DE1611089C3 - Verfahren zur Herstellung von Filterhilfsmitteln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von FilterhilfsmittelnInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Filterhilfsmitteln durch Vermischung
von Perlit mit einer Alkalimetallsilikat-Lösung und deren nachfolgendes Erwärmen.
Bei der Herstellung von Perlit-Filterhilfsmitteln sollen je nach der Art der zu filtrierenden Flüssigkeit
Produkte mit von langsam bis schnell reichenden Fließeigenschaften erhalten werden. Durch das erfindungsgemäße
Verfahren wird der Bereich der im Handel erhältlichen Perlit-Filterhilfsmittel erweitert,
so daß Produkte mit hoher Durchsatzgeschwindigkeit hergestellt werden können, die zur Filtration einer
Vielzahl von Flüssigkeiten herangezogen werden können.
Filterhilfsmittel werden technisch aus expandiertem Perlit hergestellt, der seinerseits durch Expandieren
von Perlit, der ein vulkanisches Glas darstellt, welches im wesentlichen aus Aluminiumsilikat mit 2 bis 5%
gebundenem Wasser besteht, gewonnen wird, was im Ofen bei einer kontrollierten Temperatur von 871 bis
10930C geschieht. In den USA.-Patentschriften
2 501 962 und 2 621160 werden Verfahren zum Expandieren von Perlit mit einer geeigneten Schüttdichte,
beispielsweise 0,032 bis 0,096 g/cm3 beschrieben. Die USA.-Patentschrift 2 665 813 nennt eine Reihe von
Perlit-Filterhilfsmitteln, die ein ziemlich grobkörniges Material mit einem hohen Prozentsatz von Teilchen,
die in Wasser schwimmen, darstellen, und zur Filtration von Flüssigkeiten, die sehr feine, suspendierte
Teilchen enthalten, im allgemeinen nicht geeignet sind. Zur Filtration der letztgenannten Flüssigkeiten
werden Perlit-Filterhilfsmittel nach dem in der britischen Patentschrift 791 993 beschriebenen Verfahren
hergestellt. Hierbei wird expandierter Perlit mit einer scheinbaren Schüttdichte von etwa 0,016 bis
0,096 g/cm3 so lange gemahlen, bis das Produkt im wesentlichen von den Teilchen befreit ist, die in
Wasser schwimmen und dann in den bekannten Vorrichtungen luftklassifiziert, wobei Filterhilfsmittel
mit hoher, mittlerer und niedriger Durchsatzgeschwindigkeit erhalten werden, die zur Filtration technischer
Flüssigkeiten, wie Rohzuckerlösungen, geeignet sind. Wenn bei dem in der genannten britischen Patentschrift
beschriebenen Verfahren die Herstellung eines Produkts mit hoher Durchsatzgeschwindigkeit gewünscht
wird, dann muß der Anteil der Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger
als 4 μ auf einen minimalen Wert herabgedrückt werden und die Fraktion von 10 bis 40 μ erhöht
werden. Dies kann gewöhnlich dadurch erfolgen, daß die Minus-6^-Fraktion oder sogar die Minus-ΙΟ-μ-Fraktion
soweit als möglich entfernt wird. Mit dieser Maßnahme ist ein beträchtlicher Verlust verbunden,
wenn man nicht für die verworfenen feineren Anteile andere Verwendungszwecke ausfindig machen
kann.
