CN1676502A - 一种茄尼醇的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种茄尼醇的精制方法，包括采用酶解或碱皂化对茄尼醇粗膏进行预处理，使茄尼醇和有机酸形成的酯键断开，其特征在于还包括：超临界萃取除杂，减压分离除杂，改性萃取除杂，萃取茄尼醇。本发明提出的方法大大简化了茄尼醇的精制过程，提高了产品收率，从而降低了成本，克服了现有工艺的诸多缺点，且极大地减轻了工业三费的排放，达到了低成本、高效率、规模化、环保生产的目的，是一种极具工业化价值的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种茄尼醇的制备方法，尤其是一种茄尼醇的精制方法。
技术背景
茄尼醇是合成辅酶Q10和维生素K2的主要中间体，也是制造抗过敏药、抗溃疡药、降血脂药、抗癌药等的重要中间体。大多存在于动物脏器及植物叶片中，尤其在烟草中的含量较高。目前，高纯度茄尼醇的生产方法大多采用各种各样的柱层析方法，如中国专利文献公开的申请号为00123921的一种提纯茄尼醇的方法。这些方法存在如下缺点：1、生产规模小，生产效率不高。若以年生产10吨精品计算，则需要一个庞大的柱层析体系。2、生产过程中的溶剂消耗量较大，且操作过程繁杂，导致生产成本过高。3、生产过程中茄尼醇的流失量大，收率不理想。4、大量使用有机溶剂，降低产品的安全系数。因此，有必要对现有技术加以改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种成本低，产品得率高，工艺过程简单，无污染，易实现规模化生产的茄尼醇精制方法。
本发明采用超临介二氧化碳流体萃取技术，通过改变压力、温度及添加流体改性剂，对皂化处理后的茄尼醇粗膏进行分段萃取，首先将杂质分段萃取出来，然后再将茄尼醇萃取出来，如此便能获得高纯度的茄尼醇。本发明提出的方法克服了以往方法的诸多缺点，是一种极具工业化价值的方法。
实现本发明目的的具体技术方案是：一种茄尼醇的精制方法，包括采用酶解或碱皂化对茄尼醇粗膏进行预处理，使茄尼醇和有机酸形成的酯键断开，其特征在于还包括下列工艺步骤：
超临界萃取除杂：在经过预处理的茄尼醇粗膏中，以每分钟1-100m3的流量通入超临介状态的二氧化碳流体，在萃取压力为7.37Mpa-16Mpa，萃取温度为32℃--80℃下，萃取5分钟-24小时，使粗膏中分子量及极性低于茄尼醇的物质萃取出来并随超临介二氧化碳流体流出；
减压分离除杂：对上述分离出来的富含萃取物的超临介二氧化碳流体，减压至7Mpa以下，使二氧化碳回归常规气体状态，从而使萃取的物质析出，常态二氧化碳经冷凝变成液化态，再经压缩、换热后达到超临界状态循环使用；
改性萃取除杂：在经过预处理的茄尼醇粗膏中，通入超临介二氧化碳流体，同时按超临介二氧化碳流体量的重量百分比或体积百分比的0.01-5％添加改性剂，以改变流体的极性，改性萃取5分钟-24小时，从而将极性大于茄尼醇的物质萃取、分离出来；
萃取茄尼醇：在萃取压力为10Mpa-80Mpa，萃取温度为32-180℃下，对经过上述两次萃取除杂的粗膏进行5分钟-24小时的萃取，得高含量的茄尼醇精品。
所述的改性剂为水、甲醇、乙醇、丙酮、石油醚、己烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或它们的混合物。
本发明提出的方法大大简化了茄尼醇的精制过程，提高了产品收率，从而降低了成本，克服了现有工艺的诸多缺点，且极大地减轻了工业三费的排放，达到了低成本、高效率、规模化、环保生产的目的，是一种极具工业化价值的方法。
附图说明
图1为本发明方法所用装置及工艺流程图。
图中，1为贮液罐，2为压缩机，3为换热器，4为萃取罐，5为分离罐，6为冷凝器，7为改性剂添加泵。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述，但本发明之内容并不局限于此。
实施例1
1、将从烟叶中提取的茄尼醇粗膏放入皂化罐内，在加热至80℃和剧烈搅拌的条件下，加入10％KOH水溶液进行皂化处理30分钟，结束后放出水层，保留油层，得粗膏皂化物；
2、将经过皂化处理的茄尼醇粗膏10公斤装入萃取罐4中，开启换热器3，调节加热温度为50℃，开启压缩机2，以每分钟30m3的流量向萃取罐4通入超临介状态的二氧化碳流体，使萃取罐4内压力达到14Mpa，打开减压阀，使相膏中分子量及极性低于茄尼醇的物质萃取出来并随超临介二氧化碳流体流入分离罐5，减压后萃取物析出，分离罐5的压力维持在4MPa，使超临界二氧化碳变成气态二氧化碳析出萃取物后进入冷凝器6，并在冷凝器6中不断被液化后流回贮液罐1，经压缩机2重新打入萃取罐，此过程持续2小时，打开分离罐排放阀，将萃取物泄出；
3、通过压缩机2重新向萃取罐4通入超临介二氧化碳流体的同时，开启改性剂添加泵7，向萃取罐4内打入浓度为95％的甲醇，打入量为超临介二氧化碳流体流量的1％，继续萃取2小时，从而将极性大于茄尼醇的物质萃取、分离出来，之后关闭改性剂添加泵7，打开分离罐5的排放阀，泄出甲醇与萃取物的混合物；
4、关闭减压阀，使萃取罐4的压为升为24Mpa，再打开减压阀，此时在分离罐5内的析出物为茄尼醇，此过程持续1小时，放出分离罐5内的萃取物——茄尼醇产品，测得产品的纯度为95％。
实施例2
1、该过程同实施例1；
