CN1857422A - 一种中药制剂的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药制剂的质量控制方法，特别涉及一种感冒清热制剂的质量控制方法。该方法采用薄层色谱法进行鉴别，采用高效液相法进行含量测定。该质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好，确保产品质量的“安全、均一、稳定、有效、可控”，可用于糖浆剂、口服液、胶囊剂、片剂及颗粒剂等制剂的质量控制。
Description
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，特别涉及一种感冒清热制剂的质量控制方法。
背景技术：
感冒清热制剂由荆芥穗100g、薄荷30g、防风50g、柴胡50g、紫苏30g、葛根50g、桔梗30g、苦杏仁40g、白芷30g、苦地丁100g、芦根80g制备而成，为疏风散热、解表清热药物，用于风寒感冒，头痛发热，恶寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干，现有感冒清热颗粒产品上市，
本发明的感冒清热制剂是在原剂型的基础上经改革研制而成的品种，现有感冒清热制剂存在质量控制方法落后，产品质量不易控制的缺点。现有质量控制方法中并没有对其成分进行鉴别，或对其成分进行含量测定的内容。故现有质量控制方法不能有效控制感冒清热制剂的质量，从而将影响产品的生产和保证质量。
为有效控制产品质量，我们建立了感冒清热制剂的新的质量控制方法，该方法采用薄层色谱法进行鉴别，采用重量法进行含量测定。该质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好，确保产品质量的“安全、均一、稳定、有效、可控”。
发明内容：
本发明目的在于提供感冒清热制剂的质量控制方法。
感冒清热制剂处方组成为：
【处方】
荆芥穗100g 薄荷30g 防风50g 柴胡50g 紫苏30g 葛根50g
桔梗30g 苦杏仁40g 白芷30g 苦地丁100g 芦根80g
【制法】以上十一味，取荆芥穗、薄荷、紫苏叶加10倍量水浸泡30分钟后加热回流提取4小时，挥发油备用，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与防风等其余八味加10倍量水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至500ml，滤过，滤液加入蔗糖600g、0.2％苯甲酸钠、0.05％羟苯乙酯，加热溶解，放冷，加入上述挥发油，加入2％吐温-80，混匀，再加水至1000ml，即得。
本发明是针对感冒清热糖浆制剂提出质量控制方法的，但也不限于感冒清热糖浆制剂，还可包括口服液、颗粒剂、片剂等感冒清热其他口服制剂。
本发明包括的感冒清热其他制剂形式其处方与感冒清热糖浆制剂相同，组成是按重量作为配比的，在生产时可按照相应比例增大或减少，最多不超过100％。
大规模生产可以以公斤为单位，或以吨为单位。以上组成可制成药物制剂1000剂，所述1000剂指，制成的成品药物制剂，如制成液体制剂1000ml，颗粒剂1000g，胶囊制剂1000粒，片剂1000片等，
本发明的感冒清热其他制剂形式的制备方法可以采用以下方法：
通过将上述配方的中药原料经过提取或其他方式加工，制成药物活性物质，随后，以该物质为原料，需要时加入药物可接受的载体，按照制剂学的常规技术制成胶囊、片剂、糖浆、颗粒剂。所述活性物质可以通过选自以下方式的方法得到，如：通过粉碎、压榨、煅烧、研磨、过筛、渗漉、萃取、水提、醇提、酯提、酮提、层析等方法得到，这些活性物质可以是浸膏形式的物质，可以是干浸膏也可以是流浸膏，还可以是高纯度提取物，根据制剂的不同需要决定制成不同的浓度。
本发明的感冒清热其他制剂形式，在制成制剂时根据需要可以加入药物可接受的载体，这些载体可以是任何适合制成本发明制剂的载体，如：苯甲酸或钾盐、甘露醇、山梨醇、山梨酸或钾盐、木糖醇、麦芽糖、葡萄糖、果糖、右旋糖苷、甘氨酸、淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、尼泊尔甲酯、尼泊尔乙酯、尼泊尔丙酯、尼泊尔丁酯、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、盐酸半胱氨酸、巯基乙酸、蛋氨酸、维生素A、维生素C、维生素E、维生素D、氮酮、EDTA二钠、EDTA钙钠，一价碱金属的碳酸盐、醋酸盐、磷酸盐或其水溶液、盐酸、醋酸、硫酸、磷酸、氨基酸、氯化钠、氯化钾、乳酸钠、硅衍生物、纤维素及其衍生物、藻酸盐、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、丙二醇、乙醇、土温60-80、司盘-80、蜂蜡、羊毛脂、液体石蜡、十六醇、没食子酸酯类、琼脂、三乙醇胺、碱性氨基酸、尿素、尿囊素、表面活性剂、聚乙二醇、环糊精、β-环糊精、磷脂类材料等。
本发明的感冒清热制剂，特别是感冒清热糖浆制剂，其功能主治用法用量如下：
【功能主治】疏风散热，解表清热。用于风寒感冒，头痛发热，恶寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干。
【用法用量】口服。一次15ml，一日3次。
【规格】每瓶装90ml。
【贮藏】密封。
【有效期】暂定2年。
本发明提供的是针对以上感冒清热制剂的质量控制方法，特别是糖浆制剂，为控制感冒清热制剂的质量。针对的其特点及本发明配方，我们提供了如下质量控制方法：
本发明所述质量控制方法包括以下步骤：
性状的观察，内容物的鉴别，内容物的检查，对含有的成分进行含量测定，因此，本发明的质量控制方法主要的步骤是：
性状的观察，步骤是：
【性状】本品为棕黄色至棕褐色液体；味甜、微苦。
内容物的鉴别，步骤是：
【鉴别】(1)取本品15ml，加水5ml稀释，加醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(28∶10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品15ml，加水5ml稀释，加浓氨试液调PH值至12，三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml，作为供试品溶液。另取苦地丁对照药材1g，加水50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液加浓氨试液调PH值至12，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-石油醚-二氯甲烷(2∶2∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品15ml，加水5ml稀释，加***振摇提取2次，每次15ml，弃去***液，水液加水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5克，加甲醇20ml，80度水浴上加热回流1小，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯-甲醇-水(13∶7∶2)10度以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液(1∶10)，加热至斑点显色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外下显相同的颜色荧光斑点。
(4)取防风对照药材1g，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，另取升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取[鉴别]3项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂，展开二次，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)取本品20ml，加水10ml稀释，加***振摇提取2次，每次20ml，合并***液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，加***10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干***，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-***(3∶2)为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
内容物的检查，步骤是：
【检查】pH值 应为4.0～6.0(《中国药典》2005年版一部附录VII G)。
相对密度 不得低于1.10(《中国药典》2005年版一部附录VII A)
其它 应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I H)。
对含有的成分进行含量测定，步骤是：
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与***适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(11∶89)为流动相；检测波长为250nm；理论板数以葛根素峰计算不得低于4500。