In der USA.-Patentschrift 3 235 635 wird ein Verfahren
zum Verbessern von expandierten Perlit-Filterhilfsmitteln beschrieben. Nach diesem Verfahren
wird das feinverteilte Perlit-Filterhilfsmittel mit oder ohne Zusatz eines Flußmittels zur Vereinigung der
Teilchen mit einer Flüssigkeit vermischt und das angefeuchtete Produkt calciniert, damit im Verlauf
der Calcinierung ein Sintern der Perlitteilchen erfolgt, wodurch die Durchsatzgeschwindigkeit des
Produkts erhöht wird. Bei dem letztgenannten Verfahren muß jedoch zur Sinterung der Teilchen die
Calcinierungstemperatur genügend hoch liegen, wodurch ihre Oberflächeneigenschaften angegriffen werden
und die Klärwirkung dieser Produkte beeinträchtigt wird.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung von Filterhilfsmitteln der eingangs genannten
Art zur Verfugung gestellt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Perlit-Filterhilfsmittel zur Verbesserung
ihrer Fließverhältniseigenschaften mit einer Lösung eines Alkalimetallsilikats, das ein SiO2/Metalloxid-Verhältnis
von mehr als 1,5:1, vorzugsweise zwischen 2 und 4:1 aufweist, in einer Menge zwischen
etwa 0,5 und 5 Gewichtsprozent des Filterhilfsmittels behandelt und anschließend auf eine Temperatur von
260 bis 538° C erhitzt.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Perlit-Filterhilfsmittel sind insbesondere hinsichtlich
der Durchsatzgeschwindigkeit verbessert, ohne daß die Notwendigkeit besteht, die Produkte bei
so hohen Temperaturen zu calcinieren, daß eine Sinterung der Teilchen erfolgt. Unter der Bezeichnung
»Perlit-Filterhilfsmittel« ist eine Reihe von Produkten zu verstehen, die gemäß den in der USA.-Patentschrift
2 665 813 und der britischen Patentschrift 791 993 beschriebenen Verfahren hergestellt werden.
Wie nachstehend noch näher erläutert werden soll, kann das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung
einer Reihe von Produkten mit niedriger, mittlerer und hoher Durchsatzgeschwindigkeit herangezogen
werden. Diese Bezeichnungen sind in der britischen Patentschrift 791 993 definiert. Ein besonders
geeignetes Alkalisilikat stellt ein Handelsprodukt (nachstehend mit »N« bezeichnet) dar, in welchem das
Verhältnis SiO2/Na2O 3,2:1 beträgt. Wie aus der
nachstehenden Tabelle III zu ersehen ist, wurde eine Reihe von Lösungen von Natriumsilikaten mit verschiedenen
Handelsnamen, mit einem SiO2/Na2O-Verhältnis
von 2,0 bis 3,75:1 als besonders geeignete befunden, um eine Vielzahl von Perlit-Filterhilfsmitteln
zu behandeln. Auf diese Weise werden beschichtete Perlit-Filterhilfsmittel erhalten, die dann
anschließend unter den hierin beschriebenen Bedingungen erhitzt werden. Es hat sich herausgestellt, daß
Natriummetasilikat, Na2SiO3-5H2O, in dem das
Verhältnis SiO2/Na2O 1:1 ist und andere Alkalimetasilikate
für die Durchführung der Erfindung nicht geeignet sind. Ein Ersatz der hierin beschriebenen
und beanspruchten Silikate durch die letzteren Silikate weist, wenn überhaupt, nur eine geringe Wirkung
auf die Perlit-Filterhilfsmittelteilchen auf.
Es hat sich herausgestellt, daß gewöhnlich gleiche Gewichtsteile Perlit-Filterhilfsmittel und Silikatlösung
zufriedenstellende Resultate ergeben. Die Filterhilfsmittelteilchen und die Silikatlösung werden gründlich
miteinander vermischt, was in verschiedenen Vorrichtungen geschehen kann, beispielsweise in Schaufelmischern,
Rührmischern oder in Gefäßen, in denen die Filterhilfsmittelteilchen aufgewirbelt oder auf sonstige
Weise mit einem Luftstrom bewegt werden, \vobei die Silikatlösung in das Wirbelschichtbett oder
in den Strom der Teilchen eingespritzt wird. Nach gründlicher und gleichförmiger Behandlung mit der
Lösung werden die Teilchen getrocknet, damit im wesentlichen das gesamte Lösungsmittel entfernt wird.
Es ist wichtig, daß zur Vermeidung des Schmelzens 1S
oder des Sinterns des Produkts die dabei vorliegende Temperatur unterhalb der beginnenden Schmelztemperatur
des behandelten Produkts liegt. Diese Wärmebehandlung verringert die Löslichkeit des Produkts
in wäßrigen Systemen, für den Fall, daß das Produkt dort eingesetzt werden soll, wo Wasser das hauptsächlichste
Lösungsmittel darstellt. In den Fällen, wo eine geringe Wasserlöslichkeit des Produkts nicht
stört, kann das Produkt auf etwa 1040C erhitzt werden.
