DE1040232B - Verfahren zur Herstellung eiweisshaltiger Praeparate mit verbesserten Eigenschaften - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eiweisshaltiger Praeparate mit verbesserten EigenschaftenInfo
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Description
DEUTSCHES
Bei der Herstellung von wasserhaltigen Präparaten, z. B. wäßrigen Lösungen, Pasten oder Pulvern, die
Eiweißstoffe, wie Gelatine, Leim, Casein oder Proteine enthalten, treten Schwierigkeiten dadurch auf, daß die
Präparate sich beim Lagern in unkontrollierbarer Weise verändern, flüssiger oder inhomogener werden
bzw. eindicken, gelatinieren oder klumpen. Das Eiweiß verliert an Bindekraft; daraus hergestellte Filme,
Fäden u. dgl. verlieren an Festigkeit oder lassen sich nicht mehr genügend härten. Es ist daher üblich, den
Eiweißpräparaten Stoffe, die diese Veränderung hemmen, zuzusetzen, z. B. Netzmittel, Weichmacher
oder baktericid und fungicid wirkende Substanzen. Trotz derartiger Zusätze besitzen die bisher bekannten
Eiweißpräparate nur eine beschränkte Haltbarkeit.
Es wurde nun gefunden, daß man eiweißhaltige Präparate erhält, die die geschilderten Nachteile nicht
aufweisen, wenn man den Eiweiß enthaltenden Lösungen, Pasten oder Pulvern Polyamidbildner einverleibt.
Unter Polyamidbildnern sind zur Bildung von Fäden und Filmen befähigte Stoffe zu verstehen, die
im Molekül CO- oder COOH-Gruppen und daneben Amino- oder Iminogruppen aufweisen, die jedoch
keine Eiweißstoffe sind. In Betracht kommen beispielsweise Lactame, wie Caprolactam, Propionsäurelactam,
Capryllactam, Aminolactone, Aminocarbonsäuren und deren Oxy verbindungen, ferner die Salze
aus Aminocarbonsäuren mit Diamin bzw. gesättigten und ungesättigten Dicarbonsäuren, die Salze aus zwei-
und mehrfunktionellen Aminen und ebensolchen gesättigten und ungesättigten Carbonsäuren, z. B. aus
Hexamethylendiamin oder Äthylendiamin einerseits und Malonsäure, Maleinsäure, Adipinsäure oder Bernsteinsäure
andererseits.
Soweit die Zusatzstoffe flüssig sind, kann man sie entweder schon beim Quellen und Lösen der Eiweißkörper
in Mengen von 3 bis 20% zugeben, da sie sowohl im alkalischen wie im sauren pH-Bereich stabil
sind. Feste oder höhermolekulare Zusatzstoffe löst man zweckmäßig vorher in etwas Wasser und setzt
diese Lösung entweder sofort oder nach dem Lösen der Eiweißstoffe diesen zu. Schwaches Erwärmen und
mechanisches Bearbeiten der angelösten Eiweißkörper fördert die vollkommene Auflösung.
Durch geeignete Auswahl der Zusatzstoffe oder Gemische dieser kann man die Eigenschaften der Eiweißpräparate
in weitem Maße variieren. Lactame, z. B. Caprolactam oder Capryllactam, wirken außerordentlich
gut wasserlöslich machend. Schon ein Zusatz von 5% zu einer 150/»igen Caseinlösung oder
lO°/oigen Gelatinelösung bewirkt sofort eine starke Verflüssigung der Eiweißlösung. Die Lösung wird
schnell klar, und die Viskosität sinkt auf rund ein Zehntel der der ursprünglichen Lösung. Man kann die
Verfahren zur Herstellung
eiweißhaltiger Präparate
mit verbesserten Eigenschaften
Anmelder:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft,
Ludwigshafen/Rhein
Dr. Theodor Pfirrmann, Ludwigshafen/Rhein,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
genannten Stoffe dazu benutzen, um noch gießbare, hochprozentige, stark fadenziehende Eiweißlösungen,
z. B. 3O°/oige Caseinlösung, herzustellen. Die genannten
Stoffe wirken gleichzeitig als Weichmacher. Bei höhermolekularen Zusatzstoffen der erwähnten
Art und bei Salzen aus gesättigten und ungesättigten Polycarbonsäuren oder Oxypolycarbonsäuren und
Polyaminen, z. B. Salzen aus Äthylen-, Propylen- oder Hexamethylendiamin und Adipinsäure oder Glutarsäure,
treten mit steigendem Molekulargewicht die löslichkeitssteigernden Einflüsse allmählich zurück,
dafür tritt eine verfestigende Wirkung auf die aus den Lösungen hergestellten Fäden oder Filme mehr in
den Vordergrund. Man kann so zu Fäden oder Filmen gelangen, die bis zu 200° C bügelfest sind.
