DE1238137B - Graues calciniertes Rutil-Titandioxydpigment - Google Patents

Graues calciniertes Rutil-Titandioxydpigment

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DE1238137B DEL44133A DEL0044133A DE1238137B DE 1238137 B DE1238137 B DE 1238137B DE L44133 A DEL44133 A DE L44133A DE L0044133 A DEL0044133 A DE L0044133A DE 1238137 B DE1238137 B DE 1238137B
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George Geoffrey Durrant
Barrie Denis Atkinson
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Laporte Titanium Ltd
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Description

DEUTSCHES PATENTAMT
WMvf Deutsche Kl.: 22 f - 7
AUSLEGESCHRIFT — ^8137
Aktenzeichen: L 44133 IV a/22 f
1238 137 Anmeldetag: 15. Februar 1963
Auslegetag: 6. April 1967
Die Erfindung bezieht sich auf graue calcinierte R util-Titandioxydpigmente, die als färbende Zusätze Molybdäntrioxyd und Aluminiumoxyd enthalten.
Gemäß der Erfindung ist ein Pigment dieser Art dadurch gekennzeichnet, daß es 0,04 bis 5% Molybdäntrioxyd und 0.02 bis 0,8% Aluminiumoxyd, jeweils auf das Gewicht des Pigments bezogen, enthält, wobei das Gewichts verhältnis von Molybdäntrioxyd zu Aluminiumoxyd wenigstens 2:1 beträgt und der Rest im wesentlichen vollständig aus Titandioxyd oder gewünschtenfalls aus einem Gemisch von Titandioxyd und einer 2% des Gewichtes des Gemisches nicht überschreitenden Menge eines das Pigmentgefüge modifizierenden Mittels in Form eines oder mehrerer Alkalisalze und/oder einer Menge eines die Helligkeit des Pigments verbessernden Mittels in Form von Natrium- und/oder Kaliumfluorid besteht.
Das das Pigmentgefüge modifizierende Mittel kann aus Natrium- oder Kaliumsulfat bestehen und in einer Menge von 0,1 bis 1 %, bezogen auf das Gewicht des calcinierten Pigments, vorhanden sein.
Das die Helligkeit verbessernde Natrium- und/oder Kaliumfluorid kann in einer Menge von 0,5 bis 5% und vorzugsweise von 2%, bezogen auf das Gewicht des calcinierten Pigments, vorhanden sein.
Das Gewichtsverhältnis Molybdäntrioxyd zu Aluminiumoxyd liegt vorzugsweise in dem Bereich 3:1 bis 8:1. Zweckmäßig geht man nicht über ein Gewichtsverhältnis 50:1 hinaus.
Im allgemeinen wird bei einer gleichbleibenden Menge des Molybdäntrioxyds durch eine Vergrößerung der Menge des Aluminiumoxyds (bis zu 0,8 %, bezogen auf das Gewicht des Pigments, oder bis zur Hälfte des Gewichtes des Molybdäntrioxyds, je nachdem, welcher der beiden Werte kleiner ist) eine Verdunklung der Tönung des Pigments herbeigeführt. So erstreckt sich beispielsweise für vier Pigmente, die jeweils im wesentlichen 0.2% Molybdäntrioxyd, bezogen auf das Gewicht des Pigments, sowie 0,02 bzw. 0,05, 0,07 und 0,10 % Aluminiumoxyd, bezogen auf das Gewicht des Pigments, enthalten, der Bereich der Farbe von Hellgrau für das erste Pigment bis Dunkelgrau für das letzte Pigment.
Wenn die Menge an Aluminiumoxyd auf mehr als 0,8 %, bezogen auf das Gewicht des Pigments, oder mehr als die Hälfte des Gewichtes des Molybdäntrioxyds (je nachdem, welcher dieser Werte kleiner ist) erhöht werden würde, dann würde die Farbe des erhaltenen Pigments etwas Grün enthalten. Würde der Aluminiumoxydgehalt weiter erhöht, dann würde die grüne Farbe ausgeprägter werden. Wenn somit Graues calciniertes Rutil-Titandioxydpigment
Anmelder:
Laporte Titanium, Limited, London
Vertreter:
Dr. E. Wiegand und Dipl.-Ing. W. Niemann,
Patentanwälte. Hamburg 50, Königstr. 28
Als Erfinder benannt:
George Geoffrey Durrant,
Barrie Denis Atkinson, Grimsby, Lincolnshire
(Großbritannien)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 19. Februar 1962 (6378) - -
in einem Pigment, das 0,2 % Molybdäntrioxyd, bezogen auf das Gewicht des Pigments, enthält, die Menge an Aluminiumoxyd auf einen Wert über 0,1 %> bezogen auf das Gewicht des Pigments, d. h. auf mehr als die Hälfte der Menge des Molybdäntrioxyds erhöht würde, dann würde die Farbe des sich ergebenden Pigments zuerst graugrün werden, während danach, wenn der Gehalt an Aluminiumoxyd 0,3 %> bezogen auf das Gewicht des Pigments, beträgt, ein grünes Pigment erhalten würde.
