DE1517431A1

DE1517431A1 - Filtrationsverfahren

Info

Publication number: DE1517431A1
Application number: DE19621517431
Authority: DE
Inventors: Bell George Richard
Original assignee: Johns Manville
Current assignee: Johns Manville
Priority date: 1961-06-20
Filing date: 1962-06-19
Publication date: 1969-06-26
Also published as: BE619121A; US3233741A; LU41902A1; GB951861A

Description

Filtrationsverfahren E@ ist die Priorität der ent@prechenden US-Anmeldung Ser.No. 118 276 voa 20. Juni 1961 in Anspruch zu nehmen.
Die Erfindung betrifft neuartige Verfahren zum Herstellen von Filterhilfsmitteln,bei der Herstellung derartiger Hilfamittel in Anwendung kommende neuartige Gemische, hieraus hergestellte neuartige Filterhilfsmittel, sowie neuartige Filtration@verfahre@, bei denen di.se neuartigen Filterhilf@mittel Anwendung finden. Die Erfindung betrifft insbesondere das Piltrieren, Klären und Reinigen von Wasser zwecks Entfernen von Verunreinigungen aus dem@elben und die Heratellung Ton Filterhilf@mittel@, die hierbei Anwendung finden. Das zum Durchführen derartiger Verfahren in Anwendung kommende Filterhilfesittel wird durch neuartige Verfahrensweisen der Behandlung der Teilchen des Filterhilfsmittels mit Metallhydraten erreicht, wobei der Wirkungsgrad der Filterhilfsmittel für das Entfernen einer Trübung, Färbung, Bakterien und weiterer Verunreinigungen aus Wasser verbesaert wird.
Stand der Technik Unter dem Ausdruck filtrieren ist im allgemeinen das Entfernen suspendierter Teilchen aus einer Flüssigkeit zu verstehen, indem die Flüssigkeit unter einem Druckgefälle durch ein Filtermedium hindurchgeführt wird. Obgleich die ursprüngliche Arbeitsweise zum Filtrieren von Wasser sich der Anwendung von Sandbetten bediente, hat die kürzliche Entwicklung gezeigt, daß eine andersartige Bewältigung des Problem@ wirtschaftlicher und praktiecher sein kann, wobei man eine Filtration mittels Filterhilfsmittel anwendet.
Theoretisch tritt die Flüssigkeit oder das Filtrat durch die Oeffnung des Filtermediums, wie eines Tuches, Siebes, usw. hindurch, wobei die suspendierten Teilchen zurückbleiben. In der Praxie ist es jedoch so, daß die feineren auspendierten Teilchen ebenfalls mit der Flüssigkeit hindurchtreten, da die gröb@-ren Oeffnungen des Mediums nicht in der Lage sind dieselben zurückzuhalten, wobei die grö#eren Teilchen filtriert werden und auf den Medium zurückbleiben, Jedoch sehr bald die Oeffnungen verstopfen und @chlie#lich der Flüssigkeitaflu# durch das Filter verlangasmt oder vollständig unterbrochen wird.
Bei dem derzeitigen Filtration averfahren sind diese hier be-@chriebenen Schwierigkeiten grö#ten@@ils dadurch überwunden worden, dae eine geringe Menge eines Pilterhilfemittels der u filtrierenden rlUssigkt zugesetzt wird. Dieses Filterhilf@-mittel wirkt dergestalt, daß kontinuierlich ein oder Filterkuchen gebildet und in der Praxis die Verunreinigungen durch verschiedene Mechanismen eingeschlossen werden, wie z.B. durch Umgeben Jedes Teilchens aus schleimigem Peststoff, wodurch das Verschleimen der Filteroberfläche verhindert wird. Die Eigenschaften des Filterhilfsmittels, , z.B. Porösität Feinheit, unterachiedliche Form, Nichtzusammendrückbarkeit, usw., lassen dasselbe fttr diesen Zweck besondere geeignet erscheinen. icin besondere wichtiges Merkmal der Filtration mit Filterhilf@-mitteln besteht dait, da# die Löcher in der Oberfläche des kuchens des Filter@hilfsmittels wesentlich kleiner als diejenigen in dem Filtermedium sind, wodurch die Entfernung einiger wesentlicher. Anteile der suspendierten Teilchen ermöglicht wird Der entfernte Anteil wird natürlich eine Funktion der grö#eren Art der su entfernenden Teilchen sein, sowie der Porösität und arteigenen Klärfähigkeit der besonderen Filterhilfsmittel.
Um den anfänglichen Wirkungsgrad des Piltrstionsverfahrens zu verbessern, wird auf dem Filtertuch ein Ueberzug aus den Teilchen des Filter@ilf@mittels zusätzlich zu dem Einbringen der teilchen in db zu filtrierende Flüssigkeit vorgesehen. Hierdurch wird der die Verunreinigungen enthaltende Hauptfilterkuchen daran gehindert, in direkte Berührung mit dem Piltermedium zu kommen, und somit können die schleimartigen Teilchen nicht das Medium verstopfen oder den Wirkungsgrad der Plltration in der Weise verringern, wie dies bi@her bei dem Filtrieren auftrst.
