, unten gegen die Wände des Behälters gerichtet ist, damit am Behälter abgelagertes Material entfernt wird·

Bine !Rühre 214 ist im Trichter 12 (Pigur 3) in Besug auf das kippte GefäB 128 derart angeordnet, daß ein

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auf dessen Innenwäade gerichtet wird; zu cVioßoa Zwook lot der Boden 216 dee GofÜSes kroiarunc- gostäütet und bildet eine glatte Hache ohne Hindernissä, daiait sichergestellt ist, daß feein Material im Becher elngufaug^n bleibt, vonii or &v.s#eua3chorx wird ο Sie ¥aschfltl30isk®it wird dor lioijre 214 über aiae Leimung 218 sugeführt; über eizt® Lcltu^^ 22o wird die löschflüssigkeit in die Leitungen 21c und 218 hinsingeloltot·

Wie in Figur 1 zu &®&οη ±£t_y wird die VaEckflüoaißkeit von einer Pumpe 222 eus^a sv^dfübrt, dlo sie über eins Leitung 224 und ein sagnetbetUtigtes V'a^iil 226 £ur Leitung 22o befördert. Sine weites Leitung 228 verbiaädis das Ventil mit den Sinl&3ende der Pumpe· Während dee Betriebe dee Gerätes arbaitet die Pumpe^^Snterbroohon;in der einen. StoUuns des Ventils viri die VasohflUssigkeit durch die.Leitung 22o siugoführt, während In der anderen Stellung dee Tentilee die Vaeoh^flüeelgkelt über die Leitung 228 sur Pumpe Eurückgepuiiipt wird.

Die überführung dor olnaotenm otriSmenden F.üloaigkaitqprobon von Behälter H zvoxl eelbstdiätigen Ana^relerger&t 44 wird von einem magnetbotätigten Ventil 23o beeinflußt« da» in seiner abge-8 ehalt et en Lage mit seinem Binlaß zur Atcoaphäro hin geöffnet iat, Die Zuführung dar Luftelncohlüsee in die Eatnahaeröhre 34 wird von einem magnotäotäti&ten Ventil 252 gesteuert, daa in aeiner ausgesefrf&eten Stellung mit seinem Einlaß ebenfalle sur Atmosphäre hin geöffaot ist· Die Punktion und Betriebsweife der Ventile sei anschließend ausführlich erläutert.

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Das Analys&ergorät 44 kann s.B» denjenigen ähnlioh οοin, dos in der ÜS-Pateatoohrift 2,797·149 von 25· Juni· 1557 beschrieb®» lot. E3 ozS;h'ull die toroiia erwähnte Doaierpunpo 42, die vorzugmioiee ao konstruiert ist, wie In der US-Patentochrift 2.935»o28 voa 6. Kai 1960 beschrieben lot» Sie Punpo trugt mehrorο einst io oh cusaEaaaärüelcbare Puaponruhren 4o und 5© und außerdem weitere Ptoponröhron 234 und 238· Diese Bohren werden gleichzeitig von jaohreren Crucirollon (nicht gezeigt) ergriff£n ρ die bein Puapvorsan^ in LüncöricMuns der Bohren bewegbar oänd· Dio BmpenrShre 4o ist eine Saugrohr ο und über die Leitung 33 sit der EntnaMerühro 34 verbunden, donit vorgegebene ?lUsoig^sitonangen quo dem B^bältox abgea&ugt werden körnen j die &n£eaa%agte Flüssigkeit wird βία xintGrbrooheao StxS&rung su eine] Stelle 24o befördert, on der Diο eich mit einem strOsecde^ Reagensiaittel vereinig, Aaa Über die PuapanrShro £34 abgeführt wird. Das durch die Pumpenröhr· 234 übertragene, flüssig« Reagensmittol reagiert mit dem Bootandteil dee fecsten Ifotoriab, dor von dor PlUeeigkoit getragen wird, und bildot ein Roaktione« produkt, dooaon Kongo der Honge des Boototndteila In Nfcterial entopricht,d£Ld Hoktionsprodulct kenn dcon für eine icolorisetriiKShe Analyse Torbehandelt vorden. Ein feil dee Eeagenemittels voreinigt eich nit allen Tlüseigkeitasehübent dio eioh ergebende StröEung wird au einer horisontalen ochraubenfSzedgen Hieohröhre 242 bofurdoxt, in der die Bestandteile ·'; dea flUaslgkeitsoohubes ßitoin&nder vensisoht werden.