对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品适量，加30％的乙醇制成每1ml含16μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，精加入30％乙醇稀释并定容到刻度，摇匀，(0.45μm)滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含葛根以葛根素(C21H20O9)计不得少于0.67mg。
本发明对葛根药材中葛根素的含量限度及本品的性状、鉴别、检查、含量测定等进行了详细的研究。
1.性状
根据多批样品性状进行描述，本品均为棕黄色至棕褐色液体；味甜、微苦。
2鉴别
2.1葛根薄层鉴别
参照原制剂质量标准中葛根的鉴别方法：取本品15ml，加水5ml稀释，加醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。取缺葛根的阴性对照品，同法制得葛根阴性对照液。另取葛根素对照药品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(28∶10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。经多次实验，此方法阴性对照无干扰，斑点分离好，且方法重现性较好。列入质量标准。
2.2苦地丁薄层鉴别
参照原制剂质量标准中苦地丁的鉴别方法：取本品15ml，加水5ml稀释，加浓氨试液调pH值至12，三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml，作为供试品溶液。取缺苦地丁的阴性对照品15ml，同法制得苦地丁阴性对照液。另取苦地丁对照药材1g，加水50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液加浓氨试液调PH值至12，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，方法一、吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用0.4％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以苯-***-二氯甲烷(10∶5∶14)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，但阴性对照有干扰。方法二、吸取上述三种溶液各8μI，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-石油醚-二氯甲烷(2∶2∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰，重现性好，故列入质量标准。
2.3柴胡薄层鉴别
取本品15ml，加水5ml稀释，加***振摇提取2次，每次15ml，弃去***液，水液加水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取缺柴胡的阴性对照品15ml，同法制得柴胡阴性对照液。另取柴胡对照药材0.5克，加甲醇20ml，80℃水浴上加热回流1小，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液(1∶10)，加热至斑点显色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外下显相同的颜色荧光斑点。经多次实验，该方法重现性好。列入质量标准。
2.4防风薄层鉴别
取缺防风的阴性对照品，按柴胡鉴别方法制得防风阴性对照液。另取防风对照药材1克，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，另取升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取柴胡鉴别项下的供试品溶液、上述阴性对照液各10μl及对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂，展开二次，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。经多次实验，此方法阴性对照无干扰。列入质量标准。
2.5白芷薄层鉴别
参照《中国药典》2000年版一部79页白芷的薄层鉴别方法，对本制剂中白芷进行薄层鉴别：取本品20ml，加水10ml稀释，加***振摇提取2次，每次20ml，合并***液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。取缺白芷的阴性对照品20ml，同法制得白芷阴性对照液。另取对照药材0.5克，加***10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干***，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-***(3∶2)为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。经多次实验，此方法阴性对照无干扰，斑点分离好，且方法重现性较好。列入质量标准。
2.6桔梗薄层鉴别
方法一：参照《中国药典》2000年版一部225页，对桔梗药材的薄层色谱鉴别。即取本品15ml，水浴挥干，加7％硫酸乙醇-水(1∶3)混合液30ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，加水30ml洗涤，弃去洗液，氯仿液用无水硫酸钠脱水，滤过，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作供试品溶液。另取缺桔梗的阴性供试品，同法制得阴性供试品溶液。再取桔梗对照药材0.5g，同法，加甲醇0.5ml溶解，制得对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-***(1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇液，，在105℃下加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上有一相同颜色斑点，但阴性干扰严重。
方法二：取本品15ml，水浴挥干，加水-氯仿-盐酸(10∶10∶3)100ml，超声处理30分钟，滤过，分取氯仿液，置水浴挥干，残渣加甲醇1ml溶解，作供试品溶液。另取缺桔梗的阴性供试品，同法制得阴性供试品溶液。再取桔梗对照药材0.5g，同法，加甲醇0.5ml溶解，制得对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-冰醋酸(10∶9∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上有一相同颜色斑点，但阴性干扰严重，且斑点较模糊。
对桔梗薄层鉴别方法进行了多次研究，阴性都有干扰，故未列入质量标准。
3.检查：按《中国药典》2000年版一部附录IH制剂通则中糖浆剂项下的规定，分别对三批中试产品进行装量差异、相对密度检查、pH值检查、重金属检查、砷盐检查、微生物限度检查，结果均符合规定(见下表)。
感冒清热糖浆三批样品检查结果
3.1重金属检查：按中国药典2000年版一部附录IXE重金属检查法第二法检查。
分别取本品2.0ml、4.0ml，置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml置水浴上蒸干，加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，得样品管1、2。另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液2ml(每1ml相当于10μg的Pb)，再用水稀释成25ml，得标准铅溶液管。依法检查[中国药典2000年版一部附录IX E重金属检查法(第二法)]，即得。三批样品检测结果样品管溶液1、2显示的颜色均浅于标准铅溶液管颜色，说明本品重金属含量低于百万分之十，符合规定。故不列入质量标准。
3.2砷盐检查：按《中国药典》2000年版一部附录IXF砷盐检查法第一法检查。
分别取本品1.0ml、2.0ml，置已炽灼至恒重的坩埚中，加氢氧化钙0.5g，混匀，加水少量搅拌均匀，干燥，先用小火烧灼使炭化，再500～600℃炽灼至完全灰化，加盐酸5ml，水21ml，得样品管1、2。依法检查[中国药典2000年版一部附录IX F砷盐检查法(第一法)]，即得。检测结果三批样品所产生的砷斑颜色浅于标准砷斑颜色，说明本品砷盐含量均低于百万分之二，符合规定。故不列入质量标准。
4.含量测定研究
本品系由荆芥穗、薄荷、防风、柴胡、紫苏叶、葛根、桔梗、苦杏仁、白芷、苦地丁、芦根等11味药材通过精制改剂而成的糖浆制剂，经过研究，对制剂中主药成份葛根药材所含葛根素进行含量测定，并对方法学进行研究。
4.1仪器 Waters-1525型高效液相色谱仪；Waters-2487紫外检测器。Waters-1525输液泵；恒温柱箱；Breeze Software工作站数据处理***；微量进样器(25μl)，HAMILTON公司。