2、将经过皂化处理的茄尼醇粗膏10公斤装入萃取罐4中，开启换热器3，调节加热温度为80℃，开启压缩机2，以每分钟100m3的流量向萃取罐4通入超临介状态的二氧化碳流体，使萃取罐4内压力达到16Mpa，打开减压阀，使粗膏中分子量及极性低于茄尼醇的物质萃取出来并随超临介二氧化碳流体流入分离罐5，减压后萃取物析出，分离罐5的压力维持在4MPa，使超临界二氧化碳变成气态二氧化碳进入冷凝器6，并在冷凝器6中不断被液化后流回贮液罐1，经压缩机2重新打入萃取罐，此过程持续2小时，打开分离罐排放阀，将萃取物泄出；
3、通过压缩机2重新向萃取罐4通入超临介二氧化碳流体的同时，开启改性剂添加泵7，向萃取罐4打入纯水，打入量为超临介二氧化碳流体流量的0.01％，继续萃取2小时，从而将极性大于茄尼醇的物质萃取、分离出来，之后关闭改性剂添加泵7，打开分离罐5的排放阀，泄出水与萃取物的混合物；
4、关闭减压阀，使萃取罐4的压为升为24Mpa，再打开减压阀，此时在分离罐5内的析出物为茄尼醇，此过程持续1小时，放出分离罐5内的萃取物——茄尼醇产品，测得产品的纯度为93％。
实施例3
1、皂化过程同实施例1；
2、将经过皂化处理的茄尼醇粗膏10公斤装入萃取罐4中，开启换热器3，调节加热温度为40℃，开启压缩机2，以每分钟10m3的流量向萃取罐4通入超临介状态的二氧化碳流体，使萃取罐4内压力达到75Mpa，打开减压阀，使粗膏中分子量及极性低于茄尼醇的物质萃取出来并随超临介二氧化碳流体流入分离罐5，减压后萃取物析出，分离罐5的压力维持在5Pma，使超临界二氧化碳变成气态二氧化碳进入冷凝器6，并在冷凝器6中不断被液化后流回贮液罐1，经压缩机2重新打入萃取罐，此过程持续4小时，打开分离罐排放阀，将萃取物泄出；
3、通过压缩机2重新向萃取罐4通入超临介二氧化碳流体的同时，开启改性剂添加泵7，向萃取罐4内打入浓度为80％的丙酮，打入量为超临介二氧化碳流体流量的5％，继续萃取4小时，从而将极性大于茄尼醇的物质萃取、分离出来，之后关闭改性剂添加泵7，打开分离罐5的排放阀，泄出丙酮与萃取物的混合物；
4、关闭减压阀，使萃取罐4的压为升为40Mpa，再打开减压阀，此时在分离罐5内的析出物为茄尼醇，此过程持续4小时，放出分离罐5内的萃取物——茄尼醇产品，测得产品的纯度为96％。
Claims (2)
1、一种茄尼醇的精制方法，包括采用酶解或碱皂化对茄尼醇粗膏进行预处理，使茄尼醇和有机酸形成的酯键断开，其特征在于还包括下列工艺步骤：
超临界萃取除杂：在经过预处理的茄尼醇粗膏中，以每分钟1-100m3的流量通入超临介状态的二氧化碳流体，在萃取压力为7.37Mpa-16Mpa，萃取温度为32℃--80℃下，萃取5分钟-24小时，使粗膏中分子量及极性低于茄尼醇的物质萃取出来并随超临介二氧化碳流体流出；
减压分离除杂：对上述分离出来的富含萃取物的超临介二氧化碳流体，减压至7Mpa以下，使二氧化碳回归常规气体状态，从而使萃取的物质析出，常态二氧化碳经冷凝变成液化态，再经压缩、换热后达到超临界状态循环使用；
改性萃取除杂：在经过预处理的茄尼醇粗膏中，通入超临介二氧化碳流体，同时按超临介二氧化碳流体量的重量百分比或体积百分比的0.01-5％添加改性剂，以改变流体的极性，改性萃取5分钟-24小时，从而将极性大于茄尼醇的物质萃取、分离出来；
萃取茄尼醇：在萃取压力为10Mpa-80Mpa，萃取温度为32-180℃下，对经过上述两次萃取除杂的粗膏进行5分钟-24小时的萃取，得高含量的茄尼醇精品。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的改性剂为水、甲醇、乙醇、丙酮、石油醚、己烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或它们的混合物。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102408310A (zh) * | 2011-10-25 | 2012-04-11 | 广东省食品工业研究所 | 一种利用烟膏制备高纯度茄尼醇的方法 |
| CN104072336A (zh) * | 2014-06-06 | 2014-10-01 | 山东中烟工业有限责任公司 | 一种提取茄尼醇的工艺 |
| CN105767302A (zh) * | 2016-03-07 | 2016-07-20 | 马占平 | 金花茶琼浆的制备方法 |
| US10405571B2 (en) | 2015-06-26 | 2019-09-10 | Altria Client Services Llc | Compositions and methods for producing tobacco plants and products having altered alkaloid levels |
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2004
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Cited By (5)
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| CN102408310B (zh) * | 2011-10-25 | 2013-10-30 | 广东省食品工业研究所 | 一种利用烟膏制备高纯度茄尼醇的方法 |
| CN104072336A (zh) * | 2014-06-06 | 2014-10-01 | 山东中烟工业有限责任公司 | 一种提取茄尼醇的工艺 |
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