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Vie bereits in der tJS-Patentohrift 2.797.H9 erläutert let, wtrden dl« Innenwünde der Durchgänge von den uaselnaohlüattoi der unter-

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brochenen Strömung saubergehalten, wodurch eine Verunreinigung des einen Flussigkeitssehubes durch Niederschläge des vorhergehenden flüssigkeitsSchubes verhindert wird. Das in die Entnahm er öhre 34 eingeleitete Gas, von dem die Flüssigkeit in Schübe aufgeteilt wird, wirkt dahingehend, daß sich das feste Material nicht absetzt, wenn es in die Entnahmeröhre eingeleitet und durch sie hindurch befördert v/ird, und außerdem hält es die Innenwände der Durchgänge des Gerätes sauber.

Von der Mischröhrο aus wird die vermischte Strömung zu einer Trennvorrichtung 244, s.3. einem Dialysator befördert, der diejenigen Stoffe aus der Strömung entfernt, die bei der Analyse stören können.. Der Dialysator isü vorzugsweise demjenigen ähnlich, der in do..? US-Patentschrift Re. 24.736 vom 17. November 1 'j59 beschrieben ist; er enthält zwei Platten 246 und 248, die durch eine Dialysatormembran 250 voneinander getrennt sind. Die Platten weisen auf den beiden Seiten der Membran gegenübergestellte Durchgänge auf, so daß ein Teil des Reaktionsproduktes durch die Membran in eine aufnehmende Strömung diffundiert, die gleichzeitig durch den Durchgang auf der anderen Seite der Kern "bran befördert, wird. Die aufnehmende Strömung ist durch Gaseinschlüsse unterbrochen und enthält ein farberzeugendes Reagenzmittel, das über die Pumpenröhre 236 in das Gerät eingeführt v/ird, während das Gas über die Pumpenröhre 238 in das Gerät gelangt. Das Gas und die farberzeugende Flüssigkeit vereinigen sich an einer Stelle 252 miteinander, und die sich ergebende, unterbrochene, aufnehmende Strömung wird über eine Leitung 254 zum Dialysator übertragen.

Die aufnehmende Strömung, die einen Teil des Reaktionsproduktes enthält, das durch die Membran 250 diffundiert, wird vom Dialysator zu einer weiteren horizontalen schraubenförmigen Mischröhre 256 befördert, in der die Bestandteile des Flüssigkeitsschubes miteinander vermischt werden. Die aus dem Behäl-

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ter 14 strömende Probenflüssigkeit wird vom Dialysator durch einen Auslaß 158 abgegeben und weggeschüttet oder aufbewahrt.

Wenn auch die trennvorrichtung als Dialysator beschrieben ist, können auch andere fortlaufend arbeitende Trennvorrichtungen, z.B. ein PiIter, benutzt werden. Natürlich kann die Trennvorrichtung auch weggelassen werden, wenn die strömende Probenflüssigkeit keine störenden Substanzen enthält, wenn also die aus dem Behälter 14 austretende Flüssigkeit eine Lösung eines festen Stoffes und nicht eine Suspension ist, in der sich einzelne Partikel absetzen und die Analyse stören können.

Infolge des MischVorganges und des Durchlaufes der Flüssigkeit durch eine in einem Heizbad 262 eingetauchte schraubenförmige Röhre 260 wird eine Farbe gebildet, deren Intensität der Menge des Reaktionsproduktes in der strömenden Flüssigkeit entspricht. Die gefärbte Strömung wird vom Heizbad zu einer entlüfteten DurchflußzeHe (nicht gezeigt) eines Kolorimeters 263 befördert, in der die lufteinschlüsse vor der kolorimetriechen Prüfung im Kolorimeter entfernt werden; die Meßergebnisse der kolorimetrischen Prüfung werden vom Registriergerät 264 aufgezeichnet. Die Arbeitsweise des gesamten Gerätes wird von einem Programmiergerät 266 (Fig. 8) gesteuert, das die verschiedenen Teile des Gerätes antreibt, damit ein Betriebszyklus in der folgenden Weise zustandekommt:

Die Dosierpumpe 56 wird angetrieben und führt eine abgemessene Menge an Trägerflüssigkeit in den Behälter 14 ein. Die Probenzuführeinrichtung 10 wird angetrieben und gibt eine vorgegebene Menge an festem Material in den Behälter hinein ab. Das Mischgerät 30 wird dann in Betrieb gesetzt und mischt die Trägerflüssigkeit und das feste Material, wobei das feste Material entweder in der Trägerflüssigkeit aufgelöst oder in der gesamten Trägerflüssigkeit als feine Suspension homogen verteilt wird. Nach dem Mischen werden die Entnahmeröhre 34