Die Wärmebehandlung sollte aber dann, wenn eine minimale Löslichkeit des Produkts in der zu
filtrierenden Lösung erwünscht ist, bei Temperaturen zwischen 260 und 538° C vorgenommen werden. Es
konnte gezeigt werden, daß die Durchsatzgeschwindigkeiten des auf diese Weise behandelten Perlit-Filterhilfsmittels
beträchtlich verbessert wurde, in manchen Fällen verglichen mit dem unbehandelten Produkt in
der Größenordnung von 100 bis 300%.
Aus wirtschaftlichen Gründen wird für das Natriumsilikat als Lösungsmittel gewöhnlich Wasser verwendet.
Es können jedoch auch andere Lösungsmittel, wie organische Solventien (d.h. Alkohole, Ketone
und andere wassermischbare Lösungsmittel usw.), in denen das Natriumsilikat löslich ist, eingesetzt werden.
40 ·
Wie bereits zum Ausdruck gebracht, muß das mit der Natriumsilikatlösung behandelte Perlit-Filterhilfsmittel
erhitzt werden, damit die Löslichkeit des Filterhilfsmittels in der zu filtrierenden Flüssigkeit
auf einen Minimalwert herabgedrückt wird. Dabei 45-ist es wichtig, daß das Erhitzen nicht bei einer so
hohen Temperatur erfolgt, daß ein Schmelzen oder ein Versintern des Produkts stattfinden kann, was die
Oberflächeneigenschaften verändern und die Filtrationseigenschaften, insbesondere im Hinblick auf die
Klärungswirkung beeinträchtigen würde. Das wärmebehandelte Produkt scheint auf der Oberfläche durch
die Behandlung mit dem Natriumsilikat eine bestimmte Gestaltung erfahren zu haben. Es sind sehr
schwache Agglomerate von Filterhilfsmittelteilchen entstanden, die einfach aufgespalten und abgetrennt
werden können, aber die eigene charakteristische Gestalt und Größe beibehalten. Die verbesserte
Durchsatzgeschwindigkeit, die bei den Endprodukten beobachtet wird, ist nicht auf eine Schmelzwirkung,
was für die bekannten schmelzcalcinierten Produkte charakteristisch ist, sondern offensichtlich auf eine
elektrokinetische Erscheinung auf den ursprünglichen Filterhilfsmittelteilchen zurückzuführen, welche durch
das Beschichten mit dem Natriumsilikat, das die elektrische Ladung der in der zu filtrierenden Flüssigkeit
suspendierten Schmutzteilchen beeinflußt, bewirkt wird. Es ist daher nicht erforderlich, das erwärmte
Produkt zu vermählen, sondern es genügt, wenn dieses lediglich mäßig gerührt wird, um die schwachen
Agglomerate, die sich ursprünglich gebildet haben, aufzuspalten.
In den nachstehenden Beispielen wurde nach dem in der britischen Patentschrift 791 993 beschriebenen
Verfahren eine Reihe von Perlit-Filterhilfsmitteln mit unterschiedlichen Durchsatzgeschwindigkeiten
hergestellt. Eine bestimmte Menge des Perlits wurde in ein geeignetes Gefäß gegeben und mit der gleichen
Menge Natriumsilikatlösungversetzt.DasSiO2/Na2 O-Verhältnis
des verwendeten Silikats ist in den Tabellen I und III angegeben. Das erhaltene Gemisch wurde
zur gleichförmigen Benetzung der Teilchen etwa 15 Minuten gerührt. Das entstandene Produkt wurde
hierauf auf eine Temperatur von 1040C erhitzt und
danach durch ein Sieb einer lichten Maschenweite von 0,30 mm gepinselt, um die schwachen Agglomerate
aufzuspalten.
