CN1414077A - 一种高品质灵香草净油的提取方法 - Google Patents

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李典鹏
文永新
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Abstract

本发明涉及一种高品质灵香草净油的提取方法，是采用了超临界CO2流体为萃取溶剂对灵香草原料进行提取，提取液再经低温冷冻脱蜡，高速离心分离得到高品质灵香草净油，最佳萃取工艺条件为：萃取压力为12MPa，温度为35℃，时间为1.5h，流量为180L/h；分离条件为：压力为5MPa，温度为45℃；冷冻离心脱蜡中冷冻温度为－15～－20℃，转速为4000～5000转/分钟。用本发明提取灵香草，提取完全，净油收率高，较常规的水蒸汽蒸馏法得率高5倍以上；净油品质好，提取温度低，产品较好地保留了灵香草的特有香气，为黄色油状物，蜡质少，流动性好，透明，可完全溶于无水乙醇；耗时少，能耗低，CO2可循环使用；无溶剂残留。

Description

一种高品质灵香草净油的提取方法
(一)技术领域：
本发明涉及一种天然植物净油的提取方法，特别是高品质灵香草净油的提取方法。
(二)背景技术：
灵香草(Lysimachia foenum-graecum Hance)为报春花科排草属植物，别名排草、零陵香、佩兰、薰香等，主产于广西的金秀、融水等县，广东、云南、四川、贵州有栽培。灵香草具有极其特殊的芳香气息，属名贵香料原料。传统的天然香料提取方法主要是溶剂法和水蒸汽蒸馏法，溶剂法会产生溶剂残留，并且对提取物无选择性，溶剂回收过程温度较高，易破坏香气成分，还可能会对环境有一定污染，工艺流程长，耗时长。水蒸汽法温度高，易破坏香气成分，尤其是对名贵香料，底香物质难以提出，提取率低，对资源造成浪费。
(三)发明内容：
本发明将公开一种无溶剂残留、不破坏香气成分，且提取率高的一种高品质灵香草净油的提取方法。
一种高品质灵香草净油的提取方法，其特征在于：采用了超临界CO2流体为萃取溶剂对灵香草原料进行提取，提取液再经低温冷冻脱蜡，高速离心分离得到高品质灵香草净油。
超临界CO2萃取工艺优选条件为：萃取压力为10～15MPa，温度为25～50℃，时间为1～3h，流量为150～200L/h。
超临界CO2萃取工艺最佳条件为：萃取压力为12MPa，温度为35℃，时间为1.5h，流量为180L/h。
超临界CO2工艺分离的优选条件为：压力为4.5～5.5MPa，温度为40～55℃。
超临界CO2工艺分离最佳条件为：压力为5MPa，温度为45℃。
低温冷冻离心分离的优选条件为：转速4000～8000转/分钟，温度为-15～-20℃。
超临界CO2萃取法(SCF-CO2)定义为：CO2在超临界状态下，具有非极性液体济剂的溶解性质，且对物质的溶解能力取决于密度的大小及溶质的分子量和极性。而密度是压力和温度的强函数，尤其是压力，调节CO2的压力可选择性地萃取或分离某些组分。利用超临界CO2的这些性质可萃取、分离物质(植物)中所希望的组分，这种分离操作就谓之为超临界CO2萃取法。利用超临界CO2萃取法提取香料有以下几方面好处：①香气最接近自然，香气物质提取完全；②低温提取，不破坏香气成分；③通过调整压力和温度，使SFE-CO2对提取物有较好的选择性；④CO2可循环使用，不污染环境，并降低成本；⑤工艺流程短，耗时少，不用或很少用有机溶剂。
本发明的优势所在：
(1)用超临界CO2提取灵香草净油，较好地提取并保留了灵香草的特有香气，提取温度低，耗时少，无溶剂残留。
(2)用超临界CO2最佳萃取工艺条件，提取得到的灵香草净油，为黄色油状物，蜡质少，流动性好，透明，可完全溶于无水乙醇。
(3)超临界CO2工艺提取灵香草净油，收率高，平均可达1.1％以上，较常规的水蒸汽蒸馏法得率高5倍以上(水蒸汽蒸馏法得率为0.22～0.25％)，CO2可循环使用，能耗低，有较好的工业化应用前景。
由此可知采用本发明提取灵香草，提取液再经冷冻脱蜡，高速离心分离，可得到近乎完美的高品质灵香草净油。
本方法提取温度低，耗时少，较好地提取并保留了灵香草的特有香气，得率高，颜色浅，蜡质少，流动性好，有较好的工业化应用前景。
(四)附图说明：
图1为本发明具体工艺流程图。
(五)具体实施方式：
在具体实施本发明时，如图1所示，其工艺流程为先将灵香草原料经粉碎后，用CO2流体萃取，萃取液再经低温冷冻，高速离心脱蜡，可得到净油含量达90％以上的灵香草净油。
在超临界CO2流体萃取工艺步骤中，考察了压力、温度、时间、流速、粒度、夹带剂等各因素对净油收率及品质的影响，并设计L9(34)正交实验，主要考察了萃取压力、温度、时间和流量四个因素的影响，从实验结果来看，压力对灵香草净油收率和品质的影响最大，压力升高，CO2密度也随着升高，溶解能力增强，导致收率上升，但压力的升高同时也使一些在低压下不易溶解的物质，如色素、蜡质等被溶解出来，使净油品质下降。综合净油收率和品质两方面考虑我们选取的超临界CO2萃取工艺条件为：萃取压力为10～15MPa，温度为25～50℃，时间为1～3h，流量为150～200L/h；最佳萃取工艺条件为：萃取压力12Mpa，温度35℃，时间1.5h，流量180L/h，分离压力5Mpa，温度45℃。
采用这一条件对灵香草进行了十个批次的萃取，萃取物收率平均可达1.2％。萃取物再在低温-15～-20℃冷冻，高速离心(转速大于4000转/分钟)分离脱蜡，即可得到高品质的灵香草净油，净油含量可达90％以上，净油收率1.1％以上。
十批采用超临界CO2萃取法提取灵香草净油的结果如下：
实施例1：投料量10kg，萃取压力12MPa，温度为50℃，时间为1h，CO2流量为150L/h；分离压力5MPa，分离温度40℃，冷冻离心除蜡过程中冷冻温度-20℃，转速为4000转/分钟，得灵香草净油118g，净油收率1.18％，净油含量93.5％。灵香草净油香气好，流动性好，黄色透明。
实施例2：投料量10kg，萃取压力14MPa，萃取温度35℃，萃取时间1.5h，流量180L/h，分离压力5.5MPa，分离温度55℃，冷冻离心除蜡过程中冷冻温度-18℃，转速为4500转/分钟，最后得灵香草净油121g，净油收率1.21％，净油含量92.5％。灵香草净油颜色较例1深。
实施例3：投料量10kg，萃取压力15MPa，萃取温度35℃，萃取时间1.5h，流量170L/h，分离压力4.5MPa，分离温度45℃，冷冻离心除蜡过程中冷冻温度-18℃，转速为4500转/分钟，最后得灵香草净油125g，净油收率1.25％，净油含量91.5％。灵香草净油颜色较例1深。
实施例4：投料量10kg，萃取压力12MPa，萃取温度40℃，萃取时间1.5h，流量180L/h，分离压力5.5MPa，分离温度55℃，冷冻离心除蜡过程中冷冻温度-18℃，转速为4500转/分钟，灵香草净油119g，净油收率1.19％，净油含量93.1％。灵香草净油香气好，流动性好，黄色透明。
实施例5：投料量10kg，萃取压力12MPa，萃取温度50℃，萃取时间2h，流量180L/h，分离压力4.5MPa，分离温度45℃，冷冻离心除蜡过程中冷冻温度-18℃，转速为4500转/分钟，灵香草净油122g，净油收率1.22％，净油含量92.8％。灵香草净油香气好，流动性好，黄色透明。
实施例6：投料量10kg，萃取压力12MPa，萃取温度35℃，萃取时间2h，流量180L/h，分离压力5MPa，分离温度40℃，冷冻离心除蜡过程中冷冻温度-18℃，转速为4500转/分钟，灵香草净油117g，净油收率1.17％，净油含量92.5％。灵香草净油香气好，流动性好，黄色透明。
实施例7：投料量12kg，萃取压力12MPa，萃取温度30℃，萃取时间2.5h，流量170L/h，分离压力5MPa，分离温度40℃，冷冻离心除蜡过程中冷冻温度-20℃，转速为5000转/分钟，净油收率1.15％，净油含量92.7％。灵香草净油香气好，流动性好，黄色透明。
实施例8：投料量12kg，萃取压力11MPa，萃取温度25℃，萃取时间2h，流量160L/h，分离压力5MPa，分离温度45℃，冷冻离心除蜡过程中冷冻温度-20℃，转速为6000转/分钟，灵香草净油132g，净油收率1.10％，净油含量92.5％。灵香草净油香气好，流动性好，黄色透明。
实施例9：投料量12kg，萃取压力12MPa，萃取温度30℃，萃取时间3h，流量180L/h，分离压力5MPa，分离温度45℃，冷冻离心除蜡过程中冷冻温度-15℃，转速为7000转/分钟，灵香草净油134.4g净油收率1.12％，净油含量92.0％。灵香草净油香气好，流动性好，黄色透明。
实施例10：投料量12kg，萃取压力12MPa，萃取温度25℃，萃取时间3h，流量180L/h，分离压力5MPa，分离温度55℃，冷冻离心除蜡过程中冷冻温度-18℃，转速为8000转/分钟，灵香草净油138g，净油收率1.15％，净油含量92.1％。灵香草净油香气好，流动性好，黄色透明。
以上的净油含量测试参考标准：GB/T 14458-93。

