DE1442656A1 - Verfahren zur Herstellung stabiler Dispersionen pyrogen gewonnener feinteiliger Oxyde zur Oberflaechenveredlung von Cellulosehydratfolien - Google Patents

Verfahren zur Herstellung stabiler Dispersionen pyrogen gewonnener feinteiliger Oxyde zur Oberflaechenveredlung von Cellulosehydratfolien

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Description

GOIiB- UjHD SOJSSiI-- SOHBIDEABSSAIZi? Vönaalö Ece&slor (Hain), Weißfrau-ens■ ii-aiSe 9
H ι MHHMIWII — I Ii ■ I HMiIiIi HHInmiiiiHiilillWW III IWIi li| II
Verfahren imr Ei-srs teilung trfc&biler DiapaTclonsm pyrogea gewonnen «sr foiniiailiger Oxyds sin* Oberflädtißiiveredlimg Cellulosehydratfolien {iiuBaöiS kuq Satsirfc , ·,,. (Patante
Die Erfindung betrifft ein. Verfahran sur Herstellung stabiler DiBpersioixen pyrogen gewonnener fointeiliger Oxyde mittels Polyäthyleniiain 2ur Oberflächenveredlung von Oellulosehydratfolien, welches in Weiterentwicklung des Verfahrens gemäß des Hauptpatentes eine wesentliche Erhöhung des Anteiles an feinteiligen Oxyden (Aerogelen), insbesondere Silisiumdioxyd, bei gleichseitiger Verringerung des Polyäthylenimingehaltes ermöglicht.
Wäßrige Dispersionen von Oxydaerogelen werden zur Verbesserung der Oberfläoheneigenßchaften von Fasern, Geweben und Folien verwendet« Bekanntlich ist die Anwendung der üblichen wäßrigen SiOg-Dispersionen auf solche Gebiete beschränkt, bei denen keine kationenaktiven Produkte Verwendung finden» Oberall dort aber» wo auf derartige kationenaktive Stoffe aus bestimmten Gründen nicht verzichtet werden kann» ist eine gemeinsame Anwendung mit wäßrigen SiOg-Diepersionen nicht möglich. Bereits geringste Spuren einer kationenaktiven Substanz führen sur Koagulation dieser Dispersionen.
Ein konkretes Beispiel für das oben Gesagte ist di© Zeliglasinduötrie. Seit einigen Jahren werden bei der Herstellung voa Oelluloeehydratfolien in steigendem Maße Icationenaktive Produkte, hauptsächlich als sogenannte ßleit-s Schlupf- und. ferankerungamittel, verwendet·
Da bei der Herstellung von Sellglasfolion unter Verwendung von kationenaktivon Produkten nicht auf ein Antiblockingmittel verzichtet werden kann, war die Entwicklung einer gegenüber kationenaktiven Verbindungen stabilen SiOg-Dispersion eine vordringliche
BADOFUOiNAL
■ ■-.-■■■ - " · —■ 2 —
809813/OSOS
Aufgabe, wele1^ ϊ.ν.τνϊι öa« Vorfahren gamäß dem ilaiiptpatent gelößt wjväen fernste.
J)Ix-J Erfin&ung iiacli dom. Hauptpatent *., {Patentexm 33 42.647 I¥ d/;i9 tj) betrifft ein Verfs&rän aur Olierfläehenverodlung voa CcIImIosel.iyd2.-avfollen, bei wslcLcßi die Folien ein tfeiclisis.o-hörbaä οΐ"«ι· sin dienern vorgeschaltetes Sad durchlaufen, welches ilntibloclnait^Gl oi i-Orm wäß^igör-. Diaperoioneix mit einem Gehalt i?n rGiiavcT&oil-tca. Or^dasrogeloii u*ici gegebenenfalls Zusätze xi Gleit-, Schlupf- XHid/odöi* Veranfcenui.gsHiit"wöln enthälto Bas
chxiQnde ■ del* Ei-fifUdung. beisteht darin» daß A em Bad als Mtibloclaaittel ümüal;KUi'i,^f-:produkte von feindispcfriaen Oxydaerogelen, iiioböBonderö von feindisperaer, pjrogon göv/onnenor ICieeelsaure, mit einer i*eilahengröB« von etwa 0,15 u oder weniger mit an eich bekannten FeroXilcexatngKiniiteln·,. a» 3. höher ffioleloilaren, orgaiiiöchen Verbiiidungen in hydrophiler Fornip insbosondere FoIyäthyXettiminen und vorzugsweise mit einer Lösung einer v/äßrigen 5O55igen Polyäiliyleiiiuninpastö oder Yorkondenaatcn aus Harnstoff land/odor i'hiohariistoff. Hslamin und IPormäldehyd, wie z. Bo mit einer wäßrigen Juööung eines Melamin-Pormaldehydharzes oder vorzugsweise eines Farmaldehyd-Kbndanaationsharaes, welche Umsetiiungsprodukte durch intensives Dispergieren der hochdispereen Oxyde in trockener Faijm in einer wäßrigen Lösung der höhermolekularen organischen Verbindung hergestellt sind» zugegeben werden»
Als besonders geeignet hat sich für obengenannten Zweck das ürasetsungeprodukt feinteiliger pyrogen gewonnener Kieselsäure mit einer Teilchengröße von etwa 0,15 p. oder weniger- mit PoIyäth^lenimin, ira, folgenden kuiz PAl genannt, in wäßriger Phase mit einein Gehalt an Kieselsäure von 8 - 20 fot vorzugsv/eise 12 15 $<>·, und einem Gehalt an PAI von 1,5 - 4 ^, vorzugsweise 1,5 2,0 ^, erwiesen.
