DE1420148A1 - Verfahren zur Herstellung von elastischen Kunststoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von elastischen Kunststoffen

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Description

Anlage I zu unserer Eingabe P 1 420 148,0
vom 31. Januar 1968 Le a 5441
Verfahren zur Herstellung von elastischen Kunststoffen
Aus der deutschen Patentschrift 1 004 370 ist es bekannt, natürlichen oder synthetischen Kautschuk aus ungesättigten Polyesterharzen und flüssigen Vinylverbindungen abzumisehen und mischzupolymerisieren. Anschließend werden dem Reaktionsgemisch die üblichen Vulkanisationshilfsmittel wie Schwefel, Vulkanisationsbeschleunigern und Füllstoffe zugesetzt und diese Mischungen dann der Vulkanisation unterworfen.
Aus der britischen Patentschrift 757 523 ist es weiter bekannt, natürlichen Kautschuk mit Polystyrolharzen atozumischen und anschließend mit organischen Peroxiden zu vernetzen, um die Härte dieser Mischungen zu verbessern.
Die britische Patentschrift 718 571 betrifft die Elastifizierung harzartiger Polymerer, die sich von monovinylaromatisehen Kohlenwasserstoffen ableiten, mit synthetischen Kautschuken, wobei ein Weichmacher sowie geringe Mengen eines Peroxids in das Polymerengemisch eingearbeitet und auf 140 - 2300C erhitzt werden.
Der Gegenstand der vorliegenden Anmeldung kann den vorstehenden Patentschriften nicht entnommen werden.
9 0 9 8 0 7/096.:,
i\fciUc! Ullltillciytil) lArt· ' a ι'Mus.^. m. ι oaiz d aav Anuerunuauva·«. -*. a.
In der britischen Patentschrift 572 133 ist die Vulkanisation von Monoolefin-Diolefin-Mischpolymerisaten mit Gopolymerisaten wie Äthylen-Vinylacetat in Gegenwart von Schwefel beschrieben. Die spezielle Verfahrensweise des anmeldungsgemäßen Verfahrens ist dieser Schrift nicht zu entnehmen, da durch die Vulkanisation mit Schwefel lediglich eine Vernetzung der Doppelbindungen im Diolefin-Copolymerisat erreicht wird.
Aus der italienischen Patentschrift 583 502 ist es ferner bekannt, olefinisch ungesättigte Elastomere wie beispielsweise Butadien-Styrol- oder Butadien-Acrylnitril-Mischpolymerisate mit Äthylen-Propylen-Mischpolymerisaten abzumischen und in Gegenwart von Peroxiden zu vulkanisieren. Wie aus den Vergleichsversuchen vor den Beispielen dieser Patentschrift hervorgeht, erreichen ,jedoch die Vulkanisate gemäß der italienischen Patentschrift nach einer Ozon-Behandlung nicht die günstigen Festigkeitswerte, wie sie die Produkte gemäß der vorliegenden Anmeldung besitzen.
Der deutschen Auslegeschrift 1 052 676 kann entnommen werden, daß Polymerisate des Äthylens bzw. Mischpolymerisate des Äthylens, die chlorsulfoniert wurden, in Abmischung mit einem ungesättigten Elastomeren nach der Vulkanisation mit Schwefel eine verbesserte Alterungsbeständigkeit gegen Ozon besitzen. Ein Nachteil dieser Mischung besteht darin, daß sie aufgrund des relativ hohen Chlorgehalts zur Chlorwasserstoffabspaltung neigen und damit für zahlreiche Anwendungsgebiete nicht in Präge kommen.
Le A 5441 - 2 -
909807/0963
Schließlich ist aus der USA-Patentschrift 2 474 309 bekannt, Mischungen aus kautschukartigen Butadien-Acrylnitril-Copolymerisaten und gegebenenfalls verseiftem Polyvinylacetat bzw. Vinylacetat-Vinylchlorid-Gopolymerisaten mit Hilfe von Schwefel zu vulkanisieren. Bei der Schwefelvulkanisation nehmen lediglich die im Butadien-Acrylnitril-Gopolymerisat verbliebenen Doppelbindungen an der Vernetzung teil, nicht aber gesättigte Polymere wie Polyvinylacetat-οder etwa Äthylen-Vinylacetat-Gopolymerisate.
