DE1611089C3 - Verfahren zur Herstellung von Filterhilfsmitteln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Filterhilfsmitteln

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Filterhilfsmitteln durch Vermischung von Perlit mit einer Alkalimetallsilikat-Lösung und deren nachfolgendes Erwärmen.
Bei der Herstellung von Perlit-Filterhilfsmitteln sollen je nach der Art der zu filtrierenden Flüssigkeit Produkte mit von langsam bis schnell reichenden Fließeigenschaften erhalten werden. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird der Bereich der im Handel erhältlichen Perlit-Filterhilfsmittel erweitert, so daß Produkte mit hoher Durchsatzgeschwindigkeit hergestellt werden können, die zur Filtration einer Vielzahl von Flüssigkeiten herangezogen werden können.
Filterhilfsmittel werden technisch aus expandiertem Perlit hergestellt, der seinerseits durch Expandieren von Perlit, der ein vulkanisches Glas darstellt, welches im wesentlichen aus Aluminiumsilikat mit 2 bis 5% gebundenem Wasser besteht, gewonnen wird, was im Ofen bei einer kontrollierten Temperatur von 871 bis 10930C geschieht. In den USA.-Patentschriften 2 501 962 und 2 621160 werden Verfahren zum Expandieren von Perlit mit einer geeigneten Schüttdichte, beispielsweise 0,032 bis 0,096 g/cm3 beschrieben. Die USA.-Patentschrift 2 665 813 nennt eine Reihe von Perlit-Filterhilfsmitteln, die ein ziemlich grobkörniges Material mit einem hohen Prozentsatz von Teilchen, die in Wasser schwimmen, darstellen, und zur Filtration von Flüssigkeiten, die sehr feine, suspendierte Teilchen enthalten, im allgemeinen nicht geeignet sind. Zur Filtration der letztgenannten Flüssigkeiten werden Perlit-Filterhilfsmittel nach dem in der britischen Patentschrift 791 993 beschriebenen Verfahren hergestellt. Hierbei wird expandierter Perlit mit einer scheinbaren Schüttdichte von etwa 0,016 bis 0,096 g/cm3 so lange gemahlen, bis das Produkt im wesentlichen von den Teilchen befreit ist, die in Wasser schwimmen und dann in den bekannten Vorrichtungen luftklassifiziert, wobei Filterhilfsmittel mit hoher, mittlerer und niedriger Durchsatzgeschwindigkeit erhalten werden, die zur Filtration technischer Flüssigkeiten, wie Rohzuckerlösungen, geeignet sind. Wenn bei dem in der genannten britischen Patentschrift beschriebenen Verfahren die Herstellung eines Produkts mit hoher Durchsatzgeschwindigkeit gewünscht wird, dann muß der Anteil der Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als 4 μ auf einen minimalen Wert herabgedrückt werden und die Fraktion von 10 bis 40 μ erhöht werden. Dies kann gewöhnlich dadurch erfolgen, daß die Minus-6^-Fraktion oder sogar die Minus-ΙΟ-μ-Fraktion soweit als möglich entfernt wird. Mit dieser Maßnahme ist ein beträchtlicher Verlust verbunden, wenn man nicht für die verworfenen feineren Anteile andere Verwendungszwecke ausfindig machen kann.
