DE1234696B - Verfahren zur Herstellung von hochreinem Zeolith Y - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hochreinem Zeolith Y

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DE1234696B
DE1234696B DEU10527A DEU0010527A DE1234696B DE 1234696 B DE1234696 B DE 1234696B DE U10527 A DEU10527 A DE U10527A DE U0010527 A DEU0010527 A DE U0010527A DE 1234696 B DE1234696 B DE 1234696B
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sio2
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George Louis Ribaud
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Union Carbide Corp
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    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
    • C01B33/28—Base exchange silicates, e.g. zeolites
    • C01B33/2807—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
    • C01B33/2838—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of faujasite type, or type X or Y (UNION CARBIDE trade names; correspond to GRACE's types Z-14 and Z-14HS, respectively)
    • C01B33/2853—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of faujasite type, or type X or Y (UNION CARBIDE trade names; correspond to GRACE's types Z-14 and Z-14HS, respectively) of type Y

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von hochreinem Zeolith Y Die Erfindung betrifft die Herstellung von kristallinen synthetischen Zeolithen, die sich als Molekularsiebe eignen, insbesondere ein verbessertes, für die großtechnische Produktion vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung von Zeolith Y mit verhältnismäßig hohem Si02-A1.03-Verhältnis.
  • Die Zusammensetzung von Zeolith Y kann in Molverhältnissen der Oxyde wie folgt ausgedrückt werden: 0,9IL0,2 Na2O : W Si0, : x H20 worin W ein Wert von mehr als 3 bis zu etwa 6 und x ein Wert bis zu etwa 9 ist. Zeolith Y hat ein charakteristisches Röntgenstrahlenbeugungsbild, das zu seiner Identifizierung dienen kann. Die Werte der Röntgenstrahlenbeugung sind in Tabelle A aufgeführt. Die Werte für den Zwischenebenenabstand d sind in Ä ausgedrückt. Zeolith Y und seine Herstellung sind Gegenstand der deutschen Patente 1098 929 und 1203 239.
    Tabelle A
    Röntgenstrahlenbeugungsbild für Zeolith Y
    hkl I h2 -1- k2 + 12 d in Ä Intensität
    111 3 14,37 bis 14,15 sehr stark
    220 8 8,80 bis 8,67 mittel
    311 11 7,50 bis 7,39 mittel
    331 19 5,71 bis 5,62 stark
    333,511 27 4,79 bis 4,72 mittel
    440 32 4,46 bis 4,33 mittel
    531 35 4,29 bis 4,16 schwach
    600,442 36 4,13 bis 4,09 schwach
    620 40 3,93 bis 3,88 schwach
    533 43 3,79 bis 3,74 stark
    631 46 3,66 bis 3,62 mittel
    711,551 51 3,48 bis 3,43 sehr schwach
    642 56 3,33 bis 3,28 stark
    733 67 3,04 bis 3,00 mittel
    822,660 72 2,93 bis 2,89 mittel
    751,555 75 2,87 bis 2,83 stark
    840 80 2,78 bis 2,74 mittel
    Tabelle A (Fortsetzung)
    hkl I h2 -I- k2 -I- 1- I din ä Intensität
    911,753 83 2,73 bis 2,69 schwach
    664 88 2,65 bis 2,61 mittel
    844 96 2,54 bis 2,50 sehr schwach
    10, 0, 0; 860 100 2,49 bis 2,45 sehr schwach
    10, 2, 0; 862 104 2,44 bis 2,40 sehr schwach
    10, 2, 2; 666 108 2,39 bis 2,36 mittel
    10, 4, 0; 864 116 2,29 bis 2,25 sehr schwach
    11, 1, 1; 775 123 2,24 bis 2,21 sehr schwach
    880 128 2,20 bis 2,17 schwach
    11, 3,1; 971; 955 131 2,18 bis 2,14 sehr schwach
    11, 3, 3; 973 139 2,11 bis 2,08 schwach
    12, 0, 0; 884 144 2,07 bis 2,04 sehr schwach
    11, 5, 2; 10, 7, 1; 10,5, 5 150 2,03 bis 2,00 sehr schwach
    10, 8, 2
    168,171 1,92 bis 1,89 sehr schwach
    13, 1, 1; 11, 7, 1; 11, 5, 5; 993
    13, 3, 1; 11, 7, 3; 977 179 1,86 bis 1,83 sehr schwach
    13, 3, 3; 995 187,192 1,82 bis 1,79 sehr schwach
    888
    13, 5, 1; 11, 7, 5 195 1,78 bis 1,76 sehr schwach
    14, 2, 0; 10, 10, 0; 10, 8, 6 200 1,76 bis 1,73 schwach
    13, 5, 4; 11, 8, 5 210 1,71 bis 1,69 schwach
    Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von Molekularsieben in verhältnismäßig großem Maßstab mischt man entweder einfach alle wäßrigen Komponenten in einem Rührwerksbehälter. worauf das Gemisch gegebenenfalls einige Stunden bei Raumtemperatur digeriert und dann auf erhöhte Temperatur erhitzt und bei dieser Temperatur gewöhnlich ohne Rühren gehalten wird, bis der gewünschte kristalline Zeolith aus dem Gemisch auskristallisiert, oder man stellt wäßrige Lösungen der erforderlichen Synthesekomponenten her, erhitzt diese Lösungen getrennt auf erhöhte Temperatur und mischt sie schnell im richtigen Mengenverhältnis unter Bildung eines Gels, aus dem der gewünschte Zeolith auskristallisiert, während die erhöhte Temperatur aufrechterhalten wird.
