CN1659234A - 填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物及其模塑制品 - Google Patents
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Abstract
问题提供一种合适的聚醚酰亚胺树脂组合物，其适于用于汽车、家庭设备或OA设备和用于媒介的设备的塑料部件，这些领域需要耐热性、尺寸稳定性和阻燃性。解决问题的方法一种填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物，其特征在于包含(A)聚醚酰亚胺树脂、(B)热塑性树脂、(C)纤维状增强填料和(D)非纤维状无机填料，并且当总量(A)～(D)为100％重量时，其各自含量为：(A)聚醚酰亚胺树脂：1～95％重量，(B)热塑性树脂：1～95％重量，(C)纤维型增强填料：2～80％重量，(D)非纤维状无机填料：2～80％重量。该填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物，包含(A)聚醚酰亚胺树脂、(B)热塑性树脂、(C)纤维状增强填料、(D)非纤维状无机填料和(E)碱土金属盐，并且当总量(A)～(D)为100重量份时，其各自含量为：(A)聚醚酰亚胺树脂：1～95％重量，(B)热塑性树脂：1～95％重量，(C)纤维型增强填料：2～80％重量，(D)非纤维状无机填料：2～80％重量，和(E)碱土金属盐的含量为0～小于5重量份。
Description
发明简述
填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物含有(A)聚醚酰亚胺树脂，(B)热塑性树脂，(C)纤维状(fibrous)增强填料和(D)非纤维状无机填料，当(A)～(D)的总量为100％重量，其各自含量为：
(A)聚醚酰亚胺树脂：1～95％重量，
(B)热塑性树脂：1～95％重量，
(C)纤维状增强填料：2～80％重量，
(D)非纤维状无机填料：2～80％重量。
此外，填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物含有(A)聚醚酰亚胺树脂，(B)热塑性树脂，(C)纤维状增强填料，(D)非纤维状无机填料和(E)碱土金属盐，并且其各自含量为：(A)聚醚酰亚胺树脂：1～95％重量，(B)热塑性树脂：1～95％重量，(C)纤维型增强填料：2～80％重量，(D)非纤维状无机填料：2～80％重量，当(A)～(D)总量为100％重量，并且(E)碱金属(土)盐的含量为0～小于5重量份。
热塑性树脂(B)优选为至少一种选自聚亚苯基醚、聚酯、聚碳酸酯、聚酯碳酸酯、聚酰胺、聚烯烃、聚醚、聚硫化物等的树脂。纤维状增强填料的L/D比(长度/直径)优选为至少100。
作为纤维状增强填料(C)，玻璃纤维、碳纤维、钛纤维、陶瓷纤维是优选的。纤维状增强填料(C)优选为用硅烷偶联剂、聚氨酯树脂、环氧树脂等涂覆的玻璃纤维。非纤维状无机填料(D)优选为选自鳞状玻璃薄片(scaly glass flakes)、磨碎玻璃、云母、钛酸钾、瓷土、粘土、滑石、硅灰石和炭黑中的至少一种。
全氟烷烃磺酸的碱土金属盐优选作为碱金属(土)盐(E)。本发明的模塑制品的特征在于包含上述的填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物。上述的模塑制品为用于汽车、电气和电子设备、家庭设备或OA设备和用于媒介(media)的设备的塑料部件(plastic components)。
发明详述
技术领域
本发明涉及得自填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物的模塑制品以及本组合物。具体地，其涉及得自填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物的模塑制品和本组合物，其在高温下具有优异的尺寸耐性(dimensionalresistance)和低膨胀系数。