Die als Zusätze zu verwendenden Substanzen, z. B. die Lactame, Aminolactone und die Salze aus PoIycarbonsäuren
und Polyaminen, haben in vielen Fällen mehr oder weniger ausgeprägte baktericide und fungicide
Eigenschaften; einige haben auch gerbende Eigenschaften. Viele von ihnen setzen sich leicht mit Aldehyden
und Ketonen um und begünstigen so in erwünschter Weise die bei der Herstellung von Filmen
und Fäden erforderliche Härtung durch Gerbung, wodurch sie zur Erhöhung der Festigkeit der gewonnenen
Produkte beitragen.
• Bei der Herstellung von Folien, Filmen und Fäden wirkt sich das gleichbleibende Verhalten außerordentlich günstig aus. Auch die Eigenschaften der Fertigprodukte werden durch die Anwesenheit der Zusatzstoffe im allgemeinen sehr günstig beeinflußt. Nur die niedrigmolekularen Zusatzstoffe verflüchtigen sich
• Bei der Herstellung von Folien, Filmen und Fäden wirkt sich das gleichbleibende Verhalten außerordentlich günstig aus. Auch die Eigenschaften der Fertigprodukte werden durch die Anwesenheit der Zusatzstoffe im allgemeinen sehr günstig beeinflußt. Nur die niedrigmolekularen Zusatzstoffe verflüchtigen sich
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etwas beim Verdampfen des zur Lösung verwendeten Wassers. Die meisten Zusatzstoffe bleiben im Film
oder Faden erhalten und sind ein Bestandteil davon, soweit man sie nicht nach dem Härten wieder auswäscht,
was an sich möglich ist. Sie bewirken ein klareres, blankeres Auftrocknen.
Besonders vorteilhafte, Eiweiß enthaltende Präparate, die sich für die Herstellung von Folien, Filmen
und Fäden eignen, erhält man, wenn man den oben beschriebenen Mischungen auch noch Kunststoffdispersionen
einverleibt. Die mit ihnen erzeugten Gegenstände werden zweckmäßig einer Wärmebehandlung
unterworfen. Die höhermolekularen Zusatzstoffe, insbesondere die Salze aus Polycarbonsäuren und
Polyaminen, machen den Film fester und erhöhen auch dessen Wärmefestigkeit, was z. B. für die Bügelfestigkeit
von großer Bedeutung ist.
Geeignete Kunststoffdispersionen erhält man aus Polymerisaten oder Mischpolymerisaten von Vinylchlorid,
Vinylacetat, Acrylsäure oder ihren Salzen, Methacrylsäure oder ihren Salzen, Acrylsäureestern,
Methacrylsäureestern, Acrylsäureamid, Acrylnitril und Butadien. Geeignete Mischpolymerisate sind z. B.
die in den Beispielen 3 und 4 genannten oder z. B. ein Mischpolymerisat aus 75 Teilen Acrylsäureoctylester,
10 Teilen Acrylsäureäthylester, 2,5 Teilen Acrylsäureamid und 2,5 Teilen Acrylnitril.
Durch eine Wärmenachbehandlung der Fertigprodukte können einige der genannten Stoffe mehr
oder minder weitgehend in den Eiweißkomplex eingebaut werden. Hierher gehören z. B. die Lactame,
die Salze von mehrfunktionellen Säuren, Oxysäuren, Aminosäuren und mehrfunktionellen Aminen, z. B.