  • Zeolithe mit hohem Siliciumdioxydgehalt, wie Zeolith Y, sind jedoch auch im Laboratoriumsmaßstab in hoher Reinheit stets schwieriger zu synthetisieren als die Zeolithe mit niedrigerem Si02-A1203-Verhältnis, wie Natrium-Zeolith A. Dies gilt besonders für Zeolith Y mit Si02-A1203-Verhältnissen von mehr als etwa 3,9. Faktoren wie Zeit, Temperatur, Rühren und Siliciumdioxydquelle üben einen immer größeren Einfluß aus, je größer die Siliciurndioxydmengen werden, die in die Struktur von Zeolith Y eingebaut werden sollen. Es hat sich gezeigt, daß die beschriebenen bekannten Verfahren für die Herstellung von Zeolith Y nicht ganz zufriedenstellend sind.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von kristallinen Zeolith-Y-Molekularsieben, das sich ganz besonders zur großtechnischen Erzeugung dieses Zeoliths in hochreiner Form eignet. Das Verfahren gemäß der Erfindung wird wie folgt durchgeführt: Man bildet zwei getrennte wäßrige Gemische, nämlich eine wäßrige Suspension ein« Verbindung, die eine Quelle für reaktionsfähiges Siliciumdioxyd darstellt, und eine wäßrige Lösuug von Natriumaluminat und Natriumhydroxyd, führt die beiden wäßrigen Gemische bei Umgebungstemperatur, d. h. bei Raumtemperatur, in eine Vorrichtung, in der die vereinigten Gemische unter Bildung eines Gels kräftig verrührt werden, wobei man die ZuluB-menge jedes Stroms so einstellt, daß die vereinigten Teilströme, die zur Mischvorrichtung gelangen, zu jeder Zeit Si02, A1203, H20 und Na20 in den Mengenverhältnissen enthalten, die zur Bildung von Zeolith Y mit dem gewünschten Si02-A1203-Verhältnis erforderlich sind, hält das gebildete Gel so lange bei Umgebungstemperatur, bis sich ein amorpher Zeolith gebildet hat, erhitzt anschließend das Reaktionssystem im Ruhestand auf etwa 80 bis 125°C, vorzugsweise auf etwa 100°C, bis sich kristalliner Zeolith Y gebildet hat, und isoliert anschließend den kristallinen Zeolith Y vom übrigen Reaktionssystem.
  • Unter dem Ausdruck »Umgebungstemperatur« ist die Lufttemperatur zu verstehen, die normalerweise in einer Anlage herrscht, in der Natrium-Zeolith Y hergestellt wird, nämlich etwa 13 bis 38°C.
  • Das wäßrige Gemisch, das die Siliciumdioxydquelle enthält, ist im wesentlichen frei von A1203 oder einer Quelle für A1203. Ebenso ist das wäßrige Gemisch, das das Natriumhydroxyd und Natriumaluminat enthält, praktisch frei von Siliciumdioxyd oder einer Quelle für Siliciumdioxyd.