In der USA.-Patentschrift 3 235 635 wird ein Verfahren zum Verbessern von expandierten Perlit-Filterhilfsmitteln beschrieben. Nach diesem Verfahren wird das feinverteilte Perlit-Filterhilfsmittel mit oder ohne Zusatz eines Flußmittels zur Vereinigung der Teilchen mit einer Flüssigkeit vermischt und das angefeuchtete Produkt calciniert, damit im Verlauf der Calcinierung ein Sintern der Perlitteilchen erfolgt, wodurch die Durchsatzgeschwindigkeit des Produkts erhöht wird. Bei dem letztgenannten Verfahren muß jedoch zur Sinterung der Teilchen die Calcinierungstemperatur genügend hoch liegen, wodurch ihre Oberflächeneigenschaften angegriffen werden und die Klärwirkung dieser Produkte beeinträchtigt wird.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung von Filterhilfsmitteln der eingangs genannten Art zur Verfugung gestellt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Perlit-Filterhilfsmittel zur Verbesserung ihrer Fließverhältniseigenschaften mit einer Lösung eines Alkalimetallsilikats, das ein SiO2/Metalloxid-Verhältnis von mehr als 1,5:1, vorzugsweise zwischen 2 und 4:1 aufweist, in einer Menge zwischen etwa 0,5 und 5 Gewichtsprozent des Filterhilfsmittels behandelt und anschließend auf eine Temperatur von 260 bis 538° C erhitzt.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Perlit-Filterhilfsmittel sind insbesondere hinsichtlich der Durchsatzgeschwindigkeit verbessert, ohne daß die Notwendigkeit besteht, die Produkte bei so hohen Temperaturen zu calcinieren, daß eine Sinterung der Teilchen erfolgt. Unter der Bezeichnung »Perlit-Filterhilfsmittel« ist eine Reihe von Produkten zu verstehen, die gemäß den in der USA.-Patentschrift 2 665 813 und der britischen Patentschrift 791 993 beschriebenen Verfahren hergestellt werden. Wie nachstehend noch näher erläutert werden soll, kann das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung einer Reihe von Produkten mit niedriger, mittlerer und hoher Durchsatzgeschwindigkeit herangezogen werden. Diese Bezeichnungen sind in der britischen Patentschrift 791 993 definiert. Ein besonders geeignetes Alkalisilikat stellt ein Handelsprodukt (nachstehend mit »N« bezeichnet) dar, in welchem das Verhältnis SiO2/Na2O 3,2:1 beträgt. Wie aus der nachstehenden Tabelle III zu ersehen ist, wurde eine Reihe von Lösungen von Natriumsilikaten mit verschiedenen Handelsnamen, mit einem SiO2/Na2O-Verhältnis von 2,0 bis 3,75:1 als besonders geeignete befunden, um eine Vielzahl von Perlit-Filterhilfsmitteln zu behandeln. Auf diese Weise werden beschichtete Perlit-Filterhilfsmittel erhalten, die dann anschließend unter den hierin beschriebenen Bedingungen erhitzt werden. Es hat sich herausgestellt, daß Natriummetasilikat, Na2SiO3-5H2O, in dem das Verhältnis SiO2/Na2O 1:1 ist und andere Alkalimetasilikate für die Durchführung der Erfindung nicht geeignet sind. Ein Ersatz der hierin beschriebenen und beanspruchten Silikate durch die letzteren Silikate weist, wenn überhaupt, nur eine geringe Wirkung auf die Perlit-Filterhilfsmittelteilchen auf.