das Salz aus Adipinsäure und Hexamethylendiamin. Man setzt z. B. 2 bis 1O10A) eines solchen Körpers der
Eiweißlösung zu und erhitzt die daraus hergestellten Fäden oder Filme einige Stunden auf 60 bis über
100° C oder mehrere Tage auf 40 bis 100° C. Die Wärmefestigkeit wird dann mit steigender Dauer
der Wärmebehandlung immer besser und kann auf über 200° C gebracht werden. Bei höheren Temperaturen
ist es zweckmäßig, unter Druck zu arbeiten und mit einem Schutzgas, wie Stickstoff oder Wasserstoff,
um Oxydationen zu vermeiden.
Will man Folien oder Preßartikel aus den Eiweißkörpern herstellen, so verwendet man nur wenig
Wasser und gibt mehr von dem Zusatzstoff, z. B. von 10 bis 30% einer Mischung aus Pyrrolidon und
Capryllactam, zu. Das erhaltene Gemisch kann dann zu Folien ausgewalzt oder auch für Preßartikel verwendet
werden. Einige dieser Zusatzstoffe haben außerdem noch die Eigenschaft, die Wirkung zugesetzter
Gerbstoffe, z. B. von Aldehyden oder Chromoder Aluminiumverbindungen, abzuschwächen. Außerdem
sind die meisten dieser Stoffe auch verträglich mit Kautschuk- und Kunststoffdispersionen und Polymerisaten,
die oft den Eiweißkörpern zur Abwandlung ihrer Eigenschaften zugemischt werden, z. B. um sie
elastischer, dehnbarer usw. zu machen.
Es ist bekannt, daß man Casein in Gegenwart von Lösungs- und Quellungsmitteln mit Formaldehyd abspaltenden
Verbindungen, nämlich Methylolderivaten von Urethanen, vermischen kann und daraus in der
Hitze gehärtete Preßmassen erhält. Nach einer anderen Vorschrift ist zur Herstellung von gehärteten
Preßmassen entfettetes Casein in Kombination mit Harnstoff - Formaldehyd - Kondensationsprodukten zu
verwenden. Diese Vorschriften sind mit dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht vergleichbar, da nach
jenen Vorschriften von vornherein härtend wirkende Mittel dem Casein zugesetzt werden mit dem Ziel,
Preßmassen herzustellen. Dagegen werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht härtend wirkende
Stoffe mit dem Ziel verwendet, die typischen eiweißartigen Eigenschaften des Ausgangsmaterials zu verbessern.
Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile.
140 Teile Casein läßt man mit 360 Teilen Wasser mehrere Stunden quellen. Nach Zugabe von 25 Teilen
Mono- oder Diäthanolamin, die mit 75 Teilen Wasser verdünnt sind, wird das Casein unter Erwärmen auf
30 bis 40° C und Rühren gelöst. Man fügt eine Lösung von 18 Teilen Pyrrolidon, 45 Teilen Caprolactam bzw.
eines Salzes aus molekularen Mengen Adipinsäure und Hexamethylendiamin in 315 Teilen Wasser und
eventuell 0,5 bis 1 Teil Campher oder Thymolöl sowie 15 Teile Butindiol zu. Die Lösung wird noch 6
bis 12 Stunden bei 40 bis 75° C kondensiert. Man erhält eine ungefähr 20%ige stabile Lösung eines niedrigviskosen Eiweißprodukts mit einer Viskosität von nur
115 Sekunden (gemessen im Fordbecher von 4 mm bei 20° C). Die Lösung gibt fast durchsichtige, sehr zähe
Filme und Fäden von großer Festigkeit und hohem Erweichungspunkt. Durch Härten mit Formaldehyd
oder Chromsalzen werden sie ganz unlöslich.
