DE1003901B - Schmierfett - Google Patents
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Description
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DES DEUTSCHEN
PATENTAMTES
Schmierfette unterliegen während des Gebrauchs der zerstörenden Einwirkung von Luft und Wärme, wobei
ihr Abbau zur Bildung von Stoffen führt, welche auf Lager korrodierend wirken und außerdem eine zusätzliche
Zersetzung gewisser Bestandteile des Schmierfettes hervorrufen. Die zahlreichen Zusatzstoffe, welche zur Verbesserung
der verschiedenen Eigenschaften von Schmierfetten, einschließlich der Herabsetzung der Korrosion
und Verbesserung ihrer Oxydationsbeständigkeit vorgeschlagen worden sind, weisen aber häufig den Nachteil
auf, daß sie gleichzeitig die Schmierfette in bestimmter Richtung verschlechtern. Insbesondere ist gefunden
worden, daß gewisse Korrosionsverhinderer zwar die Korrosionseigenschaften der Schmierfette verbessern,
aber gleichzeitig eine geringere Oxydationsbeständigkeit (oder Beständigkeit bei Anwendung in Lagern) bedingen.
Bei der erhöhten Temperatur, unter welcher das Schmiermittel im Lager wirkt, haben die Eigenschaften
desselben eine entscheidende Bedeutung, weil unter diesen Bedingungen die Abbauprozesse beschleunigt
werden.
Gemäß Erfindung ist nun gefunden worden, daß Schmierfette auf der Basis von mittels einer oder mehrerer
Alkyliseifen von Fettsäuren gelierten Schmierölen in bezug auf ihre Gebrauchsdauer in Lagern in unerwarteter
Weise verbessert werden durch den Zusatz einer synergistischen Mischung eines Thiodiarylamins und einer Verbindung
mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen im Molekül, welche die Gruppe
R-Xn-R1
enthält, in der X Selen oder Tellur, η 1 oder 2, R einen
an X durch ein nichtaromatisches Kohlenstoffatom gebundenen organischen Rest und R1 Wasserstoff oder
einen organischen Rest, der durch ein nichtaromatisches Kohlenstoffatom an X gebunden ist, bedeutet.
Ein nichtaromatisches Kohlenstoffatom ist ein Kohlenstoffatom, welches kein Glied eines aromatischen Ringsystems darstellt.
Beide Komponenten sind an sich als Schmiermittelbestandteil bekannt, und sie werden einzeln zur Verbesserung
der Altersbeständigkeit von Schmierölen synthetischer Art verwendet.
Die Thiodiarylamine können dargestellt werden durch die allgemeine Formel
Anmelder:
N. V. De Bataafsche Petroleum
Maatschappij, Den Haag
Maatschappij, Den Haag
Vertreter: Dr. K. Schwarzhans, Patentanwalt,
München 38, Romanplatz 9
München 38, Romanplatz 9
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 25. April 1955
V. St. v. Amerika vom 25. April 1955
Harold Albert Woods und Loren Charles Bollinger,
Emeryville, Calif. (V. St. Α.),
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
Reste bedeuten. Diese Gruppe von Zusatzstoffen umfaßt drei.., wesentliche Untergruppen, nämlich Thiodiphenylamin
und substituierte Thiodiphenylamine, Thiophenylnaphthylamin und substituierte Thiophenylnaphthylamine
sowie Thiodinaphthylamin und substituierte Thiodinaphthylamine. Die erstgenannte Untergruppe und
insbesondere Thiodiphenylamin (auch Phenthiazin genannt) wird bevorzugt verwendet. Die in diesen Stoffen
enthaltenen Arylreste können substituiert sein, z. B. durch Alkylreste mit jeweils weniger als 6 Kohlenstoffatomen
oder durch Hydroxyl- oder Aminogruppen. Auch jede Aminogruppe in den Verbindungen kann substituiert
sein durch Alkyl-, Aryl-, Hydroxyl- oder Aminogruppen.