Es hat sich herausgestellt, daß gewöhnlich gleiche Gewichtsteile Perlit-Filterhilfsmittel und Silikatlösung zufriedenstellende Resultate ergeben. Die Filterhilfsmittelteilchen und die Silikatlösung werden gründlich miteinander vermischt, was in verschiedenen Vorrichtungen geschehen kann, beispielsweise in Schaufelmischern, Rührmischern oder in Gefäßen, in denen die Filterhilfsmittelteilchen aufgewirbelt oder auf sonstige Weise mit einem Luftstrom bewegt werden, \vobei die Silikatlösung in das Wirbelschichtbett oder in den Strom der Teilchen eingespritzt wird. Nach gründlicher und gleichförmiger Behandlung mit der Lösung werden die Teilchen getrocknet, damit im wesentlichen das gesamte Lösungsmittel entfernt wird. Es ist wichtig, daß zur Vermeidung des Schmelzens 1S oder des Sinterns des Produkts die dabei vorliegende Temperatur unterhalb der beginnenden Schmelztemperatur des behandelten Produkts liegt. Diese Wärmebehandlung verringert die Löslichkeit des Produkts in wäßrigen Systemen, für den Fall, daß das Produkt dort eingesetzt werden soll, wo Wasser das hauptsächlichste Lösungsmittel darstellt. In den Fällen, wo eine geringe Wasserlöslichkeit des Produkts nicht stört, kann das Produkt auf etwa 1040C erhitzt werden. Die Wärmebehandlung sollte aber dann, wenn eine minimale Löslichkeit des Produkts in der zu filtrierenden Lösung erwünscht ist, bei Temperaturen zwischen 260 und 538° C vorgenommen werden. Es konnte gezeigt werden, daß die Durchsatzgeschwindigkeiten des auf diese Weise behandelten Perlit-Filterhilfsmittels beträchtlich verbessert wurde, in manchen Fällen verglichen mit dem unbehandelten Produkt in der Größenordnung von 100 bis 300%.
Aus wirtschaftlichen Gründen wird für das Natriumsilikat als Lösungsmittel gewöhnlich Wasser verwendet. Es können jedoch auch andere Lösungsmittel, wie organische Solventien (d.h. Alkohole, Ketone und andere wassermischbare Lösungsmittel usw.), in denen das Natriumsilikat löslich ist, eingesetzt werden. 40 ·
Wie bereits zum Ausdruck gebracht, muß das mit der Natriumsilikatlösung behandelte Perlit-Filterhilfsmittel erhitzt werden, damit die Löslichkeit des Filterhilfsmittels in der zu filtrierenden Flüssigkeit auf einen Minimalwert herabgedrückt wird. Dabei 45-ist es wichtig, daß das Erhitzen nicht bei einer so hohen Temperatur erfolgt, daß ein Schmelzen oder ein Versintern des Produkts stattfinden kann, was die Oberflächeneigenschaften verändern und die Filtrationseigenschaften, insbesondere im Hinblick auf die Klärungswirkung beeinträchtigen würde. Das wärmebehandelte Produkt scheint auf der Oberfläche durch die Behandlung mit dem Natriumsilikat eine bestimmte Gestaltung erfahren zu haben. Es sind sehr schwache Agglomerate von Filterhilfsmittelteilchen entstanden, die einfach aufgespalten und abgetrennt werden können, aber die eigene charakteristische Gestalt und Größe beibehalten. Die verbesserte Durchsatzgeschwindigkeit, die bei den Endprodukten beobachtet wird, ist nicht auf eine Schmelzwirkung, was für die bekannten schmelzcalcinierten Produkte charakteristisch ist, sondern offensichtlich auf eine elektrokinetische Erscheinung auf den ursprünglichen Filterhilfsmittelteilchen zurückzuführen, welche durch das Beschichten mit dem Natriumsilikat, das die elektrische Ladung der in der zu filtrierenden Flüssigkeit suspendierten Schmutzteilchen beeinflußt, bewirkt wird. Es ist daher nicht erforderlich, das erwärmte Produkt zu vermählen, sondern es genügt, wenn dieses lediglich mäßig gerührt wird, um die schwachen Agglomerate, die sich ursprünglich gebildet haben, aufzuspalten.
In den nachstehenden Beispielen wurde nach dem in der britischen Patentschrift 791 993 beschriebenen Verfahren eine Reihe von Perlit-Filterhilfsmitteln mit unterschiedlichen Durchsatzgeschwindigkeiten hergestellt. Eine bestimmte Menge des Perlits wurde in ein geeignetes Gefäß gegeben und mit der gleichen Menge Natriumsilikatlösungversetzt.DasSiO2/Na2 O-Verhältnis des verwendeten Silikats ist in den Tabellen I und III angegeben. Das erhaltene Gemisch wurde zur gleichförmigen Benetzung der Teilchen etwa 15 Minuten gerührt. Das entstandene Produkt wurde hierauf auf eine Temperatur von 1040C erhitzt und danach durch ein Sieb einer lichten Maschenweite von 0,30 mm gepinselt, um die schwachen Agglomerate aufzuspalten.