Die Herstellung solcher Dispersionen geschieht, wie im Beispiel 1 des Hauptpatentes beschrieben ist, durch Zusatz einer 5O$igen9 wäßrigen PAl-Paste zu deatillieriieia. jiTafser und Einschließendes
BAD ORfOJNAt
8Q9813/030S
Auflöosn ' derselben» In. diese wäßrige PAI-Lösung werden dann fcindißperee Ctey&aorogele{ vor&iigßweiso Kieselsäure-Aerogel, eingerührt mid anßolilioßoiid mit besondere hierzu geeigneten
Auf diese Weiße gelingt ob, Dispersionen mit einem SiOg-Gehalt von 12 - 15 i> und einem PAI-Gehalt von 1,5 ~ 2,0 i° herzustellen«
Obwohl derartige Konzentrationen im allgemeinen ausreichend sind, ißt ce das Bestreben der Fachwelt, den Gehalt an Feststoffen möglichst au erhöhen» ohne daß hierzu eine Steigerung dee PAI-Gehaltoo erforderlich ist. Es ist sogar erwünscht, den PAI-ßohalt vielter lierabausetzenj da diese Reduzierung dee PAI-Gohaltßs in der JJlspex^ejion bei der Anwendung dieser Dispersion zu dera vorgenannten Zweck einer Oberilächenveredlung eine Ausnutsung doa WeiuUiaacherbadea über längere Zeiträume ermöglicht. und daiait dieeee Verfahren wirtschaftlicher gestaltet. Die nach dem Verfahren des Hauptpatentes hergestellten Dispereionen erfüllen die Bedingungen bei der üblichen Ausnutsung des Weiehraacherbadeßö Bei längerem Gebrauch,über die in der Praxis im allgemeinen übliche Zeit hinaus, reichert das Weichmacher bad jedoch freies, beim Kerstellungeprozeß infolge eines gewissen Überschusses nicht gebundenes PAI an, vrodurch ein Blocken der Folie wieder auftreten kann. Auch kann die Stabilität im Weichiaacherbad noch dadurch vermindert werden, daß bei Temperaturen über 50° 0 dae freie PAI wej
prozeß ungünstig beeinflußt.
über 50° 0 dae freie PAI weiter polymerisiert und den Veredlungs-
Der Erfindung lag daher die Aufgabenstellung zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung stabiler Dispersionen pyrogen gewonnener feinteiliger Oxyde mittels Pölyäthylenimin zur Oberflächenbehandlung von Cellulosehydratfolien anzugeben, welches eine Erhöhung des Oxydaerogelanteiles bei gleichzeitiger Erniedrigung des PAI-Anteiies vorsieht.