Es ist in der deutschen Patentschrift 1 136 485 bzw. der deutschen Auslegeschrift 1 169 126 bereits vorgeschlagen worden, zur Herstellung von vernetzten Elastomeren Mischpolymerisate aus Äthylen und mindestens ein tertiäres Kohlenstoffatom enthaltenden Vinylverbindungen, inpbesondere Vinylestern, mit Hilfe von Radikalbildnern bei erhöhten Temperaturen zu vernetzen. Ferner sind für die Durchführung dieses Verfahrens zusätzlich polymerisierbare organische Verbindungen mit mindestens zwei, vorzugsweise drei olefinischen Doppelbindungen eingesetzt worden. Die so erhaltenen elastischen Kunststoffe zeichnen sich gegenüber Vulkanisaten aus natürlichen oder synthetischen olefinisch ungesättigten Elastomeren durch eine hohe Beständigkeit gegenüber atmosphärischen Einflüssen, insbesondere gegenüber Sauerstoff und Ozon aus.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung von elastischen Kunststoffen aus Elastomeren
Le A 5441 - 3 -
9 0 9 8 0 7/0963
und Mischpolymerisaten des Äthylens mit Hilfe von organischen Peroxiden, dadurch gekennzeichnet, daß Mischungen aus olefinisch ungesättigten Elastomeren und Mischpolymerisaten aus Äthylen mit 10 bis 60 Gewichtsprozent Vinylacetat und gegebenenfalls in Gegenwart von polymerisierbaren Verbindungen mit mindestens zwei olefinisch ungesättigten Gruppierungen unter Anwendung erhöhter Temperaturen vulkanisiert werden.
Geeignete Elastomere für die Durchführung des vorliegenden Verfahrens sind beispielsweise Naturkautschuk, synthetische Elastomere auf Basis von konjugierten Diolefinen, wie zum Beispiel Mischpolymerisate aus Butadien und/oder Isopren mit Styrol und/ oder Acrylnitril, Polyisopren, Polychlorbutadien, sowie Butylkautschuk. Ferner können olefinisch ungesättigte Gruppen, beispielsweise Alkylengruppen enthaltende Polyadditionsprodukte aus Verbindungen mit mehreren reaktionsfähigen Wasserstoffatomen, wie zum Beispiel Hydroxylendgruppen enthaltenden Polyethern und/oder Polyestern, mit Polyisocyanaten Anwendung finden.
Auf Grund der außergewöhnlich guten Verträglichkeit der genannten Mischpolymerisate lassen sich homogene Mischungen mit den olefinisch ungesättigten Elastomeren herstellen, wobei die Mischungsverhältnisse in weiten Grenzen variiert werden können. Um einen deutlichen Effekt der Verbesserung der Sauerstoff- und Ozonbeständigkeit zu erzielen, ist es jedoch vorteilhaft, in die genannten Mischungen mindestens 10 Gewichtsprozent an Mischpolymerisaten einzuarbeiten. Die Menge der eingesetzten Mischpolymerisate richtet sich nach den erstrebten Eigenschaften
Le A 5441 - 4 -
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5 H20H8
der vulkanisierten Mischungen und kann bis zu etwa 90 fo betragen.
Für die Durchführung des vorliegenden Verfahrens können die gleichen Verarbeitungsbedingungen Anwendung finden wie sie in den Patentschriften der oben angeführten Patente näher erläutert sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für die Herstellung von geformten Artikeln, wie zum Beispiel zur Herstellung von Kabelummantelungen, von Weißwandreifen für Kraftfahrzeuge, von ozonbeständigen Dichtungen und Profilen, von Regenmantelgummierungen, Planen aller Art, Lederersatzstoffen, Schläuchen und Rohren. Ferner kann das vorliegende Verfahren zur Herstellung von Verbundkörpern aller Art mit hoher Wetter- und Ozonbeständigkeit angewandt werden. 2ur Unterstützung der Verbundwirkung der erfindungsgemäßen Mischungen können hierbei.zusätzlich Haftvermittler, wie .zum Beispiel polyfunktionelle Isocyanate eingesetzt werden. Es lassen sich beispielsweise Verbundkörper aus Metallen, Geweben, Glas und anderen Materialien mit Schichten aus den angeführten vernetzten Elastomeren erhalten.