  • Jedoch können die normalerweise anwesenden Mengen von verunreinigendem Siliciumdioxyd in der A1203-Quelle und die normalerweise anwesenden Mengen von verunreinigendem A1203 in der Siliciumdioxydquelle, die in der Größenordnung von etwa 10/0 oder darunter liegen, ohne nachteilige Auswirkungen beim Verfahren gemäß der Erfindung in Kauf genommen werden.
  • Zur Herstellung von Zeolith Y eignen sich als Quelle für Aluminiumoxyd beispielsweise aktiviertes Aluminiumoxyd, y-Aluminiumoxyd, Aluminiumoxydtrihydrat und Natriumaluminat. Siliciumdioxyd kann durch Natriumsilicat, Silicagele, Kieselsäure, wäßrige kolloide Kieselsäuresole und reaktionsfähige amorphe, feste Kieselsäuren eingeführt werden. Die letzten beiden Gruppen werden bevorzugt, wenn Zeolith Y mit Si02-A1203-Molverhältnissen von mehr als etwa 4,5 hergestellt werden soll. Diese Siliciumdioxydquellen können gegebenenfalls auch zur Herstellung von Zeolith Y mit Si02-A1203-Molverhältnissen von weniger als etwa 4,5 verwendet werden. Die Herstellung typischer Kieselsäureresole, die sich für die Zwecke der Erfindung eignen, ist in den USA.-Patentschriften 2 574 902 und 2 597 872 beschrieben. Typisch für die Gruppe der reaktionsfähigen amorphen, festen Kieselsäuren, die vorzugsweise eine Teilchengröße von weniger als 1 #t haben, sind beispielsweise Dampfphasenkieselsäuren, chemisch gefällte Kieselsäuren und gefällte Kieselsäureresole einschließlich der Kieselsäuren. Auch feines Glaspulver kann verwendet werden. Zur Einstellung des pH-Wertes und zur Einführung des Natriumions kann Natriumhydroxyd dienen.
  • Wenn ein wäßriges kolloides Kieselsäuresol oder eine reaktionsfähige, amorphe, feste Kieselsäure als Hauptquelle des Siliciumdioxyds verwendet wird, kann Zeolith Y hergestellt werden, indem eine wäßrige Kieselsäuresuspension und eine wäßrige Natriumaluminatlösung hergestellt werden, die insgesamt eine in Molverhältnissen der Oxyde ausgedrückte Zusammensetzung haben, die in einen der Bereiche fällt, die in Tabelle 1 angegeben sind.
    Tabelle I
    Bereich 1 Bereich 2 Bereich
    Na20 : Si02 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,20 bis 0,40 0,41 bis 0,60 0,61 bis 0,80
    SiO2: A1203 .............. ..................... 10 bis 40 10 bis 30 7 bis 30
    HZO : Na20 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 bis 60 20 bis 60 20 bis 60
    Der bevorzugte Zusammensetzungsbereich von Natrium-Zeolith Y bei Verwendung eines wäßrigen, kolloiden Kieselsäuresols oder einer reaktionsfähigen, amorphen festen Kieselsäure als Hauptquelle des Siliciumdioxyds ist in Tabelle II in Molverhältnissen der Oxyde angegeben.
    Tabelle 1I
    Bereich 4
    Na2O .Si02 ............................ .................. 0,4 bis 0,6
    SiO2: A1203 ........................ . ...................... 15 bis 25
    H20: Na20 ..................................... ....... 20 bis 50
    Wenn Materialien wie Natriumsilicat, Silicagele oder Kieselsäure als Hauptquelle des Siliciumdioxyds verwendet werden, kann Zeolith Y hergestellt werden, indem man eine wäßrige Kieselsäuresuspension und eine wäßrige Natriumaluminatlösung hergestellt, die insgesamt eine in Molverhältnissen der Oxyde ausgedrückte Zusammensetzung haben, die in einen der in Tabelle 111 genannten Bereiche fällt.
    Tabelle 111
    Bereich 5 Bereich 6 I Bereich 7
    Na20 : SiO2 . . . .. . ... . .. . . .. . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . 0,6 bis 1,0 1,5 bis 1,7 1,9 bis 2,1
    SiO2: A1203 ...................... - ............. 8 bis 30 10 bis 30 etwa 10
    H20: Na20 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. .... 12 bis 90 20 bis 90 40 bis 90
    Die bevorzugten Zusammensetzungen für die Herstellung von Zeolith Y aus Natriumsilicat, Silicagelen oder Kieselsäure sind in Tabelle IV angegeben.