150 Teile Gelatine läßt man mit 310 Teilen Wasser mehrere Stunden quellen und löst darauf durch Erwärmen
auf 30 bis 40° C. Dazu gibt man 65 Teile Caprolactam, in 335 Teilen Wasser gelöst, und erwärmt
ungefähr 4 Stunden unter Rühren auf 60 bis 90° C. Darauf wird die Lösung mit Eisessig auf
einen pH-Wert von 5 bis 5,5 eingestellt und noch 1 Stunde weitergerührt.
Man erhält eine niedrigviskose, schwach saure Eiweißlösung, die fast klare, härtbare Filme von großer
Festigkeit gibt. Durch Zusätze von mehrfunktionellen gesättigten oder ungesättigten Alkoholen
kann man die Filme oder Fäden weicher einstellen. Ähnliche Produkte werden mit Proteinlösungen, z. B.
Zein-, Soja-, Erdnußprotein oder Caseinlösungen, erhalten.
Eine in üblicher Weise durch Mischpolymerisation hergestellte 4O°/oige Kunststoffdispersion aus 75 Teilen
Acrylsäurebutylester, 20 Teilen Vinylchlorid und 5 Teilen Acrylsäuremethylester wird im Verhältnis
150 : 100 mit einer plastifizierten Einweißlösung vermischt. Diese wird aus 155 Teilen Casein, 22 Teilen
Diäthanolamin, 55 Teilen Capryllactam, 18 Teilen Formanilid und 650 Teilen Wasser nach der Arbeitsweise
von Beispiel 1 hergestellt Es wird eine noch wesentlich stabilere, gut gießbare, milchig getrübte
Dispersion erhalten, die pigmentverträglich und durch Zusatz von Formaldehyd härtbar ist. Man erhält dabei
nicht mehr klebende, stramme, aber noch elastische, fast klare Filme, die in pigmentierter Form Bügeltemperaturen
bis 200° C aushalten.
Man kann auch ganz klare Lösungen und Filme
erhalten, wenn man z. B. eine 35%ige alkoholische Lösung eines Mischpolymerisats aus 85 Teilen Acrylsäureäthylester
und 15 Teilen methacrylsaurem Am-
monium im Verhältnis 40 : 60 mit einer plastifizierten
Eiweißlösung nach Beispiel 1 mischt.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eiweißhaltiger Präparate mit verbesserten Eigenschaften, dadurch
gekennzeichnet, daß man Eiweißstoffen beim Quellen und Lösen oder den Lösungen der Eiweißstoffe
polyamidbildende Substanzen zugibt oder daß man wäßrige Lösungen der Polyamidbildner
den Eiweißstoffen oder ihren Lösungen zugibt und zweckmäßigerweise den Lösevorgang durch schwaches
Erwärmen fördert.
2. Verfahren zur Herstellung eiweißhaltiger Präparate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man außerdem Kunststoffdispersionen zusetzt.
3. Verfahren zur Herstellung eiweißhaltiger Präparate, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Verfahrensprodukte nach Anspruch 1 und 2 einer Gerbung oder Härtung, zweckmäßigerweise unter
Erhitzung, unterwirft.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 575 927, 662 637;
britische Patentschrift Nr. 469 754.
Deutsche Patentschriften Nr. 575 927, 662 637;
britische Patentschrift Nr. 469 754.
© 809 640/4*7 9.58
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEB30215A DE1040232B (de) | 1954-03-18 | 1954-03-18 | Verfahren zur Herstellung eiweisshaltiger Praeparate mit verbesserten Eigenschaften |
US495033A US2913347A (en) | 1954-03-18 | 1955-03-17 | Proteinaceous preparations |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DEB30215A DE1040232B (de) | 1954-03-18 | 1954-03-18 | Verfahren zur Herstellung eiweisshaltiger Praeparate mit verbesserten Eigenschaften |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE1040232B true DE1040232B (de) | 1958-10-02 |
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ID=6963144
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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