通常，作为具有所需耐热性的精密部件(precision components)，虽然使用了许多金属物质，并在耐热性、阻燃性、和尺寸耐性方面优异，但是存在例如非常重、规模生产小等问题。因此，近年来，考虑到重量轻和大规模生产，广泛使用填料增强的聚碳酸酯、聚亚苯基醚、聚苯硫醚、液晶聚合物(liquid crystal polymer，)、聚醚酰亚胺树脂代替金属。
但是，填料增强的聚碳酸酯或聚亚苯基醚等不能生产用于汽车、电气设备、家庭设备或OA设备、媒介设备的塑料部件，其按照ASTM方法需要在荷载下挠曲温度至少为150℃和令人满意的物理性质，例如耐热性。
而且，尽管在较低温度下能够进行耐热性优异的聚苯硫醚树脂的熔结成型(fusion molding)，在最后一个模塑物体上发现了切边(trimming)。在切边工艺中，切边步骤时切下作为部件所需的部分而不是对部件修边的可能性变大，并且导致高缺陷。这还带来了许多其它问题，例如含硫气体对结构的腐蚀，缩短了模塑制品的寿命或耗时的金属模具维护，这进一步影响了生产率。而且，虽然晶性液体聚合物具有突出的耐热性并在低温下熔结成型优异，其也具有取决于模塑过程中的剪切的树脂结构上的树脂定向问题，并且最终的模塑制品弯曲或尺寸稳定性不足。
另一方面，虽然聚醚酰亚胺具有突出的高耐热性、尺寸稳定性和耐化学品性，不能获得迁移率，当树脂熔化温度调整到大约400℃或更高时迁移率良好，并且模塑性能无法达到标准。
进行了各种试验以解决该问题。例如，在Kokai 60-38464中提及了聚醚酰亚胺树脂组合物，其共混有10～70％重量无机填料(纤维状)和0.5～20％重量的氟碳化合物树脂。但是，在该组合物中，如果纤维状填料的取向大，那么树脂在流动方向和垂直方向的收缩差别也大，其从各项异性改进的观点看是不适当的，并且从高加工性的观点，没有改进树脂的加工温度。
发明目的
本发明的目的在于提供一种纤维状填料或非纤维状无机填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物，其用于汽车、电气设备、家庭设备或OA设备、媒介设备的塑料部件，该部件需要耐热性、尺寸稳定性和阻燃性。
发明详述
下面将详细描述本发明。用于本发明的上述的各个组分将一一解释。
(A)聚醚酰亚胺树脂
组分(A)聚醚酰亚胺本身为公知的组分，并含有下式(i)的重复单元
式1
(其中，T为-O-或-O-Z-O，两个键位于3，3′、3，4′、4，3′或4，4′位。
此处Z为给定式表示。
式2
基团或式(ii)表示Z。
式3
Z为二价有机基，在上述式(ii)中X为选自-CyH2y-、-C(＝O)-、-SO2-、-O-和-S-的二价基团，此处y为1～5的整数；R为(a)具有6～20个碳原子的芳族烃基及其卤素衍生物，(b)具有2～20个碳原子的亚烷基、具有3～20碳原子的环亚烷基，和(c)由下式(iii)表示。
式4
c为二价基团，并且在上述式(iii)中Q为选自-S-、-O-、-C(＝O)-、-SO2-、-CxH2x-中的二价基团，此处x为1～5的整数；n为表示重复单元的数目。优选聚醚酰亚胺包括下式(iv)表示的聚酰亚胺重复单元。
式5
(其中，R与上述的相同，M为由给定式表示)
式6
M为选自上述这些基团，但是B为-S-或-C(＝O)-.)。优选聚醚酰亚胺树脂为通式(v)表示：
式7
(其中，R′为具有6～20碳原子的芳族烃，n′为至少2)。
典型的实例为由General Electric Co.Ltd制造的ULTEM(注册商标)。制造方法在Kokai 57-9372中提及。聚醚酰亚胺树脂应该提供具有抗冲性的聚合度。
(B)热塑性树脂
可以使用热塑性树脂而没有任何限制。
用于本发明的热塑性树脂为聚亚苯基醚、聚酯、聚碳酸酯、聚酯碳酸酯、聚酰胺、聚烯烃、聚醚、聚硫化物等。其中，用于本发明的热塑性树脂为至少选自聚亚苯基醚、聚酯、聚碳酸酯和聚酯碳酸酯中的一种。
可以使用公知的聚亚苯基醚树脂(PPE树脂)而没有任何限制。PPE树脂由通式(I)表示：
[式8]
(其中，R1、R2、R3和R4分别独立地表示氢原子、卤素原子、烃基、取代的烃基、烷氧基、氰基、苯氧基或硝基，n表示聚合度)。