Als Bewertungsindex für die Verbesserung der Durchsatzgeschwindigkeit der behandelten Produkte im Vergleich zu den Kontrollprodukten (unbehandelt) wurde das Permeabilitätsfließverhältnis (PFR) der fertigen Produkte herangezogen. Die PFR-Werte werden durch Messung der für eine bestimmte Wassermenge zur Filtration durch eine bestimmte Menge Filterhilfsmittel erforderlichen Zeit berechnet. Das erhaltene Filtratvolumen wird dann mit dem Wasservolumen, das durch dieselbe Menge eines Standard-Perlitfilterhilfsmittels filtriert wurde, verglichen, wobei dem Standardprodukt für die Durchsatzgeschwindigkeit ein Wert von 100 zugeschrieben wird. Bei dieser Arbeitsweise wird eine bestimmte Menge des Filterhilfsmittels in einen Kolben gebracht und mit einer genügenden Menge von destilliertem Wasser versetzt. Das Filterhilfsmittel wird in dem Wasser dispergiert und in ein »Permeabilitätsrohr« gegossen. Letzteres stellt ein graduiertes Rohr dar, über dessen eines Ende ein Stück eines nassen Rupfenfilter tuches gezogen ist und das auf einen durchbohrten Stopfen aufgebracht wird, der seinerseits in einen Filterkolben eingesetzt ist, so daß eine vertikale Ausrichtung des Permeabilitätsrohrs erfolgt.
Während in dem Filterkolben mittels eines Vakuumreglers ein konstantes Vakuum aufrechterhalten wird, wird der Filterhilfsmittelschlamm allmählich in das Permeabilitätsrohr eingegossen. Nach nahezu vollständiger Ausbildung des Filterkuchens wird zur Auffüllung des Rohrs eine zusätzliche Menge von destilliertem Wasser zugegeben. Die Zeit für den Durchfluß von 8 ml wird registriert. Das Volumen des Kuchens wird auf den nächsten V^-mm-Strich abgelesen und das Vakuum, die Temperatur, die Zeit und das Volumen des Kuchens festgehalten. Der PFR-Wert wird folgendermaßen errechnet:
K1 Probe
C2 Standard'
PFR (%) = 100
K2 = Permeabilitätskonstante,
O = Durchflußzeit für 8 ml (see) bei konstantem Vakuum und Temperatur.
V = Volumen des Kuchens (ml).
Da der P FR-Wert ein Filtrationsfließ verhältnis darstellt, ist er eine Funktion der Quadratwurzel des Permeabilitätsverhältnisses.
Es wurde nun gefunden, daß die PFR-Werte genau das Verhalten des Filterhilfsmittels bei einer Vielzahl von durch das Produkt zu filtrierende technische Flüssigkeiten vorhersagen.