Eine besonders wirksame Gruppe von Zusatzstoffen bilden die Aminothiodiphenylamine mit der allgemeinen
Formel
in welcher R und R1 gleiche oder verschiedene aromatische
in welcher R und R1 Wasserstoffatome oder Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl-, Acyl- oder heterocyclische Gruppen
bedeuten, ζ. B. 4-Aminothiodiphenylamin, N-Acetyl-
609 838/M8
3 4
2-aminothiodiphenylamin und Dimethyl-4-aminothiodi- wird. Normalerweise liegt diese Menge im Bereich
phenylamin. zwischen etwa 0,1 und 3 Gewichtsprozent, bezogen auf
Bei den als zweite Komponente verwendeten Selen- das gesamte Schmierfett, vorzugsweise verwendet man
oder Tellurverbindungen stellt der organische Rest R 0,25 bis 2 Gewichtsprozent.
vorzugsweise einen aliphatischen oder cycloaliphatischen 5 Es ist notwendig, eine synergistische Mischung von
Kohlenwasserstoffrest dar. Dieser kann gesättigt oder beiden Arten der Zusatzstoffe zuzugeben, um die maxiungesättigt sein, und der aliphatische Rest kann eine male Lebensdauer im Lager zu erzielen. Beim Fehlen
gerade oder eine verzweigte Kette haben. Der Rest R eines derselben ist die Lebensdauer des Schmierfettes
kann jedoch auch Nichtkohlenwasserstoffsubstituenten im Lager nicht befriedigend, und es wird insgesamt keine
enthalten, wie Chlor- oder Bromatome. Der Rest R io bedeutende Verbesserung erzielt.
kann ferner ein aromatisches Ringsystem enthalten, vor- Die Kombination der Zusatzstoffe gemäß der Erfindung
ausgesetzt, daß dieses nicht direkt an das Selen- oder überwindet die Nachteile, welche durch die Einverleibung
Telluratom gebunden ist. anderer für spezielle Zwecke verwendeter Zusätze ver-
Gleiches gilt bezüglich des Restes R1 in den Ver- ursacht werden. Die erzielten Ergebnisse sind besonders
bindungen, in welchen R1 ein organischer Rest ist. 15 günstig und überraschend, wenn als andere Zusatzstoffe
Geeignete Beispiele für solche Verbindungen sind die öllösliche Salze organischer Sulfonsäuren oder Phenoxy-
folgenden: polyäthoxyalkohole oder Kombinationen dieser Stoffe
Dilaurylselenid zum Vergleich herangezogen werden. Diese Stoffe wirken
/ ρ TT g C H ηΊ in an sich bekannter Weise als Korrosionsverhinderer,
12 25 12 25 20 sie setzen aber die Lebensdauer der Schmierfette im
Bis-(/?-chlorocetyl)-selenid Lager herab. Die erfindungsgemäße synergistische
Mischung beseitigt nicht nur diese Nachteile, sondern
CH2-CH-C14H29X sje verbessert auch in ganz überraschender Weise die
[ J Lebensdauer der erhaltenen Gemische sehr wesentlich.
Cl / 25 Die öllöslichen Sulfonate können von den Sulfonsäuren
abgeleitet sein, die man durch Behandlung schwerer Decylmethylmonoselenid, Dioctyldiselenid, Ditetradecyl- Kohlenwasserstofföle mit starker Schwefelsäure erhält,
monotellurid, Dilaurylditellurid. Es können verschiedenartige Salze der Sulfonsäuren
Die verschiedenen Mono- und Polyselenide und Mono- verwendet werden, einschließlich der Alkalisalze, wie
und Polytelluride können durch Umsetzung von Natrium- 3° Natrium- und Lithiumsalze. Lithiumerdölsulfonat hat
oder anderen Alkalimono- oder -polyseleniden oder Mono- sich als besonders wirksames Rostverhinderungsmittel
oder Polytelluriden mit halogenierten Kohlenwasser- erwiesen.
