DE1186025B - Verfahren zur Hydrophobierung von Textilien mit waessrigen stabilen emulgator- und schutzkolloidfreien Silikon-Emulsionen - Google Patents
Verfahren zur Hydrophobierung von Textilien mit waessrigen stabilen emulgator- und schutzkolloidfreien Silikon-EmulsionenInfo
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- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
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- D—TEXTILES; PAPER
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- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
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- D06M13/184—Carboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
- D06M13/188—Monocarboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
Internat. KL: D 06 m
Deutsche KL: 8 k - 3
Nummer: 1186 025
Aktenzeichen: C19009IVc/8k
Anmeldetag: 16. Mai 1959
Auslegetag: 28. Januar 1965
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Hydrophobieren von Textilien mit wäßrigen, emulgator-
und schutzkolloidfreien Emulsionen von Wasserstoffpolysiloxanen
oder deren Gemischen mit anderen Polysiloxanen mit einem Gehalt an basischen Zirkonsalzen
und in Gegenwart oder Abwesenheit von Lösungsmitteln, sie besteht darin, daß man bei
Temperaturen bis 100 0C behandelte und mit Wasser
verdünnte Emulsionen, die frei von höheren Fettsäuren sind, im Einbadverfahren verwendet.
Die Verwendung von Wasserstoffpolysiloxanen und deren Gemische mit anderen Polysiloxanen in Gegenwart
bestimmter Zirkon^, und Zinksalzkatalysatoren zum Wasserabstoßendmachen von Geweben .usw. ist
bekannt. Es ist auch bekannt, daß es sich in der textlien Ausrüstung mit organischen Lösungsmitteln
schwer arbeiten läßt und daß konzentrierte wäßrige Silikonemulsionen, die organische Emulgatoren enthalten,
nur begrenzt haltbar sind. Auch sind schon die Herstellung und Verwendung schutzkolloidfreier
Silikonemulsionen in Gegenwart von Zirkonoxychlorid für die Hydrophobierung bekannt.
Demgegenüber besteht die Erfindung in der Besonderheit
der Emulsionsbereitung, wonach Fettsäuren nicht verwendet werden, aber die thermische
Behandlung der Emulsion im Zuge des Herstellungsverfahrens
erfolgt. ■
Die Erfindung besteht in der Erkenntnis, daß man mit konzentrierten wäßrigen Silikonemulsioneri von
bisher nicht gekannter und nicht vorauszusehender thermischer und mechanischer Stabilität, die man in
Abwesenheit von organischen Emulgatoren, Schutzkolloiden und höheren Fett-, Öl- oder Wachssäuren
durch Emulgierung SiH-Gruppen enthaltender Polysiloxane oder deren Mischungen mit anderen Silikonen
mittels basischer Zirkonsalze herstellt, nach Verdünnen mit Wasser vorzügliche Hydrophobierungen an Textilien
aller Art infolge Abwesenheit der schädlichen grenzflächenaktiven Stoffe erhält. Ohne Einbuße der
Festigkeitseigenschaften erhalten die so behandelten Waren noch zusätzliche wertvolle Eigenschaften, wie
vollen und weichen Griff, guten Fall, erhöhte Knitterfestigkeit und Dehnbarkeit sowie Resistenz gegen
Anschmutzung und Fleckenbildung.
Mit den neuen Emulsionen kann man gewaschene und gespülte bzw. lufttrockene Textilien in üblichen
Vorrichtungen auf Waschmaschinen oder auf dem Foulard bei entsprechenden Flottenmengen wirksam
ausrüsten. Die Beständigkeit der Silikonimprägnierungen gegen chemische Reinigung und Naßwäschen
liegt im Rahmen bester Hydrophobierungen. Die emulgator- und schutzkolloidfreien Silikonemulsionen
Verfahren zur Hydrophobierung von Textilien
mit wäßrigen stabilen emulgator- und
schutzkolloidfreien Silikon-Emulsionen
mit wäßrigen stabilen emulgator- und
schutzkolloidfreien Silikon-Emulsionen
Anmelder:
Chemische Fabrik Theodor Rotta,
Mannheim, Industriestr. 39
Als Erfinder benannt:
Dr. Hans Machemer, Mannheim
sind mit anderen Emulsionen, wie Paraffinemulsionen, verträglich und in weiten Grenzen kombinierbar. Sie
können auch zur Behandlung anderer Stoffe, wie
so Leder und Papier, dienen.
Die Herstellung. der Emulsionen erfolgt durch inniges Vermischen der Komponenten in hierzu
gebräuchlichen Vorrichtungen mittels Turbomischer oder Ultraturrax od. dgl. Zweckmäßig trägt man
hierbei das vorher erwärmte Silikonöl in die etwa 6O0C
warme gepufferte Zirkonsalzlösung ein, die durch Umsetzung der Lösung von Zirkonoxychlorid mit der
äquivalenten Menge Natriumacetat erhalten wird. Man kann der Emulsion während oder nach der Herstellung
noch indifferente organische Verdünnungsmittel, wie aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe,
ihre Chlorierungsprodukte oder Mischungen dieser Stoffe zusetzen. Anschließend wird
die Emulsion durch eine Homogenisiermaschine herkömmlicher Bauart bei erhöhten Drücken geschickt,
wonach sie gegen mechanische Einflüsse, z. B. Erschütterungen während des Versandes und nach entsprechender
Verdünnung auf Gebrauchskonzentration während der Verarbeitung sehr widerstandsfähig ist.