Bei den folgenden Beispielen wurden 5 Standard-Perlit-Filterhilfsmittel (Kontrollprodukte A—E), die nach dem in der britischen Patentschrift 791993 beschriebenen Verfahren hergestellt wurden, mit der gleichen Menge einer handelsüblichen Lösung von Natriumsilikat (vorstehend mit »N« bezeichnet), in dem das SiO2/Na2O-Verhältnis 3,2:1 betrug, in den angegebenen Mengen behandelt. Nach gründlichem Vermischen der Lösung mit der Perlit-Filterhilfsmittelprobe wurden "die Produkte bis zum konstanten Gewicht auf eine Temperatur von 1040C erhitzt und dann zur Aufspaltung der schwachen Agglomerate durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,30 mm gepinselt. Hierauf wurde das Permeabilitätsfließverhältnis für Wasser sowie die Wasserlöslichkeit der Produkte bestimmt. Diese Werte sind in Tabelle I dargestellt. Die PFR-Werte für die verschiedenen Kontrollproben wurden mit denjenigen des bereits zuvor erwähnten Standard-Perlit-Filterhilfsmittels verglichen. Bei letzterem lag folgende Teilchengrößenverteilung vor:
Teilchengröße (μ) Volumprozent
Obis 2 5,0
2 bis 6 23,5
6 bis 10 32
10 bis 20 25,0
20 bis 30 8,0
+ 30 6,0
Dem obigen Produkt wurde ein Permeabilitätsfließverhältnis (PFR)-Wert von 100 zugeschrieben und dieses in Tabelle I unten als »Kontrollprodukt bezeichnet. Weitere Proben im Handel erhältlicher Perlit-Filterhilfsmittel, die als Kontrollproben »B« bis »£« bezeichnet wurden, wurden ausgewählt und mit dem handelsüblichen Natriumsilikat »N« in den in Tabelle I angegebenen Mengen behandelt. PFR-Werte, die unter 100 liegen, zeigen, daß die entsprechenden Produkte einen höheren Prozentsatz sehr feiner Filterhilfsmittelteilchen, insbesondere der 0- bis ό-μ-Fraktion als die Kontrollprobe A enthalten. PFR-Werte oberhalb 100 zeigen, daß in diesen Proben eine geringere Menge der 0- bis 6^-Fraktion sowie ein höherer Anteil der +20^-Fraktionen vorliegt.
Nach der oben beschriebenen Behandlung des Produkts mit Natriumsilikatlösung wurden auch die Werte für die Wasserlöslichkeit dieser Produkte bestimmt.
Tabelle I
Ver
such
Produkt Behandlung PFR H2O
Löslichkeit
Nr. (Gewichts (Gewichts
prozent) prozent)
1 Kontroll keine 100 0,9
produkt A
2 desgl. 2,5 210 1,7
3 Kontroll keine 30 0,7
produkt B
4 desgl. 2,5 56 1,7
Ver
such
Produkt Behandlung PFR H,0
Löslichkeit
Nr. (Gewichts (Gewichts
prozent) prozent)
5 Kontroll 5,0 68 2,6
produkt B
6 desgl. 10,0 63 5,1
7 Kontroll keine 42 0,6
produkt C
8 desgl. 2,5 74 1,8
9 desgl. 5,0 89 2,4
10 desgl. 10,0 118 5,1
11 Kontroll keine 70 0,5
produkt D
12 desgl. 0,5 123
13 desgl. 1,0 156
14 desgl. 2,5 149 1,6
15 desgl. 5,0 156 2,1
16 desgl. 10,0 209 6,5
17 Kontroll keine 118 0,7
produkt E
18 desgl. 2,5 190 1,9
19 desgl. 5,0 246 2,4
20 desgl. 10,0 236 4,1
Die obigen Werte zeigen, daß das Permeabilitätsfließverhältnis von Perlit-Filterhilfsmittel mit handelsüblicher Reinheit beträchtlich verbessert werden kann, oft sogar über 100% hinaus. Die Werte zeigen gleichfalls, daß, wenn die Produkte mit mehr als 5 Gewichtsprozent Natriumsilikat behandelt werden, dann die Wasserlöslichkeit der Endprodukte so hoch wird, daß das Produkt für den Großteil der technischen Filtrationsanwendungsmöglichkeiten ungeeignet wird. Die Löslichkeit des Filterhilfsmittels sollte nicht über 21Z2 % hinausgehen.
' Die nachstehenden Beispiele zeigen die Wirkung der Wärmebehandlung der erfindungsgemäß hergestellten Filterhilfsmittel, bei verschiedenen Temperaturen. In den Beispielen 21 bis 23 wurden eine Probe des »Kontrollprodukts des Perlit-Filterhilfsmittels mit 2,5 Gewichtsprozent Natriumsilikat (Type N) wie vorstehend beschrieben behandelt Die behandelten Produkte wurden auf die in Tabelle II angegebenen Temperaturen erhitzt, worauf die PFR-Werte und die Wasserlöslichkeit bestimmt werden.
