DE1054056B - Verfahren zum Wasserabweisendmachen von Baumwolltextilstoffen - Google Patents
Verfahren zum Wasserabweisendmachen von BaumwolltextilstoffenInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, um Baumwolltextilstoffe wasserabweisend auszurüsten, so daß sie
wiederholt gewaschen werden können, ohne den Hydrophobiereffekt wieder weitgehend zu verlieren. Erfindungsgemäß
wird der Textilstoff zuerst mit der wäßrigen Lösung eines Melaminderivats der Formel
CH,0CH»N—C
H
N
N
C-NCH2OCH3
C-NCH2OCH3
Verfahren zum Wasserabweiseiidmaclieri von Baumwolltextilstoffen
Anmelder:
General Electric Company,
NewYorkr N.Y. (V.St.A.)
NewYorkr N.Y. (V.St.A.)
Vertreter: Dr. H.-H. Willrath, Patentanwalt,
Wiesbaden, Hildastr. 32
Wiesbaden, Hildastr. 32
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 31. Oktober 1956
imprägniert, das Melaminharz auf dem Textilstoff in den praktisch unlöslichen Zustand übergeführt und dann auf
den erhaltenen Textilstoff ein Alkylwasserstoffpolysiloxan aufgebracht, das gewichtsmäßig 0 bis 200 °/0 eines
Alkylpolysiloxans enthält, und schließlich der so behandelte Textilstoff bei einer Temperatur oberhalb
IOO0C zwecks Umwandlung der Siliciumverbindung in den praktisch unschmelzbaren und unlöslichen Zustand
erhitzt.
Es ist bereits bekannt, daß feste Körper, z. B. verschiedene Textilien durch Behandlung mit Organopolysiloxanen
wasserabstoßend gemacht werden können. Außerdem können gemäß der US A.-Patentschrift 2 612 482
Verbesserungen in der wasserabstoßenden Ausrüstung von Textilien dadurch erhalten werden, daß man auf die
Textilstoffe eine Kombination von aminoplastbildendem Harz (z. B. Harnstofformaldehydharz, Melaminformaldehydharz
usw.) mit einem Gemisch von Organopolysiloxanen, das aus a) einem Methylpolysiloxan und b) einem
Methylwasserstoffpolysiloxan besteht, in einem Bad aufbringt und darauf den behandelten Textilstoff auf erhöhte
Temperaturen erwärmt, um eine Umwandlung des Überzuges in den wasserabweisenden Zustand herbeizuführen.
Obgleich die Behandlung von Textilien, wie Wolle, Kunstseide und Acetatseiden, mit dieser Mischung gute Ergebnisse
liefert, hat sich gezeigt, daß auf Baumwolle angewendet die wasserabstoßende Kraft schon nach ein oder
zwei Wäschen sehr stark abnimmt.
Überraschenderweise ist nun festgestellt worden, daß es möglich ist, bei Baumwolltextilstoffen einen bemerkenswert
waschfesteren Hydrophobiereffekt zu erhalten, wenn man an Stelle eines einstufigen Verfahrens ein zweistufiges
Verfahren anwendet, bei welchem der Baumwolltextilstoff zunächst mit einem bestimmten Melaminkondensationsprodukt
und danach mit einem Alkylwasserstoffpolysiloxan, vorzugsweise einer Kombination
in Mischung mit einem Alkylpolysiloxan, behandelt wird.
Bruce Allan Ashby1 Schenectady, Ν. Y.,
und Carrol James Hoffman, Saratoga Springs, Ν. Υ. 2ο (V. St. Α.),
und Carrol James Hoffman, Saratoga Springs, Ν. Υ. 2ο (V. St. Α.),
sind als Erfinder genannt worden
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß die Verwendung irgendeines anderen aminoplastbildenden Amidoharzes
außer dem obengenannten schmelzbaren löslichen Methyläther von Trimethylolmelamin im Rahmen
des vorliegenden Verfahrens nicht zu dem gewünschten Erfolg führt. Harnstofformaldehydkondensationsprodukte
oder unverätherte Methylolmelamine Heferten z. B. keine so günstigen Besprühungswerte nach dem Waschen,
wie sie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten würden. Das Melaminderivat kann in Gegenwart kleiner
Mengen von Härtungskatalysatoren, z. B. Aminhydrochloriden, bei Temperaturen von etwa 75 bis 150° C zum
praktisch unschmelzbaren und unlöslichen Zustand kondensiert werden.
Das erfindungsgemäß zu verwendende Alkylwasserstoffpolysiloxan hat die Formel
RaH6SiQ4_g_& II
2
2
worin R ein Alkylrest, insbesondere ein niederer Alkylrest, z. B. Methyl, Äthyl, Propyl, Butyl, Isopropyl, ist,
a einen Wert von 1,0 bis 1,5, b einen Wert von 0,75 bis 1,25 und die Summe von a und b einen Wert von 2,0 bis
2,25 hat. Es werden vorteilhafterweise Alkylwasserstoffpolysiloxane mit Viskositäten von 10 bis 10000 cSt (bei
etwa 28° C) benutzt. Methoden zur Herstellung von Flüssigkeiten dieser Art sind in den USA.-Patentschriften
2 386 259, 2 595 890 und 2 595 891 beschrieben.