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und die die Gaseinschlüsse herbeiführende Röhre 48 über die Ventile 230 und 232 in Betrieb genommen, damit eine vorgegebene Menge an Trägerflüssigkeit aus dem Behälter als durch Gaseinschlüsse unter-brochende Strömung angesaugt wird, die zur Vorbehandlung und Analyse auf die Menge eines Bestandteiles im festen Material durch das Analysiergerät 44 befördert wird. Dann wird das durch Unterdruck betätigte"Ventil 74 in Gang gesetzt , damit die restliche Flüssigkeit aus dem Behälter herausgezogen wird. Während der Auslaß 72 des Behälters offen bleibt, wird eine Waschflüssigkeit durch die Röhre 214 und den Durchgang 206 .befördert, die das Gefäß, Teile der Innenwand des Trichters 12 und die Innenwand des Behälters 14 auswäscht; die Waschflüssigkeit wird dann aus dem Behälter durch den Auslaß 72 abgeleitet. In diesem Augenblick hat das Gerät den einen Betriebszyklus ausgeführt und kann den Zyklus zur Vorbehandlung und Analyse einer weiteren nachfolgenden Menge an festem Material wiederholen. Während der aufeinanderfolgenden Weiterschaltbewegungen des Trägers 126 der Zuführeinrichtung 10 bleiben die ausgewaschenen Gefäße in ihrer umgekippten Abgabestellung und werden anschließend von Hand in die aufrechte Lage gebracht, damit sie neues Material aufnehmen können.

Das Programmiergerät 266 enthält eine Führungswelle 268, die von einem Motor 270 angetrieben wird. Auf der Pührurigswelle sind mehrere Führungsscheiben 272 a-f vorgesehen, damit die

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?L^lhmlolßo Ccr i^uvor angehobenen Arceitcvoi^ön^o fcat^o- Izgi und gesteuert wird» Die vca Pro^arutiicr^orat ^cstouerto Ar"o3it£v/öise doa Geräte« csi nun ausführlich erläutert« Uu das Gcrvit in Gcüi_o· su satten, v/irö ein Startsc-haltei* 274 gecohlODBen und dar ^otor 270 für die Fuhrun£uscheiben errogt. Die normalerweise geschlossenen Kontakte uez i!c^l alters 202₉ der an der Zufuhrsinriehtysij 10 aur Stouei'ung der Bstrieba- •zylz2.Qn vorssaehen i^-j, 1χς·2^Λ« in Reihe ait einer lietisleituhg L2_$ GG daß bei einer Betätigung deu Sehaltaro durch den Stift 1S'3 ä-i SiiÖ3 dOiD Ärboitüisykiuu des Gerätes dio gestiate Stromauf uhr 2Uia Gerät untörorochea und sein Betrieb boendet -virdo 3eia Schließen dos Schalters 274 wardan ein Hoter 27o für die 2ö323 222 dar "/aochilussigkeii, ein ISotor 273 für die Vakuumpvar.pü 122 und ein Motor 260 für die Dosierpuupe 42 erregt. Durch eine Drehuns der· Pührungsv/alle 2Sd wird die Führungoschaibe 272a in cina La^ü gebracht, in der öie Kontakte eines Schaltoro 282 2°üchloocon wurden und der 2rregsrki*eio für einen ?.*otor 284 der Dooisrp'aape 56 vervollstandigt wird_s damit eine vorgegebene Kenge der Träger-iTäasi^koit über die Einlaßröhre 16 in den Bc-halter 14 hinaingeleiXGt wird, j>jn Ende öea Beueaaungavorgsagüo bev/ogt sich die FührunjSsschcibe 272b in eine Lage» in dor die Kontakte eines Schalters 286 geschlossen v/erden und ein Erregerkreis sum Kcbr 164· der Pro·» benzufuhreinrichtuns; 10 vervolletändi^t wird; dann wird der

° Träger 736 in eine Lage gebracht, in der ein Gefäß 128 an

der Abgabe3tation 130 oine vorgegebene Menge dea festen I'ao

^- terialo in den Behälter 14 hineinschütten kanru Die Probeno

^ zuführeinrichtung ist mit einem Mikroachalter 288 versehen, deosen Kontülcte normalerweise offen sind. 33in Bttätigungearm 290 des iTilcroechaltera (Piß. 2) befindet eich in üor Bahn