50 Versuch
Nr.
Tabelle II PFR H2O Löslichkeit
(Gewichtsprozent)
55 2Γ
22
23
Temperatur
(0C)
205
242
244
2,5
1,8
0,7
104
250
500
Die folgenden Beispiele, die in Tabelle II dargestellt to sind, zeigen die Notwendigkeit zur Aufrechterhaltung eines geeigneten SiO2/Na2O-Verhältnisses. Es wurden verschiedene Arten von Natriumsilikat eingesetzt. Die jeweiligen Mengen sind in Spalte 3 der Tabelle III angegeben. Die PFR-Werte wurden bestimmt. Bei dieser Versuchsreihe wurden die handelsüblichen Perlit-Filterhilfsmittel, die in Tabelle I als »Kontrollprodukt D und bezeichnet sind, verwendet. Die Behandlung dieser Produkte mit der Natriumsilikat-
I 61 1 089
Lösung erfolgte in derselben Weise, wie sie für die Beispiele 1 bis 20 der Tabelle I beschrieben wurde.
Tabelle III
Versuch
Nr.
Gewichts
verhältnis
SiO,/Na,O
Gewichts
prozent
Behandlungs
mittel
PFR
Kontroll 70
produkt D
24 3,75 2,5 200
25 2,90 2,5 182
26 3,22 2,5 171
27 2,40 2,5 168
28 2,0 2,5 139
Kontroll 30
produkt B
29 1,0*) 2,5 48
30 1,0*) 5,0 51
31 1,0*) 10,0 58
*) Na-Metasilikat (Na2SiO3 · 9H2O). Aus diesen Werten wird ersichtlich, daß die Behandlung von Perlit-Filterhilfsmitteln mit Natriummetasilikaten, soweit man die Fließgeschwindigkeit betrachtet, nur zu einer sehr geringen Verbesserung der Produkte führt. Es ist daher zum Erhalt des mit der Erfindung verbundenen technischen Fortschritts wichtig, daß das Verhältnis SiO2/Na2O mindestens 1,5:1 beträgt.
Während die Vorteile des erfindungsgemäß hergestellten Produkts bisher lediglich bezüglich der Werte für das Permeabilitätsfließverhältnis (PFR) für Wasser dargestellt wurden, wurde gleichfalls festgestellt, daß die Produkte auch für die Filtration von Rohzuckerlösungen und anderer technischer Flüssigkeiten in gleicher Weise verbesserte Eigenschaften besitzen. Es ist bekannt, daß die PFR-Werte sehr gut mit den Filtrationseigenschaften eines Großteils der technischen Flüssigkeiten, bei denen eine Filtration erforderlich ist, übereinstimmen.
Wenngleich die vorteilhaften Wirkungen vorstehend an Hand von Natriumsilikat im Beispiel erläutert wurden, werden diese auch bei Verwendung anderer Alkalisilikate, wie derjenigen des Kaliums oder des Lithiums, erzielt.
409 517/404

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Filterhilfsmitteln durch Vermischung von Perlit mit einer Alkalimetallsilikat-Lösung und deren nachfolgendes Erwärmen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Perlitfilterhilfsmittel zur Verbesserung ihrer Fließverhältniseigenschaften mit einer Lösung eines Alkalimetallsilikats, das ein SiO2/Metalloxid-Verhältnis von mehr als 1,5:1, vorzugsweise zwischen 2 und 4:1 aufweist, in einer Menge zwischen etwa 0,5 und 5 Gewichtsprozent des Filterhilfsmittels behandelt und anschließend auf eine Temperatur von 260 bis 538° C erhitzt.
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