4.2试药 乙腈(色谱纯)、注射用水、葛根素对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：0752-200209。
4.3色谱条件 色谱柱：C18(4.6×200mm)Lichrospher；流动相：乙腈-水(11∶89)；检测波长：250nm；柱温：40℃。
4.4***适用性试验
分别取葛根素对照品溶液、供试品溶液、及缺葛根的阴性对照液注入液相色谱仪，记录色谱。从中可见，在本试验条件下，葛根素峰与相近的其它成分峰分离完全(分离度大于1.5)，阴性样品无干扰。理论塔板数以葛根素峰计不低4500。
4.5线性关系考察
4.5.1标准溶液的制备
精密称取葛根素对照品16.10mg，置100ml量瓶中，加30％的乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，再取该溶液5ml置于50ml量瓶中，加30％的乙醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含16.10μg的溶液)。
4.5.2标准曲线的绘制
分别精密吸取葛根素标准溶液各2μl、4μl、8μl、12μl、16μl、20μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，记录色谱(见下表)，以峰面积A(μV.S)对质量数X(μg)进行线性回归计算，得线性方程为：A＝4490638.9007X-20920.7918，r＝0.9999(见附图)，将回归方程拟合成过原点方程为：A＝4399502.5435X，r＝0.9996将进样20μl的葛根素标准品的峰面积代入回归方程和原点方程计算含量，结果相对标准偏差为0.64％，故正文采用一点法计算含量。葛根素进样量在0.0322μg～0.3220μg范围内线性关系良好。
葛根素线性关系考察
| 葛根素进样量(μg) | 葛根素峰面积(μV·s) |
| 0.03220.06440.12880.19320.25760.3220 | 12733026781055953084087111267281434762 |
线性方程及相关系数：A＝4490638.9007X-20920.7918，r＝0.9999
4.6精密度试验
精密吸取葛根素对照品溶液(0.01610mg/ml)10μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，重复进样5次，平均峰面积为690428，RSD为0.03％。表明精密度良好，结果见下表。
葛根素对照品溶液精密度试验
| 进样次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD(％) |
| 峰面积 | 690288 | 690392 | 690201 | 690487 | 690763 | 690428 | 0.03 |
4.7重复性试验
取本品，按质量标准正文中含量测定项下供试液的制备方法，分别制备5份供试液，进样，测定峰面积，计算葛根素含量，平均含量为0.7205mg/ml，RSD为2.04％。表明重复性良好，结果见下表。
制剂供试品中葛根素的重复性试验
| 进样次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD(％) |
| 含量(mg/ml) | 0.7212 | 0.7376 | 0.7004 | 0.7307 | 0.7125 | 0.7205 | 2.04 |
4.8稳定性试验
取本品，按质量标准正文中含量测定项下供试液的制备方法制备供试液，分别于0、2、4、6、8小时测定其葛根素峰面积，平均峰面积为635922，RSD为0.71％。表明供试品溶液中葛根素在8小时内稳定，结果见下表。
制剂供试品中葛根素的稳定性试验
| 时间(h) | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 平均值 | RSD(％) |
| 峰面积 | 631190 | 638952 | 639357 | 639397 | 630714 | 635922 | 0.71 |
4.9回收率试验
采用加样回收法，分别精密吸取本品1ml(平均含量为0.7205mg/ml)，置100ml量瓶中，精密加入葛根素对照品溶液5ml(以30％的乙醇为溶剂含葛根素为0.172mg/ml)，加30％的乙醇至刻度，摇匀，滤过，制得供试液，分别精密吸取10μl注入液相色谱仪，记录色谱，测定含量，计算回收率，见下表。平均回收率为101.16％，RSD为1.23％，证明该方法可行。
供试品溶液中葛根素测定回收率试验
| 实验次数 | 样品量(ml) | 含葛根素(mg) | 加入葛根素(mg) | 测得量(mg) | 回收率(％) | 平均回收率(％) | RSD(％) |
| 12345 | 1.01.01.01.01.0 | 0.7205 | 0.860 | 1.59981.60131.58821.57501.5880 | 102.24102.42100.9099.36100.87 | 101.16 | 1.23 |
4.10样品测定及含量限度确定
按质量标准制备供试品溶液和对照品溶液，分别进样10μl，记录色谱，测定峰面积，按下式计算含量：
式中：Ai：供试品溶液峰面积
As：对照品溶液峰面积
Cs：葛根素对照品溶液浓度(mg/ml)
V ：取样量(ml)
按照质量标准中葛根素的测定方法，对7批试验样品及3批中试样品进行测定其所含葛根素含量，测定结果见下表。
10批样品中葛根素含量测定结果(n＝2)
| 样品批号 | 含量(mg/ml) | 平均值(mg/ml) | |
| 1 | 2 | ||
| 040701040702040703040801040802040803040804040901040902040903 | 0.74660.68520.87860.91500.71260.85520.81360.78610.79560.8025 | 0.74160.69650.86240.92130.70790.84760.80750.77960.78280.7950 | 0.74410.69080.87050.91820.71020.85140.81060.78280.78920.7988 |
葛根素含量限度(mg/ml)＝制剂含葛根药材(g/ml)×103×药材含葛根素限度×葛根素提取转移率(％)＝(50/1000)×103×2.4％×55.76％＝0.6912mg/ml。故暂定本品每ml含葛根以葛根素(C21H20O9)计不得少于0.67mg。根据测定结果，10批样品中的的葛根素含量均符合规定。
以上本发明的质量控制方法中所述本品，是指依本发明工艺制备的感冒清热糖浆，在对其他剂型进行测定的时候，指相应的其他剂型。
本发明的优点在于：本发明的质量控制方法保证了本发明的制剂的质量检测标准能够较全面有效控制制剂的质量特征，具有准确性和先进性，可作为质量控制和考察工艺的稳定性的有效技术手段。对提高产品质量有重大意义。
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1感冒清热糖浆的质量控制
本发明所述质量控制方法包括以下步骤：
性状的观察，步骤是：
【性状】本品为棕黄色至棕褐色液体；味甜、微苦。
内容物的鉴别，步骤是：
【鉴别】(1)取本品15ml，加水5ml稀释，加醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(28∶10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品15ml，加水5ml稀释，加浓氨试液调PH值至12，三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml，作为供试品溶液。另取苦地丁对照药材1g，加水50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液加浓氨试液调PH值至12，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-石油醚-二氯甲烷(2∶2∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品15ml，加水5ml稀释，加***振摇提取2次，每次15ml，弃去***液，水液加水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5克，加甲醇20ml，80度水浴上加热回流1小，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯-甲醇-水(13∶7∶2)10度以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液(1∶10)，加热至斑点显色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外下显相同的颜色荧光斑点。