stoffen, wie Decylchlorid oder Eicosylchlorid, hergestellt Die Phenoxypolyäthoxyalkohole haben die allgemeine
werden. Man kann auch ein Gemisch von Seleniden und Formel
Telluriden verwenden. 35
Telluriden verwenden. 35
Die beispielsweise angeführten Selen- und Tellurver- * ·**■' O(CH2CH2O)n -H
bindungen enthalten alle zweiwertiges Selen bzw. Tellur,
es kommen aber auch Verbindungen mit vierwertigem in welcher R ein aromatisches Ringsystem, wie einen
Selen bzw. Tellur in Betracht. Als Beispiel kann Di- Benzol-, Anthracen-, Phenanthren-, Naphthalinkern,
n-laurylselenoxyd genannt werden, welches die Formel 40 Y einen organischen Rest (der aliphatisch, cycloalipha-
tisch, arylaliphatisch oder ein Arylrest sein kann) mit
U-C12H25 Se C12H25-n mindestens 4 Kohlenstoffatomen und η eine ganze Zahl
I zwischen 3 und 10 (vorzugsweise 4) bedeutet. Der
O aromatische Kern dieser Verbindungen kann einen oder
aufweist. 45 mehr als einen Substituenten tragen, wobei diese gleich
Die Verbindungen, in welchen R1 ein Wasserstoffatom oder verschieden sein können. Wenn mehr als ein Sub-
ist, können Selen- oder Tellurmercaptane genannt werden. stituent vorliegt, enthält mindestens einer 4 oder mehr
Sie entsprechen der Formel Kohlenstoffatome. Der restliche Substituent bzw. die
restlichen Substituenten können dann nach Wahl weniger R1. 50 als 4 Kohlenstoff atome enthalten, also z. B. Methyl-,
π _^ ρ ^r jj Äthyl-, Propyl-, Isopropylreste u. dgl. darstellen.
2, Die di- und polysubstituierten Verbindungen der vor-
R3 stehend beschriebenen Art sind im allgemeinen bezüglich
einer Verhinderung der Rostbildung in Schmierfetten
in welcher R1, R2 und R3 Wasserstoff oder organische 55 wirksamer als die monosubstituierten Verbindungen.
Reste (von welchen zwei unter Bildung eines einzigen Die substituierten Phenoxytetraäthoxyalkohole werden
zweiwertigen Restes verbunden sein können)-, C ein bevorzugt als rostverhindernde Zusatzstoffe in den
nichtaromatisches Kohlenstoffatom und X Selen oder Schmierfetten der vorliegenden Erfindung verwendet,
Tellur bedeuten. insbesondere, wenn sie Alkylsubstituenten enthalten.
Spezielle Beispiele sind: 2-Äthylhexyl-, Decyl- und 60 Die öllöslichen Salze organischer Sulfonsäuren und die
Lauryl-, Selenmercaptane; Äthylcyclohexyl- und Butyl- Phenoxypolyäthoxyalkohole werden im allgemeinen in
cyclohexylselen- und -tellurmercaptane. Mengen von 0,1 bis 3 Gewichtsprozent, insbesondere
Die Selenverbindungen werden gegenüber den Tellur- 0,25 bis 2 Gewichtsprozent, berechnet auf die Gesamtverbindungen
vorgezogen, weil sie beständiger und mischung, verwendet.
