DE1052943B - Verfahren zur Herstellung schutzkolloidfreier konzentrierter, waesseriger Emulsionenvon Silikonen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung schutzkolloidfreier konzentrierter, waesseriger Emulsionenvon SilikonenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung schutzkolloidfreier konzentrierter, wässeriger Emulsionen von Silikonen Während die Herstellung konzentrierter, wässeriger Emulsionen wasserunlöslicher Stoffe, wie Paraffin, Wachs, Fette usw., bei dem heutigen- Stande der Technik keine besonderen Schwier,igkeiten bereitet, lassen sich die unter dem Sammelbegriff »Silikone« bekannten Verbindungen nur schwierig in wässerige Emulsionen iiberführen. Nur verhältulismäß ig wenige Emulgatoren sind überhaupt geeignet, jedoch haben auch diese Emulsionen, den Nachteil einer mangelhaften Beständigkeit.
- Diese Erscheinung tritt besonders auf, wenn die Emulsionen Aluminium- oder Zirkon.salze enthalten, wie es für die Behandlung von porösen Werkstoffen, besonders Textilmaterialien, erwünscht ist. In solchen Fällen werden die Silikone, welche meist in organischen Lösungsmitteln gelöst sind, mit dem Emulgator versetzt und in die für die technische Anwendung erforderliche Wassermenge eingerührt.
- Gegebenenfalls kann der Emulgator auch in dem Wasser gelöst und dann das Silikon einemulgiert werden. Hierauf fügt man das in einer kleinen Wassermenge gelöste Aluminium- oder Zfrkonsalz zu Diese verdünnten Emulsionen sind jedoch selbst bei Herstellung mittels maschineller Emulgi,ersrorrichtungen, wie z. B. einem Turbomischer, nur sehr wenig beständig und ergeben schon nach kurzem Stehen Abscheidungen. Ihre industrielle Verwertbarkeit, insbesondere zum wasserabweisenden Imprägnieren von Textilie oder anderen Faserstoffen, ist daher eine begrenzte.
- Es wurde nun schon überraschenderweise festgestellt, daß man konzentrierte, wässerige Emulsionen von Silikonen, welche sehr beständig sind, sich leicht mit Wasser verdümeen lassen und auch in diesem Zustand eine hohe Beständigkeit besitzen, ohne Mitverwendung von Schutzkolloiden, wie Leim. u. dgl., herstellen kann, wenn man die Silikone unter Zusatz von etwa 10 b,is 20 °/o ihres Gewichtes an höheren Fett-, tEl- oder Wachs säuren in geschmolzenem Zustand mit konzentrierten wässerigen Lösungen basischer Salze des Aluminiums und/oder Zirkons in bekannten Vorrichtungen innig vermischt. DieSilikone können teilweise durch Paraffin u. dgl. ersetzt werden.
- Bei Verwendung basischer Zirlçonsalze fügt man vorzugsweise der wässerigen Lösung von Zirkonoxychlorid, dem gebräuchlichen Zitrkonsalz, kristallisiertes Natriumlazetat in einer Menge zu, die der Chloridmenge äquivalent ist. Solche basische Zirkonsalz.-lösungen sind zur Emulgierung von Silikonen, denen etwa 10% einer höheren Fettsäure, z. B. Stearinsäure, zugegeben wurde, besonders geeignet.
- Es ist zwar schon bekannt, Paraffinkohllenwasserstoffe, Wachse u. dgl. mit basischen Salzen des Aluminiums oder Zirkons unter Zusatz von kleinen Mengen Fettsäuren in beständige wässerige Emulsionen überzuführen (s. deutsche Patentschrift 749 740). Da sich aber die Silikone, abgesehen von ihrer konstitutionellen Verschiedenheit, gerade bei der Überführung in wässerige EmuLsionen vötiliig anders verhalten als Wachse, Paraffin usw., war nicht vorauszusehen, daß sich das für diese Stoffe bekannte Verfahren auf Silikone mit Erfolg übertragen lassen wird. Silikone sind grundsätzlich schwerer zu emulgieren als Paraffine, Wachse usw. Während sich diese ferner in ihrer Emulgierfähigkeit gegenüber den verschiedenen Emulgatoren gleich oder ähnlich verhalten, trifft diles für die Silikone nicht zu.