BAD ORIGINAL
80 9 813/0905
Das Kennzeichnende wird darin gesehen, daß einer wäßrigen » PAI-Lösung von 1 - 3 f>% vorzugsweise 1 - 1,5 #,PAI-Gehalt vor der Einbringung und Dispergierung des Oxydaerogele, vorzugsweise Kieselaäure-Aerogels, Säuren, vorzugsweise organische .Säuren, insbesondere Ameisen-, Essig- oder Milchsäure, zugesetzt werden. Es hat eich ferner gezeigt, daß die Einhaltung einesbestimmten pH-Bereiches, entscheidend für die Herstellung derartiger Dispersionen ist. Der für die Herstellung der Dispersionen günstigßte pH-Bereich liegt zwischen pH 5 ~ 6, vorzugsweise pH 5,2 - 5,5» Darüberhinaus wurde, gefunden, daß auch die ΒΕΪ-Oberflache der sur Dispergierung gelangenden Oxydaerogele, vorzugsweise Kieselsäui-eaerogele, zur Herstellung und Anwendung der Dispersionen von Bedeutung ist. Als besondere geeignet ergaben sich solche Oxydaerogele, vorzugsweise Kieselsäure-Aerogele, welche eine BET-Oberflache von 20-200 m/g, vorzugsweise 40 100 m /g, besitzen. -
Nach dem erfindungegemäßen Verfahren lassen sich stabile, wäßrige Dispersionen erhalten, die auf 1000 Gewichtsteile 150 bis 300 Gewichtsteilej vorzugsweise 180 bis 240 Gewichtsteile Ozydaerogele, vorzugsweise Kieselsäure-Aerogele, und 10 - 20 Gewichtsteile, vorzugsweise 10 - 15 Gewichtsteile,Polyäthylenimin enthalten«
Die nach dem vorliegenden Verfahren hergestellten Dispersionen können entweder gemeinsam mit den bei der Herstellung von Cellulosehydratfollen zur Anwendung kommenden Verankerungs-, Gleitoder Schlupf mitteln angewendet werden oder aber dem, dem Weichmacherbad vorgeschaltetem Bad, wie üblich zugesetzt werden.
Darüborhinaus können die erfindungegemäßen Dispersionen aufgrund ihres hohen Festetoffgehaltee an Qxydaerpgeiexi und ihres niedrigen PAI-Gehaltes ohne Schwierigkeiten bei der Herstellung solcher Cellulosehydratfollen verwendet werden, die nicht mit VerankerungB-, Gleit- oder Schlupfmitte& präpariert werden.
Die Herstellung und Anwendung der erfindungsgeaäßen Dispersionen wird an folgenden Beispielen näher erläutert:
9813/09 05
- 5 B1 e i s ρ i e 1 e
1. In einem geeigneten Rührgefäß werden in vorgelegten 76»0 1 deste Wasser 2 leg einer wäßrigen 50$igen PAI-Paste gut gelöst,, Sodann werden dieser Lösung unter Rühren langsam 4,0 1 40#ige Essigsäure zugesetzt«. Anschließend werden 18 kg eines fein dispersen Oxydaerogels, vorzugsweise Kieselsäure-
p ■
aerogels, mit einer BET~Oberflache von 65 m /g» in die obengenannte Lösung eingerührt und anschließend mit einem hierzu besonders geeigneten Hochleistungsrührer dispergiert«
Die Kieselsäure-Aerogelej, welche nicht in reinem Zustand vorzuliegen brauchen, sondern auch Fremdoxyde bis au 1 $& enthalten können, sind zur Herstellung der Dispersion besonders geeignet.
In vorgelegte 72,5 1 dest. Wasser werden analog Beispiel 1) 1,5 kg einer wäßrigen 50^igen .PAI-Paste gut gelöst und sodann unter Rühren 3»5 1 4Q$ige Ameisensäure zugesetzt. Anschließend werden 22,5 kg eines feindispersen Oxydaerogels, vorzugsweise Kieselsäure-Aerogels, mit einem Gehalt von 0,5 f° eines Freiadoxydes, beispielsweise Aluminiumoxydes, "und einer BET-Oberfläche von 35 m /g, in die obengenannte Lösung eingerührt und. anschließend analog Beispiel 1) dispergiert»
3. Einem VTeichmacherbad, durch das eine Folie aus regenerierter Cellulose - ,die in bekannter Weise hergestellt worden ist, bei 25° C hindurchgeführt wird und das neben 4 i> Glyzerin als.Weichmacher noch 0,5 g pro Liter eines handelsüblichen Verankerungsmittels, beispielsweise eines Harnstoff-Formaldehydvorkpndensates, enthält, werden 3 ecm der in Beispiel 1) genannten Dispersion pro Liter zugesetzt. Die Überschüssige Flüssigkeit wird von der Folienoberfläche durch Hindurchführen derselben durch gummierte Abquetschwalzen beseitigt. Anschließend wird das Folienband zum Trocknen über Trockenwalzen geführt, die eine Trockentemperatur von 75 bis 90° C aufweisen.