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in dor Xjali-i üss K:iü-tG.>3r-!I^sr'iQbaapfens "ί7Ο und wird vcn dieü3Li »griffen,, wann das Gefäß an der Abgaboatation erscheint, v;cdü-*;;:'a die liontc.kte dos Schalters 288 geb'ffst v/erden. Durch aus ^hliePsn der "Contakte des Schalters 286 wird der I!o- -tor' 'tot in Gans c^'^etat, so daß der llaüeser-Antriebasapfcn T/O i.i eine Stelluiig bev/egt v/ird, in der der Betätigungsarm cics Ki^rosehaltera 2C3 losgelassen wix*dj hierdurch schließen VLTiä offnen üic-h aio IContalcts dea Schalters 28S₉ aber dio Wsitsrschaitb^yosüixg der Zuführeinrichtung dauert nur so lange an₃ Ms d^3 najLU'üigandc Gefäß äia Abgabsßtation erreicht; au uieüC'iri Zoitpuiilri öffnen sich die Kontakte des Schaltors 288, ireh die '.Vaiteriichaltbsv/egung der Zuführeinrichtung aufhört.

hdoia eine Yoixc^be-ne Menge des festen Materials in den Behälter 14 hinein abgegeben ißt» bewegt sich die pührunso-3ohv::Lü3 272ü j.n. eine Lagü, in der die Kontakte eines Schalters 232 geschlo3s-'-:-n werden und der Motor 24 zum Kiechen während einer vorgegebenen Zeitspanne erregt wird» die durch die Steigung dor Führung 272c i'oatgeiegt ist, damit die !Erägerflüssiskeit und das feste Material zur Bildung einer homogenen Flüssigkeit miteinander vermischt werden können, die alo Bestandteil das Teste Material enthält«

Aa Ende des Fiachvorgangea bewegt sich die PUhrungsscheibe 272d in eine Lage, in der die Kontakte eines Schalters 294· geschlossen und Magnetspule 296 und 298 der Ventile 230 und erregt werden j die Ventile werden dabei in eine lage gebracht, in der die 3ntnahmorö'hr« 34 und die Graeaufiihrröhre 48 an ihre

entsprechende Pusipenro'hrt 40 bzw· 50 ongeeohloisen werden, 909810/0623

damit eine vorgegebene Menge der den Beetandteil enthaltenden Trägerflüssißkoit als unterbrochende Strömung abgezogen werden kann, die zu? Vorbehandlung und Analyse cua AnalyoiergerHt 44 befördert wird, Me aus dem Behälter herausgezogene PlüssigkeitBmenge ist durch die Steigung der ytihrungaacheibe 272d, die lineare Geschwindigkeit der Druckrollen der Dosierpumpe 4? und durch den Innendurchmesser der Pumpenröhre 40 festgelegt« Bei einer öffnung der Kontakte deo Schalters 294, die durch die Stellung der FUhrungsscheibe 272d festgelegt ist, werden die I'agnetspulen abgeschaltet, die durch eine Feder vorgespannt sind, damit die Ventile in ihre ursprüngliche Ftellurjf zurückkehren, in der ihr Einlaß mit der äußeren Atmosphäre in Verbindung steht j infolge des ununterbrochenen Betriebes der Dosierpumpe 42 des Analysiergerätec wird daher keine zusätzliche Trägerflüssigkeit abgezogen, und keine euoützliche Luft wird in die Entnahmβröhre 54 hineingeleitet·

Am Schluß des Abes^hvorganga wird die Führungsscheibe 272e in eine Lage gebracht, in der die Kontakte eines Schalter« 300 geschlossen werden und ein Erregerkreis zu einer Kagnetcpule 502 Tervolletändigt wird, die das Ventil 124 betätigt} daher wird die Kammer 104 &a des vom Unterdruck betätigten Lembranventile 74 mit dem Vakuum verbunden, das Im Aufnahmegefäß 120 unter der ?/irkung der Vakuumpumpe 122 erzeugt wird· Der Ventilkörpor 76 wird betätigt und öffnet den Auslad 72 des Behältera H, wodurch das Vakuum des Aufnahmegefäfioe 120 auf den Behälter U übertragen wird und die Flüasigkeitereste aus dem Behälter 14 abgesaugt werden.

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Während eich der Vontilkiirper 76 noch In der geöffneten Stellung befindet_fl bewegt sich die führungaacheibe 272f ia eine Lage, in der dia Kontakte eine» Schaltero 304 gesehloe- aen und eier Erregerkreis für eine Kagnetapul© 3OS dea Ventile 22β vervollständigt wird, damit die Waschflüssigkeit in das uingelcippto GefäS 12B unö flen Behälter 14 eingeleitet wird, v/ie auvor erläwtert iet, Ao ^näe dee Wasehzylclus bewegt cieli die Pülirungsschöibo 272a in eine Lage, in der die Kontakt© dea Schaltcra 302 freig«geben werden, θ wodurch der Auslaß 72 dos Behälters 14 varscfeloesen wird,

t.

