CN1944534A - 一种玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66及其制备方法，涉及一种热塑性高分子纤维增强材料及其制备方法。它解决了目前玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66相容性较差、力学性能低、阻燃性能差、耐热性能差的问题。它由下列成分按重量份制成：尼龙66树脂：40～50份、长玻璃纤维：23～28份、增韧剂：0～7份、M－MPP：20～26份、抗氧剂1010：0.1～1份、加工助剂：0.2～1.5份。本发明的方法：将尼龙66树脂、经超细化处理M－MPP、抗氧剂1010、增韧剂和加工助剂混合均匀后投入双螺杆挤出机中，再定量加入长玻璃纤维，在双螺杆挤出机中充分熔融、复合、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，最后包装。本发明的产品具有阻燃性能好、机械性能高，耐热性能好的优点；本发明的制备方法工艺简单。

Description

一种玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热塑性高分子纤维增强材料及其制备方法，具体涉及一种玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66材料及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66是一种十分重要的无卤阻燃工程塑料。主要用于电子器件和电器件、汽车部件等领域。对高性能玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66新材料研究是当今新材料发展的重要方向。面对越来越严格的环保、安全要求，以及电子、电器、汽车、机械仪表等行业的不断发展，对无卤、低烟、低毒阻燃材料的要求更加迫切。特别是于2006年7月1日正式实施欧盟RoHS指令，《关于在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》(被我国家电业称为的“欧盟绿色指令”)，对无卤阻燃材料的研究得到了各国的高度重视，产品的市场需求也更加迫切。
聚磷酸蜜胺盐(MPP)被认为是玻璃纤维增强尼龙66有效的阻燃剂，该阻燃剂用在玻璃纤维增强尼龙体系中，能有效地阻燃玻璃纤维增强PA66，在添加到25％时即可达到良好的阻燃效果，但所制得的材料热稳定性较差，阻燃剂与PA66界面相容性不够理想，导致力学性能有大幅度下降，需加入特殊的界面相容剂进行改性。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66相容性差、力学性能低、阻燃性能差、耐热性能差的问题，提供了一种玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66的制备方法。本发明以金属离子(铝、锌或铜离子)改性聚磷酸蜜胺盐(简称为M-MPP)为无卤阻燃剂，大幅度改进材料的阻燃性能、物理机械性能及耐热性能，使该新材料在各项性能方面都优于现有的普通尼龙树脂材料。本发明的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66由下列成分按重量份制成：尼龙66树脂：40～50份、长玻璃纤维：23～28份、增韧剂：0～7份、金属离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂(简称为M～MPP)：20～26份、抗氧剂1010：0.1～1份、加工助剂：0.2～1.5份；本发明的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66制备方法的步骤如下：一、将金属离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂颗粒用气流粉碎机进行超细化到0.1～10μm；二、将经干燥处理后的40～50重量份尼龙66树脂、经步骤一处理后的20～26重量份金属离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂、0.1～1重量份的抗氧剂1010、0～7重量份的增韧剂和0.2～1.5重量份的加工助剂进行高速搅拌混合均匀；三、将上述混合物经带有计量的喂料器送入双螺杆挤出机中，调节喂料转速为220～250r.p.m，使长玻璃纤维含量控制在23～28重量份，长玻璃纤维由双螺杆挤出机的侧向加料口加入，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、265℃，螺杆转速为200～240r.p.m，双螺杆挤出机的长径比为35，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融、复合、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，最后包装；即得到了玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66。
本发明的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66具有阻燃性能好、机械性能高，耐热性能好的优点；本发明的制备方法具有操作简单的优点。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66由下列成分按重量份制成：尼龙66树脂：40～50份、长玻璃纤维：23～28份、增韧剂：0～7份、金属离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂：20～26份、抗氧剂1010：0.1～1份、加工助剂：0.2～1.5份。
具体实施方式二：本实施方式的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66由下列成分按重量份制成：尼龙66树脂：42～48份、长玻璃纤维：24～27份、增韧剂：3～5份、金属离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂：22～25份、抗氧剂1010：0.2～0.5份、加工助剂：0.5～1.0份。
具体实施方式三：本实施方式的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66由下列成分按重量份制成：尼龙66树脂：46份、长玻璃纤维：25份、增韧剂：4份、金属离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂：24份、抗氧剂1010：0.3份、加工助剂：0.7份。
具体实施方式四：本实施方式的长玻璃纤维为无碱长玻璃纤维。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式的增韧剂为马来酸酐接枝EPDM、POE、SEBS中的一种或几种的组合。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式的金属离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂的金属离子为铝离子、锌离子或铜离子。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式的金属离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂有着更高的热分解温度，并且锌离子改性聚磷酸蜜胺盐具有针状形态结构，提高产品的热稳定性和力学性能。
