CN110314408B - 一种高纯度***二酚的提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度***二酚的提取工艺，包括以下步骤，将经过粉碎的干燥工业***花叶用乙醇回流提取，过滤收集提取液，浓缩得浸膏，然后启动超临界二氧化碳萃取设备进行萃取分离得到***二酚中间品，将***二酚中间品通过保温密闭管道输送至塔釜，在超重力旋转床设备中收集塔顶馏分即为高纯度***二酚，该工艺可降低超临界萃取加工成本，工艺简单，操作方便，超重力旋转床装置体积小，投资少，物料受热时间短，传质效率高，避免了***二酚的分解。

Description

一种高纯度***二酚的提取工艺
技术领域
本发明涉及一种高纯度***二酚规模化提取的方法，具体涉及从工业***干花叶中提取高纯***二酚的方法。
背景技术
***二酚（简称CBD）是药用植物***中的主要化学成分，具有抗痉挛、抗焦虑、抗癫痫等药理作用，是从干燥的工业***花叶中用乙醇、甲醇、正己烷、石油醚、煤油、或者溶剂汽油等提取获得。
目前多采用多功能提取罐抽提，或采用超临界二氧化碳萃取装置对干燥工业***花叶原料进行直接萃取。用多功能提取罐抽提的方法是将干燥花叶装入提取罐中，加入溶剂后回流提取，提取液经过滤后浓缩得到浸膏，再经过不同的溶剂反萃取，逐步提高***二酚的纯度，此为传统提取工艺，提取过程技术难度低，便于操作，缺点在于后续溶剂反萃取过程，会耗费不同种类的溶剂，且步骤多；超临界二氧化碳萃取装置加工工业***干花叶虽然具有诸多优点，比如效率高，产品质量好，不产生工业污染等等，但也有三大缺点，一是一次性投入过大，如果建一条1000升的生产线，综合投资将超过3000万人民币，二是能耗高，维护费用高，沉重的设备折旧压力导致该装置运行费用较高。比如以1000升装置加工，工业***干花叶为例，每公斤干花叶的加工费用在40元到60元之间。三是生产能力有限，经过1000升超超临界萃取装置计算8小时不间断生产最多能加工3吨干花叶。
现有CBD富集工艺多数使用层析柱，需要耗费大量易燃易爆有毒致癌的有机溶剂，层析过程使用的硅胶难再生，设备投资巨大，人员需求多，造成成本升高。
通过以上分析可知，目前通行的两种生产工业***CBD的方法，均价比较昂贵，限制了优秀抗癫痫药的使用领域。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种溶剂提取——超临界二氧化碳萃取——超重力旋转床联用提取***二酚的方法，所得到的高纯***二酚非常适合应用于药品领域。该方法先将干燥粉碎的工业***花叶进行乙醇回流提取，100公斤工业***花叶得到浸膏20公斤左右，将浸膏用夹带剂泵输入超临界二氧化碳萃取釜中，和直接萃取原料相比，可以显著减少超临界萃取工段的物料处理量。而且根据夹带剂泵流量和萃取釜-分离釜的体积的换算，待到萃取釜中工业***浸膏量快充满时，可以通过打开萃取釜下出料阀门排掉已萃取浸膏，释放萃取釜容积。这样操作可以实现连续化生产，不用像直接萃取工业***花叶原料那样，隔一段时间就要泄压——开釜——换料——闭釜——升压，这种操作流程，节省了二氧化碳的用量和人工操作成本。分离釜得到的***二酚中间品经过密闭保温管道泵输送至再沸器，经过超重力旋转床精制，可实现连续生产，劳动强度低，容易拿到高纯产品。
本发明所采用的技术方案是:
（1）将经过粉碎干燥的工业***花叶用92%以上的乙醇回流提取2次，每次4-8倍乙醇用量，过滤收集提取液，浓缩得浸膏，控制浸膏密度1.2-1.4g/cm3。
（2）启动超临界二氧化碳萃取设备，将超临界状态的二氧化碳注入萃取釜中，将浸膏用夹带剂泵缓慢泵入萃取釜中。萃取釜温度35℃到85℃，压力20MPa到40MPa，二氧化碳流量10L/h-25L/h的条件下进行萃取。一级分离釜压力为6MPa-12MPa，温度为55℃到80℃，二级分离釜压力5MPa，温度30℃-50℃，可将工业***花叶的乙醇浸膏中的乙醇和水赶去二级分离釜。一级分离釜即为***二酚中间品。
