DE1572209A1

DE1572209A1 - Kopierblatt

Info

Publication number: DE1572209A1
Application number: DE1967M0072618
Authority: DE
Inventors: Sagawa Burt K; R Puerckhauer Gerhard W
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1966-02-03
Filing date: 1967-02-02
Publication date: 1970-01-08
Also published as: DE1572209C3; GB1172425A; ES336389A1; DE1572209B2; US3460946A; FR1509849A

Description

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Auguste-Viktoria-Straßa 65 » - Pat.-Anwalt Agular

Pat.-Anw. Dr. Ruschke DlD." ΠΟ. HE NZ AGULAR ,₈₀₃24

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Minnesota Mining and Manufacturing Company, Saint Paul, Minnesota 55101, V₀St₀A.

Kopierblatt

Die Erfindung betrifft das Gebiet der graphischen Kopie, insbesondere die Herstellung und Vervielfältigung von Bürodokumenten und ähnlichem Schriftmaterial₀ Die Erfindung schlägt ein neuartiges Bild-Empfangsblatt vor, auf welchem Bilder von verbessertem Aussehen und insbesondere mit erhöhter optischer Dichte hergestellt werden können mit Hilfe bekannter Kopier- oder Bildvervielfältigungs-Arbeitsweisen₀

Ein bereits bekanntes und weitverbreitet angewendetes Verfahren zum Kopieren von Bürodokumenten wird in der USA-Patentschrift 3 094 417 beschrieben« Es umfaßt die Belichtung eines partiell lichtdurchlässigen dünnen lichtempfindlichen Zwischenblatt-Materials, während sich das-

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selbe in Reflexlage auf dem bedruckten Original befindet, · und die darauffolgende Erhitzung des Zwischenblattes in Berührung mit einem geeigneten Empfangs- oder Bildblatt, mit dem das Zwischenblatt sichtbar umsetzungsfähig ist„ Bei einem bevorzugten System enthält das Zwischenblatt ein lichtempfindliches substituiertes <x-Naphthol als Reduktionsmittel für Silberionen, und das Empfangsblatt enthält eine Silberseife einer langkettigen Fettsäure» Es wird ein sichtbares Bild gebildet durch Reduktion von Silberionen mittels de_s Naphthols„ Das Aussehen des Bildes kann verbessert werden durch Zusatz eines oder mehrerer Tonermaterialien zu der Silberseife, wie 1(2H)-Phthalazinon (USA-Patent 3 080 254) oder verschiedener organischer Säuren (USA-Patent 3 074 809)ο Aussehen und Stabilität des Empfangsblattes werden erhöht duroh Einverleiben von Zinkoxyd und Polyterpenharzen (USA-Patent 3 107 174)· Verbesserter Kontra/6 zwischen Bild- und Hintergrund-Bereichen wird erzielt durch ψ Einverleibung geringer Mengen bestimmter hoch-substituierter aromatischer Reduktionsmittel in die Silberseife (USA-Patent 3 218 166) ₀

Gemäß vorliegender Erfindung können Verbesserungen in vieler Hinsicht bei Silberseifen - Bildempfangsblättern,

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wie sie hier beschrieben werden, durch Einverleibung in dieselben entweder außer oder anstelle eines Teiles der Silberseife geregelter geringer Mengen eines oder mehrerer bestimmter Metallsalze , die als Metall-Ionen-Bildverstärker geeignet sind, von denen Stannostearat ein bevorzugtes Beispiel ist, erzielt werden«, Es wurde gefunden, daß der Zusatz derartiger Materialien in geringen Mengen , wie etwa 150 ppm , bezogen auf den Silbergehalt der Silberseife, die übliche blaustichige Verfärbung bildet, beseitigt oder ausschaltet, und zu einem gefälligeren "