Als Bewertungsindex für die Verbesserung der Durchsatzgeschwindigkeit der behandelten Produkte
im Vergleich zu den Kontrollprodukten (unbehandelt) wurde das Permeabilitätsfließverhältnis (PFR) der
fertigen Produkte herangezogen. Die PFR-Werte werden durch Messung der für eine bestimmte
Wassermenge zur Filtration durch eine bestimmte Menge Filterhilfsmittel erforderlichen Zeit berechnet.
Das erhaltene Filtratvolumen wird dann mit dem Wasservolumen, das durch dieselbe Menge eines
Standard-Perlitfilterhilfsmittels filtriert wurde, verglichen, wobei dem Standardprodukt für die Durchsatzgeschwindigkeit
ein Wert von 100 zugeschrieben wird. Bei dieser Arbeitsweise wird eine bestimmte
Menge des Filterhilfsmittels in einen Kolben gebracht und mit einer genügenden Menge von destilliertem
Wasser versetzt. Das Filterhilfsmittel wird in dem Wasser dispergiert und in ein »Permeabilitätsrohr«
gegossen. Letzteres stellt ein graduiertes Rohr dar, über dessen eines Ende ein Stück eines nassen
Rupfenfilter tuches gezogen ist und das auf einen durchbohrten Stopfen aufgebracht wird, der seinerseits in
einen Filterkolben eingesetzt ist, so daß eine vertikale Ausrichtung des Permeabilitätsrohrs erfolgt.
Während in dem Filterkolben mittels eines Vakuumreglers ein konstantes Vakuum aufrechterhalten wird,
wird der Filterhilfsmittelschlamm allmählich in das Permeabilitätsrohr eingegossen. Nach nahezu vollständiger
Ausbildung des Filterkuchens wird zur Auffüllung des Rohrs eine zusätzliche Menge von
destilliertem Wasser zugegeben. Die Zeit für den Durchfluß von 8 ml wird registriert. Das Volumen
des Kuchens wird auf den nächsten V^-mm-Strich abgelesen und das Vakuum, die Temperatur, die Zeit
und das Volumen des Kuchens festgehalten. Der PFR-Wert wird folgendermaßen errechnet:
K1 Probe
C2 Standard'
C2 Standard'
PFR (%) = 100
K2 = Permeabilitätskonstante,
O = Durchflußzeit für 8 ml (see) bei konstantem
Vakuum und Temperatur.
V = Volumen des Kuchens (ml).
Da der P FR-Wert ein Filtrationsfließ verhältnis darstellt, ist er eine Funktion der Quadratwurzel des
Permeabilitätsverhältnisses.
Es wurde nun gefunden, daß die PFR-Werte genau das Verhalten des Filterhilfsmittels bei einer Vielzahl
von durch das Produkt zu filtrierende technische Flüssigkeiten vorhersagen.
Bei den folgenden Beispielen wurden 5 Standard-Perlit-Filterhilfsmittel
(Kontrollprodukte A—E), die nach dem in der britischen Patentschrift 791993 beschriebenen
Verfahren hergestellt wurden, mit der gleichen Menge einer handelsüblichen Lösung von
Natriumsilikat (vorstehend mit »N« bezeichnet), in dem das SiO2/Na2O-Verhältnis 3,2:1 betrug, in den
angegebenen Mengen behandelt. Nach gründlichem Vermischen der Lösung mit der Perlit-Filterhilfsmittelprobe
wurden "die Produkte bis zum konstanten Gewicht auf eine Temperatur von 1040C erhitzt und
dann zur Aufspaltung der schwachen Agglomerate durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von
0,30 mm gepinselt. Hierauf wurde das Permeabilitätsfließverhältnis für Wasser sowie die Wasserlöslichkeit
der Produkte bestimmt. Diese Werte sind in Tabelle I dargestellt. Die PFR-Werte für die verschiedenen
Kontrollproben wurden mit denjenigen des bereits zuvor erwähnten Standard-Perlit-Filterhilfsmittels
verglichen. Bei letzterem lag folgende Teilchengrößenverteilung vor:
Teilchengröße (μ) | Volumprozent |
Obis 2 | 5,0 |
2 bis 6 | 23,5 |
6 bis 10 | 32 |
10 bis 20 | 25,0 |
20 bis 30 | 8,0 |
+ 30 | 6,0 |
Dem obigen Produkt wurde ein Permeabilitätsfließverhältnis (PFR)-Wert von 100 zugeschrieben
und dieses in Tabelle I unten als »Kontrollprodukt A« bezeichnet. Weitere Proben im Handel erhältlicher
Perlit-Filterhilfsmittel, die als Kontrollproben »B«
bis »£« bezeichnet wurden, wurden ausgewählt und mit dem handelsüblichen Natriumsilikat »N« in den
in Tabelle I angegebenen Mengen behandelt. PFR-Werte, die unter 100 liegen, zeigen, daß die entsprechenden
Produkte einen höheren Prozentsatz sehr feiner Filterhilfsmittelteilchen, insbesondere der
0- bis ό-μ-Fraktion als die Kontrollprobe A enthalten.