- Der Vorschlag, Salze mehrwertiger Metalle z. B. des Aluminiums als Härtungsmittel für Silikone anzuwenden, ist bekannt. Die dazu benötigten Mengen sind sehr gering und würden zu einer Emulsionsbildung gemäß vorliegender Erfindung nicht ausreichen. Im übrigen wurden die Metall salze bisher zu vorhandenen S il.ilkonemu,Ls-ionen zugesetzt.
- Die erfindungsgemäß hergestellten Emulsionen sind besonders zum wasserabweisenden Imprägnieren von Textilien aller Art geeignet.
- Beispiel Zu einer 70° C warmen Lösung von 80 g Zirkonoxychlorid und 9 g Harnstoff in 250 g Wasser gibt man 20 g Natriumbicarbonat. Unter ständigem Rühren wird in dünnem Strahl eine Mischung von 200!g Dimethylsiloxan mit einer Viskosität von 500 cit, 20 g Ölsäure und 80 g Testbenzin zugegeben. Nach Einrühren von 35 g Natriumazetat und 30 g Essigsäure, 60%ig, in 350 ccm Wasser wird das ganze homogenisiert. Die entstandene Emulsion läßt sich leicht mit Wasser zu feinteiligen, beständigen Emulsionen verdünnen.
- Der Harnstoff dient als Abpufferungsmittel für die aus dem Zirkonoxychlorid stammende Salzsäure und kann auch durch Natriumazetat ersetzt werden. In diesem Falle verwendet man 40.g Natriumazetat an Stelle des Natriumbicarbonats und fügt der am SchluB eingerührten Essigsäurelösung nur 5 g Natriumazetat zu.
- An Stelle der Ölsäure können auch 30 g eines Wachses mit der Säurezahl 135 verwendet werden.
- Eine gleichartige Emulsion läßt sich auch mit basischen Aluminiumsalzlösungen herstellen, wenn an Stelle der abgepufferten basischen Zirkonsalziösung z. B. 500 g einer hochbasischen Aluminiumchlorfdr lösung (etwa 20e/o Aluminiumoxyd und etwa 7 0/o Chlor) verwendet werden.
- PATENTANSPR8CHE 1. Verfahren zur Herstellung schutzkolloid: freier, konzentriefter, wässeriger Emulsionen von Silikonen, die mit Wasser verdünnbar sind und zum wasserabweisenden Imprägnieren von Textilien dienen, dadurch gekennzeichnet, daß man diese in verflüssigtem Zustande mit etwa 10 bis 20/o ihres Gewichtes an höheren Fettsäuren vermischt und mit konzentrierten wässerigen Lösungen von basischen Salzen des Aluminiums und/ oder Zirkons in geeigneten Vorrichtungen emulgiert.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Silikone zum Teil durch Paraffin, Wachse u. dgl. ersetzt werden.3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als basisches Zirkonsalz Zirkonoxychlorid und nach die der Chloridmenge äquivalente Menge Alkaliazetat mitverwendet wird. ~~~~~~~ In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Pa$enbschrift Nr. 967 442; britische Patentschrift Nr. 695 514; USA.-Patentschrift Nr. 1 645 692.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1186025B (de) * | 1959-05-16 | 1965-01-28 | Rotta Chem Fab Theodor | Verfahren zur Hydrophobierung von Textilien mit waessrigen stabilen emulgator- und schutzkolloidfreien Silikon-Emulsionen |
| DE1207332B (de) * | 1958-06-28 | 1965-12-23 | Pfersee Chem Fab | Lagerfaehiges, mit Wasser verduennbares Textilimpraegniermittel in Gelform auf der Basis von Organopolysiloxanen |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1645692A (en) * | 1927-10-18 | of portland | ||
| FR967442A (fr) * | 1948-06-08 | 1950-11-03 | Union Chimique Belge Sa | Procédé de préparation de composés contenant des esters siliciques ou leurs polymères |
| GB695514A (en) * | 1950-09-29 | 1953-08-12 | Dow Corning Ltd | Improvements in or relating to polishing compositions |
-
1954
- 1954-03-09 DE DEC9001A patent/DE1052943B/de active Pending
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