CN1239758C - 大量制备β－SiC纳米晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
一种大量制备β-SiC纳米晶须的方法，属于纳米技术领域。本发明以二氧化硅粉和硅粉为主要原料，配料后，经高频感应加热发生硅热还原反应生成SiO，然后以碳纤维作为碳源，直接生成大量β-SiC纳米晶须。与现有技术相比，本发明具有方法简单，成本低廉，可以大规模制备出高质量β-SiC纳米晶须的特点。适合进行工业化生产，为国内外进一步开发利用β-SiC纳米晶须提供了一种良好的方法。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种制备纳米晶须的方法，特别是一种大量制备β-SiC纳米晶须的方法，属于纳米技术领域。
背景技术
β-SiC纳米晶须不但是具有特异光学和电学性能的准一维纳米半导体材料，而且还是目前已知所有可能作为晶须状的材料中硬度和强度最高的品种。SiC纳米晶须与大多数金属不发生反应并容易构成高硬度、高韧性、高耐磨性、耐高温性、抗高温蠕变、低热膨胀系数的超强复合材料和多种高性能复合材料，特别是在制备纳米光电子器件、高强度细小尺寸复合材料构件和薄形复合材料构件、表面纳米增强复合材料方面具有非常诱人的应用前景。因此，如何大量制备β-SiC纳米晶须显得十分重要。
国内外目前已经报道的有关β-SiC纳米晶须的制备方法主要有电弧放电法，电阻加热蒸发法，浮动催化剂法，碳纳米管受限反应法。其中电弧放电法、电阻加热蒸发法和浮动催化剂方法都可以大量制备出β-SiC纳米晶须，但是有引入催化剂影响纯度的缺点。而碳纳米管受限反应纯度虽然高，但是原料成本太高。经文献检索发现，Tang等人在《J Crystal Growth》，2000，(210)：595～599上发表了“Growth of SiC nanorods prepared by carbon nanotubes-confined reaction(碳纳米管受限反应制备SiC纳米晶须，(美国)晶体生长学报)”一文，该文介绍的方法的优点是可以通过选择初始CNTs的直径、控制生成CO浓度和调节反应温度来控制SiC纳米晶须的形状；缺点是使用碳纳米管做碳源成本太高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种大量制备β-SiC纳米晶须的方法，使用价格低廉的碳纤维代替碳纳米管作为碳源，使其能够低成本大规模制备高质量的β-SiC纳米晶须，以便实现工业化的生产。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明以二氧化硅粉和硅粉为主要原料，配料后，经高频感应加热发生硅热还原反应生成SiO，然后以碳纤维作为碳源，直接生成大量β-SiC纳米晶须。此种纳米晶须适合于制备一维纳米复合材料，纳米器件。
以下对本发明作进一步的说明，方法步骤如下：
1、将二氧化硅粉(SiO2，68％重量百分比)和硅粉(Si，32％重量百分比)进行配比，然后把两种粉末进行机械混合。
2、将上述混合粉末放置到高频感应加热炉的石墨棒加热体中，然后在石墨棒口覆盖碳纤维。
3、将整个反应容器(石英管)抽真空到2.6至5.3Pa，然后通入氩气开动真空泵，维持***的压力在2400至240Pa。
4、开启高频感应加热炉，快速加热，温度快速达到1600℃-1800℃，升温速度为500℃/min，加热时间为10分钟。
5、自然冷却到室温后，将β-SiC纳米晶须从碳纤维上取下即可。
本发明具有实质性特点和显著进步，与现有技术相比，本发明具有方法简单，成本低廉，可以大规模制备出高质量β-SiC纳米晶须的特点。适合进行工业化生产，为国内外进一步开发利用β-SiC纳米晶须提供了一种良好的方法。
具体实施方式
结合本发明方法的内容，提供以下实施例：
实施例1
将二氧化硅粉(SiO2，68％重量百分比)和硅粉(Si，32％重量百分比)进行混合，得到SiO2+Si的混合粉末(原料)。将配制好的原料放入到石墨坩埚中，并将碳源放到所要沉积的区域中；封闭***后，抽真空到2.6Pa；将电阻炉加热到所设定的沉积温度；然后充入氩气(Ar)到达设定的气压2399.796Pa(动态平衡)；启动感应加热装置，加热石墨棒到设定的1600℃。SiO2+Si原料发生反应生成SiO气体，SiO蒸汽被流动的氩气带到沉积***与碳源反应，SiC纳米晶须将以VLS机制生长，SiC纳米晶须的生成速度可以高达0.03克/每分钟。制备的SiC纳米晶须的直径为20-40nm。这使得低成本大规模制备SiC等一维纳米材料成为可能。在制备过程中，没有任何的催化剂被应用。
实施例2
将二氧化硅粉(SiO2，68％重量百分比)和硅粉(Si，32％重量百分比)进行混合，得到SiO2+Si的混合粉末(原料)。将配制好的原料放入到石墨棒中，并将碳纤维放到石墨棒口；封闭***后，抽真空到4Pa；然后充入氩气(Ar)到达设定的气压13332Pa(动态平衡)；启动感应加热装置，加热石墨棒到设定的1700℃温度，SiO2+Si原料发生反应生成SiO气体，SiO蒸汽被流动的氩气带到沉积***与碳纤维反应，所制备的SiC纳米晶须直径为50-70nm。
实施例3
将二氧化硅粉(SiO2，68％重量百分比)和硅粉(Si，32％重量百分比)进行混合，得到SiO2+Si的混合粉末(原料)。将配制好的原料放入到石墨棒中，并将碳纤维放到石墨棒口；封闭***后，抽真空到5.3Pa；然后充入氩气(Ar)到达设定的气压240Pa(动态平衡)；启动感应加热装置，加热石墨棒到设定的1800℃温度，SiO2+Si原料发生反应生成SiO气体，SiO蒸汽被流动的氩气带到沉积***与碳纤维反应，所制备的SiC纳米晶须直径为80-100nm。
Claims (5)
1、一种大量制备β-SiC纳米晶须的方法，其特征在于，以二氧化硅粉和硅粉为主要原料，配料后，经高频感应加热发生硅热还原反应生成SiO，然后以碳纤维作为碳源，直接生成大量β-SiC纳米晶须。
2、根据权利要求1所述的大量制备β-SiC纳米晶须的方法，其特征是，方法步骤如下：
(1)、将二氧化硅粉和硅粉进行配比，然后把两种粉末进行机械混合；
(2)、将上述混合粉末放置到高频感应加热炉的石墨棒加热体中，然后在石墨棒口覆盖碳纤维；
(3)、将整个反应容器抽真空到2.6至5.3Pa，然后通入氩气开动真空泵，维持***的压力在2400至240Pa；
(4)、开启高频感应加热炉，快速加热到1600-1800℃温度；
(5)、自然冷却到室温后将β-SiC纳米晶须从碳纤维上取下即可。
3、根据权利要求2所述的大量制备β-SiC纳米晶须的方法，其特征是，步骤(1)中，所述的二氧化硅粉和硅粉配比为：二氧化硅粉：68％重量百分比，硅粉：32％重量百分比。
4、根据权利要求2所述的大量制备β-SiC纳米晶须的方法，其特征是，步骤(3)中，整个反应容器真空度为2.6Pa，通入氩气，维持***的压力在2400Pa。
5、根据权利要求2所述的大量制备β-SiC纳米晶须的方法，其特征是，步骤(4)中，快速加热到1600℃，加热速度为500℃/min，加热时间为10分钟。
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