PFR-Werte oberhalb 100 zeigen, daß in diesen Proben eine geringere Menge der 0- bis 6^-Fraktion sowie
ein höherer Anteil der +20^-Fraktionen vorliegt.
Nach der oben beschriebenen Behandlung des Produkts mit Natriumsilikatlösung wurden auch die
Werte für die Wasserlöslichkeit dieser Produkte bestimmt.
Ver such |
Produkt | Behandlung | PFR | H2O Löslichkeit |
Nr. | (Gewichts | (Gewichts | ||
prozent) | prozent) | |||
1 | Kontroll | keine | 100 | 0,9 |
produkt A | ||||
2 | desgl. | 2,5 | 210 | 1,7 |
3 | Kontroll | keine | 30 | 0,7 |
produkt B | ||||
4 | desgl. | 2,5 | 56 | 1,7 |
Ver such |
Produkt | Behandlung | PFR | H,0 Löslichkeit |
Nr. | (Gewichts | (Gewichts | ||
prozent) | prozent) | |||
5 | Kontroll | 5,0 | 68 | 2,6 |
produkt B | ||||
6 | desgl. | 10,0 | 63 | 5,1 |
7 | Kontroll | keine | 42 | 0,6 |
produkt C | ||||
8 | desgl. | 2,5 | 74 | 1,8 |
9 | desgl. | 5,0 | 89 | 2,4 |
10 | desgl. | 10,0 | 118 | 5,1 |
11 | Kontroll | keine | 70 | 0,5 |
produkt D | ||||
12 | desgl. | 0,5 | 123 | — |
13 | desgl. | 1,0 | 156 | — |
14 | desgl. | 2,5 | 149 | 1,6 |
15 | desgl. | 5,0 | 156 | 2,1 |
16 | desgl. | 10,0 | 209 | 6,5 |
17 | Kontroll | keine | 118 | 0,7 |
produkt E | ||||
18 | desgl. | 2,5 | 190 | 1,9 |
19 | desgl. | 5,0 | 246 | 2,4 |
20 | desgl. | 10,0 | 236 | 4,1 |
Die obigen Werte zeigen, daß das Permeabilitätsfließverhältnis von Perlit-Filterhilfsmittel mit handelsüblicher
Reinheit beträchtlich verbessert werden kann, oft sogar über 100% hinaus. Die Werte zeigen gleichfalls,
daß, wenn die Produkte mit mehr als 5 Gewichtsprozent Natriumsilikat behandelt werden, dann die
Wasserlöslichkeit der Endprodukte so hoch wird, daß das Produkt für den Großteil der technischen
Filtrationsanwendungsmöglichkeiten ungeeignet wird. Die Löslichkeit des Filterhilfsmittels sollte nicht über
21Z2 % hinausgehen.
' Die nachstehenden Beispiele zeigen die Wirkung der Wärmebehandlung der erfindungsgemäß hergestellten
Filterhilfsmittel, bei verschiedenen Temperaturen. In den Beispielen 21 bis 23 wurden eine Probe
des »Kontrollprodukts A« des Perlit-Filterhilfsmittels mit 2,5 Gewichtsprozent Natriumsilikat (Type N) wie
vorstehend beschrieben behandelt Die behandelten Produkte wurden auf die in Tabelle II angegebenen
Temperaturen erhitzt, worauf die PFR-Werte und die Wasserlöslichkeit bestimmt werden.