用于本发明的由上述通式表示的聚亚苯基醚树脂可以为独立的包含一种结构单元的聚合物或包含至少两种的共聚物。
R1、R2、R3和R4的具体实例为氯、溴、碘、甲基、乙基、丙基、烯丙基、苯基、苄基、甲苯基、氯甲基、溴甲基、氰基乙基、氰基、甲氧基、乙氧基、苯氧基、硝基等。
PPE树脂的具体实例为聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基)醚、聚(2，6-二乙基-1，4-亚苯基)醚、聚(2-甲基-6-乙基-1，4-亚苯基)醚、聚(2-甲基-6-丙基-1，4-亚苯基)醚、聚(2，6-二丙基-1，4-亚苯基)醚、聚(2-乙基-6-丙基-1，4-亚苯基)醚、聚(2，6-二甲氧基-1，4-亚苯基)醚、聚(2，6-二氯甲基-1，4-亚苯基)醚、聚(2，6-二溴甲基-1，4-亚苯基)醚、聚(2，6-二苯基-1，4-亚苯基)醚、聚(2，6-二甲苯基-1，4-亚苯基)醚、聚(2，6-二氯-1，4-亚苯基)醚、聚(2，6-二苄基-1，4-亚苯基)醚、聚(2，5-二甲基-1，4-亚苯基)醚等。
优选PPE树脂为上述式(1)中具有作为烷基的R1和R2，特别是具有1～4碳原子的烷基，n至少50的聚合物。因此，优选使用聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基)醚。而且，当PPE树脂为共聚物时，上述聚亚苯基醚单元中可以包含三烷基取代的(苯)酚，例如具有部分2，3，6-三甲基苯酚的共聚物。此外，在PPE树脂中，具有接枝的苯乙烯化合物等的共聚物可以适当使用。作为苯乙烯化合物，包含例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、氯苯乙烯等。优选PPE的特性粘度为0.10～0.50(dl/g)，在氯仿中，25℃下。本发明中使用的聚酯树脂一般为具有2～10个碳原子的芳族二醇、脂环族二醇、或其混合物，或衍生自芳族二羧酸、脂族二羧酸、脂环族二羧酸中的至少一种。
作为二醇，可以列举具有2～10碳原子的脂族二醇，例如乙二醇、丙二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇、1，5-戊二醇(pentanediglycol)、1，6-己二醇；环脂族二醇，例如环己烷二醇、环己烷二甲醇等等，并且它们中的一部分具有400～6000分子量的长链二醇。换句话说，它们可以被聚乙二醇、聚四亚甲基二醇等或其混合物取代。
芳族二羧酸的实例为对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、2，6-萘二甲酸、1，5-萘二甲酸(或酯衍生物)、1，2-二(对羧基苯基)乙烷、4，4-二羧基二苯基醚及其混合物。
对于所有这些酸，优选至少一种列出的但含有至少80摩尔％对苯二甲酸的酸。作为脂环族二羧酸，十氢化萘二羧酸、降冰片烯二羧酸、二环辛烷二羧酸、1，4-环己烷二羧酸或其衍生物，但最优选的为1，4-环己烷二羧酸或其衍生物。长链二羧酸，例如己二酸、壬二酸、十二烷二羧酸和琥珀酸可以用作脂族二羧酸。
二羧酸可以含有烷基酯(例如，二烷基酯、二芳基酯)、酐、盐、酰氯、酰溴等的衍生物。
合适的聚酯树脂为芳族二醇和芳族二羧酸的衍生物。
式9
(其中，n为2～6)。
其中，最合适的聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚(1，4-亚丁基对苯二甲酸酯)及其混合物。
在本发明中，可以使用脂族酸和包含少量(例如，0.5～5％重量)的衍生自脂族二醇的单元的共聚酯。作为脂族多元醇，列举二醇系列(glycol series)，例如聚乙二醇。这些聚酯根据美国专利2465319和3047539提及的方法制造。
其它合适的可以用于本发明的聚酯通过反应脂环族聚酯，例如1，4-环己烷二甲醇(或其混合物)的顺式或反式异构体与间苯二甲酸和对苯二甲酸的混合物而获得。聚酯可以由下面的给定式表示：
式10