Die als Filterhilfsmittel allgemein Anwendung findenden Saterialien sind Diamomeenerde, Perlite oder andere Kieselsaureprodukte, Kohlenstoff und faserartige Produkte, wie Asbest und Cellulose.
Bei einen Verfahren zum Filtrieren von Wasser ist es üblich ein Gemisch aus der die suspendierten Verunreinigungen enthaltenden Plössigkeit mit eines speziellen Filterhilfsmittel, wle Diatomeenerde herzustellen. Der Zweck des Filterhilfamittels. besteht, wie weiter oben ausgeführt, darin, kontinuierlich eine neue Filterfliche auf dem Filtermedium herzustellen, wodurch der wirkungsgrad des Filtrationsvorganges dadurch verbessert wird, daß die Menge der entfernten Verunreinigungen vergrößert und in gleicher Weise die Länge des Filtrationszyklus vergrö#ert wird. @e verbleibt Jedoch eine gewisse Schwierigkeit aufgrund der Tatsache, daß selbst bei Anwenden von Filterhilf@-mitteln ee gelegentlich unmöglich iot, in iwrt@chaftlicher Weise bestimmte Verunreinigungen zu entfernen.
Es wurde festgestellt, daß diese Verunreinigungen in verschiedenen Wasserversorgungen ia wesentlichen elektronegativ sind0 Man überlegte sich somit, daß bei Anwenden eines elektropositiven Filterhilfamittels eine wirksamere Verfahrensweise entwickelt werden önnte, durch die die elektronegativsn Teilchen mittels der gemeinsamen Anziehung entfernt werden können. Eine der ersten Offenbarungen eines derartigen Verfahrens ist in der US-Patentschrift 2 036 254 angegeben. In dieser Patentschrift wird gelehrt, daß Diatomeenerde und andere fein. oder Teilchonförmige Filterhilfsaittel @o behandelt werden können, da# denselben eine elottropozitive Ladung vermittelt wird.
Um dies zu bewirken, wird die Diatom@enerde in einem wässrigen Medium auspendiert und auf derselben ein Ueberzug aus einem elektropositiven und in Wasser löslichen Material niedergeschlagen. Im allgemeinen wird Aluminiumsulfat zugegeben, und durch die Zugabe von Alkali au@efällt. Nach eine derartigen Aufbringen werden die Teilchen au der Lösung entfernt und bei einer Temperatur getrocknet, die ausreichend tief ist, damit die elektropositive Ladung des Ueberzug@ aufrecht erhalten wird, Dieses Verfahren ist Jedoch mit bestimmten Nachteilen verbunden, da viele zusätzliche Arbeitsstufen zum Ausbilden des Ueber zuges, Waschen der Teilchen und Trockenen vor Anwenden des fertigen Produktes notwendig @sind: Derartige Arbeitastufen erhöhen die Kosten der Teilchen und, dies ist besondere wichtig, verringern die Aktivität des Filterhilf@mittels.
Weitere einschlägige Lehren finden sich in den US-Patentschriften 2 468 188 und 2 468 189. Nach diesen Veröffentlichungen wurde der gleiche Versuch jedoch in Form einer etwas unterschiedlichen Lösung angestrebt. Die wesentlich. Lehre nach diesen letzteren Patentschriften besteht in einem Verfahren, nach dem praktisch gleichzeitig zu Wasser das Filterhilfsmittel und die wasserlöslichen Salze spezieller dreiwertiger Metalle zugegeben werden. Das Salz soll lediglich durch die Wirkungen der natürlichen Alkalinität des wässrigen Mediums in den hydratisierten Zustand überführt werden, und man nah@ an, da# das Hydr@t die Teilchen des Filterhilfemittels überzieht. In diesen Patent@chriften sind speziell. Grenzwerte angegeben, um diese Wirkung zu erzielen. So muß das Verhältnis des dreiwertigen Salzes etwa 0,5 bis etwa 5 Teile pro 100 Teile Diatomeenerde betragen, und der Anteil an Diatomeenerde soll sich auf nicht weniger als etwa 12 g/1000 1 Wasser belaufen. Dies entspricht etwa 0,001 Gew.% @onzentrationdes Filter@hilfsmittels alseinem kleinsten Wert. In gleicher Weise ist in diesen Veröffemtlichungen angegeben, da @@ bevorzugt ist nicht m.hr als 0,48 kg Distomeenerde pro 1000 1 Wasser anzuwenden, und dies entapricht etwa 0,04 Gew.% Konzentration al einem größten Wert. Nur zu oft haben diese Verfahren nicht @ufriedenstellend gearbeitet, und zwar entweder aufgrund eines nicht vollständigen Ausföllens des Metallhydrates, wodurch sich eine entspr@chende Verunreinigung des filtrierten Produkte ergibt, oder aufgrund einer starken Zunahme des Druckabfalls, wodurch sich Filtrationszyklen ergaben, die so kurz sind, dae sie unwirtschaftlich sind und die betriebliche Durchführung unpraktisch wird.
Erfindungagemäße Zielsetzung Erfindungsgemäß wird somit eine praktische Anordnung in Vorschlag gebracht, durch die die Nachteile der oben angegebenen Filtrationeverfahren überwunden werden.