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1420H8
Vergleichsversuche gegenüber der italienischen Patentschrift 5S3 502
Auf einem Walzwerk werden bei Raumtemperatur folgende Mischungen hergestellt: . .
heller Crepe Mischpolymerisat aus
45 Teilen Vinylacetat und
55 Teilen Äthylen
Mischpolymerisat aus 45 Teilen Propylen und 55 Teilen Äthylen
hochaktive, gefällt Kieselsäure
nichtverfärbendes Alterungsschutzmittel Titandioxyd Dioktylphthalat Dicumylperoxyd Triallylcyanurat
erfindungsgemäßes Beispiel
50 Teile
»
5
5
1,2 "
"
Vergleichsversuch
50 Teile
50
30
1 "
5 " 5
1,2 "
2 ··
Die Mischungen werden 25 Minuten bei 1510C (=4 atü Dampfdruck) vulkanisiert, worauf die erhaltenen Prüfkörper "bei 30 #iger Spannung einer Ozonkonzentration von 2 · 10 ausgesetzt werden·
Die Prüfkörper werden nach verschiedenen Zeiträumen auf RiQ-bildung untersucht und diese nach einer empirischen Skala beurteilt. (0 = ohne Risse, 1 = spurenweise Rißbildung, 2 = deutliche Rißbildung, 3 = starke Rißbildung, 4 = ethr starke. RiS-
Le A 544t
- 6 909807/0963
bildung, 5·= Bruch). Es ergeben sich folgende Beurteilungen:
erfindungsgemäße s Vergleichs-Beispiel beispiel
Rißbildung nach 6 Stunden 0 1
0 3
0 4
O 5
Bereits nach 36 Stunden zeigen die Vulkanisate gemäß der italienischen Patentschrift 583 502 eine sehr starke Rißbildung, die nach 60 Stunden bereits gebrochen sind.
In den folgenden Beispielen sind die angeführten Teile Gewichtsteile:
ti 12
11 36
It 60
1! 84
« 107
Il 131
H 155
Il 240
Il 300
Le A 5441
909δ:0?/.0
Beispiel 1:
Auf einem Walzwerk werden bei Raumtemperatur folgende Mischungen hergestellt:
A Teile B Teile C Teile
100 50 I! 75 Il
50 25
1 It 1 Il 1 Il
VJl ir 5 Il VJl Il
VJl It 5 M 5 Il
1 ,2« 1 ,2 " 1,2 11
2 tt 2 M 2 Il
heller Crepe
Mischpolymerisat aus 45 Teilen Vinylacetat und 55 Teilen Äthylen
hochaktive,gefällte Kieselsäure 30 B 30 " 30
nichtverfärbendes Alterungsschutzmittel Titandioxid Dioktylphthalat Dicumylperoxid TrialIyleynnurat
Die Mischungen werden 25 Minuten bei 151°C (=4 atü Dampfdruck) vulkanisiert, worauf die erhaltenen Prüfkörper bei 30 $>iger Spannung einer Ozonkonzentration von 2 · 10 ausgesetzt werden.