(4)取防风对照药材1g，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，另取升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取[鉴别]3项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点子同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂，展开二次，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)取本品20ml，加水10ml稀释，加***振摇提取2次，每次20ml，合并***液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，加***10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干***，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-***(3∶2)为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
内容物的检查，步骤是：
【检查】pH值 应为4.0～6.0(《中国药典》2005年版一部附录VII G)。
相对密度 不得低于1.10(《中国药典》2005年版一部附录VII A)
其它 应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I H)。
对含有的成分进行含量测定，步骤是：
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与***适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(11∶89)为流动相；检测波长为250nm；理论板数以葛根素峰计算不得低于4500。
对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品适量，加30％的乙醇制成每1ml含16μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，精加入30％乙醇稀释并定容到刻度，摇匀，(0.45μm)滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含葛根以葛根素(C21H20O9)计不得少于0.67mg。
实施例2感冒清热口服液的质量控制
本发明所述质量控制方法包括以下步骤：
性状的观察，步骤是：
【性状】本品为棕黄色至棕褐色半透明液体；味甜、微苦。
内容物的鉴别，步骤是：
【鉴别】(1)取本品15ml，加水5ml稀释，加醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(28∶10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品15ml，加水5ml稀释，加浓氨试液调PH值至12，三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml，作为供试品溶液。另取苦地丁对照药材1g，加水50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液加浓氨试液调PH值至12，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-石油醚-二氯甲烷(2∶2∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品15ml，加水5ml稀释，加***振摇提取2次，每次15ml，弃去***液，水液加水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5克，加甲醇20ml，80度水浴上加热回流1小，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯-甲醇-水(13∶7∶2)10度以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液(1∶10)，加热至斑点显色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外下显相同的颜色荧光斑点。
(4)取防风对照药材1g，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，另取升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取[鉴别]3项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂，展开二次，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)取本品20ml，加水10ml稀释，加***振摇提取2次，每次20ml，合并***液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，加***10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干***，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-***(3∶2)为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
内容物的检查，步骤是：
【检查】pH值 应为4.0～6.0(《中国药典》2005年版一部附录VII G)。
相对密度 不得低于1.10(《中国药典》2005年版一部附录VII A)
其它 应符合口服液剂项下有关的各项规定。
对含有的成分进行含量测定，步骤是：
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与***适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(11∶89)为流动相；检测波长为250nm；理论板数以葛根素峰计算不得低于4500。
对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品适量，加30％的乙醇制成每1ml含16μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，精加入30％乙醇稀释并定容到刻度，摇匀，(0.45μm)滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含葛根以葛根素(C21H20O9)计不得少于0.67mg。
实施例3感冒清热颗粒的质量控制
本发明所述质量控制方法包括以下步骤：
性状的观察，步骤是：
【性状】本品为颗粒剂，为棕黄色至棕褐色粉末或颗粒；味甜、微苦。
内容物的鉴别，步骤是：
【鉴别】(1)取本品15g，加水5ml稀释，加醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(28∶10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品15g，加水5ml稀释，加浓氨试液调PH值至12，三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml，作为供试品溶液。另取苦地丁对照药材1g，加水50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液加浓氨试液调PH值至12，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-石油醚-二氯甲烷(2∶2∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品15g，加水5ml稀释，加***振摇提取2次，每次15ml，弃去***液，水液加水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5克，加甲醇20ml，80度水浴上加热回流1小，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯-甲醇-水(13∶7∶2)10度以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液(1∶10)，加热至斑点显色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外下显相同的颜色荧光斑点。
(4)取防风对照药材1g，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，另取升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取[鉴别]3项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂，展开二次，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)取本品20g，加水10ml稀释，加***振摇提取2次，每次20ml，合并***液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，加***10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干***，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-***(3∶2)为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