Claims (8)

1、一种高品质灵香草净油的提取方法，其特征在于：采用了超临界CO2流体为萃取溶剂对灵香草原料进行提取，提取液再经低温冷冻脱蜡，高速离心分离得到高品质灵香草净油。
2、根据权利要求1所述的一种高品质灵香草净油的提取方法，其特征在于：所述超临界CO2萃取工艺条件为：萃取压力为10～15MPa，温度为25～50℃，时间为1～3h，流量为150～200L/h。
3、根据权利要求2所述的一种高品质灵香草净油的提取方法，其特征在于：所述超临界CO2萃取工艺条件为：萃取压力为12MPa，温度为35℃，时间为1.5h，流量为180L/h。
4、根据权利要求2或3所述的一种高品质灵香草净油的提取方法，其特征在于：所述超临界CO2工艺分离条件为：压力为4.5～5.5MPa，温度为40～55℃。
5、根据权利要求4所述的一种高品质灵香草净油的提取方法，其特征在于：所述超临界CO2工艺分离条件为：压力为5MPa，温度为45℃。
6、根据权利要求2或3所述的一种高品质灵香草净油的提取方法，其特征在于：所述低温冷冻离心其冷冻温度为-15～-20℃，离心转速为4000～5000转/分钟。
7、根据权利要求4所述的一种高品质灵香草净油的提取方法，其特征在于：所述低温冷冻离心其冷冻温度为-15～-20℃，离心转速为4000～5000转/分钟。
8、根据权利要求5所述的一种高品质灵香草净油的提取方法，其特征在于：所述低温冷冻离心其冷冻温度为-15～-20℃，离心转速为4000～5000转/分钟。
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