Die Prüfkörper werden nach verschiedenen Zeiträumen auf Rißbildung untersucht und diese nach einer empirischen Skala beurteilt. , (0 - ohne Hirse, 1 = spurenweise Rißbildung, 2 -■■ deutliche Eisbildung, 3 = starke Rißbildung, 4 = sehr starke Rißbildung, 5 - Bruch). 1^s ergeben sich folgende Beurteilungen:
Le A 544T ' - 8 -
Vulkanisat aus Mischung ABC
Rißbildung nach 6 Stunden
Il 12 H
Il 36 Il
It 60 Il
η 84 Il
ti 107 Il
ti 131 Il
ti 155 Il
Il 240 Il
Il 300 It
0 0 0
0-1 0 0
1 0 0
2 0 0
3 0 0
3-4 0 0
4 0 0
5 0 0-1
5 0 0-1
_ 0 1
Beispiel 2:
Auf einem Walzwerk werden bei Raumtemperatur folgende Mischungen
hergestellt:
ABC
Butadien-Styrol-Mischpolymerisat 100 TIe. 50 TIe. 75 TIe. aus 70 Teilen Butadien und 30
Teilen Styrol
Äthylen-Vinylacetatmischpolymeri- - 50 " 25 " sat bestehend aus 45 Teilen
Vinylacetat und 55 Teilen Äthylen
Halbaktiver Ruß
Verfärbendes Alterungsschutzmittel Dioctylphthalat di-tert.Butylperoxyd Tr i al IyI pho s pha t
50 Il 50 Il 50 Il
1 Il 1 M 1 Il
VJl Il VJl Il 5 Il
1 ,5" 1 ,5" 1, 5"
2 ,0» 2 ,0« 2, 0"
Le A 5441
9 0 9 8 0 v7 § 9*6 3
10 U20H8
Die Mischungen werden 40 Minuten bei 1510G (=4,0 atü Dampfdruck) vulkanisiert, worauf die erhaltenen Prüfkörper bei 40$iger Spannung einer Ozonkonzentration von 2 · 10~ ausgesetzt werden. Diese Vulkanisate zeigen ein ähnliches Verhalten wie es die in Beispiel 1 angeführten Naturkautschukverschnitte im Vergleich zu den nur aus Naturkautschuk hergestellten Mischung zeigen.
Beispiel 3:
Auf einem Walzwerk werden folgende Mischungen hergestellt:
Butadien-Acrylnitrilmischpoly- 100 TIe. 75 TIe. 50 TIe, merisat (38 Β,Ό Nitril)
Mischpolymerisat aus 30 $Vinyl- - " 25 " 50 " acetat und 70$ Äthylen
Paraffin
verfärbendes Alterungsschutzmittel
aktiver Gasruß Dioctylphthalat Dicumylperoxid Triallylcyanurat
Die Verträglichkeit der Elastomeren ist aus den physikalischen Werten der bei 1500C abgepreßten Vulkanisate (40 Minuten) ersichtlich.
Le A 5441 - 10 -
ORIGIN AL iNS'-i"1
9098 0 7/0963
1 Il 1 Il 1 Il
1 Il 1 Il 1 I!
40 Il 40 Il 40 Il
5 Il 5 5" 5 Il
1 ,5" 1, 1, ,5"
_ Il 1 1 Il
Vulkanisat aus Mischung
Zerreißfestigkeit (kg/cm2) ' Dehnung (%)
Härte (Shore)Räumtemp.
750C
Rückprallelastizität (Räumtemp.) <$> Dehnung
750O
B H20H8 C
A 180 ■ 150
180 340 300
510 75 80
60 62 63
48 24 32
20 46 41
45
In allen Fällen ergibt der Zusatz der A'thylenvinylacetatmischpolymerisate eine Verbesserung der üzonfestigkeit.
Le A 5441
0 7/0963 BAD

Claims (1)

1420U8
Patentanspruch.:
ι Verfahren eur Herstellung von elastischen Kunststoffen aus . Elastomeren und Mischpolymerisaten des Äthylen· alt Hilfe von organischen Peroxiden, dadurch gekenneeichnet, daß Mischungen aus olefinisch ungesättigten Elastoaeren und Misohpolymerisaten aus Äthylen mit 10 bis 60 Gewichtsproeent Vinylacetat und gegebenenfalls in Gegenwart von polymerieierbaren Verbindungen mit mindestens zwei olefinisch ungesättigten Gruppierungen unter Anwendung erhöhter Temperaturen vulkanisiert werden.
909807/0963
Uruenctytil) {Art. /sJACa^iw. l Sau 3 des Anderunflbg«a. v. ·♦. n.
Le A 5441 - 12 -
DE19591420148 1959-06-03 1959-06-03 Verfahren zur Herstellung von elastischen Kunststoffen Pending DE1420148B2 (de)

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