所述超临界二氧化碳萃取工段：所述萃取釜优选温度85℃，二氧化碳流量15L/h，40MPa，一级分离釜温度80℃，压力10MPa。
所述超临界二氧化碳萃取工段：所用二氧化碳为食品级二氧化碳，纯度大于99%。
（3）将超临界萃取工段得到的***二酚中间品通过保温密闭管道输送至塔釜，由再沸器预热至220℃，蒸气进入超重力旋转床，真空度0.1Pa-10Pa，全回流30分钟，待塔顶温度130℃-150℃时，改变回流比2：1至5：1，收集塔顶馏分即为高纯度***二酚。
所述超重力旋转床精制工段：所述真空度优选1Pa，回流比4：1，收集塔顶138℃-140℃的馏分，即为高纯度***二酚。
该工艺可降低超临界萃取加工成本，工艺简单，操作方便，超重力旋转床装置体积小，投资少，物料受热时间短，传质效率高，避免了***二酚的分解。
附图说明
图1为本发明工艺流程图，
图2为超重力旋转床精制过程设备示意图，
图3为按照本发明所提供的方法制备的高纯***二酚的液相色谱图，
图4为***二酚标准品的液相色谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进一步说明。
（1）溶剂提取工段：将经过干燥粉碎的工业***花叶用92%以上的乙醇回流提取2次，每次4-8倍乙醇用量，过滤收集提取液，浓缩得浸膏，控制浸膏密度1.2-1.4g/cm3。
（2）超临界二氧化碳萃取工段：启动超临界二氧化碳萃取设备，将超临界状态的二氧化碳注入萃取釜中，将浸膏用夹带剂泵缓慢泵入萃取釜中。萃取釜温度35℃到85℃，压力20MPa到40MPa，二氧化碳流量10L/h-25L/h的条件下进行萃取。一级分离釜压力为6MPa-12MPa，温度为55℃到80℃，二级分离釜压力5MPa，温度30℃-50℃，可将工业***花叶浸膏中的乙醇和水赶去二级分离釜。一级分离釜即为***二酚中间品。
（3）将超临界萃取工段得到的***二酚中间品通过保温密闭管道输送至塔釜，由再沸器预热至220℃，蒸气进入超重力旋转床，真空度0.1Pa-10Pa，全回流30分钟，待塔顶温度130℃-150℃时，改变回流比2：1至5：1，收集塔顶馏分即为高纯度***二酚。
实施例一：
（1）溶剂提取工段：将经过干燥粉碎的工业***花叶用95%的乙醇回流提取2次，每次5倍乙醇用量，过滤收集提取液，浓缩得浸膏，控制浸膏密度1.29g/cm3。浸膏收率20.8%。
（2）超临界二氧化碳萃取工段：启动超临界二氧化碳萃取设备，将超临界状态的二氧化碳注入萃取釜中，将浸膏用夹带剂泵缓慢泵入萃取釜中。萃取釜温度45℃，压力25MPa，二氧化碳流量15L/h的条件下进行萃取。一级分离釜压力为8MPa，温度为60℃，二级分离釜压力5MPa，温度40℃，可将工业***花叶浸膏中的乙醇和水赶去二级分离釜。一级分离釜即为***二酚中间品。***二酚中间品总收率5.3%。
（3）将超临界萃取工段得到的***二酚中间品通过保温密闭管道输送至塔釜，由再沸器预热至220℃，蒸气进入超重力旋转床，真空度1Pa，全回流30分钟，待塔顶温度138℃-140℃时，改变回流比4：1，收集塔顶馏分即为高纯度***二酚，纯度99.6%。
实施例二：
（1）溶剂提取工段：将经过干燥粉碎的工业***花叶用无水乙醇回流提取2次，每次8倍乙醇用量，过滤收集提取液，浓缩得浸膏，控制浸膏密度1.31g/cm3。浸膏总收率25.3%。
（2）超临界二氧化碳萃取工段：启动超临界二氧化碳萃取设备，将超临界状态的二氧化碳注入萃取釜中，将浸膏用夹带剂泵缓慢泵入萃取釜中。萃取釜温度85℃，压力40MPa，二氧化碳流量15L/h的条件下进行萃取。一级分离釜压力为10MPa，温度为80度，二级分离釜压力5MPa，温度30℃，可将工业***花叶浸膏中的乙醇和水赶去二级分离釜。一级分离釜即为***二酚中间品。***二酚中间品总收率6.1%。