echten schwarzen Bildausdruck führt, wobei gleichzeitig Bilddichte und Kontrast erhöht werden» Der Ersatz erheb- ' licher Mengen der Silberseife durch verhältnismäßig geringe Mengen der Zusatzverbindungen dunkelt ebenfalls das Bild ab, und zwar ohne Verminderung oder sogar mit einer gewissen Erhöhung der Bilddichte, er erhöht die Stabilität des Blattes gegenüber einer Hintergrundverdunkelung, die sich aus einer verlängerten Belichtung ergibt, und bewirkt außerdem eine Herabsetzung der Materialkosten„ * Es wurde gefunden, daß in beiden Fällen die modifizierten Empfangsblätter eine größere Wirkungsbreite aufweisen hinsichtlich der Bedingungen, unter denen wirkungsvolle Bilder auf denselben gebildet werden können, beispielsweise in Hinblick sowohl auf die Ausdehnung der Belichtung des ^wischenblattes als auch auf die Temperatur der abschliessenden Erwärmung«

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Stannostearat oder analoge Produkte, welche Stannoseifen langkettiger Fettsäuren enthalten oder aus diesen bestehen, sind für die praktische Durchführung der vorlie-« genden Erfindung besonders erwünscht, da die Seifen sich leicht zusammen mit der Silberseife in der Überzugsmasse dispergieren} sie sind im wesentlichen farblos, so daß die Hintergrundsbereiche ungefärbt bleiben ^und sie sind wirksam in außergewöhnlich geringen Mengenanteilen. Stannoverbindungen, wie ζ_βΒ· das Oxalat oder Sulfat, sind wirksame Bildverstärker, sie sind aber schwieriger zu dispergieren. Kupfersalze sind im Verhältnis bezüglich ihres Effektes auf die Bilddichte den Stannosalzen gleich oder geringfügig überlegen. Goldsalze sind ebenfalls hochwirksam. Salze ' des Eisens, Mangans, Wolframs und Urans sind wirksam, wo die Farbe der betreffenden Verbindung nicht von Nachteil ist. Sie müssen aber in etwas größeren Mengen eingesetzt werden, um äquivalente Bilddichten zu erzielen. Salzet des Bleies, Kobalts, - des Nickels und Vanadiums sind gleichfalls mäßig wirksam.

Die Metallionen-Bildverstärkermaterialien, wie sie die eben aufgeführten Stoffklassen darstellen, bestehen offensichtlich aus Verbindungen von Metallen, dieYmehr als einer Wertigkeitsstufe in Form normalerweise stabiler Verbindungen existieren können. Stannoverfcindungen in verhältnismäßig großen Mengen können als Reduktionsmittel für die Silberseife dienen, und Blattmaterial!en, die

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mit Silberseifenmassen überzogen sind und genügende Mengen derartiger Materialien enthalten, unterliegen beim Erhitzen einer Verdunkelung. Andere Verbindungen, beispielsweise Cupristearat, sind ebenso voll wirksam für die erfindungsgemäßen Zwecke wie die Stannoverbindungen, obwohl sie vermutlich keine Reduktionswirkung auf die Silberionen ausüben» Angesichts der sehr kleinen Mengen an Metallionen~ Bildverstärkern , die bei der praktischen Durchführung der Erfindung verwendet werden, wird angenommen, daß die Abdunklung in den Bildbereichen in der Hauptsache zurückzuführen ist auf die Reduktion der Silberionen durch das Naphthol oder durch andere organische Reduktionsmittel, wobei der Bildverstärker im wesentlichen dazu dient, das Bild zu intensivieren bzw» zu modifizieren oder zu 1»oaea_t das auf diese Weise durch irgendeinen Mechanismus- erzeugt wird, der nicht notwendigerweise eine Oxydation - Reduktion einschließt· Die Menge des Verstärkermaterials kann sehr gering sein, etwa 150 ppm oder sogar weniger, bezogen auf den Silbergehalt, wie vorstehend angegeben, oder sie kann sehr hoch sein, ζ.Β, 50 oder selbst 75 $, bezogen auf das. Gewicht des (

Silbers, wobei die wirksameren Verbindungen ausgezeichnete Ergebnisse liefern, wenn sie innerhalb des bevorzugten Bereiches von etwa 350 bis 4500 ppm des Silbers benutzt werden· In den Fällen, wo das Verstärkermaterial als Reduktionsmittel für die Silberionen dienen kann, liegt die Menge weit unter derjenigen, die erforderlich ist für

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eine stöchiometrische Äquivalenz zu der Silberseife.