此外，其它合适的聚酯为衍生自环己烷二甲醇、烷撑二醇和芳族二羧酸的共聚酯。共聚酯通过1，4-环己烷二甲醇(或其混合物)的顺式或反式异构体与烷撑二醇和芳族二羧酸的缩聚获得。
得到由给定式表示的物质。
式11
在本发明中，也可以使用其中至少一部分单体含有柔韧链段单元的聚合物，柔韧单元如聚氧乙烯或聚氧丁烯。此种聚合物的实例为聚乙二醇、己内酯和通过在聚合反应过程中混合含聚氧化烯链段的二羧酸制备的聚合物，并且该获得的聚合物具有橡胶弹性。这类聚酯可市购获得，分别以产品名称HYTREL和LOMOD由DuPont和General Electric Co.制造。
在上述所有的聚酯树脂中，本发明中聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚环己烷二甲醇对苯二甲酸酯、和聚萘二酸乙二醇酯是适当的。
用于本发明的聚酯树脂可以通过市购获得，并且也通过美国专利2901466提及的公知方法制备。当在苯酚和四氯乙烷的60∶40的混合物中，或其它相似溶剂中，在23～30℃范围内测量时，用于本发明的聚酯的特性粘数为0.4～2.0dl/g。重均分子量为10000～150000，优选为15000～100000。
通过公知的方法，例如光气法或熔化法(例如，Kokai 63-215763和02-124934)制备的芳族聚碳酸酯也可以用作本发明的聚碳酸酯。聚碳酸酯含有聚碳酸酯和酚成分。为了引入聚碳酸酯成分，提及光气、碳酸二苯酯等作为前体。
双酚的实例为2，2-二(4-羟基苯基)丙烷(称作双酚A)、2，2-二(3，5-二溴-4-羟基苯基)丙烷、2，2-二(3，5-二甲基-4-羟基苯基)丙烷、1，1-二(4-羟基苯基)环己烷、1，1-二(3，5-二甲基-4-羟基苯基)环己烷、1，1-二(4-羟基苯基)癸烷、1，4-二(4-羟基苯基)丙烷、I，1-二(4-羟基苯基)环十二烷、1，1-二(3，5-二甲基-4-羟基苯基)环十二烷、4，4-二羟基二苯基醚、4，4-硫代二酚(thiodiphenol)、4，4-二羟基-3，3-二氯二苯基醚和4，4-二羟基-2，5-二羟基二苯基醚。它们可以单独或组合使用。此外，可以使用含有至少3个酚羟基的化合物。
芳族共聚酯碳酸酯也可以作为聚碳酸酯。其含有衍生自芳族二醇的碳酸酯单元和衍生自芳族二醇和具有6～18碳原子的脂族二羧酸的酯单元。公知的用于芳族聚碳酸酯的光气法和熔化法(参见美国专利4,238,596、4,238,597和3,169,121)以可以用于制备它们。
在无定形热塑性树脂中，优选具有高玻璃化转变温度的化合物，例如聚碳酸酯、聚酯碳酸酯等。
(C)纤维状增强填料
纤维状增强填料的L/D比至少100，优选为至少150。此外，对其没有特殊限定，希望一般为小于5000，优选为小于3000。
纤维状增强填料为至少一种选自玻璃纤维、碳纤维、钛纤维、和陶瓷纤维的纤维。纤维状增强填料可以以至少两种纤维的组合使用。最合适的为玻璃纤维。
从施工性能的观点，优选使用用上浆剂处理过的短切(choppedstrand)玻璃纤维。而且，为了提高树脂和增强剂的粘合性，希望用偶联剂处理增强剂的表面，并且可以使用粘合剂。上述的化合物可以用作偶联剂。整理剂，例如硅烷偶联剂、钛酸酯-偶联剂等可以用于处理。环氧硅烷(Epoxysilane)、氨基硅烷、乙烯基硅烷等列举作为硅烷偶联剂，并且列举单烷氧基、螯合物、配位化合物等作为钛酸酯偶联剂。
当使用玻璃纤维作为上述的增强填料时，希望其直径为1～20微米，长度为约0.01～50毫米。如果纤维长度太短，增强效果不够，相反，如果长度太长，其将影响模塑制品的表面、挤出加工性和模塑加工性，这是不希望的。
作为玻璃纤维，可以使用长纤维型合短纤维型的。具体的，列举E玻璃、C玻璃、A玻璃、S玻璃、M玻璃，但是从耐用性、绝缘和成本的角度，优选E玻璃。
(D)非纤维状无机填料
不同于上述的纤维状无机填料的填料作为非纤维状无机填料(D)。
非纤维状无机填料为选自鳞状玻璃薄片、磨碎玻璃、云母、钛酸钾、瓷土、粘土、滑石、硅灰石、炭黑等的至少一种。
作为鳞状玻璃薄片，优选最大直径(L)小于1000微米、和(L/D)比至少5的薄片。用于本发明的玻璃薄片为鳞状玻璃薄片，树脂组合物的最大直径为小于1000，微米，优选为1～500微米，纵横比(直径与厚度的比)为至少5，优选为10，和最优选为至少30。