Man arbeitet auch so, daß man die fertigen konzentrierten Emulsionen noch einer thermischen Nachbehandlung
bis zu 1000C, zweckmäßig bei 40 bis 80° C
während 4 bis 10 Stunden unterwirft. Man erreicht hierdurch, daß die sich bei der Lagerung oft störend
bemerkbar machende Wasserstoffentwicklung und die damit verbundenen Gefahren, ohne Beeinträchtigung
der Wirksamkeit, vermindern lassen. Diese Beständigkeit der Emulsionen gegen Erwärmung bei der Herstellung
und Verwendung ist überraschend, da bekanntlich emulgatorhaltige Silikonemulsionen bei
nachträglichem Zusatz gepufferter Zirkonsalze temperaturempfindlich sind.
409 770/350
In folgenden Beispielen wird der Erfindungsgegenstand näher erläutert, ohne ihn jedoch auf diese zu
beschränken:
Eine Lösung von Wasserstoff-Methyl-Polysiloxan im indifferenten Mittel wird mit gepufferter Zirkonverbindung
als Träger bei einer Temperatur von 70° C und ohne Zusatz von höheren Fettsäuren zur konzentrierten
Emulsion verarbeitet. Diese wird vor dem Gebrauch mit Wasser auf einen Silikonölgehalt
von 1 bis 2 % und auf einen pH-Wert von 3,8 bis 4,4 eingestellt. Auf einem gut gereinigten Foulard wird
ein lufttrockenes Baumwollpopelinegewebe behandelt.
Nach gleichmäßiger Durchnetzung bei einer Badtemperatur von 20 bis 400C wird auf 75 bis 80% abgequetscht
und das Gewebe auf dem Spannrahmen getrocknet und anschließend etwa 5 Minuten bei
120 bis 140°C kondensiert. Die Ware erhält durch diese Behandlung stark wasserabweisende und verbesserte
Gebrauchseigenschaften.
Das Ausrüstungsverfahren ist nicht auf Textilien aus Zellulose beschränkt. Auch Mischgewebe aus
Wolle und Chemiefasern erhalten, wie folgende Übersicht zeigt, ebenfalls verbesserte Eigenschaften.
Hierbei beträgt die Kondensationszeit und -temperatur bis zu 8 Minuten bei bis zu HO0C oder kurzfristig
1400C.
Bundesmann-Test (10 Minuten)
Gewebe aus
Abquetscheffekt Unbehandelt
Ohne
Katalysatorzusatz
Mit
Zinnkatalysator
(pH = etwa 2,8)
(pH = etwa 2,8)
Baumwollpopeline I 77
Baumwollpopeline II 79
Mischgewebe aus
Wolle—Zellwolle (62: 38) 87
Dralon—Wolle (55: 45) 115
Trevira—Wolle (55:45) 59
Baumwollpopelinegewebe I
Baumwollpopelinegewebe II
Mischgewebe aus
Wolle—Zellwolle (62: 38)
Dralon—Wolle (55:45)
Trevira—Wolle (55: 45)
Wollstoff wird in 0,l%iger Essigsäure genetzt und
nach dem Ausziehverfahren mit 0,17% emulgatorfreier, gepufferter Zirkonoxychlorid-Silikon-Emulsion
nach Beispiel 1 bei einem pH-Wert von 3,8 während 30 Minuten bei 30 bis 35°C ausgerüstet. Die Ware
% Wasseraufnahme (Fm)
81,5 ± 0,6
78.2 ± 0,7
60.3 ± 0,5
108 ± 3,0
108 ± 3,0
44,8 ± 0,2
14,5 ± 0,3
20,9 ± 0,2
20,9 ± 0,2
24,9 ± 1,4
18.0 ± 0,3
29.1 ± 0,2
10,5 ± 0,2
11.1 ±0,2
22,7 ± 4,1
6,7 ± 0,2
6,7 ± 0,2
15.2 ±0,9
Milliliter Wasserdurchlauf
79 kein kein
79 kein kein
56 kein kein
92 kein kein
312 kein kein
275 11 kein
wird zentrifugiert, auf dem Spannrahmen getrocknet und bei 1050C gehärtet. Auf gleiche Weise wird WoIlelastikstoff
imprägniert.
Neben verbesserten textlien Eigenschaften werden, besonders bei Zusatz von Kondensationsbeschleunigern,
gute wasserabweisende Effekte erzielt.