Erfindungsgomäß wird weiterhin ein Verfahren zum Klären und praktischen Reinigen von Wasser vogeschlagen, durch das ein größtmöglicher Wirkungsgrad bezüglich der Entfernung der Trübung, Farbe und weiterer Verunreinigungen erreicht wird.
Erfindungegemäß ergibt sich ebenfalls ein neuartiges Verfahren zum Herstellen von Filterhilf@mitteln, die wirtschaftlich arbeiten zusammen mit den weiter oben angege@@en Vorteilen.
Weiterhin wird durch die vorliegende Erfindung ein neuartiges und praktisches Verfahren zus Behandeln handelsüblicher Pilterhilfsmittel in Vorschlag gebracht, w oduroh deren Wirksamkeit bezüglich des Klärens und Reinigens von Wasser durch die Entfernung der darin enthaltenen Verunreinigungen verbessert wird.
Weiterhin ergibt sich ebenfalls erfindungsgemä# ein neuartiges Verfahren, durch das die Teilchen der Filterhilf@mittel wirksam mit Materislien überzogen werden können, ohne da# es notwendig ist, anschlie#end eine Behandlung vor der Anwendung derselben als Filterhilf@mittel durchzuführen, wodurch Filterhilf@mittel mit grö#erem Wirkungsgrad wie z.B. bez(1glioh der Adsorptionsaktivität erhalten werden.
Durch den erfindungsgemä#en Vorschlag gelingt es weiterhin, verunreinigtes Wasser trinkbar zu machen. Die Um@etzung, durch die dünne Filme der Hydrate dreiwertiger Metalle auf Filterhilf@mitteln oder anderen feinverteilten Materialien ausgebildet werden können, läßt sich durch die folgende Gleichung derstellen: Es wurde nun Jedoch gefunden, daß im Gegen@@@ su der bisherigen einschlägigen Auffas@ung der U@berzug auf der Oberfläche eines Filterhilf@mittel@ nur dann aufgebracht werden kann, wenn vor dem Ausbilden des Hydroxydes mittels einer geeigneten chemische@ Um@etzung, die zu überziehenden Teilchen des Filterhilf@mittels zunäch@t in derartiger Menge suspendiert werden, daß dieselben wenigsten@ 0,25 Gew.% in dem Suspensionsmedium aus@achen, und man sodann das Ausfällen durchführt, ua das überzogene Filterhilfsmittel zu erhalten. Dies bedeutet, daß nur bei Konzentrationen des Filterhilf@mittel@ von 0,25 Gew.% oder darüber ein Ueberziehen des Filterhilfamittel@ eionergestellt wird. Sobald der Ueberzug ausgebildet worden ist, kann die Konzentration in geeigneter Weise bis zu 0,001% oder darunter verringert werden, ohne daß eine Einbuße des Wirkung@grades erfolgt. Der Ueberzug kann durch die Suspension auf das Filterhilf@mittel in der Salz. lösung oder Suspension in Wasser aufgebracht werden, wobei man anschlie#end oder gleichzeitig das 8als und sodann das Alkali hinzugibt. Die eigentliche Aufeinanderfolge der Zugabe der Bestand teile ist alt der Au@ahme nicht wichtig, daß das Alkali und das Salz nicht vor dei Ausbilden der geeigneten Konsentration des Filterhilf@mittels in der Suspension umgesetzt werden sollen.
Die Erfindung wird ii folgenden anhand einer Reihe von Auzfürungsbeispielen erläutert. In diesen Beispielen ver@tehen sich alle Teile und Prozent@ätze auf der Gewicht@grundlage, wenn ee nicht ande@@ vermerkt ist.
So wird eine Reihe von experimentellen Laborator@umsa@@ätzen unter Heranziehen einer speziellen Filtervorrichtung un einer sehr genau arbeitenden Anordnung für das Mes@en des Druckabfalle Uber den Filterkuchen nach dessen Ausbildung durchgeführt, Die Vorrichtung besteht aus einer Anordnung nit konstanter Flie#geschwindigkeit, sowie zugeordnete. Mamometer, um den Druckabfall zu massen. D1e Filterunterlage besteht aus einer Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,074 mm und einer Filterfläche von 0,1045 d.a, di. mit 1,0 g CELITE 503 (ein Diatomeenerde-Filterhilf@mittel, das von der John@-Manville Corporation in den Handel gebracht wird) überzogen worden ist.