Die erfindungsgemäßen gefärbten Rutil-Titandioxydpigmente werden in üblicher Weise hergestellt, indem unter nichtreduzierenden Bedingungen, vorzugsweise unter oxydierenden Bedingungen, bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 900 bis 1350°C ein Gemisch calciniert wird, welches Titandioxyd, Molybdäntrioxyd und Aluminiumoxyd in solchen Anteilmengen enthält, daß das nach der Calcinierung erhaltene gefärbte Rutil-Titandioxydpigment eine Menge an Molybdäntrioxyd innerhalb des Bereiches von 0,04 bis.5,0% una< eme Menge an Aluminiumoxyd innerhalb des Bereiches von 0,02 bis 0,8% enthält, während der Rest im wesentlichen vollständig aus Titandioxyd besteht, wobei das Verhältnis der Menge des Molybdäntrioxyds in dem Pigment zu der Menge des Aluminiumoxyds in dem Pigment wenigstens 2:1 auf einer Gewichtsbasis beträgt und die Anteilmengen Gewichtsprozente, bezogen auf das Pigment, darstellen.
709 548/350
Wegen der Flüchtigkeit von Molybdäntrioxyd bei der Calcinierungstemperatur ist es gewöhnlich notwendig, in dem zu calcinierenden Gemisch eine Molybdäntrioxydmenge im Überschuß zu derjenigen vorzusehen, die in dem sich ergebenden Pigment vorhanden sein soll. Es ist festgestellt worden, daß, wenn bis zu 15% des Gewichtes des Gemisches vor der Calcinierung aus Molybdäntrioxyd bestehen, die Menge an in dem calcinierten Pigment zurückgehaltenem Molybdäntrioxyd gewöhnlich nicht mehr als etwa 1,8 bis 2,0%, bezogen auf das Gewicht des calcinierten Pigments, beträgt. Selbst wenn bis zu 40% des Gewichtes des Gemisches vor der Calcinierung aus Molybdäntrioxyd bestehen, ist die Menge an zurückgehaltenem Molybdäntrioxyd nicht größer als 5%' bezogen auf das Gewicht des calcinierten Pigments. Daraus folgt, daß, wenn ein solcher hoher Anteil an Molybdäntrioxyd in das zu calcinierende Gemisch eingeschlossen wird, das Gemisch eine Aluminiumoxydmenge enthalten muß, die beträcht-Hch kleiner ist als 0,8 %, bezogen auf das Gewicht des Pigments, damit die Menge an Aluminiumoxyd, die nach der Calcinierung vorhanden ist, 0,8 %> bezogen auf das Gewicht des Pigments, nicht überschreitet. Es tritt im wesentlichen kein Verlust an Aluminiumoxyd während der Calcinierung ein.
Die erfindungsgemäßen Pigmente sind grau gefärbt und haben eine modifizierte Rutilkristallstruktur, wenn sie mittels Röntgenstrahlenbeugungsbildern geprüft werden. Das Titandioxyd, das in dem Gemisch vor der Calcinierung vorhanden ist, kann entweder die Kristallstruktur von Rutil oder Anatas haben.
Um gefärbte Pigmente von optimaler Eigenfarbeintensität zu erhalten, soll die Teilchengröße des Titandioxyds etwas größer als diejenige sein, die bei der Herstellung von weißen Titandioxydpigmenten verwendet wird. So soll die Teilchengröße des Titandioxyds innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 2,0 μ liegen (gemessen an einer calcinierten Probe des Titandioxyds) im Vergleich zu einer Teilchengröße von 0,2 bis 0,4 μ für weiße Titandioxydpigmente.
Vorteilhaft wird die Calcinierung bei einer Temperatur in dem Bereich von 1000 bis 1200° C ausgeführt. Zweckmäßig beträgt die Calcinierungstemperatur etwa 1040° C
Vorzugsweise wird das Gemisch vor der Calcinierung zuerst bei einer Temperatur von wenigstens IOO0C und vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 100 bis 200° C getrocknet und dann gründlich gemahlen und gemischt.