Das Garäfc hat n\m einen Betriebszyklua vollendet und befindet eich in einer Lage, in der ein weiterer Betriebszyklua einsetzen kann« Pie BetriebszyKien dauern an, bis der Zapfen e£eb in eine lag« kommt, in der er den Betätigungsexa 200 des l!ikro0ch&ltera 202 berührt, wobei sich die Kontakte des Schalters Offnen und daa Gerät abgeschaltet wird.

Wenn auch uao Gerät zahlreiohe Anwendungsbereiche in beeng auf die Vorbehandlung umi inalysc- eines festen Material« auf einen Bestandteil aufweist, iat ea äooh Insbesondere in Verbindung mit Pharm&seutika und insbesondere zur Bestimmung der l'.enßö eines Bestandteiles in einer mediziniachen Tablett« brauchbar.

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Claims (9)

1. Technicon Instruments Corp. RevS-Gu-3597

   Patentansprüche

   Verfahren zur fortlaufenden, automatischen Analyse fester Proben auf einen vorgewählten Bestandteil, wobei nacheinander vorgewählte Probenmengen in eine Aufnahmeflüssigkeit geleitet werden, die dann zusammen mit den in ihr enthaltenen Proben analysiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die folgenden Arbeitsschritte nacheinander für jede Probe maschinell durchgeführt werden:

   a) Einführung einer vorgewählten Probenroenge zusammen mit einer vorgewählten Menge der Aufnähmeflüssigkeit in einen Behälter

   b) innige Vermischung der beiden

   c) Entnahme einer vorgewählten Menge der die Probe enthaltenen Aufnahmeflüssigkeit aus dem Behälter

   d) Abförderung dieser Menge als Schub eines Flüssigkeitsstroms und

   e) Entfernung der Bestflüssigkeit aus dem Behälter und

   f) fortlaufende Analyse der Schübe des Flüssigkeitsstroms auf den vorgewählten Bestandteil.

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2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß jedesmal nach der Entfernung der Restflussiglceit aus dem Behälter und vor dem Zuführen der nächstfolgenden Probe Tdzw. Aufnahmeflüssigkeit der Behälter maschinell mit einer Waschflüssigkeit gereinigt wird.
3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die einzelnen gespeicherten Proben nacheinander in den Behälter gegeben werden.
4. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß an einen Behälter (H), in den von einer Zuführvorrichtung (10) die festen Proben gegeben werden, eine weitere Zuführvorrichtung (54, 56) zur Zuführung der Aufnahmeflüssigkeit angeschlossen ist, daß ferner eine Mischvorrichtung (30) für den Behälterinhalt vorgesehen ist, daß ferner mit dem Behälter ein über ein Ventil (230) angeschlossenes Entnahmerohr (38) gekoppelt ist, und daß die Zuführvorrichtungen (10 bzw. 54, 56), die Mischeinrichtung (30) und das Ventil (230) durch eine Programmsteuerungsanlage (266) fortlaufend und in einer vorgewählten Beziehung zueinander periodisch gesteuert sind.
5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß mit dem Behälterboden eine Abflußleitung (110) für die nicht entnommene Restflüssigkeit vorgesehen ist, die über ein Ventil (74) von der Programmsteuerungsanlage gesteuert wird.

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6. 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 oder 5,
   dadurch gekennzeichnet , daß die Zuführvorrichtung für die Proben eine Anzahl von Gefäßen enthält, die in einem schrittweise vorschiebbaren Träger gehaltert· sind und
   beim Vorschuh des Trägers nacheinander in eine Ensieerungsstellung gebracht werden, gegenüber der der Behälter (14) eine vorgewählte Stellung einnimmt, und daß eine nur in der Entleerungsstellung wirksame Vorrichtung (144) zur automatischen Entleerung der Behälter vorgesehen ist.
7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Gefäße νerschwenkbar auf dem Träger gehalterte Probenbecher (128) sind, die in der EntIeerungsstellung automatisch über dem Behälter (14) verschwenkt werden.
8. 8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 4 bis 7,
   dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (14) zum Einleiten einer Waschflüssigkeit mit Zuleitungen
   (208, 210) ausgerüstet ist, deren Zulauf von der Programmsteuerungsanlage gesteuert werden.
9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß eine weitere Zuleitung (214) vorgesehen ist, durch die die Waschflüssigkeit in das Innere der Probenbecher eingespritzt wird, wenn diese sich in der umgeschwenkten Lage befinden.

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   10, Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß das freie Ende der Abflußleitung (110) mit einem weiteren Behälter (120) verbunden ist, in dem ein Teilvakuum aufrechterhalten wird.

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