E@ wird eine Flie#geschwindigkeit von @twa 2,32 dm@/min. aufrecht erhalten. Ablesungen bezüglich des Druckabfalls werden dann vorgenommen, wenn das System den Gleichgewicht@zustand erreicht hat. In jedem all handelt es sich hierbei wa einen Intervall yon etwa 10 Imuten, Das behandelte Wasser wird ftlr alle Ausführung@beispiel@ unter konstanten Bedingungen gehalten, Beispiel 1 Bei den ersten Versuch@reihen (1-7) werden 0,12 g "CELITE 545" (ein Diatomeenerde-Filterhilfsmittel, das von der Johns-@anvill@ Selen Corporation in den Handel gebracht (wird) in 450 ml Wasser aufgeschlämmt. Dies führt zu einer Konzentration von 0,024- Gew% Hierzu werden 24 ml einer Alaunlösung gegeben, die 0,0103 g Aluminium@ulfat enthält. Anschlie#end w@den 24 il einer Natriumhydroxydlösung zugesetzt, die 0,0037 g Natriumhydroxyd enthält. Das in Anwendung kommende Verfahren folgt der Lehre nach den oben angegebenen US-Patentschriften itt der Au@nahme, dug ent@alztes Wasser angewandt wurde, so daß eine molare Menge an Alkali für das Ausfällen notwendig war. Der durchschnittliche reine Druckabfall für zwei Versuch@reihen 1-4, und 5 - 7 betrug 58,5 bzw. 67,0 ca Wasser.
Beispiel 2 2 ei diesem Versuch (8) werden die gleichen materialmengen angewandt. Hierbei wird Jedoch das Aluminiumhydrat in dos Wasser vor der' Zugabe des Filterhilf@mittels ausgefällt. Hierbei wird ein Druckabfall von 67,3 cm Wasser festgestellt. Dies führte zu dem Schlu#, daß die bei den Beispiel 1 auftretenden hohen Druckabfälle darauf zurückzuführen sind, daß das Aluminiumhydrat nicht die Teilchen des Filterhilfamitt@l@ überzogen hat, so daß dieselben frei sind, um das Filter zu verstopfen.
Beispiel 3 Es wird eine weitere Versuch@reihe (9-16) unter Anwenden des erfindungsgemäßen Verfahrensdurchgeführt. Dies bedeutet, da# die gleiche Menge an Diatom@enerde de Wasser @ugesetzt, Jedoch die Wassermenge so gesteuert uurde, da# eine 0,25 Gew.%ige Konzentration an Diatomeenerde vorlag. Das Ausfällen des Aluminiumhydrates wird sodann unter Anwenden der gleichen Menge an Chemikalien durchgeführt, wie es in den Beispielen 1 und 2 beschrieben ist. Der durchschnittliche Druckabfall beläuft sich für die beiden Versuch@reihen auf 23,7 bzw. 19,5 cm Wasser.
Alle Zahlenwerte und Arbeitsweisen sind in der folgenden Tabelle I zusammengestellt.
Tablle I 1,0 g Celite 503 Ueberzug aufgebracht auf 300 ml @usser, angewadt zum Filtern von 0,120 g Celite 545 batch @ilterhilfsmittel in 500 ml Geszmtvolumen, wobei das Filterhilfsmittel behandelt war, wie es unter "erfindungsgemä#es Verfahren" beschrieben.
Beispiel Versuch Celite 545 aluminiumsulfat NaOH erfindungsgemä#es rein P Ha@ Gew. % Gew. % Gew. % Verfahren # 1 0,120 0,024 0,0105 0,00205 0,0037 0,00074 545 in 450 ml H2 O 58,8 24 ml Alaunlösung ( zugegeben, 24 ml NaOH-Lösung zugegeben ( 2 53,8 ( 3 61,8 4 59,3 1 ( Gruppendurchschnitt 58,5 ( 5 0,120 0,024 0,0105 0,00205 0,0037 0,00074 545 in 450 ml H@O 69,6 24 ml Alaunlösung zugegeben, 24 ml # NaOH-Lösung zugegeben ( 6 66,8 7 64,5 ( Gruppendurchachnitt 67.0 2 8 0,120 0,024 0,0105 0,00205 0,0037 0,00074 450 ml H@O+ 24 ml Alaun 67,4 + 24 ml NaOH 545 zugegeben unmittelbar vor dem Filtrieres ( 9 0,120 0,25 0,0105 0,0214 0,0037 0,0077 F.H. zugegeben zu 24 ml 23,5 wie ausgef. wie ausgef. wie ausgef. Alaunlösung, 24 ml NaOH ( zugeben, sodann 450 ml 3 H@O zugeben ( 23,9 10 ( Gruppendurchsch@itt 23.7 T@belle I (Fortsetzun Beispiel Versuch Celite 545 Aluminiumsulfat NaOH erfindungsgemä#es rein @ H@O Gew % Gew. % Gew. % Verfahren 3 11 0,120 wie 0,25 0,0105 0,0214 0,0037 0,0077 zugegeben F.H. 21,5 ausgef. wie ausgef. wie ausgef. zu 24 ml Alaunlösung, zugegeben 24 ml NaOH, socann 450 ml HaO zugegeben 12 19,3 13 19,3 14 18,4 15 17,8 16 20,7 Gruppendurchachmitt 19,5 i. Wichtigkeit und Aussagekraft der obigen Beispiele wird weiterhin durch eine Reihe paralleler Filtrationsverauche nachgewiesen. Um genau den tatsächlichen Vergleich oder das Gegenüberstellen der erfindungsgemä#en Materialien mit demjenigen nach de. Stande der Technik tu bestimmen, wurden zwei parallele Filtereinheiten gleichgeitig Kit rohen und nicht behandeltem Flu#wasser betrieben. Für die eine einheit wurde ein Filterhilf@mittel nach der erfindungsgemä#en Arbeitsweise hergestellt, Für die zweite Einheit wurde ein Filterhilfsmittel nach dem Stande der Technik entsprechend den oben genannten US-Patentschriften hergestellt (dieses Filterhilfsmittel wird ii folgenden als "Filterhilfssittel X" beseichnet), wobei die gleichen Mengen a n Filterhilfsmitteln mit der Ausnahme angewandt wurden, d@# kein alkalisches @eagens herangesogen wurde.