809 788/32S
Das erfindungsgemäß gegebenenfalls mitzuverwendende Alkylpolysiloxan hat die Formel
Rn Si Oizzll
2 worin R die obige Bedeutung hat (insbesondere Methyl — und/oder Äthyl —) und η gleich etwa 1,6 bis 1,98
ist. Diese Alkylpolysiloxane sind Flüssigkeiten, die eine Viskosität von 10 bis IOOOOcSt (bei etwa 28°C) haben.
Die Menge der aufgebrachten Stoffe kann innerhalb weiter Grenzen liegen. Zweckmäßig wird das Melaminderivat
in einer ungefähr 0,5- bis 15%igen, vorzugsweise 1- bis 10°/oigen wäßrigen Feststofflösung verwendet. Die
Lösung kann Katalysatoren für das Melaminharz in einer Menge von 0,01 bis 2 % enthalten. Nach der Behandlung
des Baumwolltextilstoffes ist es vorteilhaft, den behandelten Baumwolltextilstoff auf Temperaturen von
etwa 100 bis 150° C oder mehr so lange zu erhitzen, bis die Umwandlung des Melaminderivates in den praktisch
unlöslichen Zustand erfolgt ist.
Sofern Gemische des Alkylpolysiloxans und des Alkylwasserstoffpolysiloxans verwendet werden, hegt das
erstgenannte Produkt vorteilhafterweise in einer Menge von 5 bis 75 % des Gesamtgewichtes der Polysiloxane vor.
Das Alkylwasserstoffpolysiloxan oder das Gemisch des Alkylwasserstoffpolysiloxans und des Alkylpolysiloxans
kann in Form von Lösungen in organischen Lösungsmitteln (z. B. in Feststoffkonzentrationen im Bereich von
etwa 1 bis 20 Gewichtsprozent) verwendet werden, wobei man als Lösungsmittel z. B. Benzol, Xylol, Toluol usw.
benutzt. Vorteilhafter ist es, das Alkylwasserstoffpolysiloxan allein oder in Kombination mit den Alkylpolysiloxanen
in Form einer wäßrigen Emulsion anzuwenden. Um Emulsionen dieser Polysiloxane zuzubereiten, kann
man verschiedenerlei Emulgierungsmittel verwenden (vorzugsweise solche, deren Emulgierwirkung durch
Wärme zerstört wird) z. B. kationaktives technisches Alkyldimethyl-3,4-dichlorbenzylammoniumchlorid. Ferner
kommen z. B. als Emulgiermittel in Betracht: Stearaminacetat, AlkaHsalze sulfonierten Methyloleates,
polyoxyäthylierte Fettsäureamide.
Eine allgemeine Methode zur Herstellung der Emulsionen der Polysiloxane besteht darin, daß man das Polysiloxan
und das Emulgiermittel mit Wasser vermischt und durch innige Durcharbeitung eine homogene Emulsion
bildet. Diese kann in verdünnter oder konzentrierter Form erhalten werden. Gegebenenfalls kann sie weiter
verdünnt werden, um eine zur Imprägnierung geeignete Emulsion zu liefern, in welcher 1 bis 30% Polysiloxane
enthalten sind.
Vorstehend und in den folgenden Beispielen beziehen sich alle Prozentangaben auf das Gewicht.
Als Melaminkondensationsprodukt wurde das oben formelmäßig beschriebene Melaminderivat in Form einer
5%igen wäßrigen Feststofflösung mit 1 °/0 des Melaminproduktes an 2-Methyl-2-amino-l-oxypropanhydrochlorid
als sauren Katalysator verwendet.
Das Organopolysiloxanbehandlungsgemisch lag in Form einer 2%igen wäßrigen Emulsion eines Gemisches eines
Methylpolysiloxans und eines Methylwasserstoffpolysiloxans vor. Das Methylpolysiloxan wurde durch Cohydro-Iyse
von etwa 5 Teilen Trimethylchlorsilan, 161 Teilen Dimethyldichlorsilan und etwa 48 Teilen Methyltrichlorsilan
erhalten. Das Methylwasserstoffpolysiloxan wurde durch Cohydrolyse von 95 Teilen Methyldichlorsilan und
5 Teilen Trimethylchlorsilan erhalten. Diese Stoffe wurden in gleichem Gewichtsverhältnis und mit Wasser sowie
einem Emulgiermittel (Natriumsalz eines sulfonierten
Methyloleats) vermischt. Zu dieser Emulsion wurde noch als Katalysator für das Gemisch von Polysiloxanen
Stannooleat in solcher Menge zugesetzt, daß darin etwa 10% Zinn als Stannooleat, bezogen auf das Gesamtgewicht
an Methylpolysiloxan und Methylwasserstoffpolysiloxan, vorlagen.