°/o Auf lage |
Bundesmann-Test | (10 Minuten) | °/o Wasseraufnahme | Milliliter Wasserdurchlauf |
|
1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 |
Härtungstemperatur | Katalysator | 50,4 ± 0,9 36,0 ± 0,2 17,1 ± 0,9 17,4 ± 0,6 87,6 ± 0,7 34,2 ± 0,4 15,8 ± 0,9 17,1 ± 2,7 |
292 42 kein 43 >405 40 kein 17 |
|
Gewebe aus Wollstoff unbehandelt ausgerüstet ausgerüstet ausgerüstet Wollelastik unbehandelt ausgerüstet ausgerüstet ausgerüstet |
8 Minuten 140°C 8 Minuten 1400C 8 Minuten 1100C 8 Minuten 140°C 8 Minuten 140° C 8 Minuten 90°C |
ohne mit mit ohne mit mit |
|||
Beispie-1 3 höheren Fettsäuren ist. Die Wasseraufnahme nach
Die Ausrüstung von Perlon gemäß Beispiel 1 wird 65 Bundesmann geht bei einem Abquetscheffekt
mit einer gepufferten Zirkonsalz-Silikon-Emulsion von 54% von 35,3 ± 0,4% der unbehandelten Ware
vorgenommen, die ohne Zusatz indifferenter orga- auf 9,4 ±0,8% zurück. Die Wasserdichtimprä-
nischer Verdünnungsmittel hergestellt und frei von gnierung ist besonders gut bei Zusatz von Zinn-
katalysator (Wasseraufnahme 3,1 ±0,5%). Gute Hydrophobie wird auch an Mischgeweben von Perlon
mit Wolle und Perlon mit Zellwolle erzielt.
Man verwendet eine Emulsion, die man aus einer konzentrierten, mit gepufferter Zirkonverbindung als
Träger und 2stündigem Erhitzen auf 1000C hergestellten
Stammemulsion durch Verdünnen mit Wasser gewonnen hat. Auf dem Foulard wird ein Baumwollpopelin
so imprägniert, daß nach dem Abquetschen und Trocknen eine Auflage von 1,5% Silikon vorliegt.
Nach Kondensation bei erhöhter Temperatur hatte die Ware nach Bundesmann eine Wasseraufnahme
von 23,0 ± 0,2% und keinen Wasserdurchlauf.
Claims (2)
1. Verfahren zum Hydrophobieren von Textilien mit wäßrigen, emulgator- und schutzkolloidfreien
Emulsionen von Wasserstoffpolysiloxanen oder deren Gemischen mit anderen Polysiloxanen mit
einem Gehalt an basischen Zirkonsalzen und in Gegenwart oder Abwesenheit von Lösungsmitteln,
dadurch gekennzeichnet, daß man bei Temperaturen bis 1000C behandelte und mit
Wasser verdünnte Emulsionen, die frei von höheren Fettsäuren sind, im Einbadverfahren
verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß den Emulsionen Kondensationsbeschleuniger, insbesondere Zinnsalze, zugesetzt
werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 052 943;
britische Patentschrift Nr. 809 766;
deutsche Auslegeschrift W8986IVc/8k (bekanntgemacht am 10. 11. 1955);
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 052 943;
britische Patentschrift Nr. 809 766;
deutsche Auslegeschrift W8986IVc/8k (bekanntgemacht am 10. 11. 1955);
S ρ eel—Schwarz, Textile Chemicals and
Anxiliaries (1957), S. 461, unter 4.
409 770/350 1.65 Q Bundesdruckerei Berlin
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEC19009A DE1186025B (de) | 1959-05-16 | 1959-05-16 | Verfahren zur Hydrophobierung von Textilien mit waessrigen stabilen emulgator- und schutzkolloidfreien Silikon-Emulsionen |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEC19009A DE1186025B (de) | 1959-05-16 | 1959-05-16 | Verfahren zur Hydrophobierung von Textilien mit waessrigen stabilen emulgator- und schutzkolloidfreien Silikon-Emulsionen |
FR826649A FR1256754A (fr) | 1960-05-09 | 1960-05-09 | Procédé pour rendre hydrophobes des textiles, au moyen d'émulsions de silicone stables et exemptes d'agents émulsionnants |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1186025B true DE1186025B (de) | 1965-01-28 |
Family
ID=25969250
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEC19009A Pending DE1186025B (de) | 1959-05-16 | 1959-05-16 | Verfahren zur Hydrophobierung von Textilien mit waessrigen stabilen emulgator- und schutzkolloidfreien Silikon-Emulsionen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1186025B (de) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB809766A (en) * | 1956-08-28 | 1959-03-04 | Midland Silicones Ltd | Improvements in or relating to organohydrogenosiloxane emulsions and the treatment of fabrics therewith |
DE1052943B (de) * | 1954-03-09 | 1959-03-19 | Pfersee Chem Fab | Verfahren zur Herstellung schutzkolloidfreier konzentrierter, waesseriger Emulsionenvon Silikonen |
-
1959
- 1959-05-16 DE DEC19009A patent/DE1186025B/de active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1052943B (de) * | 1954-03-09 | 1959-03-19 | Pfersee Chem Fab | Verfahren zur Herstellung schutzkolloidfreier konzentrierter, waesseriger Emulsionenvon Silikonen |
GB809766A (en) * | 1956-08-28 | 1959-03-04 | Midland Silicones Ltd | Improvements in or relating to organohydrogenosiloxane emulsions and the treatment of fabrics therewith |
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