Die Filter wiesen jeweils eine Filterfläche von 25, 1 dm@ in Form von ii Handel erhältlichen Röhren itt reinen trapezoiden rostfreien Stahldrähten auf. Mittels eines entsprechenden S@euerkreises wurde die Flie#geschwindigkeit auf 4,07 1/10 dm@/ Min. eingestellt und die Zunahme des Druckabfalls sufgezeiohn.t nie Einheit wurde durch direkte Zugabe der Auf@chlämmung zu dem Filtertank übergogen, und sodann das Filtrat durch das Filter und den Tank für das filtrierte Wasser umgepumpt. Mittels zweier Präsisionspumpen mit gemein@@@en Antriebsmechanismus wird aus einen Aufschlämmungstank zusätzlich@s Material zug@führt. Zu dem su filtrierenden Rohwasser werden kontinuierlich gleiche Mengen an Filterhilf@mittel zugesetzt, die in Uebereinstimmung ait den entsprschenden Ver@hren h@@estellt worden sind.
Beispiel 4 Nach der erfindungsgemä#en Verfahrensweise wird ein Filterhilfsmittel he@gestellt, wobei ein G.aiaoh As angewandt wurde, das @us 3,75% i Handel erhältliches Aluminiumsulfat (Al@ (SO@)@.
18 H@ O) bezogen a uf das Gewicht des Diatomeenerde-Filterhilfsmi@els (CELITE 545) besteht. Es werden etwa 1,6 % Hatriumoarbonat zugegeben, ua den pH-Wert des Gemisches auf 5,6 bis 6 einzustellen, liesee Gemisch wird trocken hergestellt. Sodann wird das Gemisch in Wasser gegeben und eine Aufschlämmung hergestellt, die wenigstens 0,25% Konsentration an Diatomeenerde-Hilfsmittel enthält. Das in der Aufschlämmung erhaltene Produkt besitzt einen 1%igen Aluminiumhydratüberzug. Diese Auf@chläsmung wird sodann zu einer der parallelen Filtrationsleitungen von der rohwasserquelle aus gegeben. Zu der zweiten @arallelen Leitung wird eine Aufschlämmung gegeben, die die gleichen Gewichtsmengen an CELITE 545 und aluminiumsulfat enghält. Us der Lehre naoh dem Stand der Technik ent@prechend der oben angegebenen US-Patentschriften zu. Herstellen des Filterhilfsmittels X zu e n tsprechen, nach der das Ausfällen das Hydrates lediglich durch die Alkalinität des nicht flitrierten Wassers bewirkt werden soll, wurden hier keine zusätzlichen Reagenzien angewandt. Die entsprechenden Geschwindigkeiten der Zunah@@ des Druckabfalls wurden gelassen, und da die Kenge der in Anwendung kommenden Chejikalien relativ geringfügig war, war die ünterschiedlichkeit in der Größe der Zunahme des Drucksbfalls in der erwarteten Weise klein. Trotzdem zeigte das erfindungsgemä#e Produkt eine geringere Zunahme des Druckabfalls.
Beispiel 5 In der gleichen Weise wie im Beispiel 4 beschrieben, wird ein Filterhilfsmittel aus einem Gemisch "B" Mit der Ausnahme hergestellt, daß in etwa di. Zweifache Menge an Chemikalien angewandt wird. Dies führt zu einen mit 2Gew.% Aluminiumhydrat über. zogenen erfindungsgemä#en Produkt. In gleicher Weise wird in Uebereinstimmung mit den Angaben in den oben angezogenen US-Patentechriften ein Filterhilfsmittel X in Form einer Aufschläsmung hergestellt, wobei die gleichen Mengen an Filterhilfsmittel und Aluminiumhydrat wie bei dei Gemisch "B" angewandt werden.
Auch hier wird kein zusätzliches alkalisohe. Reagenz angewandt.
Die Geschwindigkeit der Zunahme des Druckabfalls erweist sich hier als weniger als die Hälfte für das erfindungagemäße Produkt als flir das Filterhilfsmittel X, und zwar bei Messen innerhalb einer gleichen Zeitspanne.
Beispiel 6 Es findet die gleiche Arbeitsweise wie im Beispiel 4 Anwendung, um dus Gemisch "@" herzustellen mit der Ausnahme, daß das aluminiumsulfat durch Eisen-III-sulfat ersetzt wird. In gleiche: Weiss beläuft sich die in Anwendung kommende Sulfatmenge auf 5 Gew.% und es werden 3 Gew.% Natriumcarbonat angewandt. Das erhaltene Filterhilfsmittel weist nach dem Aufschlämmen einen pArWert von 5 bis 6 auf und enthält etwa einen 2 Gew.%igen Ueb@@-zug an Eisenhydrat. Die relative Geschwindigkeit dor Zunahme des Druckabfalls beläuft sich bei dem erfindungsgemä#en Gemisch auf etwa 1/6 des Filterhilfsmittels X, wobei die gleichen Mengen an Diatomeenerde und Eisen-III-sulfat angewandt werden.