Außer den Unterschieden in der Wirksamkeit zwischen den verschiedenen speziellen Verstärkermaterialien hat auch die Art und Weise , in der diese Materialien hinzugefügt werden, einen ausschlaggebenden Effekt, Die Silberseifen-Überzugsmassen erfordern normalerweise längeres intensives Vermählen, z,B« in einer Kugelmühle, um die angestrebte Glätte und die angestrebtenüberzugseigenschaften sicherzustellen· Es wurde gefunden, daß beste Ergebnisse erhalten werden, und zwar in Hinblick auf

* erhöhte Bilddichte und Hohmaterialausnutzung, durch Einverleibung des gepulverten Metallionen-Bildverstärkermaterials in den Mischungsumlauf zu dem frühest möglichen Zeitpunkt·

Das Verstärkermaterial kann aber auch in Lösung hinzugefügt werden· Beispielsweise können Materialien, wie Stannosulfat, welche sonst intensives Vermählen vor ihrer Einverleibung in das Silberseifengemisch erfordern, noch wirksamer zunächst in einer geringen Menge Wasser

* aufgelöst werden, und die Lösung kann dann dem Gemisch in der Kugelmühle zugeführt werden· Eine unzureichende Dispersion des Verstärkers ist gekennzeichnet durch die Bildung dunkler Flecken in dem Empfangsblatt-Überzug als auch durch das Fehlen der zu erwartenden Verbeserung der Bildtönung und -dichte % die vorgeschlagene Arbeitsweise schaltet diese Schwierigkeiten aus„

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Bei der vergleichenden Gegenüberstellung der relativen Wirksamkeit analoger Empfangsblatt-Strukturen ist es üblich, die optische Reflektionsdichte (reflectance optical density , R.O.D.) der auf denselben erzeugten Bildbereiche unter standardisierten Versuchsbedingungen zu messen» Ein geeigneter Bereich wird umgesetzt durch Erhitzen in Berührung mit einem.Ausschnitt eines Zwischenblattes , das ein flüchtiges Reduktionsmittel , z«B« 4-*lethoxy~1-naphthol, enthält , und die optische Reflektionsdichte des umgewandelten Bildbereiches wird gemessen« ä Es wurde gefunden, daß die Dichtewerte typischerweise etwa im Bereich von 1,0 bis 1,5 liegen. Eine Erhöhung von etwa 3$> bei der Ablesung kann durch visuelle Prüfung entdeckt werdenf Erhöhungen , die gering sind, z.B· von etwa 5$ ι können mit Leichtigkeit gesehen werdenf Erhöhungen von mehr als etwa 5$ stellen eine definierte und wirtschaftlich bedeutsame Verbesserung dar.

Ein Empfangsblatt, das zur Zeit der vorliegenden Erfindung weitverbreitete kommerzielle Anwendung gefunden hat, besteht im wesentlichen aus den folgenden Bestandteilen mit den angegebenen Gewichtsteilen :

Silberbehenat : Behen/isäure (13,5*Ag) 8,30 Fhthalazinon 2,20

2,6-JDi-tert.-butyl-p~kresol 1,44

Zinkoxyd 11,00

Terpenharz 2,20

Polymeres Film-bildendes Bindemittel 13,12

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—β—

Die Masse wird auf eine Papierunterlage aus einer Suspension in einem flüchtigen flüssigen Trägermaterial bei einer Konzentration von etwa 20$ nicht-flüchtiger , Anteile und einer Überzugsstärke von etwa 1 mm (4 mil) auf eine Papierunterläge aufgebracht und das Trägermaterial durch Verdampfen entfernt, wobei eine glatte gleichmäßige nicht-glänzende Oberfläche zurückbleibte Ein Zwischenblatt mit einer dünnen Beschichtung von 4-Methoxy-1-naphthol , das belichtet worden ist, während es mit einem Bildoriginal in Berührung stand, wird mit der beschichteten Oberfläche des Bildblattes in Berührung gebracht, und das zusammengesetzte Gebilde wird während 6 Sekunden gegen eine glatte Metalloberfläche gehalten, die eine Temperatur von 125⁰C aufwweiste Das Bildblatt wird über dem Bildbereich bis zu einer optischen Reflektionsdichte von 1,07 gedunkelt« Der gedunkelte Bereich erscheint stumpf schwarz mit einem leichten Blaustich·