Die Prüfung der Haltbarkeit des wasserabweisenden Effektes nach wiederholten Wäschen wurde wie folgt
durchgeführt: Nach Behandlung des Baumwollgewebes entweder mit dem erfindungsgemäßen Zweistufenverfahren
oder mittels einer Einbadbehandlung, bei welcher das Melaminkondensationsprodukt in einer einzigen Emulsion
mit dem Methylpolysiloxan und Methylwasserstoffpolysiloxan eingebracht wurde, wurden die Baumwollproben
einer Wäsche in einem verschlossenen, etwa 950 ecm fassenden Topf enthaltend 400 cm3 Wasser und
0,5% Seifenpulver unterzogen. Die Durcharbeitung in dieser Waschlösung dauerte etwa 90 Minuten bei ungefähr
75° C Darauf wurde der behandelte Stoff dreimal mit warmem Wasser gespült und dann 5 Minuten bei
IlOcC im Ofen getrocknet. Danach wurde die Wasserfestigkeit nach der Wassersprühtest-Methode, die im
Jahrbuch von 1945 der American Association of Textile Chemists and Colorists, Bd. 22, S. 229 bis 233, angegeben
ist, ermittelt.
Bei einer zweistufigen Behandlung wurde der Baumwollstoff nach Behandlung mit dem Melaminderivat getrocknet
und in einem Arbeitsgang durch 5 Minuten langes Erhitzen bei 110° C ausgehärtet. Darauf wurde der Textilstoff
durch die Organopolysiloxanemulsion gezogen und wiederum 5 Minuten auf IlO0C und dann 5 Minuten auf
150° C erhitzt.
Bei der einstufigen Behandlung wurde das behandelte Textilgewebe einer einzigen Wärmebehandlung von 5 Minuten
bei IlO0C und dann 5 Minuten bei 150°C unterzogen. Die folgende Tabelle zeigt die Ergebnisse der
Sprühteste.
Behandlung | Anfangssprühwert | Sprühwerte nach den an gegebenen Wäschen |
|||
1 | 2 | 3 | 4 | ||
Einbadverfahren Zweibadverfahren .... |
100 100 |
80 90 |
50 80 |
0 80 |
0 70 |
Aus der vorstehenden Tabelle geht hervor, daß das erfindungsgemäße Verfahren überlegen ist.
Bei diesem Beispiel erfolgt eine zweistufige Behandlung von Baumwollgewebe in ähnlicher Weise, wie dies im
Beispiel 1 geschah, jedoch mit der Abänderung, daß statt gleiche Gewichtsteile Methylpolysiloxan und Methylwasserstoffpolysiloxan
zu verwenden, das Methylwasserstoffpolysiloxan 20% des Gesamtgewichtes der Polysiloxane
ausmachte. Das Melaminkondensationsprodukt wurde in Form einer 4%igen wäßrigen Feststofflösüng
entweder allein oder in "der Emulsion der Polysiloxane verwendet. Es wurde sowohl mercerisiertes als auch unmercerisiertes
Baumwollgewebe denselben Behandlungsmaßnahmen, wie im Beispiel 1 angeführt, unterzogen.
Als Ergebnis dieser Behandlungen zeigte sich, daß die zweistufige Behandlung sowohl auf dem mereerisierten
wie auch auf dem unmercerisierten Baumwollgewebe selbst nach zwei Wäschen noch Sprühwerte von etwa
80 bis 90 lieferte. Im Gegensatz hierzu führte die einstufige Behandlung nach der ersten Wäsche zu einem
Sprühwert zwischen 70 und 80, und nach der zweiten
Claims (4)
1. Verfahren zum Wasserabweisendmachen von Baumwolltextilstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß
man den Baumwolltextilstoff zuerst mit der wäßrigen Lösung eines Melaminderivates der Formel
^C-NCH2OCH3
/' \
N N
N N
H ! II H
CH3OCH2N-C C-NCH2OCH3
imprägniert, das Melaminharz auf der Baumwolle in den praktisch unlöslichen Zustand überführt, auf den
so behandelten Textilstoff ein Alkylwasserstoffpolysiloxan von der Formel
(R)aH5Si04„o_t
aufbringt, worin R ein Alkylrest ist, a einen Wert von 1,0 bis 1,5, b einen Wert von 0,75 bis 1,25 hat und die
Summe von a und b 2 bis 2,25 beträgt, und der Textilstoff auf eine Temperatur über IOO0C erhitzt wird,
um die Umwandlung des Polysiloxans in den praktisch ausgehärteten Zustand zu vollziehen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkylwasserstoffpolysiloxan im Gemisch
mit einem Alkylpolysiloxan von der Formel
Rk SiO4 _„
aufgebracht wird, worin R ein Alkylrest ist und η einen Wert von 1,5 bis 1,98 hat.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkylwasserstoffpolysiloxan
Methylwasserstoffpolysiloxan in Form einer wäßrigen Emulsion verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polysiloxangemisch verwendet wird,
in dem das Alkylwasserstoffpolysiloxan in Mengen von 25 bis 95 % und das Alkylpolysiloxan in Mengen von
5 bis 75 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Gesamtgemisches von Polysiloxanen, vorliegen.
© 809 788/328 3.5ϊ
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