具体实施方式七：本实施方式的加工助剂为润滑剂或成核剂；润滑剂为P180、S-100或PF-56，成核剂为P380。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66制备方法的步骤如下：一、将金属离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂颗粒用气流粉碎机进行超细化到0.1～10μm；二、将经干燥处理后的40～50重量份尼龙66树脂、经步骤一处理后的20～26重量份金属离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂、0.1～1重量份的抗氧剂1010、0～7重量份的增韧剂和0.2～1.5重量份的加工助剂进行高速搅拌混合均匀；三、将上述混合物经带有计量的喂料器送入双螺杆挤出机中，调节喂料转速为220～250r.p.m，使长玻璃纤维含量控制在23～28重量份，长玻璃纤维由双螺杆挤出机的侧向加料口加入，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、265℃，螺杆转速为200～240r.p.m，双螺杆挤出机的长径比为35，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融、复合、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，最后包装；即得到了玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66。
本实施方式的金属离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂经超细化处理，减小其粒度，能有效地增加尼龙与玻璃纤维间的界面相容性。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是在步骤一中金属离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂颗粒用气流粉碎机进行超细到0.1～10μm，再经硅烷偶联剂进行界面改性处理。其它与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66制备方法的步骤如下：一、将锌离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂颗粒用气流粉碎机进行超细化到0.1～10μm；二、将经干燥处理后的46重量份尼龙66树脂、经步骤一处理后的24重量份锌离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂、0.3重量份的抗氧剂1010、4重量份的增韧剂和0.7重量份的加工助剂进行高速搅拌混合均匀；三、将上述混合物经带有计量的喂料器送入双螺杆挤出机中，调节喂料转速为250r.p.m，使长玻璃纤维含量控制在25重量份，长玻璃纤维由双螺杆挤出机的侧向加料口加入，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、265℃，螺杆转速为240r.p.m，双螺杆挤出机的长径比为35，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融、复合、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，最后包装；即得到了玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66。
本实施方式得到的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66粒料干燥后注塑，用于性能测试，所得样品的性能为：拉伸强度为132.8MPa，弯曲强度为196.1MPa，悬臂梁缺口冲击强度为8.2kJ/m2，垂直燃烧(1.6mm)FV-0。
具体实施方式十一：本实施方式的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66制备方法的步骤如下：一、将锌离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂颗粒用气流粉碎机进行超细化到0.1～10μm，再采用硅烷偶联剂进行表面处理；二、将经干燥处理后的46重量份尼龙66树脂、经步骤一处理后的24重量份锌离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂、0.3重量份的抗氧剂1010、4重量份的增韧剂和0.7重量份的加工助剂进行高速搅拌混合均匀；三、将上述混合物经带有计量的喂料器送入双螺杆挤出机中，调节喂料转速为250r.p.m，使长玻璃纤维含量控制在25重量份，长玻璃纤维由双螺杆挤出机的侧向加料口加入，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、265℃，螺杆转速为240r.p.m，双螺杆挤出机的长径比为35，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融、复合、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，最后包装；即得到了玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66。
本实施方式得到的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66粒料干燥后注塑，用于性能测试，所得样品的性能为：拉伸强度为140.8MPa，弯曲强度为191.8MPa，悬臂梁缺口冲击强度为8.5kJ/m2，垂直燃烧(1.6mm)FV-0。
具体实施方式十二：本实施方式的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66制备方法的步骤如下：一、将锌离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂颗粒用气流粉碎机进行超细化到0.1～10μm，再采用硅烷偶联剂进行表面处理；二、将经干燥处理后的50重量份尼龙66树脂、经步骤一处理后的20重量份锌离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂、0.3重量份的抗氧剂1010、4重量份的增韧剂和0.7重量份的加工助剂进行高速搅拌混合均匀；三、将上述混合物经带有计量的喂料器送入双螺杆挤出机中，调节喂料转速为250r.p.m，使长玻璃纤维含量控制在25重量份，长玻璃纤维由双螺杆挤出机的侧向加料口加入，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、265℃，螺杆转速为240r.p.m，双螺杆挤出机的长径比为35，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融、复合、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，最后包装；即得到了玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66。