（3）将超临界萃取工段得到的***二酚中间品通过保温密闭管道输送至塔釜，由再沸器预热至220℃，蒸气进入超重力旋转床，真空度10Pa，全回流30分钟，待塔顶温度147℃-150℃时，改变回流比3：1，收集塔顶馏分即为高纯度***二酚，纯度99.1%。
实施例三：
（1）溶剂提取工段：将经过干燥粉碎的工业***花叶用92%乙醇回流提取2次，每次4倍乙醇用量，过滤收集提取液，浓缩得浸膏，控制浸膏密度1.36g/cm3。浸膏总收率19.6%。
（2）超临界二氧化碳萃取工段：启动超临界二氧化碳萃取设备，将超临界状态的二氧化碳注入萃取釜中，将浸膏用夹带剂泵缓慢泵入萃取釜中。萃取釜温度35℃，压力20MPa，二氧化碳流量10L/h的条件下进行萃取。一级分离釜压力为9MPa，温度为70℃，二级分离釜压力5MPa，温度40℃，可将工业***花叶的乙醇浸膏中的乙醇和水赶去二级分离釜。一级分离釜即为***二酚中间品。***二酚中间品总收率5.1%。
（3）将超临界萃取工段得到的***二酚中间品通过保温密闭管道输送至塔釜，由再沸器预热至220℃，蒸气进入超重力旋转床，真空度5Pa，全回流30分钟，待塔顶温度142℃-144℃时，改变回流比2：1，收集塔顶馏分即为高纯度***二酚，纯度99.4%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高纯度***二酚的提取工艺，其特征在于，由以下步骤组成：
溶剂提取工段：将经过干燥和粉碎的工业***花叶用92％以上的乙醇回流提取2次，每次4-8倍乙醇用量，过滤收集提取液，浓缩得浸膏，控制浸膏密度1.2-1.4g/cm3；
超临界二氧化碳萃取工段：启动超临界二氧化碳萃取设备，将浸膏用夹带剂泵缓慢泵入萃取釜中，萃取釜温度35℃到85℃，压力20MPa到40MPa，二氧化碳流量10L/h-25L/h的条件下进行萃取，一级分离釜压力为6MPa-12MPa，温度为55℃到80℃，二级分离釜压力5MPa，温度30℃-50℃，可将工业***花叶浸膏中的乙醇和水赶去二级分离釜，一级分离釜即为***二酚中间品；
超重力旋转床精制工段：将超临界萃取工段得到的***二酚中间品通过保温密闭管道输送至塔釜，由再沸器预热至220℃，蒸气进入超重力旋转床，真空度0.1Pa-10Pa，全回流30分钟，待塔顶温度130℃-150℃时，改变回流比2：1至5：1，收集塔顶馏分即为高纯度***二酚。
2.根据权利要求1所述的高纯度***二酚的提取工艺，其特征在于：所述超临界二氧化碳萃取工段中，所述萃取釜温度85℃，二氧化碳流量15L/h，40MPa，一级分离釜温度80℃，压力10MPa。
3.根据权利要求1所述的高纯度***二酚的提取工艺，其特征在于：所述超临界二氧化碳萃取工段中，所用二氧化碳为食品级二氧化碳，纯度大于99％。
4.根据权利要求1所述的高纯度***二酚的提取工艺，其特征在于：所述超重力旋转床精制工段中，所述真空度1Pa，回流比4：1，收集塔顶138℃-140℃的馏分，即为高纯度***二酚。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023081976A1 (en) * 2021-11-12 2023-05-19 Cymra Life Sciences Limited Extraction of products from cannabis

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110643427A (zh) * 2019-10-29 2020-01-03 温州利捷机械有限公司 一种cbd粗油提取加工***