虽然市售的玻璃薄片可以直接使用，当其与树脂共混时，其可以在磨光(grinding)之后使用。如果上述的玻璃薄片的最大直径超过1000微米，这导致在共混过程中分级，而且与树脂的均匀混合物可能变困难，且可能影响模塑制品的物理性能。另一方面，如果纵横比为小于5，模塑制品的热变形温度的改进不足，而且有低悬臂梁式冲击强度的趋势。
而且，在包括矿物的填料中，具有与上述的玻璃薄片相等的纵横比的鳞状填料是最合适的填料，矿物例如滑石、云母、硅灰石等。
而且，当短纤维，例如钛酸钾、磨碎玻璃的情况下，L/D比应该小于100，优选小于80。
此外，优选平均粒度0.1～1000微米、优选为1～600微米的上述填料之外的填料。尽管要求，用于本发明的非纤维状无机填料不需要表面处理。
根据本发明，与共混的纤维状填料相比，当纤维状填料和非纤维状填料同时使用时，控制了线性膨胀系数的增加。结果，可以制造具有突出尺寸稳定性的树脂组合物。
(E)碱土金属盐
在本发明中使用碱(土)金属盐。用于制备碱(土)金属盐的碱(土)金属为钠、钾、锂、铯、铷、铍、镁、钙、锶和钡。其中，钠和钾是优选的，特别是钾。
作为碱土金属盐，也可以使用在Kokai 50-98546提及的芳族碱金属磺酸盐、Kokai 50-98549中提及的芳族砜和碱(土)金属磺酸盐(芳族砜：-Ph-SO2-PH-：Ph为苯基)、Kokai 50-98547中提及的芳族酮的碱金属磺酸盐(用芳族环的氢取代的磺酸基团)、Kokai 50-116542提及的杂环碱金属磺酸盐、Kokai 50-97642中提及的卤代的非芳族碱金属碳酸盐、Kokai 50-98539提及的芳族硫化物的碱金属磺酸盐、Kokai 50-98543提及的芳族酯碱金属磺酸盐、Kokai 50-98542中提及的脂族或烯烃属的碱金属磺酸盐、Kokai 50-98544中提及的酚酯碱金属磺酸盐、Kokai50-98538中提及的卤代的氧碳酸(oxocarbon acid)的碱金属盐、Kokai50-98545中提及的卤素取代的芳族碱金属磺酸盐。碱土金属盐可以是单体或其可以含在构成聚合物的一部分单元中。碱土金属盐也可以组合使用。
Kokai 50-98544中提及的碱土金属盐的具体实例为[苯基-2，4，5-三氯苯磺酸酯]-4′-磺酸钠、[4-溴苯基-2，4，5-三氯苯磺酸酯]-3′-磺酸钙、[4，4′-二氯二苯基碳酸酯]-2-磺酸钠、[三(2-氯苯基)磷酸酯]-4-磺酸钾、[二(4-溴苯基)硫酸酯]-3-磺酸钡、[二-2，4，5-三氯苯基对苯二甲酸酯]磺酸钠、[草酸二苯酯]-4，4′-二磺酸二钠盐、[苯基五氯苯膦酸酯]-4′-磺酸钠、[二苯基二溴马来酸酯]-4，4′-二磺酸二钠盐、[双酚-A-二(2，4，5-三氯苯)磺酸酯]-2，2′-二磺酸二钠盐、[双酚-A-聚碳酸酯]聚磺酸(polysulfonate)多钠(polysodium)盐、[(双酚-A-)-(四溴-双酚-A)共聚碳酸酯]聚磺酸多钠盐、[五氯苯基苯甲酸酯]-3-磺酸钠盐、[二(对氯苯基)间苯二甲酸酯]-5-磺酸钠盐、氢醌[硫代苯甲酸酯][2′，4′，5′-三氯苯磺酸酯]-2-磺酸的钠盐、(五氯苯基)苯基甲基-膦酸酯-4-磺酸钾、钠-2-氯苯基苯亚磺酸酯-4-磺酸盐、二钠二(4-氯苯基)琥珀酸酯-2，2′-磺酸盐和二(2-氯苯氧基)甲基苯基硅烷-4，4′-二磺酸的钠盐。此外，也列举下列酸的碱土金属盐：三苯基偏苯三酸酯二磺酸、4-氯苯基硫代苯甲酸酯磺酸、4，4′-二氯二苯基亚硫酸酯二磺酸、4，5-二溴苯基苯磺酸酯磺酸、二苯基硫酸酯磺酸、三(α-萘基)磷酸酯三磺酸、氢醌二(苯基磷酸苯基酯)磺酸、四溴双酚-A-二(4-氯苯基硫酸酯)二磺酸、二苯基二溴马来酸酯二磺酸双酚-A-二[二(4-氯苯基)硫代磷酸酯]二磺酸、聚(二苯基硅氧烷)聚磺酸、聚(双酚-A-四氯双酚-A)-聚磺酸、双酚-A-二(2，4，5-三氯苯磺酸酯)磺酸。