内容物的检查，步骤是：
【检查】应符合中国药典2005年版一部附录颗粒剂项下有关的各项规定。
对含有的成分进行含量测定，步骤是：
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与***适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(11∶89)为流动相；检测波长为250nm；理论板数以葛根素峰计算不得低于4500。
对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品适量，加30％的乙醇制成每1ml含16μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2g，置100ml量瓶中，精加入30％乙醇稀释并定容到刻度，摇匀，(0.45μm)滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含葛根以葛根素(C21H20O9)计不得少于0.67mg。
实施例4感冒清热胶囊的质量控制
本发明所述质量控制方法包括以下步骤：
性状的观察，步骤是：
【性状】本品为胶囊剂，内容物为棕黄色至棕褐色粉末或颗粒；味甜、微苦。
内容物的鉴别，步骤是：
【鉴别】(1)取本品15g，加水5ml稀释，加醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(28∶10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品15g，加水5ml稀释，加浓氨试液调PH值至12，三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml，作为供试品溶液。另取苦地丁对照药材1g，加水50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液加浓氨试液调PH值至12，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-石油醚-二氯甲烷(2∶2∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品15g，加水5ml稀释，加***振摇提取2次，每次15ml，弃去***液，水液加水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5克，加甲醇20ml，80度水浴上加热回流1小，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯-甲醇-水(13∶7∶2)10度以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液(1∶10)，加热至斑点显色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外下显相同的颜色荧光斑点。
(4)取防风对照药材1g，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，另取升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取[鉴别]3项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂，展开二次，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)取本品20g，加水10ml稀释，加***振摇提取2次，每次20ml，合并***液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，加***10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干***，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-***(3∶2)为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
内容物的检查，步骤是：
【检查】应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定。
对含有的成分进行含量测定，步骤是：
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与***适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(11∶89)为流动相；检测波长为250nm；理论板数以葛根素峰计算不得低于4500。
对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品适量，加30％的乙醇制成每1ml含16μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2g，置100ml量瓶中，精加入30％乙醇稀释并定容到刻度，摇匀，(0.45μm)滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1粒含葛根以葛根素(C21H20O9)计不得少于0.67mg。
实施例5感冒清热片的质量控制
本发明所述质量控制方法包括以下步骤：
性状的观察，步骤是：
【性状】本品为片剂，内容物为棕黄色至棕褐色粉未或颗粒；味甜、微苦。
内容物的鉴别，步骤是：
【鉴别】(1)取本品15片，加水15ml稀释，加醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(28∶10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品15片，加水15ml稀释，加浓氨试液调PH值至12，三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml，作为供试品溶液。另取苦地丁对照药材1g，加水50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液加浓氨试液调PH值至12，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-石油醚-二氯甲烷(2∶2∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品15片，加水15ml稀释，加***振摇提取2次，每次15ml，弃去***液，水液加水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5克，加甲醇20ml，80度水浴上加热回流1小，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯-甲醇-水(13∶7∶2)10度以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液(1∶10)，加热至斑点显色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外下显相同的颜色荧光斑点。
(4)取防风对照药材1g，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，另取升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取[鉴别]3项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶6F254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂，展开二次，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)取本品20g，加水20ml稀释，加***振摇提取2次，每次20ml，合并***液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，加***10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干***，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-***(3∶2)为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
内容物的检查，步骤是：
【检查】应符合中国药典2005年版一部附录片剂项下有关的各项规定。
对含有的成分进行含量测定，步骤是：
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与***适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(11∶89)为流动相；检测波长为250nm；理论板数以葛根素峰计算不得低于4500。