CN111116322A (zh) * 2019-12-06 2020-05-08 云南金碧地生物科技有限公司 一种从工业***中提取有益人体健康的***二酚的方法
CN112206703A (zh) * 2020-09-29 2021-01-12 哈尔滨市汉博生物科技有限公司 一种工业***花叶超临界萃取前预处理方法
CN112811989A (zh) * 2021-02-09 2021-05-18 温州市金榜轻工机械有限公司 一种工业***中高纯度***二酚提炼成套***及提炼工艺
CN115028614A (zh) * 2022-05-30 2022-09-09 深圳天成铭道医学科技股份有限公司 一种从工业***中提***酚的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103394210A (zh) * 2013-08-12 2013-11-20 北京化工大学 用于减压精馏的超重力装置及应用方法
CN106074708A (zh) * 2016-06-14 2016-11-09 云南瑞酚生物科技有限公司 全麻素在制备治疗癫痫药物中的应用
CN107827750A (zh) * 2017-08-11 2018-03-23 南京揽博环境技术有限公司 一种使用超重力床减压精馏分离药物废溶剂中乙酸叔丁酯的工艺
CN108290082A (zh) * 2015-09-30 2018-07-17 比诺里卡伦理有限公司 用于富集***二酚的真空蒸馏
CN207886739U (zh) * 2017-12-30 2018-09-21 广州市德力渔业有限公司 用于***二酚的制备工艺中的萃取装置
CN108992958A (zh) * 2018-08-13 2018-12-14 浙江亚光科技股份有限公司 一种超重力精馏用于反应过程溶剂回收***
CN208500803U (zh) * 2017-12-30 2019-02-15 广州市德力渔业有限公司 用于***二酚的制备设备

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103394210A (zh) * 2013-08-12 2013-11-20 北京化工大学 用于减压精馏的超重力装置及应用方法
CN108290082A (zh) * 2015-09-30 2018-07-17 比诺里卡伦理有限公司 用于富集***二酚的真空蒸馏
CN106074708A (zh) * 2016-06-14 2016-11-09 云南瑞酚生物科技有限公司 全麻素在制备治疗癫痫药物中的应用
CN107827750A (zh) * 2017-08-11 2018-03-23 南京揽博环境技术有限公司 一种使用超重力床减压精馏分离药物废溶剂中乙酸叔丁酯的工艺
CN207886739U (zh) * 2017-12-30 2018-09-21 广州市德力渔业有限公司 用于***二酚的制备工艺中的萃取装置
CN208500803U (zh) * 2017-12-30 2019-02-15 广州市德力渔业有限公司 用于***二酚的制备设备
CN108992958A (zh) * 2018-08-13 2018-12-14 浙江亚光科技股份有限公司 一种超重力精馏用于反应过程溶剂回收***

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023081976A1 (en) * 2021-11-12 2023-05-19 Cymra Life Sciences Limited Extraction of products from cannabis

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