此外，也可以使用Kokai 50-116542提及的二钠-噻吩-2，5-二磺酸盐、钙-噻吩-2-磺酸盐、钠-苯并噻吩-磺酸盐、钠-4-溴噻吩(thiopene)-2-磺酸盐、钠-5-溴噻吩、钠-4，5-二溴噻吩-2-磺酸盐、钠-2，6-二溴吡啶-3-磺酸盐、二钠-indico-5，5′-二磺酸盐、四钠-铜-酞菁(phthaocyanine)四磺酸盐-2，4，5，7-四氯苯并噻吩-3，6-二磺酸盐、二钠-2，7-二氯二苯并呋喃-1，8-二磺酸盐、钙-2-(三氟甲基)吡啶-5-磺酸盐、钙-4，5-二溴噻吩-2-磺酸盐、钙-2，5-二溴噻吩-3-磺酸盐、钠-2，4，5-三溴噻吩-3-磺酸盐、钠-2，5-二溴噻吩-3-磺酸盐、钠-吡啶-3-磺酸盐、钙-吡啶-3-磺酸盐、钠-4-氰基吡啶-2-磺酸盐、钠-2，5-二氯-3-硝基噻吩-4-磺酸盐、钠-2，5-二氯噻吩-3-磺酸盐、三氟噻吩磺酸的二钠盐、硫代萘(thianapthalene)茚indico磺酸的二钠盐、吡啶-3，5-二磺酸的二钙盐、四氯吲哚二磺酸的二钠盐、三氯喹啉-8-磺酸的锂盐、八氯铜酞菁四磺酸的四钠盐、四氯硫代杜烯(thiadurene))二磺酸的钡盐、二氯苯并噻唑磺酸的钠盐、3，4，5-三氯噻吩-2-磺酸的钙盐、3，4-二氯噻吩-2，5-二磺酸的二钠盐等。
此外，也可以使用Kokai 50-98547提及的钠-2，4，6-三氟乙酰苯-4-磺酸盐、二钠-二苯甲酮-3，3′-二磺酸盐、钠-4，4′-二氯二苯甲酮-3，3′-二磺酸盐、钙-4，4′-二氯二苯甲酮-3-磺酸盐、钠-3，3′，4，4′-四氯苄基-5-磺酸盐、钙-2，3-二氯萘醌-X-磺酸盐、钡-4，4′-二氯二苯甲酮-3-磺酸盐、钠-1，5-二氯蒽醌-二磺酸盐、钠-2，5-二氯蒽醌-二磺酸盐、钠-4-(三氟甲基)-4′硝基二苯甲酮磺酸盐、钠-4-氰基二苯甲酮-4′-磺酸盐。
此外，也可以使用Kokai 50-98549提及的二苯基砜-3-磺酸的钠盐、4，4′-二溴二苯基-砜-3-磺酸的钠盐、4-氯-4′-硝基二苯基砜-3-磺酸的钙盐、4-氯-3′-(三氟甲基)二苯基砜-3-磺酸的钙盐、二苯基砜-3，3′-二磺酸的二钠盐、4，4′-二氯二苯基砜-3，3′-磺酸的二钠盐、4，2′，4′，5′-四氯二苯基砜-3，5-二磺酸的二钠盐和4，4′-二氯-1，1′-二萘基(napthyl)砜-5，5′-磺酸的钙盐。
式12
而且，也可以使用Kokai 50-98538提及的方形酸二钠、树脂酸钡、氯冉酸二钠、氯冉酸钙、二克酮酸钠、氯冉酸二钠、氯冉酸钡等。
此外，也可以使用Kokai 50-98545提及的钠-2，5-二氟苯磺酸盐、钠-3，4-二氯苯磺酸盐、钠-2，4，5-三溴苯磺酸盐、钠-2，4，5-三氯苯磺酸盐、钠-对碘苯磺酸盐、钠-2，4-二溴-5-氟苯磺酸盐、钙-2，5-二氯苯磺酸盐、钠-2，5-二氯苯-1，3-二磺酸盐、钠-4，4′-二溴苯基-3-磺酸盐、二钠-2，5-二氯苯-1，1-二(4′-氯苯基)乙烯-3，3′-二磺酸盐、钠-2，4-二硝基苯磺酸盐、钙-2-氯-5-硝基苯磺酸盐、钙-3-(三氟甲基)苯磺酸盐、钙-2-氯-5-硝基苯磺酸盐。
也可以使用Kokai 50-98539提及的二钠-二苯基硫化物-4，4′-二磺酸盐、钠-4，4′-二氯二苯基硫化物-3-磺酸盐、二钠-4，4′-二氯-1，1′-二萘基硫化物-5，5′-二磺酸盐、钠-2-硝基硫代杜烯-5-磺酸盐、钠-2，3，5，6-四氯-4-氰基二苯基硫化物-4-磺酸盐、钠-1，2，4，5-四氯-3-[对(三氟甲基)苯基硫代]-6-(苯基硫代)-苯-4′-磺酸盐。
也可以使用Kokai 50-98542提及的钠-2，3，4，5，6-五氯-β-苯乙烯磺酸盐、钠-三氯乙烯基磺酸盐、钙-2，3，4，5，6-五溴-β-苯乙烯磺酸盐、钠-五氯-1，3-丁二烯-1-磺酸盐、钡-2-氯-3，3，4，4，5，5-六氟环戊烷-1-磺酸盐、钠-2，4-二氯甲苯-α-磺酸盐、二钠-2，4，5，6-四氯-间-二甲苯-α，α′-二磺酸盐、钙-五溴甲苯-α-磺酸盐、钠-七氟环丁烷磺酸盐、钠-1，2，2，2-四氯乙烷磺酸盐、钠-2，3，4，5，6-五氯-β-苯乙烯磺酸盐、钠-三氯乙烯基磺酸盐等。