Beispiel 7 Es wird ein Gemisch "D" hergestellt, wobei die Menge der zugesetzten Chemikalien nach Beispiel 6 verdoppelt wird un-d ian sodann aufschlämmt. Die entsprechende Aufschlämmung wird in Uebereinstimmung nach dei oben angegeb@@n Stand der Technik hergestellt. Die Geschwindigkeit der Zunahme des Druckabfalls ist Nr das erfindungsgemäße Gemisch relativ mä#ig im Vergleich mit einer au#erordentlich hohen Geschwindigkeit des Druckabfalls, die das Filterhilfsmittel nach des Stand der Technik zeigt.
E@ ist zu beachten, da# die Unterschiedlichkeiten ii Druckabfall durchaus von der Trübung d.s zu filtrierenden Rohwassers abhWngen. So ist z.B. in dem Beisphl 5 die Trübe gering und liegt in der Grö#en@rdnung von 4 TpM, Das Filtershilfsmittel nach dem Stand der Technik zeigte eine Geschwindigkeitszunahme des Druck -abfalls ton etwa 0,74 kg/cm@ in 12 Stunden. Dieser Wert rscheint besser als derjenige der erfindungsge@@#en Produkte nach den Beispielen 4 und 7. Es ist jedoch zu beachten, daß in jedem dieser Fälle die Trubung des Rohwassers wenigstens das Doppelte des Rohwassers nach dci Beispiel 5 war. Somit sind diese Werte lediglich bezügl@ch des spezifischen Versucha zu vergleichen, dem sie zugehören.
Beispiele 8, 9 und 10 Es werden zusätzliche Versuche unter Anwenden der gleichen Gemische durchgeführt, wie sie nach dem Beispiel 7 hergestellt wurden. In jedem dieser Versuche war die Trübung des Rohwassers relativ groß, eo daß sich eine Geschwindigkeitszunahme des Druckabfalls in einer derartigen Grö#e fUr die Filterhilfsmittel nach dem Stande der Technik ergaben, da# die Untersuchungen nach sehr kurzer Zeit abgebrochen werden mußten. Die unterschie@ hohen Werte für die Filterhil fsmittel nach dem Stande der Technik und die erfindungsgemä#en Filterhilfsmittel lagen zwischen 15 bis 25 zu 1. darf angenommen werden, da# die Zahlenwerte der Beispiele 8, 9 und 10, bei denen eine gro#e Menge. an Eisen-III-sulfat angewandt wurde, die Tatsache beweisen, daß das Hydrat des dreiwertigen Metalles tatsächlich dann wirksamer ist, wenn es in Form eines Ueberzuge auf die Teilchen des Filterhilf@-mittels au$gebracslt ist, und daß das dem Stande der Technik entsprechende Filterhilfsmittel nicht derartige Ueberzüge besitzt. Somit können derartige Materialien schnell den Filter kuchen verstopfen, wodurch sich ein starker Druckabfall und somit relativ kurzer Arbeitszyklus ergibt. Die den Beisp@@len 4 bis 10 entsprechenden Zahlenwerte sind in der folgenden Tabelle II zusammengefa#t.
Tabelle II Vergleich der erfindungsgemä#en mit den vorbekannten Filterhilf@mitteln - es wird Celite 503 als Ueberzug angewandt - .
Beispiel durchschnitt- Länge des erfindungs- # P Filterhilfsmittel X nach # P liche Trübung Arbeitszyklus gemäßes Pil- kg/cm² dem Stand der Technik kg/cm² de@ Rohwassers h terhilfsmit-ToM telgemisch 4 8 12,0 A 0,98 Alaun-Filterhilfsmittel- 1,19 aufschlämmung 5 4 12,0 B 0,385 Alaun-Filterhilfsmittel- 0,7 aufschlämmung 6 23 12,0 C 0,315 Fe2 (SO4)3-Pilterhilfsmittel- 1,89 aufschlämmung 7 10 12,0 D 0,91 Fe2 (SO4)3-Filterhilfs- 2,17 mittelaufschlämmung 8 19 2,0 D 0,105 Fe2(SO@)2- Filterhilfs- 2,80 mittelaufschlämmung 9 15 2,5 D 0,14 Fe2(SO4)3-Filterhilfs- 2,94 mittelaufschlämmung 10 14 3,5 D 0,105 Fe2(SO4)3-Filterhilfs- 2,63 mittelaufschlämmung Beispiele 11 bis 14 Bei einer weiteren Untersuchungsreihe werden die erfindungsgemä#en Filterhilfsmittel mit denjenigen nach dem Stande der Technik ve@glichen, und zwar mit den Filterhilfsmitteln nach der US-Patent@chrift 2 036 254, die im folgenden Filterhilfsmittel Y bezeichnet werden. 3s werden die gleichen vier Gemische "A", "B", war und "D" ausgewertet, wie sie weiter oben angewandt wurden. Für diese Untersuchungen wurde für jedes in Anwendung kommende Produkt die gleiche Alkalimenge sowie gleiche Mengen an Diatomeenerde und Metallaulfat angewandt.