对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品适量．加30％的乙醇制成每1ml含16μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下本品10片，精密称定，置100ml量瓶中，精加入30％乙醇稀释并定容到刻度，摇匀，(0.45μm)滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1片含葛根以葛根素(C21H20O9)计不得少于0.67mg。
Claims (9)
1、一种感冒清热制剂的质量控制方法，所述感冒清热制剂为感冒清热口服制剂，包括糖浆、口服液、颗粒剂、胶囊、片剂，所述质量控制方法包括鉴别步骤，所述鉴别是鉴别感冒清热制剂中的中药成分，所述中药成分选自葛根，苦地丁，柴胡，防风，白芷，其特征在于，鉴别选自以下方法：
a、取本品15ml，加水5ml稀释，加醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水28∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b、取本品15ml，加水5ml稀释，加浓氨试液调PH值至12，三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml，作为供试品溶液。另取苦地丁对照药材1g，加水50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液加浓氨试液调PH值至12，同法制成对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-石油醚-二氯甲烷2∶2∶5为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
c、取本品15ml，加水5ml稀释，加***振摇提取2次，每次15ml，弃去***液，水液加水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5克，加甲醇20ml，80度水浴上加热回流1小，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，同法制成对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯—甲醇—水13∶7∶2在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液1∶10，加热至斑点显色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外下显相同的颜色荧光斑点。
d、取防风对照药材1g，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，另取升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取权利要求1鉴别c、项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷—甲醇4∶1为展开剂，展开二次，取出，晾干，置254nm的紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
e、取本品20ml，加水10ml稀释，加***振摇提取2次，每次20ml，合并***液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，加***10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干***，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以30～60℃的石油醚和***以3∶2混合为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2、如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法还包括含量测定步骤，所述含量测定是对感冒清热制剂中的中药有效成分葛根素的含量进行测定，测定方法步骤如下：
照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定。
色谱条件与***适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水11∶89为流动相；检测波长为250nm；理论板数以葛根素峰计算不得低于4500。
对照品溶液的制备精密称取葛根素对照品适量，加30％的乙醇制成每1ml含16μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，精加入30％乙醇稀释并定容到刻度，摇匀，用0.45μm的滤膜滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含葛根以葛根素C21H20O9计不得少于0.67mg。
3、如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法还包括：性状的观察和内容物的检查步骤。
4、如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法经以下步骤：
性状的观察，内容物的鉴别，内容物的检查，对含有的成分进行含量测定。
5、如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法，对于糖浆步骤如下：
性状的观察，步骤是：
性状本品为棕黄色至棕褐色液体；味甜、微苦。
内容物的鉴别，步骤是：
鉴别a、取本品15ml，加水5ml稀释，加醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水28∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b、取本品15ml，加水5ml稀释，加浓氨试液调PH值至12，三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml，作为供试品溶液。另取苦地丁对照药材1g，加水50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液加浓氨试液调PH值至12，同法制成对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-石油醚-二氯甲烷2∶2∶5为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
c、取本品15ml，加水5ml稀释，加***振摇提取2次，每次15ml，弃去***液，水液加水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5克，加甲醇20ml，80度水浴上加热回流1小，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，同法制成对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯—甲醇—水13∶7∶2在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液1∶10，加热至斑点显色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外下显相同的颜色荧光斑点。
d、取防风对照药材1g，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，另取升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取权利要求5鉴别c、项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷—甲醇4∶1为展开剂，展开二次，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
e、取本品20ml，加水10ml稀释，加***振摇提取2次，每次20ml，合并***液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，加***10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干***，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以30～60℃的石油醚和***以3∶2混合为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检查 按中国药典2005年版一部附录VIIG pH值应为4.0～6.0。
相对密度 按中国药典2005年版一部附录VIIA不得低于1.10。