而且，也可以使用Kokai 50-97642提及的氯菌酸二钠、氯菌酸二锂盐、氯菌酸二钙、氯菌酸锶、三氯乙酸钠、3，4-二氯肉桂酸钠、六氟谷氨酸二钠、二溴马来酸二钠、二钠-5，6，7，8，9，9-六氯-1，2，3，4，4a，5，8，8a-八氢-5，8-桥(endo)-亚甲基-2，3-二羧酸盐、二钠-5，6，7，8，9，9-六氯-1，2，3，4，4a，5，8，8a-八氢-1，4-5，8-二-桥-亚甲基-2，3-二羧酸盐、钙-2，3，4，5，6-五氯钠shinmate、钙二氯氟乙酸盐、钙-1，4，5，6，7，7-六氯降冰片烯-2-羧酸盐。
此外，也可以使用苯磺酸钠、苯磺酸锶、苯磺酸镁、邻-苯磺酸二钾、二钠-萘-2，6-二磺酸盐、钾-联苯-3，3′-二磺酸盐、二钠-1，1，1-三氯-2，2-二苯基乙烷-4，4′-二磺酸盐、二钠-二苄基-4，4-二磺酸盐、二钠-三苯基甲烷-4，4′-二磺酸盐、钾-反式-a，a′-二氯苯乙烯-4，4′-二磺酸盐、钠-邻-甲苯磺酸盐等。
此外，也可以使用Kokai 50-98543中提及四氯二苯基醚二磺酸二钠、二钠-4-溴二苯基醚-2，4-二磺酸盐、钙-1-甲氧基萘-4-磺酸盐、钠-2，6-二氯苯甲醚-4-磺酸盐、钠-4-十二基二苯基醚二磺酸盐、钠-1，5-二氯二苯并-对二氧杂环己烯(p-dioxine)磺酸盐、多钠聚(2，6-二甲基亚苯基氧化物)聚磺酸盐、多钠聚(2-甲基-6-苯基亚苯基氧化物)聚磺酸盐、多钠多氯聚亚苯基氧化物聚磺酸盐、四氯二苯基醚二磺酸二钠等。
此外，作为碱土金属，可以使用全氟烷烃磺酸的碱土金属盐。作为全氟烷烃磺酸的金属盐，使用具有优选1～19个碳原子，更优选4～8个碳原子的全氟烷烃的磺酸。
最优选的全氟烷烃磺酸的碱土金属盐是全氟丁烷磺酸的钠盐、全氟丁烷磺酸的钙盐、全氟甲基丁烷磺酸的钠盐、全氟甲基丁烷磺酸的钙盐、全氟辛烷磺酸的钠盐、全氟辛烷磺酸的钙盐等。
此外，还可以使用磺酰胺或磺酰亚胺的金属盐，例如糖精的钠盐、糖精的钙盐、N-(对甲苯磺酰基)-对甲苯磺酰亚胺的钙盐。
用于本发明的碱土金属盐是阻燃的(fire retardant)全氟烷烃磺酸的碱土金属盐，优选为全氟烷烃磺酸的钙盐，特别是钾-全氟丁烷磺酸。
如果组合物含有碱土金属盐，可以改进组合物的阻燃性。
树脂组合物的成分
填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物含有上述聚醚酰亚胺树脂(A)、热塑性树脂(B)、纤维状增强填料(C)和非纤维状无机填料(D)。
组合物的特征在于按以下含量含有以下成分：
(A)聚醚酰亚胺树脂：1～95％重量，
(B)热塑性树脂：1～95％重量，
(C)纤维状增强填料：2～80％重量，
(D)非纤维状无机填料：2～80％重量，
当总量(A)～(D)为100％重量。
优选，
(A)聚醚酰亚胺树脂：5～75％重量，
(B)热塑性树脂：5～75％重量，
(C)纤维状增强填料：10～50％重量，
(D)非纤维状无机填料：10～50％重量，
当总量(A)～(D)为100％重量。
重量比(A∶B)为1∶99～99∶1，优选为10∶90～90∶10。此外，重量比(C∶D)为1∶99～99∶1，优选为10∶90～90∶10。如果重量比为在上述优选范围，阻燃性、流动性和收缩的平衡优异。
(C)和(D)总重量相应于(A)和(B)总重量所需的重量比(A+B)∶(C+D)为20∶80～99∶1，优选为50∶50～90∶10。如果重量比在上述的范围内，树脂的物理性能不劣化，并且随着化合物的形成，模塑也有可能。
而且，含有碱土金属盐(E)的填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物：
(A)聚醚酰亚胺树脂：1～95％重量，
(B)热塑性树脂：1～95％重量，
(C)纤维状增强填料：2～80％重量，
(D)非纤维状无机填料：2～80％重量，
当总量(A)～(D)为100％重量，和(E)碱土金属盐以0～小于5重量份的范围被包含。
优选，
(A)聚醚酰亚胺树脂：5～70％重量，
(B)无定形热塑性树脂：5～70％重量，
(C)纤维状增强填料：10～50％重量，
