CN1285556C - 从徐长卿根中制备活性单体丹皮酚的方法 - Google Patents
从徐长卿根中制备活性单体丹皮酚的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1285556C CN1285556C CN 200410020402 CN200410020402A CN1285556C CN 1285556 C CN1285556 C CN 1285556C CN 200410020402 CN200410020402 CN 200410020402 CN 200410020402 A CN200410020402 A CN 200410020402A CN 1285556 C CN1285556 C CN 1285556C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- paeonol
- peonol
- extraction
- paniculate swallowwort
- radix cynanchi
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及丹皮酚的制备,具体地说是一种从徐长卿中制备高纯度活性单体丹皮酚的方法。本发明采用鹅绒藤属植物徐长卿的干燥根粉末作为原料,以石油醚为提取溶剂,采用超声提取,超声频率为2000Hz、5000Hz和6000Hz提取1小时或1小时以上,提取液冷藏结晶得丹皮酚粗品,再用乙醇作溶剂重结晶,干燥后即得高纯度丹皮酚单体。本发明采用徐长卿根作为丹皮酚制备的原料,发现其提取物中目标成分含量高达88.3%,无需柱分离即可得到高纯度单体,制备工艺简单,易于纯化;采用超声作为提取手段,具有提取速度快,提取率高,设备要求低的优点,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及丹皮酚的制备,具体地说是一种采用超声技术从徐长卿根中提取制备高纯度活性单体丹皮酚的方法。
背景技术
丹皮酚(paeonol)具有明显的抗菌消炎、镇痛镇静、降血压、抑制动脉粥样硬化、促进血小板聚集及增强免疫功能等药理活性。富含丹皮酚的丹皮、徐长卿(原植物为鹅绒藤属植物徐长卿Cynanchum paniculatum(Bge.)Kitag.)等中药在临床上被广泛地应用于治疗血小板减少性紫癜、细菌性痢疾及头痛等症。
从植物中提取丹皮酚通常采用水蒸气蒸馏法:通常先用高温水蒸气将丹皮酚带出至蒸馏液,然后用***萃取蒸馏液中的丹皮酚,再经干燥和蒸除***,最后用乙醇对粗品进行重结晶而得到纯品,丹皮酚的收率为1%左右。该方法具有明显的缺点:提取速度慢,能耗大,制备工序繁琐,收率低,而且由于使用大量水而带来污水处理问题等。近来也有将超临界技术应用到丹皮酚的提取工艺中的报导,虽然该法具有提取温度低、环境友好等优势,但由于对设备的要求较高,使制备成本增加而难以工业化。
超声提取技术是天然产物提取的一种新兴技术。超声波具有“空化现象”、“机械振动”以及“热效应”等特性,“空化现象”可产生瞬间几千个压力,使提取介质中的微小气泡压缩、爆裂,破碎被提取原料的细胞壁,加速天然药用成份的溶出,“机械振动”和“热效应”进一步强化了溶出成份的扩散,使药用成份在提取介质中快速达到浓度平衡,可大大缩短提取时间,提高产品质量,是天然产物提取的一种很有前途的技术。经检索尚未见到采用超声波提取制备丹皮酚的专利文献报导。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单,易于纯化,提取速度快,提取率高,设备要求低,适合工业化生产的丹皮酚提取制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:取徐长卿干燥根粉末加入石油醚中(用石油醚浸泡徐长卿干燥根粉末),采用超声提取,超声频率为2000、5000或6000Hz,提取1小时或1小时以上,可得丹皮酚含量高达88.3%的提取液,无需柱分离,提取液冷藏结晶得丹皮酚粗品,再用乙醇作溶剂重结晶纯化丹皮酚粗品,干燥后即得高纯度丹皮酚单体。
提取过程中徐长卿根粉末与石油醚液固质量比最好为8~10∶1,提取的时间最好为2~4小时;提取液冷藏结晶(得丹皮酚粗品)的冷藏温度一般为2~5℃;徐长卿根粉末可以通过将徐长卿根在40~60℃烘干4~6小时,粉碎至10~50目获取得到;由于目标单体丹皮酚具有挥发性,烘干的温度不宜过高,时间不宜过长;同时,在制备量较小时,粉碎的目数较大,可提高提取效率;在制备量较大时,为防止原料底部过热炭化而采用较小的目数;重结晶条件通常可以是以60~80%(V/V,即体积浓度)乙醇为溶剂,液固质量比为2~4∶1,温度60~90℃,加热时间10~30分钟,静置结晶;对于上述的二步结晶过程,结晶完全所需时间可由对母液的毛细管气相色谱分析来确定,通常为4~8小时。所述干燥条件为常温下真空干燥1~3小时即可。
本发明具有如下优点:
1.收率高,易于纯化。本发明以徐长卿干燥根粉末为原料用石油醚提取,提取液经毛细管气相色谱、毛细管气相色谱/质谱分析表明其中丹皮酚的含量高达88.3%;说明徐长卿干燥根的石油醚提取液杂质含量低,十分易于纯化。由于本发明原料选用徐长卿的根,徐长卿根的石油醚提取液中丹皮酚的含量很高(其他植物或徐长卿的叶等则含量低),以至不需要进行柱分离即可获得高纯度单体,这在天然产物的单体制备中是少见的。