其它 应符合中国药典2005年版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定。
对含有的成分进行含量测定，步骤是：
含量测定 照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定。
色谱条件与***适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水11∶89为流动相；检测波长为250nm；理论板数以葛根素峰计算不得低于4500。
对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品适量，加30％的乙醇制成每1ml含16μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，精加入30％乙醇稀释并定容到刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含葛根以葛根素C21H20O9计不得少于0.67mg。
6、如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法，对于口服液步骤如下：
性状的观察，步骤是：
性状本品为棕黄色至棕褐色半透明液体；味甜、微苦。
内容物的鉴别，步骤是：
鉴别a、取本品15ml，加水5ml稀释，加醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水28∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b、取本品15ml，加水5ml稀释，加浓氨试液调PH值至12，三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml，作为供试品溶液。另取苦地丁对照药材1g，加水50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液加浓氨试液调PH值至12，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-石油醚-二氯甲烷2∶2∶5为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
c、取本品15ml，加水5ml稀释，加***振摇提取2次，每次15ml，弃去***液，水液加水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5克，加甲醇20ml，80度水浴上加热回流1小，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯—甲醇—水13∶7∶2在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液1∶10，加热至斑点显色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外下显相同的颜色荧光斑点。
d、取防风对照药材1g，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，另取升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取权利要求6鉴别c、项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷—甲醇4∶1为展开剂，展开二次，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
e、取本品20ml，加水10ml稀释，加***振摇提取2次，每次20ml，合并***液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，加***10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干***，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以30～60℃的石油醚和***以3∶2混合为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检查 按中国药典2005年版一部附录VIIG pH值应为4.0～6.0。
相对密度 按中国药典2005年版一部附录VIIA不得低于1.10。
其它 应符合中国药典2005年版一部附录口服液剂项下有关的各项规定。
对含有的成分进行含量测定，步骤是：
含量测定 照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定。
色谱条件与***适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水11∶89为流动相；检测波长为250nm；理论板数以葛根素峰计算不得低于4500。
对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品适量，加30％的乙醇制成每1ml含16μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，精加入30％乙醇稀释并定容到刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含葛根以葛根素C21H20O9计不得少于0.67mg。
7、如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法，对于颗粒步骤如下：
性状的观察，步骤是：
性状 本品为颗粒剂，为棕黄色至棕褐色粉末或颗粒；味甜、微苦。
内容物的鉴别，步骤是：
鉴别 a、取本品15g，加水5ml溶解，加醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水28∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b、取本品15g，加水5ml溶解，加浓氨试液调PH值至12，三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml，作为供试品溶液。另取苦地丁对照药材1g，加水50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液加浓氨试液调PH值至12，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-石油醚-二氯甲烷2∶2∶5为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
c、取本品15g，加水5ml溶解，加***振摇提取2次，每次15ml，弃去***液，水液加水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5克，加甲醇20ml，80度水浴上加热回流1小，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯—甲醇—水13∶7∶2在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液1∶10，加热至斑点显色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外下显相同的颜色荧光斑点。
d、取防风对照药材1g，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，另取升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取权利要求7鉴别c、项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷—甲醇4∶1为展开剂，展开二次，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
e、取本品20g，加水10ml稀释，加***振摇提取2次，每次20ml，合并***液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，加***10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干***，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以30～60℃的石油醚和***以3∶2混合为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
内容物的检查，步骤是：
检查 应符合中国药典2005年版一部附录颗粒剂项下有关的各项规定。
对含有的成分进行含量测定，步骤是：
含量测定 照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定。
色谱条件与***适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水11∶89为流动相；检测波长为250nm；理论板数以葛根素峰计算不得低于4500。