Gewünschtenfalls kann das Molybdäntrioxyd und/ oder das Aluminiumoxyd ganz oder teilweise an Ort und Stelle gebildet werden, indem in das Titandioxyd vor der Calcinierung eine oder mehrere Verbindungen eingeschlossen werden, die sich während der Calcinierung zersetzen, und eine vorherige Trocknung vorgenommen wird, um das Oxyd bzw. die Oxyde zu liefern. So kann beispielsweise wenigstens ein Teil des Aluminiumoxyds an Ort und Stelle durch die Zersetzung von Aluminiumsulfat und/oder Aluminiumnitrat gebildet werden.
In ähnlicher Weise kann wenigstens ein Teil des Molybdäntrioxyds an Ort und Stelle durch die Zersetzung von Molybdänsäure und/oder Ammoniummolybdat gebildet werden.
Bisher sind graufärbende Zusammensetzungen beispielsweise für Anstrichfarben vielfach durch Mischen von Ruß mit einem weißen Pigment5 wie z. B. einem
weißen Titandioxydpigment, hergestellt worden. Es ist festgestellt worden, daß bei solchen bekannten graufärbenden Zusammensetzungen eine Absonderung der Bestandteile mit einer daraus folgenden nachteiligen Wirkung auf das die Zusammensetzung enthaltende Material auftritt. Demgegenüber sind die graufärbenden Zusammensetzungen gemäß der Erfindung calcinierte Pigmente, und sie sind daher frei von dem Nachteil der Absonderung von Bestandteilen.
Es sind zwar auch calcinierte Titandioxydpigmente von grauer Farbe bekannt, doch enthalten diese Pigmente etwa die doppelte Menge an wertvollen Metalloxyden, so daß mit den erfindungsgemäßen Pigmenten ein bedeutender Vorteil erzielt wird.
Die Erfindung erstreckt sich weiterhin auf Anstrichfarben, Kunststoffmaterialien, Papiere oder Papierschichtkörper, die als färbenden Stoff ein gefärbtes Pigment gemäß der Erfindung enthalten.
Die Erfindung wird nachstehend an einem Beispiel näher veranschaulicht.
Gereinigter Titandioxydschlamm aus dem Sulfatverfahren wurde in insgesamt 26 Portionen unterteilt. Zu neunzehn dieser Portionen des Schlammes wurden dann Molybdänsäure und Aluminiumsulfat zugesetzt, um Mischungen zu bilden, deren Zusammensetzungen aus der nachfolgenden Tabelle 1 hervorgehen. Jede dieser Mischungen wurde bei einer Temperatur von IOO0C getrocknet, gemahlen und gut gemengt und dann in Gegenwart von überschüssiger Luft bei einer Temperatur von 1040° C während einer Zeitdauer von IV2 Stunden calciniert.
In der Tabelle 1 sind die Farbe der gebildeten Pigmente, die Gewichtsprozentsätze an Molybdäntrioxyd und Aluminiumoxyd (die vor der Calcinierung in Form der genannten Verbindungen vorhanden sind) in jeder der Mischungen sowie der Prozentsatz an Molybdäntrioxyd, der in jedem der gebildeten Pigmente vorhanden ist, angegeben.
Aus der Tabelle 1 geht hervor, daß bestimmte Neigungen zur Farbänderung bei Änderungen der Zusammensetzung der Pigmente auftreten. So zeigen die mit Nr. 1 bis 4 bezeichneten Pigmente, daß bei einem gleichbleibenden Moybdäntrioxydgehalt in der zu calcinierenden Mischung eine Zunahme des Aluminiumoxydgehalts die graue Farbe der Pigmente dunkler macht.
Jede der drei anschließenden Gruppen von Pigmenten, d. h. die Pigmente Nr. 5 und 6, die Pigmente Nr. 7 bis 9 und die Pigmente Nr. 10 bis 13 veranschaulichen diese Neigung zur Verdunklung der grauen Farbe mit zunehmendem Aluminiumoxydgehalt.
Ein Vergleich zwischen diesen drei Gruppen von Pigmenten demonstriert zwei weitere Eigenschaften: erstens wird durch eine Erhöhung des anfänglichen Gehaltes an Molybdäntrioxyd die in dem Pigment zurückgehaltene Menge an Molybdäntrioxyd vergrößert, und zweitens vergrößert sich die Menge an zurückgehaltenem Molybdäntrioxyd mit einer Zunahme der Menge des vorhandenen Aluminiumoxydes.