Das Silberbehenat-Behensäure-Gemisch enthält annähernd gleiche Kolanteile von Salz und Säure, wie sich aus den Analysen auf den Silbergehalt ergibt« Andere Silberseifen können in ähnlicher Weise verwendet werden,und zwar sowohl allein als auch im Gemisch mit unterschiedlichen Mengen verschiedener Fettsäuren*, Lei der Herstellung der

Überzugsmasse wird das Silberseifengemisch auf der Kugelsolchjen mühle zusammen mit dem Zinkoxyd in einer/Menge ¥©« des Trägermaterials , daß eine gute Dispersion entsteht, vorvermählen«. Die restlichen Bestandteile werden dann zuge-

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setzt, und mit dem Vermählen wird fortgefahren, bis eine glatte, gleichförmige, dünne, cremige Suspension erzielt worden ist.

Die gleiche Grundzubereitung und das gleiche Prüfverfa_Jiren werden in den folgenden Ausführungsbeispielen angewendet^ und zwar unter Zusatz der angegebenen Mengen und Arten von Metallionen-Bildverstärkern zu dem Gemisch der Silberseife und des Pigments vor dem Vermählen«,
Die Menge des Verstärkers wird auf der Grundlage vorhergehender Prüfungen so ausgewählt, daß sie ausreichend ist, um einen erwünschten Anstieg bezüglich der Bilddichte '

bei einer Konzentration zu liefern, welche die 'Hintergrundfärbung nicht nachteilig beeinflußt:

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Beispiel	— IU- Verstärker	Ansatz- Gewicht (Formula Wt.)	0,010	R.O·!). I
1	Zinnstearat (4$ Zinn-(II), 26$ Gesamtzinn)	0,008	0,005	1,22
2	Oalcium-Zinn-Stearat (9,8$ Zinn-(ll),11,4$ Gesamt zinn)	0,002	0,050	1,27
3	St annolaurat	0,0025	0,0005	1,24
4	Stannooxalat	0,00075	0,71	1,36
5	Cupristearat	0,0015	0,71	1,28
6	Ferristearat	0,115	0,24	1,21
7	Zinnstearat (17,1$ Zinn-(II), 22,4$ Gesamt zinn) 0,002	0,24	1,30
8	Stannosulfat	0,24	1,27
9	Cupriacetat	0,025	1,38
10	Cuprooxyd	0,025	1,30
11	Cupritartrat	0,025	1,38
12	Manganacetat	0,24	1,50
13	Bleiacetat	0,00025) 0,0025 )	1,36
14	Cobaltacetat	0,095 ) 0,095 )	1,30
15	Cobaltstearat	0,0035	1,36
16	Nickelstearat	1,32
17	Wolframoxyd	1,30
18	Uranacetat	1,28
19	Uranylacetat	1,32
20	Vanadylsulfat	1,36
21	Cupristearat Ferristearat	1,28
22	Manganstearat Cobaltstearat	1,25
23	Gold-Resinat (24$ Au)	1,25

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Die Wirkung von ansteigenden geringen Mengen des Metallionen-Bildverstärkers wird durch die folgenden Werte der optischen Reflektionsdichte erläutert, die erhalten wurden mit Blättern, hergestellt, behandelt und geprüft, wie in Beispiel 1, aber mit unterschiedlichen Konzentrationen an Zinnstearat,

' O

Ansatzgewicht	0	,07	0	,005	0	,008	0	,048
R.OoDo	1	1	,10	1	,22	1	,28

Es ist auf Grund einfacher Berechnung ersichtlich, daß die angegebenen Konzentnationen etwa 600, 1000 und 6000 Gewichtsteile des Zinnstearats pro 1 Million Teile des Silberseifengemisches oder etwa 750, 1100 und 7500 Teile des Stannosalzbestandteils pro 1 Million Teile des Silbergehaltes darstellen*

Es wurde gezeigt, daß innerhalb angemessener Grenzen das Überzugsgewicht der Masse keine Wirkung auf die optische Reflektionsdichte ausübt, wobei identische R.O.De-Werte mit Blättern erhalten wurden, die mit Überzugsöffnungen von 0,75 und 1 mm ( 3 und 4 mil ) beschichtet wurden. Pur die letztgenannte Zahl beträgt das Gewiöht des trockenen Überzuges gemäß Beispiel 1 etwa 1,25 g pro 9,3 dm².