2.制备工艺简单。与传统方法水蒸气蒸馏法制取丹皮酚相比,本发明应用超声提取技术提取徐长卿干燥根中的丹皮酚,提取速度快,提取温度低,提取率高,能耗低,没有使用水不会带来污水处理问题。
3.成本低,适合工业化生产。选用不同极性的溶剂则丹皮酚的含量低,需要柱分离步骤,选用相同极性的溶剂如正己烷则价格高,本发明选用石油醚做为提取溶剂,溶剂毒性小,可回收循环利用,对环境影响小,无需柱分离过程直接结晶即可得到高纯度丹皮酚单体,对设备要求低,应用前景广泛。
附图说明
图1为徐长卿根石油醚提取液的毛细管气相色谱(GC)图;其中横坐标为保留时间(分钟),纵坐标为检测器所响应的电信号,通常为伏特(V);图中峰A为丹皮酚。
具体实施方式
本发明实施例中石油醚提取液进行了毛细管气相色谱、气相色谱/质谱分析,分析条件为:色谱条件:Varian CP-3800;HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm i.d.);程序升温:以8℃/min的速率从35℃升至235℃;气化室温度:200℃;FID温度:250℃;空气压力:200kpa;氢气压力:150kpa;载气(N2)流速:1ml/min,分流比:30∶1;进样量:2μl。
GC-MS条件:美国Finigan Trace GC-MS仪,HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm i.d.);载气:He;程序升温同上;分流比:100∶1;进样量:0.6μl。电子轰击(EI离子源,离子能量70eV,离子源温度250℃,质量扫描范围:11amu~401amu。
市售超声仪的频率范围基本对原料中化合物的稳定性没有影响,故去掉了相关内容。
实施例1
将500g徐长卿的根在60℃下烘4小时,粉碎至10目,药材粉末放入超声波提取装置的反应容器中,加入8倍量沸程30~60℃石油醚,超声提取2小时(超声频率5000Hz)。经过滤后的提取液在2℃下冷藏4小时,得淡黄色晶体,为丹皮酚粗品。加入2倍量的80%乙醇,控制温度80℃,加热10分钟,过滤,静置结晶5小时,得近无色晶体。晶体在常温下真空干燥2小时得丹皮酚精品,丹皮酚收率1.24%。
实施例2
将500g徐长卿的根在50℃下烘4小时,粉碎至30目,药材粉末放入超声波提取装置的反应容器中,加入9倍量沸程30~60℃石油醚,超声提取3小时(超声频率5000Hz)。经过滤后的提取液在3℃下冷藏6小时,得淡黄色晶体,为丹皮酚粗品。加入3倍量的80%乙醇,控制温度80℃,加热10分钟,过滤,静置结晶4小时,得近无色晶体。晶体在常温下真空干燥2小时得丹皮酚精品,丹皮酚收率1.31%。
实施例3
将500g徐长卿的根在40℃下烘4小时,粉碎至50目,药材粉末放入超声波提取装置的反应容器中,加入10倍量沸程30~60℃石油醚,超声提取4小时(超声频率5000Hz)。经过滤后的提取液在2℃下冷藏5小时,得淡黄色晶体,为丹皮酚粗品。加入4倍量的80%乙醇,控制温度80℃,加热10分钟,过滤,静置结晶5小时,得近无色晶体。晶体在常温下真空干燥2小时得丹皮酚精品,丹皮酚收率1.35%。
实施例4
将500g徐长卿的根在40℃下烘6小时,粉碎至20目,药材粉末放入超声波提取装置的反应容器中,加入15倍量沸程60~90℃石油醚,超声提取8小时(超声频率2000Hz)。经过滤后的提取液在4℃下冷藏8小时,得淡黄色晶体,为丹皮酚粗品。加入4倍量的60%乙醇,控制温度60℃,加热30分钟,过滤,静置结晶7小时,得近无色晶体。晶体在常温下真空干燥1小时得丹皮酚精品,丹皮酚收率1.41%。
实施例5
将500g徐长卿的根在40℃下烘8小时,粉碎至40目,药材粉末放入超声波提取装置的反应容器中,加入6倍量沸程60~90℃石油醚,超声提取1小时(超声频率6000Hz)。经过滤后的提取液在5℃下冷藏4小时,得淡黄色晶体,为丹皮酚粗品。加入4倍量的70%乙醇,控制温度90℃,加热10分钟,过滤,静置结晶8小时,得近无色晶体。晶体在常温下真空干燥3小时得丹皮酚精品,丹皮酚收率1.22%。
Claims (5)
1.一种从徐长卿中制备活性单体丹皮酚的方法,其特征在于:取徐长卿干燥根粉末加入石油醚中,采用超声提取,超声频率为2000Hz、5000Hz或6000Hz,提取1小时或1小时以上,提取液冷藏结晶得丹皮酚粗品,再用乙醇作溶剂重结晶,干燥后即得高纯度丹皮酚单体。
2.按照权利要求1所述从徐长卿中制备活性单体丹皮酚的方法,其特征在于:所述徐长卿根粉末与石油醚液固质量比为8-10∶1。
3.按照权利要求1所述从徐长卿中制备活性单体丹皮酚的方法,其特征在于:所述徐长卿根粉末是将徐长卿根在40-60℃烘干4-6小时后粉碎至10-50目而得到。
4.按照权利要求1所述从徐长卿中制备活性单体丹皮酚的方法,其特征在于:所述重结晶条件是以60-80%V/V乙醇为溶剂,液固质量比为2-4∶1,温度60-90℃,加热时间10-30分钟,静置结晶。