本实施方式得到的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66粒料干燥后注塑，用于性能测试，所得样品的性能为：拉伸强度为139.8MPa，弯曲强度为190.2MPa，悬臂梁缺口冲击强度为7.8kJ/m2，垂直燃烧(3.2mm)FV-0。
具体实施方式十三：本实施方式的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66制备方法的步骤如下：一、将铝离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂颗粒用气流粉碎机进行超细化到0.1～10μm；二、将经干燥处理后的46重量份尼龙66树脂、经步骤一处理后的24重量份铝离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂、0.3重量份的抗氧剂1010、4重量份的增韧剂和0.7重量份的加工助剂进行高速搅拌混合均匀；三、将上述混合物经带有计量的喂料器送入双螺杆挤出机中，调节喂料转速为250r.p.m，使长玻璃纤维含量控制在25重量份，长玻璃纤维由双螺杆挤出机的侧向加料口加入，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、265℃，螺杆转速为240r.p.m，双螺杆挤出机的长径比为35，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融、复合、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，最后包装；即得到了玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66。
本实施方式得到的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66粒料干燥后注塑，用于性能测试，所得样品的性能为：拉伸强度为127.5MPa，弯曲强度为175.4MPa，悬臂梁缺口冲击强度为7.8kJ/m2，垂直燃烧(3.2mm)FV-0。
对比试验：将46重量份的尼龙66树脂、25重量份的长玻璃纤维、4重量份的增韧剂、24重量份的未改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂(MPP)、0.3重量份的抗氧剂1010和0.7重量份的加工助剂用具体实施方式十一的方法得到的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66干燥后注塑，用于性能测试，所得样品的性能为：拉伸强度为125.5MPa，弯曲强度为172.4MPa，悬臂梁缺口冲击强度为6.2kJ/m2，垂直燃烧(3.2mm)FV-0。
具体实施方式十的方法得到的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66性能优于对比试验得到的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66。
本发明的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66具有阻燃性能好、机械性能高，耐热性能好的优点；本发明的制备方法具有操作简单的优点。

Claims (9)

1、一种玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66，其特征在于它由下列成分按重量份制成：尼龙66树脂：40～50份、长玻璃纤维：23～28份、增韧剂：0～7份、金属离子改性聚磷酸蜜胺盐阻燃剂：20～26份、抗氧剂1010：0.1～1份、加工助剂：0.2～1.5份。
2、根据权利要求1所述一种玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66，其特征在于它由下列成分按重量份制成：尼龙66树脂：42～48份、长玻璃纤维：24～27份、增韧剂：3～5份、金属离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂：22～25份、抗氧剂1010：0.2～0.5份、加工助剂：0.5～1.0份。
3、根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66，其特征在于它由下列成分按重量份制成：尼龙66树脂：46份、长玻璃纤维：25份、增韧剂：4份、金属离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂：24份、抗氧剂1010：0.3份、加工助剂：0.7份。
4、根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66，其特征在于长玻璃纤维为无碱长玻璃纤维。
5、根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66，其特征在于增韧剂为马来酸酐接枝EPDM、POE、SEBS中的一种或几种的组合。
6、根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66，其特征在于金属离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂的金属离子为铝离子、锌离子或铜离子，锌离子改性聚磷酸蜜胺盐具有针状形态结构。
7、根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66，其特征在于加工助剂为润滑剂或成核剂；润滑剂为P180、S-100或PF-56，成核剂为P380。
8、根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66的制备方法，其特征在于制备方法的步骤如下：一、将金属离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂颗粒用气流粉碎机进行超细化到0.1～10μm；二、将经干燥处理后的40～50重量份尼龙66树脂、经步骤一处理后的20～26重量份金属离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂、0.1～1重量份的抗氧剂1010、0～7重量份的增韧剂和0.2～1.5重量份的加工助剂进行高速搅拌混合均匀；三、将上述混合物经带有计量的喂料器送入双螺杆挤出机中，调节喂料转速为220～250r.p.m，使长玻璃纤维含量控制在23～28重量份，长玻璃纤维由双螺杆挤出机的侧向加料口加入，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、265℃，螺杆转速为200～240r.p.m，双螺杆挤出机的长径比为35，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融、复合、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，最后包装；即得到了玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66。
9、根据权利要求8所述的一种玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙66制备方法，其特征在于在步骤一中金属离子改性聚磷酸蜜胺盐无卤阻燃剂颗粒用气流粉碎机进行超细到0.1～10μm，再经硅烷偶联剂进行界面改性处理。
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