    Tabelle IV
    Bereich 8 Bereich 9
    Na20 : Si0......... 0,70 bis 0,90 1,5 bis 1,7
    SiO2 : A1203 ....... 10 bis 25 10 bis 20
    H20: Na20 . . . . . . . . 12 bis 90 20 bis 90
    Wenn beim Verfahren gemäß der Erfindung Natriumsilicat, Silicagel oder Kieselsäure als Hauptquelle .des Siliciumdioxyds im wäßrigen Natriumaluminiumsilicatgemisch verwendet werden, :das auf die beschriebene Weise unter entsprechender Dosierung der Komponenten hergestellt wurde, betragen die Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd-Verhältnisse (Si02 zu A1203) in den erhaltenen Zeolith-Y-Molekularsieben gewöhnlich mehr als 3 bis zu etwa 3,9. In diesem Bereich beträgt die Elementarzelienkonstante a, der Kristalle 24,87 bis 24,77A. Wenn ZeOlith-Y-MOlekularsiebe mit einem Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd- Verhältnis von etwa 3,9 gewünscht werden, verwendet man vorzugsweise beispielsweise die wäßrigen, kolloiden Kieselsäuresole und die reaktionsfähigen, amorphen, festen Kieselsäuren als Hauptquelle des Siliciumdioxyds in den beschriebenen wäßrigen Natriumaluminiumsilicatgemischen.
  • Wenn praktisch reine Natrium-Zeolith Y-Molekularsiebe mit Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd-Molverhältnissen bis zu etwa 6 gewünscht werden, kann die Herstellung aus Gesamtmischungen von Reaktionskomponenten erfolgen, in denen ein wäßriges, kolloides Kieselsäuresol oder eine reaktionsfähige, amorphe, feste Kieselsäure als Hauptquelle des Siliciumdioxyds verwendet wird, und die in einen der folgenden Bereiche fallen:
    Bereich 10
    Na2,0: SiO2 . .. . . . . . . . . . . . . . . . 0,28 bis 0,30
    Na2O : SiO2 . . . . . . . . . . . . . . 0,28 bis 0,30
    Si02 : A1203 . . . . . . . . . . . . . . 8 bis 10
    H20 : Na20 . . . . . . . . . . . . . . 30 bis 50
    Bereich 11
    Na2O : SiO2 . . . . . . . . . . etwa 0,4
    Si02 : Al2O3 . . . . . . . . . . . . . . 10 bis 27
    H20: Na 20 . . . . . . . . . . . . . . 30 bis 50
    Die Dosierung und das Pumpen der beiden getrennten wäßrigen Gemische in die Vorrichtung, in der die turbulente Vermischung erfolgt, können ohne weiteres mit bekannten Apparaturen erfolgen. Ebenso sind die Mischvorrichtungen, in der die beiden Ströme der Gemische zu einem gleichmäßigen, viskosen Gel vereinigt werden, nicht sehr kompliziert. Geeignet für diesen Zweck sind beispielsweise Zahnradpumpen, als Kreiselpumpe ausgebildete Mischer, Rohre, in denen turbulente Strömung erzeugt wird, Durchflußmischer, Turbinenmischer und Venturimischer. Geeignet ist jeder Mischer mit kurzer Verweilzeit, der die zufließenden Komponenten turbulent und innig vermischt und das viskose Gel, das sich fast augenblicklich darin bildet, zu handhaben und auszustoßen vermag. Beispiel 1 In Behälter Nr. 1 wurden 29,13 kg Natriumhydroxyd (76 Gewichtsprozent Naz0) in 84 kg (841) destilliertem Wasser gelöst. Diese Lösung wurde erhitzt, worauf 11,34 kg Natriumaluminat (30,40/0 Na20, 46,50/, AI203) unter Rühren in ihr gelöst wurden. Nach vollständiger Auflösung wurde das Wasser zugegeben. In den Behälter Nr. 2 wurden 206,4 kg (2101) einer Suspension von kolloider Kieselsäure (300/, Si02, Handelsbezeichnung »Ludox« HS) . gepumpt. Die Lösungen aus den beiden Behältern wurden mit kleinen Zahnradpumpen durch gesonderte Leitungen zu einer dritten Zahnradpumpe gepumpt, wo sie unter Bildung eines Gels gemischt wurden, das dann in einen nicht beheizten 380-1-Behälter ausgetragen wurde. Die Mengen, in denen die beiden Lösungen zur Mischpumpe gepumpt wurden, wurden so eingestellt, daß sie sich in der Mischpumpe zu einem Gel vereinigten, das folgende Zusammensetzung in Molverhältnissen der Oxyde hatte:
    Na20 : SiO2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,4
    SiO2: A1203 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
    H20: Na20 ........... . ........... 40
    Nachdem das gesamte Gel in den nicht beheizten Behälter ausgetragen war, wurde es etwa 3 Minuten mit einem Propellermischer gerührt und dann 24 Stunden bei Raumtemperatur ruhig stehengelassen. Nach dieser Zeit wurde das Gel erneut gerührt und durch einen dampfbeheizten Erhitzer gepumpt, in dem es auf 100°C erhitzt wurde, und dann in einen beheizten 380-1-Kristallisationsbehälter ausgetragen. In diesem Behälter wurde es etwa 19 Stunden ohne Rühren bei etwa 100°C gehalten. Das kristallisierte Produkt wurde dann in einer Filterpresse filtriert. Als Produkt wurden 13,6 kg Natrium-Zeolith Y gewonnen, der ein Adsorptionsvermögen für Sauerstoff' von 31,3 Gewichtsprozent, gemessen bei 100 mm Hg und -183°C und ein SiO2 : A1203-Molverhältnis von 4,22 hatte, bestimmt durch Messung der Elementarzellenkonstante (a.). Beispiel 2 Im Behälter Nr. 1 wurde 5,1 kg Natriumhydroxyd (76 °/o Na20) in 27,26 kg (27,261) Wasser gelöst. Zu dieser Lösung wurden 2,78 kg Natriumaluminat (30,4°/o Na20, 46,5°/o A1203) gegeben. Diese Lösung wurde gerührt und erhitzt und nach vollständiger Auflösung auf Raumtemperatur gekühlt. Im Behälter Nr. 2 wurden 12,02 kg feingepulverte amorphe Kieselsäure in 12,02 kg (12,021) Wasser suspendiert. Die beiden Gemische wurden von Hand in getrennte Trichter gegossen, die zu einer Zahnradmischpumpe führten, die sie unter Bildung eines Gels vermischten, das dann in einen nicht beheizten Kunststoffbehälter ausgetragen wurde. Die Zulaufmengen der beiden Komponenten wurden so eingestellt, daß bei ihrer Vereinigung in der Mischpumpe ein Gel gebildet wurde, das folgende, in Molverhältnissen der Oxyde ausgedrückte Zusammensetzung hatte:
    Na2O : SiO2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,4
    Si02: A1203 . . ..................... 15
    H20: Na20 ....................... 30
    Nachdem das gesamte Gel in den nicht beheizten Behälter ausgetragen war, wurde das Gel kurz von Hand gerührt und dann 24 Stunden ohne Rühren bei Raumtemperatur stehengelassen. Danach wurde das Gel gerührt und durch einen dampfbeheizten Erhitzer gepumpt, in dem es auf etwa 99°C erhitzt und dann in einen beheizten 95-1-Kristallisationsbehälter ausgetragen wurde. Es wurde 48 Stunden bei etwa 100°C ohne Rühren im Kristallisationstank gelassen. Danach wurde das kristallisierte Produkt abfiltriert und gewaschen. 5,44 kg Natrium-Zeolith Y mit einem Adsorptionsvermögen für Sauerstoff von 29,0 Gewichtsprozent (100 mm, -183°C) und einem SiOg-A1z03-Molverhältnis von 5,26, bestimmt durch Röntgen-Fluoreszenzanalyse, wurden gewonnen. Beispiel 3 24,56 kg Natriumhydroxyd (76 °/o Naz0) wurden in 79,4 kg Wasser gelöst. In dieser Lösung wurden 22,68 kg Natriumaluminat (30,4°/o Na20, 46,50/a A1203) unter Erwärmung und unter Rühren gelöst. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur wurden diese Lösung und 24,95 kg Wasser in den Behälter Nr. 1 gefüllt. In den Behälter Nr. 2 wurden 207,3 kg einer Suspension von kolloider Kieselsäure (300/, Si0$) gepumpt. Ebenso wie im Beispiel 1 wurden die beiden Lösungen mit kleinen Zahnradpumpen durch getrennte Leitungen zu einer dritten Zahnradpumpe gefördert, wo sie unter Bildung eines Gels vermischt wurde, das in einen nicht 'urheizten 380-1-Behälter ausgetragen wurde. Die Zulaufmengen der beiden Lösungen zur Mischpumpe wurden so eingestellt, daß sie sich in der Mischpumpe unter Bildung eines Gels der folgenden Zusammensetzung vereinigten
