DE1134385B - Verfahren zur Herstellung eines Borazolderivats - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines BorazolderivatsInfo
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Classifications
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
U 6334 IVd/12p
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABEDER
AUSLEGESCHRIFT:
9. AUGUST 1962
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Borazolderivats der mutmaßlichen Formel
Verfahren zur Herstellung
eines Borazolderivats
eines Borazolderivats
NH
Diese Verbindung hat eine besondere Bedeutung als Brennstoffzusatz und Raketenbrennstoff.
Erfindungsgemäß wird das Borazolderivat dadurch hergestellt, daß man 1 Mol o-Phenylendiamin mit
mindestens 1 Mol eines Borsäuretrialkylesters unter Erhitzen umsetzt.
Als Borsäuretrialkylester können Borsäuretriisopropylester und Borsäuretriäthylester verwendet werden.
Die Reaktion kann mit äquimolaren Mengen der Reaktionspartner vorgenommen werden. Andererseits
kann der Ester auch im Überschuß vorhanden sein, und die Reaktion kann in Gegenwart oder in Abwesenheit
eines Lösungsmittels durchgeführt werden. Beispielsweise wird 1 Mol oder mehr Borsäuretrialkylester
je Mol o-Phenylendiamin verwendet und beide zusammen erwärmt, der Alkohol, von dem sich
der Borsäureester ableitet, wird verdampft, und das Borazolderivat wird nach dem Abkühlen aus dem
festen Rückstand durch ein- oder mehrmaliges Umkristallisieren aus einem organischen Lösungsmittel
gewonnen.
Das erfindungsgemäße Verfahren verläuft nach der Gleichung:
Anmelder:
United States
Borax & Chemical Corporation,
Los Angeles, Calif. (V. St. A.)
Los Angeles, Calif. (V. St. A.)
Vertreter: Dr. K. R. Eikenberg, Patentanwalt,
Hannover, Am Klagesmarkt 10/11
Hannover, Am Klagesmarkt 10/11
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 8. August 1958 (Nr. 753 866)
V. St. v. Amerika vom 8. August 1958 (Nr. 753 866)
3 (RO)3B + 3 QH4(NH2). = 9 ROH + (C6H5N2B)3
worin R einen Alkylrest bedeutet.
Beispiel 1
Beispiel 1
188 g Borsäuretriisopropylester und 108 g o-Phenylendiamin werden in einen Dreihalskolben mit aufgesetzter
Destillationskolonne gegeben. Das Gemisch wird 18 Stunden auf ungefähr 150° C erwärmt, in
welcher Zeit ungefähr 2,81 Mol (theoretisch 3,0 Mol) Isopropanol abdestilliert werden. Danach läßt man
das Reaktionsgemisch auf Zimmertemperatur abkühlen und filtriert den Niederschlag ab. Der entstandene
Feststoff wird dann mit Petroläther vom Siedepunkt 20 bis 40° C gewaschen, der Feststoff
anschließend in einem Mörser zerrieben und erneut mit Petroläther mit dem gleichen Siedebereich gewaschen.
Danach wird der Niederschlag aus trockenem Aceton umkristallisiert und ein weißes Pulver erhalten,
welches sich beim Erhitzen in einem verschlossenen Kapillarröhrchen bei 350 bis 390° C zersetzt. Der
Borgehalt des erhaltenen Produkts, das als B-Triimino-N,N'-triphenylenborazol bezeichnet werden
kann, beträgt 9,33 °/0, was dem theoretischen Borgehalt
der Verbindung der Formel (C6H5N2B)3 entspricht.
Das theoretische Molekulargewicht der Verbindung der Formel (C6H5N2B)3 ist 348. Eine kryoskopische
Molekulargewichtsbestimmung des erhaltenen Produktes ergab ein Molekulargewicht von 339.
Das Reaktionsprodukt kann auch aus Dioxan oder Cyclohexan umkristallisiert werden. Das Produkt ist
in Benzol und Diäthyläther unlöslich, teilweise löslich in Glykoldimethyläther, Dioxan, Aceton oder Cyclo-
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hexan und löslich in Dimethylformamid. Die Ausbeute betrug 109 g (94°/0 der Theorie).
Das Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurde an Stelle von Borsäuretriisopropylester 60,7 g Borsäuretriäthylester
und 32,1 g o-Phenylendiamin verwendet. Es wurde das gleiche Produkt erhalten wie bei der
Reaktion zwischen o-Phenylendiamin und Borsäureisopropylester. Die Ausbeute betrug 32,8 g (95,2%
der Theorie).
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines Borazolderivats der mutmaßlichen Formel NHdadurch gekennzeichnet, daß man 1 Mol o-Phenylendiamin mit mindestens 1 Mol eines Borsäuretrialkylesters unter Erhitzen umsetzt.© 20? 62J/26J 7.62
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| Publication Number | Publication Date |
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ID=25032490
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1959
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