leichter herzustellen sind. Jedoch sind auch die Tellur- 65 Als Gelierungsmittel in den erfindungsgemäßen Schmierverbindungen
als Ölstabilisatoren sehr wirksam. fetten werden die Alkaliseifen von einzelnen Fettsäuren
Die jeweilige Menge der beiden Zusatzkomponenten, einschließlich substituierter Fettsäuren, wie Oxyfettwelche
man dem Schmierfett einverleiben muß, hängt säuren, oder ihrer Gemische verwendet. Die Säuren entvon
ihrer speziellen Art und auch von den Arbeits- halten vorzugsweise zwischen 12 und 24 Kohlenstoffatome
bedingungen ab, unter welchen das Gemisch verwendet 7° und insbesondere zwischen 16 und 22 Kohlenstoffatome
im Molekül. Das Alkali kann entweder Natrium, Lithium oder Kalium oder ein Gemisch aus einzelnen dieser Elemente
bzw. allen sein. Die besten Ergebnisse werden mit der synergistischen Mischung gemäß der Erfindung
erhalten, wenn das Geiierungsmittel vollständig oder überwiegend aus Lithium-12-oxystearat, Lithiumstearat
oder einem Gemisch dieser Seifen besteht. Die Menge der verwendeten Seife kann in Abhängigkeit von der
gewünschten Konsistenz schwanken; sie muß aber ausreichen, um das Schmieröl bis zur Schmierfettkonsistenz
zu verdicken. Normalerweise liegt der Seifengehalt im Bereich von etwa 5 bis 25 Gewichtsprozent des gesamten
Gemisches.
Das Schmieröl in den erfindungsgemäßen Schmierfetten kann ein mineralisches oder ein synthetisches Schmieröl
sein. Geeignete synthetische Schmieröle sindz. B. Alkylenoxydpolymerisate, wie Polypropylenoxyd, und aliphatische
Ester von Dicarbonsäuren, wie Di-(2-äthylhexyl)-sebazat. Es können auch Gemische aus Mineralölen und
synthetischen Schmierölen verwendet werden. Bevorzugte Gemische sind solche, die einen überwiegenden
Anteil eines aliphatischen Esters einer Dicarbonsäure, insbesondere Di-(2-äthylhexyl)-sebazat, und einen kleineren
Anteil eines mineralischen Schmieröls enthalten.
Die folgenden Beispiele dienen der näheren Erläuterung der Erfindung:
Ein Schmierfett wurde hergestellt durch Verdicken eines Gemisches aus Bis-(2-äthylhexyl)-sebazat und
leichtem mineralischem Schmieröl im Gewichtsverhältnis 4:1 mit Lithiumstearat (Schmierfett A). Schmierfett B
wurde erhalten durch Einverleibung von 1,5 Gewichtsprozent Natriumerdölsulfonaten mit einem durchschnittliehen
Molgewicht von 470 und 1 Gewichtsprozent Octylphenoxytetraäthoxyalkohol
in das Schmierfett A. Schmierfett C wurde hergestellt durch Modifizieren des Schmierfettes
B durch Zusatz von 1 Gewichtsprozent Phenthiazin und 1 Gewichtsprozent Dilaurylselenid. Die folgende
Tabelle zeigt die bei einem Hochtemperaturlagertest mit diesen drei Schmierfetten erhaltenen Werte bei Temperaturen
von etwa 120 und 150° bei 10000 Umdrehungen pro Minute.
45 Tabelle
unter den gleichen Bedingungen selbst nach 2100 noch
nicht versagte.
Die folgenden Beispiele zeigen typische Zusammensetzungen gemäß vorliegender Erfindung.