    Na2O :Si02 ....................... 0,4
    SiO2: A1203 ...... . ................ 10
    H20: Na20 ....................... 40
    Die Mischzeit betrug etwa 30 Minuten. Im nicht beheizten Behälter bildete sich ein sehr dickes Gel, das kurz von Hand gerührt und dann 6 Stunden bei Raumtemperatur ohne Rühren stehengelassen wurde. Danach wurde das Gel durchgerührt und durch einen dampfbeheizten Erhitzer gepumpt, in dem es auf etwa 100°C erhitzt und in einen beheizten 380-1-Kristallisationsbehälter ausgetragen wurde. In diesem Behälter wurde es etwa 19 Stunden bei 100°C ohne Rühren gehalten. Danach wurde das kristalline Produkt abfiltriert und gewaschen. Als Produkt wurden 36,3 kg Natrium-Zeolith Y erhalten. Dieser Zeolith adsorbierte 32,4 Gewichtsprozent Sauerstoff (100 mm, -183°C) und hatte ein SiO2: Al203-Molverhältnis von 4,70, bestimmt durch Messung der Elementarzellenkonstante (ao).

Claims (3)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von hochreinem Zeolith Y aus wäßrigen Gemischen reaktionsfähiger Kieselsäure, Natriumaluminat und Natriumhydroxyd, dadurch gekennzeichn e t , daß man einen Strom eines wäßrigen, eine Quelle für reaktionsfähiges SiO2 darstellenden Gemisches mit der zur Bildung von Zeolith Y mit dem gewünschten Si02-A1203-Verhältnis erforderlichen Menge eines zweiten, aus einer wäßrigen Lösung von Natriumaluminat und Natriumhydroxyd bestehenden Teilstromes bei Umgebungstemperatur gründlich vermischt, das gebildete Gel so lange bei dieser Temperatur hält, bis sich ein amorpher Zeolith gebildet hat, und anschließend das Reaktionsgemisch im Ruhezuständ auf etwa 80 bis 125°C bis zur Bildung von kristallinem Zeolith Y erhitzt und diesen aus dem Reaktionsgemisch isoliert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von Natriumzeolith Y mit einem Si02-A1203-Verhältnis von mehr als 3,9 bis 6 ein wäßriges kolloidales Kieselsäuresol oder reaktionsfähige feste amorphe Kieselsäure als Si02-Quelle genommen wird und das aus den Teilströmen erzeugte Gemisch die folgende, in Molverhältnissen der Oxyde ausgedrückte Zusammensetzung hat: Na2O : SiO2 . . . . . . . . . . . . . 0,4 bis 0,6 SiO2 : A1203 . . . . . . . . . . . . . 15 bis 25 H20: Na20 . . . . . . . . . . . . . 20 bis 50
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von Natriumzeolith Y mit einem Si0z-A1,03-Verhältnis von mehr als 3 bis 3,9 Natriumsilicat, Kieselsäuregel oder Kieselsäure als Si02-Quelle genommen wird und das aus den Teilströmen erzeugte Gemisch die folgende, in Molverhältnissen der Oxyde ausgedrückte Zusammensetzung hat: Na2O : SiO2 . . . 0,70 bis 0,90 oder 1,5 bis 1,7 SiO2 : A1203. . . 10 bis 25 oder 10 bis 20 H20: Na20 ... 12 bis 90 oder 20 bis 90
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 588 740; französische Patentschrift Nr. 1 169 014; Journal of the American Chem.. Soc., Vol. 78, Nr. 23, S. 5963, Abs. A.
DEU10527A 1963-02-27 1964-02-25 Verfahren zur Herstellung von hochreinem Zeolith Y Withdrawn DE1234696B (de)

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