809813/0901
Mese Folie aus regenerierter Cellulose weist gute Oberflacheneigensckaften auf und kann ohne Gefahr des Zusammenkleben« auch lungere 2eit blo zum aiißchliöBeTiden Lackieren gelagert werden.
4. Einem Waiehmaehsrbad, v/.le oben baechrieban, dae 4 f> Weichmacher onihäit, ivordoiv 1,3 ecm pro Liter Badflüefjigkeit der im Beispiel 2) baßcbrri.ebünen Mopersion zugesetzt und analog Boinpiel 3) vorfahrenu
Eine dorartig bohondelta i'Olie kann ebenfalls über längere Zeit biß aum anaehließonden Lackieren und Verpacken oder bis zur sonstigen Konfoktionierung ohne Gefahr des Zusammenkleben» gelagert werden.
Im folgenden worden die vorteilhaften Eigenschaften der erfindungßgemäß hergoßteilten Dispersionen anhand von drei Verbleichsverauoliögruppeii in Tabellen und Kurvenbildern näher erläutert:
Entsprechend der H-orotellnru-Banweisung nach den Beispielen gemäß Hauptpatent ivurden in folgendün neun Versuchen Dispersionen mit vßXBchiedenon PAl-Gehalten bei den Versuchen 1 biß 3 mit gleichbleibender und bei den Versuchen 4 bie 9 mit vercchiedener Si0o-Kcnzentration und gleichbleibenden BET-Obsrflachen von 60 m /g (Vorsuch© 1 bis 3 ohne Zusatz von Säure und Versuche 4 bis 9 mit Zusatz von Säure) auf ihr Viskoeitätsverhalten über einen längeren Zeitraum untersucht. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 wiedergegeben.
BAD 8098U/0905
Vers. dest. PAI als SiO2- ' Viskosität in °E/20° G nach
JfrV Waeser 50#ige Aerogel Tagen
g Paste mit BET 4/,AORKC
g «60 m /g ι H *τ £ O O Q
R 1 3 7 14 30
1 815 50 135 1,32 1,34 1,36 1,31 1,30
2 825 40 135 1,26 1,26 1,29 1,26 1,23
3 845 20 135 1,53 Gel
Die in der obigen Tabelle 1 angegebenen Versuchsdaten zeigen, daß bei einem Zusatz von weniger als 2,0 Gew.^ PAI eine brauchbare Dispersion von 13,5 Gew.$ SiOp nicht mehr herzustellen ist.
b) !Demgegenüber gelingt es aber, durch Zusatz von Säure zur PAI-Lösung nicht nur den SiOp-Gehalt wesentlich zu erhöhen, sondern auch mit einer niedrigeren PAI-Konzentration zu arbeiten, wie dies aus den in der Tabelle 2 wiedergegebenen Versucheergebnissen 2-7 erhellt.
Tabelle 2
Vers. dest. PAI als 40#ige SiOo-Aerogel
Hr. Wasser 50#Lge Essig- mit BET 60 o g Paste eäure g
g_
4 775 50 3 40 135
5 785 40 40 135
6 805 20 40 135
7 790 20 40 150
8 760 20 40 180
9 740 20 40 200
Vere. Viskosität in °B/1O( ) C nach Tagen
Sr. 1 7 14 30
4 1,29 1,31 1,30 1,28 1,27
5 1,23 1,23 1,25 1,23 1,22
6 1,21 1,21 1,19 1,19 1,18 8
7 1,28 1,32 1,34 1,34 1,30
8 1,91 1,86 1,86 1,83 1,78
9 2,23 2,43 2,38 2,38 2,32
BAD ORIGINAL
809813/0905
In einer Gegenüberstellung einer Dispersion mit PAI-Base und einer Dispersion rait PAI-SaIz wird in dem Kurvenbild der Pig. 1I der Viskositätsablauf innerhalb von 30 Tagen anhand der Vereucheansätze Nr. 2 und 6 wiedergegeben. Hieraus ergibt sich deutlich, daß zur Herstellung stabiler Dispersionen im Vergleich zur Anwendung von PAI als Base eine geringere PAI-Konzentration (als Salz vorliegend) erforderlich ist.