5.按照权利要求1所述从徐长卿中制备活性单体丹皮酚的方法,其特征在于:所述冷藏温度为2-5℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 200410020402 CN1285556C (zh) | 2004-04-14 | 2004-04-14 | 从徐长卿根中制备活性单体丹皮酚的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 200410020402 CN1285556C (zh) | 2004-04-14 | 2004-04-14 | 从徐长卿根中制备活性单体丹皮酚的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1683300A CN1683300A (zh) | 2005-10-19 |
CN1285556C true CN1285556C (zh) | 2006-11-22 |
Family
ID=35262827
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 200410020402 Expired - Fee Related CN1285556C (zh) | 2004-04-14 | 2004-04-14 | 从徐长卿根中制备活性单体丹皮酚的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1285556C (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103553895B (zh) * | 2013-11-18 | 2016-02-03 | 安徽德昌药业饮片有限公司 | 丹皮酚萃取方法 |
-
2004
- 2004-04-14 CN CN 200410020402 patent/CN1285556C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1683300A (zh) | 2005-10-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AU2020101138A4 (en) | A method for extracting litseacubeba essential oil by rapid flash evaporation | |
CN104651422B (zh) | 一种从深海鱼中提取甘油三酯型dha和epa的方法 | |
CN108034499B (zh) | 一种以离子液体作为绿色介质提取富集1,8-桉叶素的芳樟精油的方法 | |
CN103045371B (zh) | 一种从大兴安岭野生杜香里提纯精油和熊果酸的制备方法 | |
CN101624388B (zh) | 一种萃取花生衣中原花色素的方法 | |
CN102424770A (zh) | 一种紫苏精油的提取工艺 | |
CN107216252A (zh) | 一种高含量Omega-3脂肪酸乙酯的制备方法 | |
CN103396303A (zh) | 一种从微藻油或鱼油中分离纯化二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的方法 | |
CN101074258B (zh) | 一种从大豆脱臭馏出物中分离提取植物甾醇和维生素e的方法 | |
CN107098942B (zh) | 一种亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法 | |
CN1285556C (zh) | 从徐长卿根中制备活性单体丹皮酚的方法 | |
Zhi-ling et al. | Research on the extraction of plant volatile oils | |
CN104164248A (zh) | 一种精制竹醋液的制备方法 | |
CN105037133B (zh) | 一种从蒜头果中提取神经酸的方法 | |
CN108164415B (zh) | 一种从鱼油中完全分离epa和dha的方法 | |
CN105418575A (zh) | 一种采用两步反萃取法提取天然维生素e的方法 | |
CN106083744B (zh) | 一种从罗汉松种子高效提取分离高纯度川芎嗪的方法 | |
CN106431895B (zh) | 分子蒸馏结合萃取用于提取发酵液中乳酸的方法 | |
CN101948459B (zh) | 一种从中药蛇床子中提取蛇床子素的方法 | |
CN101255087A (zh) | 从益智果中提取、纯化天然香料瓦伦西亚烯和圆柚酮的方法 | |
CN1931860A (zh) | 从青蒿植物中提取分离纯化青蒿素的方法 | |
CN104030889B (zh) | 一种制备正龙脑的方法 | |
Abdulraheem et al. | Extraction of jojoba oil using various concentrations of two different solvents. | |
CN1312168C (zh) | 一种制备葛根素的方法 | |
RU2279284C1 (ru) | Способ комплексной переработки древесины лиственницы |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20061122 |