对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品适量，加30％的乙醇制成每1ml含16μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2g，置100ml量瓶中，精加入30％乙醇稀释并定容到刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含葛根以葛根素C21H20O9计不得少于0.67mg。
8、如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法，对于胶囊步骤如下：
性状的观察，步骤是：
性状 本品为胶囊剂，内容物为棕黄色至棕褐色粉末或颗粒；味甜、微苦。
内容物的鉴别，步骤是：
鉴别 a、取本品15g，加水15ml溶解，加醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水28∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b、取本品15g，加水15ml溶解，加浓氨试液调PH值至12，三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml，作为供试品溶液。另取苦地丁对照药材1g，加水50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液加浓氨试液调PH值至12，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-石油醚-二氯甲烷2∶2∶5为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
c、取本品15g，加水15ml溶解，加***振摇提取2次，每次15ml，弃去***液，水液加水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5克，加甲醇20ml，80度水浴上加热回流1小，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯—甲醇—水13∶7∶2在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液1∶10，加热至斑点显色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外下显相同的颜色荧光斑点。
d、取防风对照药材1g，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，另取升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取权利要求8鉴别c、项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷—甲醇4∶1为展开剂，展开二次，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
e、取本品20g，加水10ml稀释，加***振摇提取2次，每次20ml，合并***液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，加***10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干***，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以30～60℃的石油醚和***以3∶2混合为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
内容物的检查，步骤是：
检查 应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定。
对含有的成分进行含量测定，步骤是：
含量测定 照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定。
色谱条件与***适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水11∶89为流动相；检测波长为250nm；理论板数以葛根素峰计算不得低于4500。
对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品适量，加30％的乙醇制成每1ml含16μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 精密称定本品2g，置100ml量瓶中，精加入30％乙醇稀释并定容到刻度，摇匀，0.45μm滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含葛根以葛根素C21H20O9计不得少于0.67mg。
9、如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法，对于片步骤如下：
性状的观察，步骤是：
性状 本品为片剂，内容物为棕黄色至棕褐色粉末或颗粒；味甜、微苦。
内容物的鉴别，步骤是：
鉴别 a、取本品15片，加水15ml溶解，加醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水28∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b、取本品15片，加水15ml溶解，加浓氨试液调PH值至12，三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml，作为供试品溶液。另取苦地丁对照药材1g，加水50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液加浓氨试液调PH值至12，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-石油醚-二氯甲烷2∶2∶5为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
c、取本品15片，加水15ml溶解，加***振摇提取2次，每次15ml，弃去***液，水液加水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5克，加甲醇20ml，80度水浴上加热回流1小，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯—甲醇—水13∶7∶2在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液1∶10，加热至斑点显色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外下显相同的颜色荧光斑点。
d、取防风对照药材1g，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，另取升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取权利要求9鉴别c、项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷—甲醇4∶1为展开剂，展开二次，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
e、取本品20片，加水20ml稀释，加***振摇提取2次，每次20ml，合并***液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，加***10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干***，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以30～60℃的石油醚和***以3∶2混合为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
内容物的检查，步骤是：
检查 应符合中国药典2005年版一部附录片剂项下有关的各项规定。
对含有的成分进行含量测定，步骤是：
含量测定 照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定。
色谱条件与***适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水11∶89为流动相；检测波长为250nm；理论板数以葛根素峰计算不得低于4500。
对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品适量，加30％的乙醇制成每1ml含16μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下本品10片，精密称定，置100ml量瓶中，精加入30％乙醇稀释并定容到刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含葛根以葛根素C21H20O9计不得少于0.67mg。
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