In der Tabelle 3 sind die Ergebnisse der UnterBuchung des Einflusses des pH-Wertes auf die Stabilität der Dispersion in den Versuchen 10 - 14 wiedergegeben. Es wurde eine Dispersion eines SiOg-Aerogels mit einer BET-Oberfläohe von 60 m /g in l#igen, sauer eingestellten PAI-Salz-LÖsungen in verschiedenen pH-Bereichen mit einer SiO ^Konzentration von 150 g/1000 ml hergestellt. Außerdem wurde ein Zusatz von 0,2 g Natriummetaphosphat je Kilo Ansatz zugegeben. '
Tabelle 3 . ;
Vers. dost. PAI- Essig- MOX*pH- Viskosität in °S/20° C nach Nr. Wasser Paste säure 60 Wert Tagen
g 50#ig 40#ig g 1 3 7 14 30
g g · ;
10 827 20 10 143 7,2 1,36 1,36 1,34 1,34 1,32
11 817 20 20 143 6,4 1.34 1,34 1,31 1,30 1,30
12 807 20 30 143 6,0 1,31 1,30 1,30 1,28 1,27
13 797 20 40 143 5,$ 1,28 1,28 1,27 1,25 1,25
14 787 20 50 143 4,8 1,35 1,38 1,38 1,36 1,35
Der Viskosltäteverlauf der Versuche 10 - 14 ist in dem Kurvenbild der ?ig. 2 wiedergegeben. Hieraus ergibt sich, daß die optimalen Bedingungen des Viskositätsverlaufes im pH-Bereich von pH 5 -zu erreiohen sind.
Schließlich wurde noch allgemein (FAI ohne Säureeueatm) der Einfluß der BET-Oberfläohe des Aerogels auf den Viekoeitätsablauf der mit FAI hergestellten Dispersion untersucht. Dl·
* Si02-Aerogel mit BET-Oberfläohe 60 M2/g
800813/0901 - 9 -
Ergebnisse gelten entsprechend auch, für Dispersionen mit PAI-SaIz. Ss wurde je eine Dispersion mit einem SiO2-Aerogel mit der BBT-rOberfläche 60 m2/g und der BET-Oberfläche 200 m2/g hergestellt und der Viskositätsablauf verglichen.
Tabelle 4
Vers. Aqua PAI- Aerogel Aerogel Viskosität in °E/20° C nach Ir. deet. Paste BET 200 BET 60
g 5<#ig g g 1 3 7 U 3Od
β
15 845 80 75 - lf48 2,70 3,28 Gel -
16 845 80 - 75 1,21 1,22 1,22 1,24 1,24
Bine Gegenüberstellung der Versuohsergebnisae ist im Kurvenbild der Pig. 3 wieder gegeben.
8(19813/0905

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung stabiler Dispersionen pyrogen gewonnener feinteiliger Oxyde mittels Polyäthylenimin zur Oberflächenbehandlung von Gellulosehydratfolien nach Patent ..o (Patentanmeldung D 42.847 IV d/39 b), dadurch Rekennzeichnet, daß einer wäßrigen Polyäthylenimin-Lösung von 1 - 3 $>$ vorzugsweise 1 - 1,5 $>$ Polyäthylenimingehalt vor der Einarbeitung und Dispergierung des Oxydaerogels, Säuren, insbes. organische Säuren, insbesondere Ameisen-, Essig- oder Milchsäure, zugesetzt werden und anschließend das Oxydaerogel eingearbeitet und dispergiert wird.
ο Verfahren nach Anspruch 1), dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion auf einen pH-Wert von 5-6, vorzugsweise 5,2 5t5f eingestellt wird«
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1) und 2), dadurch gekennzeichnet, daß zum Dispergieren Oxydaerogele, vorzugsweise Kieselsäureaerogele, mit einer BET-Oberflache von 20 - 200 m2/gt vorzugsweise 40 - 100 m /g, verwendet werden.
4ο Verfahren nach den. Ansprüchen 1) bis 3), dadurch gekennzeichnet, daß Dispersionen hergestellt werden, welche auf 1000 Gewichteteile 150 bis 300 Gewichtsteile Oxydaerogel und 10 20 Gewichtsteile, vorzugsweise 10 - 15 Gewichtsteile, Polyäthylenimin enthalten.
Go/Bai
23. 9. 64
BAD ORIGINAL 8098t3/0täS
DE1442656A 1964-09-25 1964-09-25 Verfahren zur Herstellung einer stabilen Dispersion pyrogen gewonnenen feinteiligen Sillciumdioxids Expired DE1442656C3 (de)

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