Die Pigmente Nr. 14 bis 19 sind durch Calcinieren von Mischungen mit verhältnismäßig großen Mengen an Molybdäntrioxyd erhalten worden. In jedem Fall ist die Menge an zurückgehaltenem Molybdäntrioxyd nicht größer als 5,0 %·
Die calcinierten grauen Pigmente haben eine gute Farbe, eine gute Wärmestabilität und gute Eigen-

Claims (3)

schäften hinsichtlich der Verhinderung von Ausscheidungen und hinsichtlich der Farbbeständigkeit. Sie sind daher für die Verwendung in Anstrichfarben und für den Einschluß in Kunststoffe sehr geeignet, und sie sind mit anderen färbenden Materialien, wie z. B. organischen Farbstoffen, verträglich. Um den Einfluß einer Abweichung von den gemäß der Erfindung verwendeten relativen Mengen von Molybdäntrioxyd und Aluminiumoxyd auf die Farbe der calcinierten Pigmente zu demonstrieren, sind in der nachfolgenden Tabelle 2 die der Tabelle 1 entsprechenden Einzelheiten von sieben Pigmenten angegeben, die unter genau gleichen Calcinierbedingungen, wie sie zur Bereitung der obengenannten Pigmente verwendet wurden, aus den sieben restlichen Portionen des Schlammes mit verschiedenen relativen Anteilen an Molybdänsäure und Aluminiumsulfat hergestellt wurden. Die Farben dieser Pigmente variierten von Graugrün bis Dunkelgrün in Abhängigkeit von ίο relativen Anteilmengen der Bestandteile. Tabelle Gehalt in Gewichtsprozent PigmentNr.MoO3Äquivalent der in der Mischungvor der Calcinierung vorhandenen MolybdänsäureMoO3nach derCalcinierungAl2O3Äquivalent des in der Mischungvor der Calcinierung vorhandenen AluminiumsulfatsFarbe des Pigments11 2 3 4 j 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 190,2 0,2 0. 2 1 η 1, U 1,0 3,0 3,0 3,0 4,0 4,0 4,0 5,0 7,0 10,0 15,0 20,0 40,0 40,0Π 17 0,17 0,18 0,2 0,6 0,48 0,8 1,3 0,5 0,9 1,4 0,68 0,72 0,9 0,7 3,2 2,35 5,0 TabelleΙΛ OO 0,05 0,07 0,1 Π 1 U,l 0,3 0,1 0,3 0,5 0,1 0,3 0,5 0,1 0,1 0,4 0,3 0,2 0,05 0,5 2GrauGrau dunkler als Nr. 1 und 2 Dunkelgrau senr rieugrau Dunkelgrau Grau Dunkelgrau sehr Dunkelgrau Grau Dunkelgrau Dunkelgrau Dunkelgrau Grau Grau Grau Grau Grau GrauPigmentNr.GeMoO3Äquivalent der in der Mischungvor der Calcinierung vorhandenen Molybdänsäurehalt in GewichtsprozeMoO3nach derCalcinierungntAl2O3Äquivalent des in der Mischungvor der Calcinierung vorhandenen AluminiumsulfatsFarbe des Pigments1 2 3 4 5 6 70,2 0,2 1,0 3,0 4,0 5,0 7,00,2 0,2 0,7 1,7 1,8 2,95 3,30,25 0,3 0,5 1,0 1,0 2,0 2,0Grüngrau Grün Graugrün Grüngrau Grüngrau Dunkelgrüngrau Dunkelgrün Patentansprüche:
1. Graues calciniertes Rutil-Titandioxydpigment, das als färbende Zusätze Molybdäntrioxyd und Aluminiumoxyd enthält, dadurch ge-6o kennzeichnet, daß das Pigment 0,04 bis 5% Molybdäntrioxyd und 0,02 bis 0,8% Aluminiumoxyd, jeweils auf das Gewicht des Pigments bezogen, enthält, wobei das Gewichtsverhältnis von Molybdäntrioxyd zu Aluminiumoxyd wenigstens 2:1 beträgt und der Rest im wesentlichen vollständig aus Titandioxyd oder gewünschtenfalls aus einem Gemisch von Titandioxyd und einer 2% des Gewichtes des Gemisches nicht überschreitenden Menge eines oder mehrerer Alkalisalze und/oder Natrium- und/oder Kaliumfluorid besteht.
2. Pigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Molybdäntrioxyd zu Aluminiumoxyd in dem Bereich von 3:1 bis 8:1 liegt.
3. Pigment nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumoxydmenge wenigstens 0,1% und die Molybdäntrioxydmenge nicht mehr als 1%, jeweils bezogen auf das Gewicht des Pigments, beträgt.
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