50 | Versuch Nr. |
Tabelle II | PFR | H2O Löslichkeit (Gewichtsprozent) |
55 2Γ 22 23 |
Temperatur (0C) |
205 242 244 |
2,5 1,8 0,7 |
|
104 250 500 |
Die folgenden Beispiele, die in Tabelle II dargestellt to sind, zeigen die Notwendigkeit zur Aufrechterhaltung
eines geeigneten SiO2/Na2O-Verhältnisses. Es wurden
verschiedene Arten von Natriumsilikat eingesetzt. Die jeweiligen Mengen sind in Spalte 3 der Tabelle III
angegeben. Die PFR-Werte wurden bestimmt. Bei dieser Versuchsreihe wurden die handelsüblichen
Perlit-Filterhilfsmittel, die in Tabelle I als »Kontrollprodukt D und B« bezeichnet sind, verwendet. Die
Behandlung dieser Produkte mit der Natriumsilikat-
I 61 1 089
Lösung erfolgte in derselben Weise, wie sie für die Beispiele 1 bis 20 der Tabelle I beschrieben wurde.
Versuch Nr. |
Gewichts verhältnis SiO,/Na,O |
Gewichts prozent Behandlungs mittel |
PFR |
Kontroll | 70 | ||
produkt D | |||
24 | 3,75 | 2,5 | 200 |
25 | 2,90 | 2,5 | 182 |
26 | 3,22 | 2,5 | 171 |
27 | 2,40 | 2,5 | 168 |
28 | 2,0 | 2,5 | 139 |
Kontroll | 30 | ||
produkt B | |||
29 | 1,0*) | 2,5 | 48 |
30 | 1,0*) | 5,0 | 51 |
31 | 1,0*) | 10,0 | 58 |
*) Na-Metasilikat (Na2SiO3 · 9H2O).
Aus diesen Werten wird ersichtlich, daß die Behandlung von Perlit-Filterhilfsmitteln mit Natriummetasilikaten,
soweit man die Fließgeschwindigkeit betrachtet, nur zu einer sehr geringen Verbesserung der
Produkte führt. Es ist daher zum Erhalt des mit der Erfindung verbundenen technischen Fortschritts wichtig,
daß das Verhältnis SiO2/Na2O mindestens 1,5:1
beträgt.
Während die Vorteile des erfindungsgemäß hergestellten Produkts bisher lediglich bezüglich der Werte
für das Permeabilitätsfließverhältnis (PFR) für Wasser dargestellt wurden, wurde gleichfalls festgestellt, daß
die Produkte auch für die Filtration von Rohzuckerlösungen und anderer technischer Flüssigkeiten in
gleicher Weise verbesserte Eigenschaften besitzen. Es ist bekannt, daß die PFR-Werte sehr gut mit den
Filtrationseigenschaften eines Großteils der technischen Flüssigkeiten, bei denen eine Filtration erforderlich
ist, übereinstimmen.
Wenngleich die vorteilhaften Wirkungen vorstehend an Hand von Natriumsilikat im Beispiel erläutert
wurden, werden diese auch bei Verwendung anderer Alkalisilikate, wie derjenigen des Kaliums oder des
Lithiums, erzielt.
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Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Filterhilfsmitteln durch Vermischung von Perlit mit einer Alkalimetallsilikat-Lösung und deren nachfolgendes Erwärmen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Perlitfilterhilfsmittel zur Verbesserung ihrer Fließverhältniseigenschaften mit einer Lösung eines Alkalimetallsilikats, das ein SiO2/Metalloxid-Verhältnis von mehr als 1,5:1, vorzugsweise zwischen 2 und 4:1 aufweist, in einer Menge zwischen etwa 0,5 und 5 Gewichtsprozent des Filterhilfsmittels behandelt und anschließend auf eine Temperatur von 260 bis 538° C erhitzt.
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