Beispiel 24

Beispiel 7 wird wiederholt mit der Abwandlung, daß das Zinnstearat nach anfänglichem längeren Vermählen von

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Silberseife und Zinkoxyd und kurz vor der Hinzufügung der übrigen Bestandteile zugegeben wird, so daß das den Verstärker enthaltende Gemisch nur während einer begrenzten Zeit vermählen wird,, Die optische Reflektionsdichte wird nur auf 1,21 erhöht« Annähernd die gleichen Ergebnisse »erden erhalten durch Vermählen eines Überschusses von Stannostearat in einer Menge eines vorvermahlenen Gemisches aus Silberseife und Zinkoxyd und anschließendes inniges Vermischen eines aliquoten Anteils

des Mahlgutes mit einem getrennt hergestellten Gemisch, das kein Zinnsalz enthält, um einen endgültigen Überzug zu erhalten mit einem Ansatzgewieht (formula weight) von 0,12 Teilen des Salzes* Es wird eine optische Eeflektionsdiehte von 1,22 erzielt.

Beispiel 25

Ein Empfangsblatt wird hergestellt und wie vorstehend beschrieben geprüft unter Verwendung des folgenden Ansatzes,in dem der Anteil des Silberseifengemisches gegenüber demjenigen der vorhergehenden Beispiele wesentlich herabgesetzt worden ist:

Silberbehenati Behensäure (13,5 ^cfi Ag) 4,98 Phthalazi/fnon 2,20

2 , 6-2)f4 ert ,-butyl-p-liresol 1,14

Zinkoxyd 14,14

jPerpenharz 2,0

Polymeres Film-bildendes Bindemittel 13,12 fetraehlorphthalsäureanhydrid 0,086

Zinnstearat |em|ß_gBeJLs^i|l^ 0,0018

- . Ein schwarzes Bild wird erzeugt mit einer optischen Reflektionsdichte von 1,28,

Das Tetraohlorphthalsäureanhydrid dient zur Stabilisierung, der Überzugsmasse während des Vermahlens und vor der Beschichtung sowie dem Trocknen(USA-Patent 3 031 329)·

Es ist zu beachten, daß die Werte für die optische Reflektionsdichte, die im Zusammenhang mit den speziellen Beispielen aufgezeigt wurden, lediglich Vergleichsangaben darstellen und sich wesentlich verändern können bei Änderung bezüglich anderer Bestandteile und Mengenverhältnisse₀ % Beispielsweise ist zu erwarten, daß hauptsächliche Veränderungen im Zinkoxydgehalt oder der Ersatz eines Teils oder des gesamten Zinkoxydpigmentes durch Pigmente mit wesentlich unterschiedlicher Reflektion bzw* Deckkraft die Höhe der Dichtewerte entsprechend verändern* Änderungen in Bezug auf die speziellen Polymerisate oder polymeren Mischungen, die als Film-bildendes Bindemittel Anwendung finden,oder Änderungen des Mengenanteils des Bindemittels werden ebenfalls die optische Dichte des Bildes beeinflussen. Für Empfangsblätter von irgendeiner speziellen Zubereitungsform und Herstellungsweis^e) ergibt sich augenscheinlich, daß der Zusatz der geringen Menge an Stannoseife oder eines anderen Metallionen-Bildverstärkers den sichtbaren Merkmalen des darauf erzeugten Bildes eine wesentliche Verbesserung verleiht,

. - Patentansprüche 90988 2/1514

Claims

Patentansprüche:

1« Empfangsblatt, das zur Herstellung einer Kopie von einem graphischen Original mittels eines Verfahrens geeignet ist, bei dem eine Erhitzung in Berührung mit einer lichtempfindlichen Zwischenschicht, die 4-rMethoxy-1-wnaphthol enthält, vorgenoinmen wird nach einer Reflexbelichtung des Zwischenblattes in Berührung mit dem Original, dadurch gekennzeichnet, daß das Empfangsblatt eine bildliefernde Schicht aufweist, die imstande ist einer sichtbaren Veränderung durch Reduktion von Silberionen zu unterliegen, wenn sie in Berührung mit 4-Methoxy~1-naphthol erhitzt wird, und die ein Silbersalz einer organischen Säure, einen Toner für das Silberbild, ein Di-tert.-alkyl-substituiertes Phenolreduktionsmittel und einen Metallionen-Bildverstärker enthält.

2o Empfangsblatt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Bildverstärker eine Verbindung eines Metalles ist, das in mehr als einer Wertigkeitsstufe vorliegen kann, und wobei der Verstärker in einer Menge von mindestens etwa 150 ppm , bezogen auf das Gewicht des Silbers, vorliegt«

3β Empfangsblatt nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Bildverstärker eine Verbindung von Zinn-(II), Kupfer oder Gold ist.

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4. Empfangsblatt nach Anspruch. 3» dadurch gekennzeichnet, daS das Silbersalz eine Silberseife einer langkettigen Fettsäure ist·

5· Empfangsblatt nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Silbersalz eine Silberseife einer langkettigen Fettsäure ist und das Metallionen-Bildverstärkungsmittel eine Fettsäureseife von Zinn-(II), Kupfer oder Gold umfaßt.

6· Empfangsblatt nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Bild-liefernde Schicht in Gewichtst.eilen folgende Bestandteile enthält; Silberbehenati Behensäure

äquimolares Gemisch 4-10

Phthalazinon 1-3

2,6-M-tert«-alkyl-p-kresol 1-2

Zinkoxyd 10 - 25

Terpenharz 2-5

Polymeres Film-bildendes Bindemittel 10 - 25

Metallionen—Bildverstärker — mindestens 0,0001

7· Verfahren zur Herstellung eines Empfangsblattes, das zur Erzeugung einer Kopie eines graphischen Originals Mittels eines Verfahrens geeignet ist, das,ein Erhitzen. in Berührung mit einem lichtempfindlichen Zwisehenblatt, welches 4-*lethoxy-t-naphthol enthält, nach Eeflektionsbelichtung des Zviischenblattes in Berührung mit dem Original umfaßt, und wobei das Empfangsblatt eine Bild-liefernde

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Schicht aufweist, die einer sichtbaren Veränderung durch Reduktion von Silberionen unterliegen kann, wenn sie in Berührung mit 4-*[ethoxy«-1 -naphthol erhitzt wird, und die ein Silbersalz einer organischen Säure, einen Toner für das Silberbild und ein Di-terto-alkyl-substituiertes Phenol-Reduktionsmittel enthält, wobei das Verfahren dem Empfangsblatt die Fähigkeit verleiht, Bilder von erhöhter Dunkelheit und Dichte zu bilden, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Silbersalz mindestens 150 Teile pro Million Gewiohtsteile Silber eines Metallionen-Bildverstärkers einverleibt, der eine Verbindung eines Metalles ist, welsches in jedem von mehr als einem Valenzzustand in einer normalerweis.e stabilen Verbindung vorliegt«,

8· Verfahren zur Herstellung einer Kopie von einem graphischen Original mittels eines Verfahrens, das das Erhitzen eines Empfangsblattes in Berührung mit einem lichtempfindlichen Zwischenblatt, das 4«*Iethoxy-1-naphthol enthält, nach Reflexbelichtung des Zwischenblattes in Berührung mit dem Original umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß das Empfangsblatt eine bildliefernde Schicht aufweist, die ein Silbersalz einer organischen Säure, einen Toner für das Silberbild, eine Di-tert.-alkyl-substituiertes Phenol-Reduktionsmittel und einen Metallionen-Bildverstärker enthält.

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