CN1834309A - 一种合成两种不同形状碳化硅纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成两种不同形状碳化硅纳米线的方法，将Si粉与多壁碳纳米管作为原材料置于氧化铝坩锅里，然后将坩锅放置于真空高温烧结炉里，以10～30℃/min的升温速率到1410～1600℃，保温时间3～9个小时，整个装置在Ar的气氛下进行；反应结束后，关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却，最后大量的灰白色的产物在氧化铝坩锅内；取出产物后用体积比为1∶2的氢氟酸与硝酸混合液，除去多余未反应的硅得到碳化硅纳米线粉体；此外，在坩锅的盖上也存在葫芦状纳米碳化硅。本发明产品的质量较高，无层错等缺陷，且碳化硅纳米线很直，直径分布比较均匀；制备了少量葫芦状纳米碳化硅；反应设备简单，方法简单，工艺易于操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成两种不同形状碳化硅纳米线的方法。
背景技术
碳化硅作为第三代半导体材料，拥有极为优异的机械性能、热力学和化学稳定性能、很高的热导率以及很大的带宽，被广泛用于高温、高频、高功率等恶劣的环境下。与大块的碳化硅单晶相比：单个的碳化硅纳米线拥有更出色的电学和力学性能。因为一维的碳化硅纳米材料的这些优异性能，碳化硅纳米线(纳米线)可作为增韧剂而用于高分子基、陶瓷基、金属基来制造复合材料。此外取向排列的碳化硅纳米线(纳米线)还拥有场发射效应，这个对于真空的微电子器件来说也是个潜在的应用。因此人们对于制造碳化硅纳米线倾注了很大的努力。国际上首次成功的合成碳化硅纳米线是由哈佛大学的C.M.Lieber研究小组在1995年实现的。其方法是利用碳纳米管和SiO或SiI2之间反应制备碳化硅纳米线。后来，有人通过碳热还原溶胶凝胶制得的含碳的硅胶制备碳化硅纳米线。也有利用化学气相沉积法在硅底物上得到了碳化硅纳米线。中国科技大学的钱逸泰研究小组则用SiCl4和CCl4作为反应物，金属钠作为催化剂，在高压反应釜中实现了碳化硅纳米线的生长。在众多的已知的碳化硅纳米线的合成方法中，由于存在诸多的不足和缺陷，碳化硅纳米线至今未能实现产业化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成两种不同形状碳化硅纳米线的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
Si粉与多壁碳纳米管作为起始的原材料置于氧化铝坩锅里，盖上盖子，然后将坩锅放置于真空高温烧结炉里，以10～30℃/min的升温速率一直升温到1410～1600℃，保温时间3～9个小时，整个装置在Ar的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生；反应结束后，关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却，最后发现大量的灰白色的产物在氧化铝坩锅内；取出产物后用体积比为1∶2的氢氟酸与硝酸混合液，除去多余未反应的硅得到碳化硅纳米线粉体；此外，在氧化铝坩锅的盖上也存在一薄层葫芦状纳米碳化硅。
本发明具有的有益的效果是：
1、碳化硅纳米线产品的质量较高，无层错等缺陷，且碳化硅纳米线很直，直径分布比较均匀；
2、制备了少量葫芦状纳米碳化硅；
3、反应设备简单，方法简单，工艺易于操作；碳化硅纳米线产品产量高，制备成本较低。
附图说明
图1是碳化硅纳米线的扫描电镜图；
图2是葫芦状纳米碳化硅的扫描电镜图。
具体实施方法
实验步骤：
原料：多壁碳纳米管，Si粉。
反应设备：真空高温烧结炉，氧化铝坩锅
Si粉与多壁碳纳米管作为起始的原材料置于氧化铝坩锅里，盖上盖子。然后将坩锅放置于真空高温烧结炉里，以10～30℃/min的升温速率一直升温到1410～1600℃，保温时间3～9个小时。整个装置在Ar的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生。反应结束后，关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却。最后发现大量的灰白色的产物在氧化铝坩锅内。取出产物后用氢氟酸与硝酸的混合液(体积比为1∶2)除去多余未反应的硅得到碳化硅纳米线粉体，见图1所示。此外，在氧化铝坩锅的盖上也存在一薄层纳米碳化硅，在扫描电镜下观察，发现该纳米碳化硅为葫芦状，见图2所示。
实施例1：
Si粉与多壁碳纳米管作为起始的原材料置于氧化铝坩锅里，然后将坩锅放置于真空高温烧结炉里，以30℃/min的升温速率一直升温到1450℃，保温时间6个小时。整个装置在Ar的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生。反应结束后，关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却。最后发现大量的灰白色的产物在氧化铝坩锅内。取出产物后用氢氟酸与硝酸的混合液(体积比为1∶2)除去多余未反应的硅得到碳化硅纳米线粉体，见图1所示。在氧化铝坩锅的盖上也存在一薄层纳米碳化硅，在扫描电镜下观察，发现该纳米碳化硅为葫芦状，见图2所示。
实施例2：
Si粉与多壁碳纳米管作为起始的原材料置于氧化铝坩锅里，然后将坩锅放置于真空高温烧结炉里，以10℃/min的升温速率一直升温到1410℃，保温时间9个小时。整个装置在Ar的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生。反应结束后，关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却。最后发现大量的灰白色的产物在氧化铝坩锅内。取出产物后用氢氟酸与硝酸的混合液(体积比为1∶2)除去多余未反应的硅得到碳化硅纳米线粉体。
实施例3：
Si粉与多壁碳纳米管作为起始的原材料置于氧化铝坩锅里，然后将坩锅放置于真空高温烧结炉里，以20℃/min的升温速率一直升温到1600℃，保温时间5个小时。整个装置在Ar的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生。反应结束后，关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却。最后发现大量的灰白色的产物在氧化铝坩锅内。取出产物后用氢氟酸与硝酸的混合液(体积比为1∶2)除去多余未反应的硅得到碳化硅纳米线粉体。
Claims (1)
1、一种合成两种不同形状碳化硅纳米线的方法，其特征在于该方法的步骤如下：Si粉与多壁碳纳米管作为起始的原材料置于氧化铝坩锅里，盖上盖子，然后将坩锅放置于真空高温烧结炉里，以10～30℃/min的升温速率一直升温到1410～1600℃，保温时间3～9个小时，整个装置在Ar的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生；反应结束后，关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却，最后发现大量的灰白色的产物在氧化铝坩锅内；取出产物后用体积比为1∶2的氢氟酸与硝酸混合液，除去多余未反应的硅得到碳化硅纳米线粉体；此外，在氧化铝坩锅的盖上也存在一薄层葫芦状纳米碳化硅。
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