Es wurde das Verfahren von Preundlich angewandt, um die Absorpptionsaktivität zu vergleichen, bei dem eine Isotherme für eine Reihe von Obengowichten durch austragen des Logarithmus der Adsorption pro Graim gegen den Logarithmus der Restkonzentration erhalten wird. Das Prüfmedium stellt eine @mulsion von Schmiermittelöl in Wasser dar, das einen Wert von 275-295 Einheiten Oslgehalt aufweist. (Der Oelgehalt wird in willkürlichen Reinheiten ausgedruckt, wie sie durch di. metrischen Verfahren von Tyndall@ ausgewertet werden. Diese Emulsionen folgen dem Beer'schen Gesetz, so daß Lichtstrsuungsverfahren angewandt werden können, ul die relative Konzentration anstelle langwieriger gravimetrischer Verfahren zu bestimmen). Die Filterhilfsmittel wurden in Uebereinstimmung mit den @@tsprschenden Verfahrensweisen hergestellt und mit der Oel@mulsion 0,5 Stunden unter Schütteln in 5 minütigen Intervallen in Berührung ghalten. Anschlis#end wurde durch ein Filtriertuch filtriert. Es ist zu beachten, da# ein Filterhilfsmittel, wie Diatomeenerde, ohne zusatzliche chemische Behandlung keine Aktivität aufweist, wenn es nach diesem Verfahren geprüft wird. Soweit dies aö'g-4 lich war, wurde stets den Filterhilfsmitteln Y ein Wert von 100% zugeordnet. Die Ergebnisse dieser Prüfungen oind weiter in der Tabelle III zusammengestellt. Diese Ergebnisse zeigen, daß eine wesentlich größere Sorptionsaktivität durch Anwenden des erfindungsgemä#en Filterhiffsmittels erzielt werden kann, wie @s durch die Entfernung des Oele aus dem Kondensat nachgewiesen wird. Da Oel in einem Kondensat ein allgemein auftretendes industrielles Problem darstellt findet der erfindungsgemä#e Gegenstand auch auf diesea Gebiet Anwendung.
Es ist wichtig festzustellen, daß eich das erfindungegemä#e Filterhilfsmittel von demjenigen nach der US-Patentschrift 2 036 254 unterscheidet, und es wird angenommen, daß diese Unterschiedlichkeit auf des in @itu durchgeführten Ueberziehen der erfindungsgemä#en Filterhilfsmittel erfolgt, wodurch nicht eine spätere Behandlung, wie ein Waschen und Trocknen notwendig wird. Wie weiter oben angegeben, führen die sich an das Ueberziehen anschließenden Arbeitsstufen zu einer eehr nachteiligen Beeinflussung der Aktivität des Filterhilfsmittels.
Tabelle Ij-Vergleich der Sorptionsaktivität des erfindung@gemä#en Filterhilfsmittels mit dem Filterhilfsmittel Y Beisp. in Anwendung kommen- Filtershilfs- erfindungsgemä#es de chem. Zusammens. mittel Y Filterhilfsmittel Aktivität Aktivität 11 A 100% 156% 12 B 100% 176% 13 C keine 147% ii Vergleich zu den Filterhilfsmittel Y Produkt D 14 D 100% 223%.
» können verschiedene Materialien ale die basischen Substanzen für das Ueberzi@hen durch das Metallhydroxyd angewandt werden0 Obgleich Diatomeenerde bevorzugt ist, können auoh andere ii Handel erhältliche Materialien, wie Perlit, Flugasche, Asbestfasern, Cellulosefasern und dgl. oder Gemische derselben ii Rahmen der Erfindung angewandt werden.
Das Ausbilden des Ueber@uges wird durch die geeignete Zugabe eine. Alkalis unter Ausbilden eines pH-Wertes von 4 bis 7, tobei ein pH-Wert von 5 bis 6,5 bevorzugt ist, bewirkt werden.
Obgleich dies im allgemeinen durch Anwenden von Matrium@arbonat erreicht wird, können auch andere Alkalien, wie Kaliumhydroxy 4 Ammoniumhydroxyd, Natriumhydroxyd, Calciumhydroxyd @nd dgl. Anwendung finden. Das Anwenden anderer als der natürlich vorkommenden Materialien zwecks Ausbilden des Ausflockungsmittel@ ist sehr vorteilhaft, da hierdurch das Heranziehen einer be-@timmten Dasisität ermöglicht wird, durch die ein vollstän@gen Ausfällen und Ueberziehen sichergestellt wird. Aufgrund der gro#en Menge der in Anwendung kommenden Chemikalien zum Durchführen des Ausfällen@ ist es weiterhin möglich praktisch all Wirkungen der natürlich vorkommenden Alkalien aufzuheben. Somit über diese Materislien keinerlei Einflu# auf den Uebersug aus.