Natriumstearat 20,0 Gewichtsprozent
Äthyloctadecylselenid 2,5 „
Thiophenylnaphthylamin .. 0,5 „
Polypropylenoxyd; durchschnittliches Molgewicht
1200 77,0
Natrium-12-oxystearat .... 15,0 Gewichtsprozent
Dodecylselenmercaptan ... 1,5 ,,
Dodecylselenmercaptan ... 1,5 ,,
Thiodinaphthylamin 1,0 „
mineralisches Schmieröl ... 82,5 ,,
Kaliumstearat 24,0 Gewichtsprozent
Dicetyltellurid 0,5
4-Aminothiodiphenylamin.. 1,5 ,,
Mineralöl 74,0
A | Hochtemperatur | Hochtemperatur | |
B | lagertest, 150°, | lagertest, 120°, | |
C | 10 000 Um | 10 000 Um | |
drehungen pro Min. | drehungen pro Min. | ||
Stunden bis zum | Stunden bis zum | ||
Versagen | Versagen | ||
Schmierfett | 157 | 1018 | |
Schmierfett | — | 600 | |
Schmierfett | 302 | 1587 | |
Es wurde ein Schmierfett hergestellt durch Gelieren eines mineralischen Schmieröls mittlerer Viskosität mit
Lithium-12-oxystearat. Dieses Schmierfett wurde modifiziert durch Zugabe von 0,75% Phenthiazin und 0,50%
Dilaurylselenid. Diese beiden Schmierfette wurden nach dem im Beispiel 1 verwendeten Lagertest geprüft. Die
Temperatur betrug hierbei etwa 120°. Die nichtmodifizierte Schmierfettmischung hatte eine ■ Lebensdauer im
Lager von 1118 Stunden, während die gleiche Mischung, welche durch die beiden Zusatzstoffe verbessert war,
55
60
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70
Claims (10)
1. Schmierfett auf der Basis eines mit Alkaliseifen von Fettsäuren bis zur Schmierfettkonsistenz verdickten
Schmieröls, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer synergistischen Mischung, aus einem
an sich als Schmiermittelbestandteil bekannten Thiodiarylamin und einer ebenfalls als Schmiermittelbestandteil
bekannten Selen- oder Tellurverbindung, die mindestens 8 Kohlenstoffatome im Molekül und
eine Gruppe
R-Xn-R1
enthält, in welcher X Selen oder Tellur, η 1 oder 2, R einen organischen Rest, welcher durch ein nichtaromatisches Kohlenstoffatom an X gebunden ist,
und R1 Wasserstoff oder einen organischen Rest, welcher an X durch ein nichtaromatisches Kohlenstoffatom
gebunden ist, bedeutet.
2. Schmierfett nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es das Thiodiarylamin in einer Menge
von 0,1 bis 3 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 0,25 bis 2 Gewichtsprozent, berechnet auf die Gesamtmischung,
enthält.
3. Schmierfett nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als Thiodiarylamin Phenthiazin
enthält.
4. Schmierfett nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es die Selen-oder Tellurverbindung
in einer Menge von 0,1 bis 3 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,25 bis 2 Gewichtsprozent, berechnet auf das
Gesamtgemisch, enthält.
5. Schmierfett nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es als Selenverbindung ein
Dialkylselenid, wie Dilaurylselenid, enthält.
6. Schmierfett nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es als Alkaliseife Lithiumseife
enthält.
7. Schmierfett nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die darin enthaltenen Alkaliseifen
insgesamt oder überwiegend von 12-Oxy-
Stearinsäure, Stearinsäure oder einem Gemisch dieser Säuren abgeleitet sind.
8. Schmierfett nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es als Schmieröl ein mineralisches
Schmieröl allein oder in Mischung mit einem überwiegenden Anteil eines aliphatischen Esters einer
Dicarbonsäure, wieDi-(2-äthylhexyl)-sebazat, enthält.
9. Schmierfett nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich ein als Schmiermittelbestandteil
an sich bekanntes öllösliches Salz einer organischen SuIfonsäure, vorzugsweise in einer
Menge von 0,1 bis 3 Gewichtsprozent, berechnet auf das Gesamtgewicht, enthält.
10. Schmierfett nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich einen als Schmier-
mittelbestandteil gleichfalls bekannten Phenoxypolyäthoxyalkohol mit der allgemeinen Formel
Y — R — O — (CH2 · CH2 · O)n · H
in welcher R ein aromatisches Ringsystem, Y einen organischen Rest mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen
und η eine ganze Zahl zwischen 3 und 10 bedeutet, vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis
3 Gewichtsprozent, berechnet auf das Gesamtgemisch, enthält.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 874823;
britische Patentschrift Nr. 700 804.
Deutsche Patentschrift Nr. 874823;
britische Patentschrift Nr. 700 804.
© 609 838/368 2.57
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