Weiterhin können lösliche Verbindungen oder Metallsalze in Anwendung kown, die keine Aluminium- oder Eisenverbindungen sind. Diese zwei Metalle sind jedoch Nr da. Ausbilden des ausfegällten Ueber@uges auf der Oberfläche des Filterhilfsmittels bevorzugt. je ist wichtig, daß die so ausgewählte Verbindung ein Metallio@ aufweist, das in einen alkalischen wässrigen Medium ein in Wasser unlösliches Hydroxyd ausbildet. Metalle, die diesen Bedingungen entsprechen, sind unter anderes die dreiwertigen oder vierwertigen Metalle, wie Chrom und Thorium. Es versteht sich, daß die Auswahl der verschiedenen Bestandteile dergestalt vorg@nommen wird, daß hierdurch die gewünschten Brgebnis@@ erzielt und weiter@ Faktoren, wie die Wirt@chaftlichkeit des Verfahrens berückeichtigt werden.
Die Menge der zugesetzten Chemikalien kann in Abhängigkeit von dem zu gewinnenden Endprodukt, verändert werden. Dies bedeutet, da# man in Abhängigkeit von der auf dem speziellen Filterhilfsmittel gewünschten Hynratmenge die @enge an Metallsalz und alkelicchex Reagens abändert. Die kleinste Menge an Aluminiumhydroxydüberzug, die noch su günstigen ergebnissen führt, beläuft sich auf etwa 0,5%. Es ist durchaus verständlich, dag eine gewisse geringste Menge an aktivem Ueberzug notwendig ist, um die günstigen erfindungsgemä#en Ergebnisse zu erzielen. Da Fe(OH)3 sowohl eine schwerere Verbindung als auch @twas weniger aktiv ist, kann als kleinste Ueberzugsm@nge etwas mehr notwendig sein, wie z.B. etwa 1% zusätzliches Eisenhydroxyd.
Die größte Ueberzugsmenge, die Anwendung finden kann, ist diejenige, die die Struktur des Filterhilfsmittels nicht soweit "verstopft", da# das überzogene Filterhilfsmittel nicht länger sein. bestimmten Punktionen erfüllen kann. Für Filterhilfsmittel, die mit (Al(OH)@ überzogen sind, liegt die Grö#te Menge wahrscheinlich in der Größenordnung von etwa 100 Al(OH)@. Für Fe(OH)@ Ueberzüge beläuft ich die grö#te Menge auf etwa 20%.
Es ist Jedoch pu beaohten, daß größere Mengen bei bestmmten Anwendungsgebieten dann angewandt werden können, wenn das Verschleimen des Filterhilfsmittels nicht einen wesentlichen Psktor darstellt. Bezüglich der anderen Metallhydrat@ wird die geeignete Menge des Materials von den gleichen Tatsachen abhängen. Die in Anwendung kommende Sulfatmenge oder Menge anderer Salze, aus denen das entsprechende Hydrat hergestellt wird, läßt sich in Uebereinstimmung mit herkömmlichen stöchiometrisohen Ueberlegungen festlegen. So wird man bezüglich Aluminiumsulfat 1,875 bis 37,50 Gew.% des feinverteilten Materials anwen. den. Beztiglich Eisen-III-sulfat kana Man 2,5 bis 50 Gew.% des feinverteilten Füllmittels anwenden. s wird angenommen, da# eine kleinste Menge von etwa 1% des Salzes bezogen auf das Gewicht dee Filterhilfsmittels richtig ist. Die Menge an alkalischem @eagenz, z.B. Natrium@arbonat hängt von der in Anwendung kommenden Salzmenge und dea gewünschten pH-Wert ab.
Schlu#folgerung Aus der obigen Beschreibung ergibt sich, dae ein neuartiges Filterhilfsmittel mit neuen und sehr zweckmäßigen Eigenschaften hergestellt worden ist. i)as in situ Uberzogene Filterhilfsmittel besitzt Eigenschaften, die bisher bei ähnlichen produkten nicht erhalten werden konnten. Das Ueberziehen wird lediglich nach der erfindungsgemä#en Lehre erreicht.
Die prozentuale Entfernung an Verunreinigungen zusammen mit den hirvorragenden Eigenschaften des Druckabfalls machen dieses neuartige produkt für die industrielle Verwendung außerordentlich geeignet.

Claims

P a t e n t@ a n 5 p r Ii c h e 1. Verfahren zum Klären und Reinigen von Wasser unter Anwenden eines inerten, feinverteilten rilterhilfsmittels, wie itatomeenerde oder Perlit zusaninent mit einem darauf aufgebrachten unldslichen Metallhydroxyd, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Filterhilfsmittel in Wasser in einer tonsentration von wenigstens 0,21 Gew.% zugesetzt und sodann unter Einstellen auf einen pH-Wert ton 4 bis 7 das Metallhydroxyd als ein Überzug auf dem Filterhilfsmittel in einer Menge von 0,5 bis 50 Gew. bezüglich desselben ausgefällt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallhydroxyd das Eisen-III-hydroxyd ist.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Materials in dem wässrigen Medium wesentlich unter 0,26 % durch die Zugabe eines wässrigen Mediums verringert wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, aß das Filterhilfsmittel einer F@üssigkeit zugesetzt, und die Flüssigkeit sodann filtriert wird.