(D)非纤维状无机填料：10～50％重量，
当总量(A)～(D)为100％重量，和(E)碱土金属盐以0.01～1重量份的范围被包含。
重量比(A∶B)为1∶99～99∶1，优选为10∶90～90∶10。此外，重量比(C∶D)为1∶99～99∶1，优选为10∶90～90∶10。如果重量比在上述优选范围内，仅仅纤维状增强填料树脂组合物的各项异性得到了改进。
(C)和(D)总重量相对于(A)和(B)总重量的所需重量比(A+B)∶(C+D)为20∶80～99∶1，优选为50∶50～90∶10。如果重量比在上述的范围内，树脂的物理性能不劣化，随着化合物形成，模塑也是可能的。
(E)与(A)和(B)总重量的比为0.01～1％重量，优选为0.03～0.5％重量。如果重量比为在上述范围内，不影响树脂组合物的机械强度，并且能够改进阻燃性。
对于制备树脂组合物的方法没有特别的限制，并且可以采用任何已知的方法。例如，共混上述添加剂与熔化树脂。可以通过挤出机、banbury混炼机、辊筒、和捏合机进行混合和捏合。在粒状或丸片树脂中，添加剂的分散混合可以通过各种设备，例如turnbull混合器、henschel混合器、螺带式(ribbon)掺和机、supper混合器等，并且在分散混合后，熔化和捏合可以通过挤出机、banbury混炼机、辊筒、捏合机等进行。
这些添加剂的共混可以间歇或连续地进行。此外，成分的混合顺序是不固定的。
下面的添加剂可以与树脂组合物共混，只要它们不影响本发明的目的：耐热助剂(heat resistant)、抗静电剂、增滑剂、anti-break oil、润滑剂、抗雾剂(defogging agent)、增塑剂、阻燃剂、流动性改进剂、天然油、合成油、蜡、无机填料等。
在高温下，树脂组合物具有低线性膨胀系数、尺寸稳定性和高机械强度，并且适于需要耐热性和尺寸稳定性的领域。此外，具有碱土金属盐的树脂组合物阻燃性良好。
树脂组合物理想用于汽车外部装饰，例如门镜、天窗、风挡(visor)、标志、外部板(outside sheet)等；汽车内部装饰，例如柱子、头座(head rest)等；汽车电子部件，例如转换器、连接器、加热器、传感器、节流阀等；电气部件，例如传感器、加热器、继电器、转换器、天线等；外壳，盖子，例如机器盖、灯盖、(内部和外部)、机器盖、洗衣机、移动电话、数据存储箱(data storage case)、球带尺、平板和波纹板、车库外装饰、discharged mass、布告板和显示器、直立的隔声墙、名牌、显示器隔板(display partition board)、窗框和窗扇、管子、auto glazing line board、交通信号、冰箱、机床、固定工具、用于室外运动的设备、渔具、室外箱(outdoor box)、电缆导管、运动装置(滑板和慢跑板(jogging board))等；玩具、游戏机、电视、个人电脑、打印机、LBP、照相复制设备(photocopymachine)、传真机、吹风机、灭火器外壳、radio-cassette recorder、electricityjar pot、CD或DVD读写器、记录器等；底盘、小货车底盘(pick upchassis)、镜头架等；用于IC盘(tray)、IC插座、硅片托架的半导体部件；显示器部件，例如LED、LCD、PDP、DY等等，纱、密封剂、LED、用于家庭的废物循环装置、树脂调节器、内部和外部空调、IC卡、ATM、电池等。而且，也有可能用于要求阻燃性的日常必需品、电线涂层(electric wire covering)中。
本发明的结果
填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物显示了聚醚酰亚胺树脂的耐热性和高尺寸耐性，并且因为熔结成型甚至可以在20℃～70℃的低温下进行，常规温度大约400℃，其在成型性方面优异。而且，在模塑期间没有发现切边。
此外，因为其用纤维状和非纤维状填料增强，在高温下，其显示了与常规聚醚酰亚胺树脂相同的，或超过常规聚醚酰亚胺树脂的低线性膨胀系数、尺寸稳定性和高机械强度。因此，其适于作为用于汽车、家庭设备或OA设备，用于媒介的设备的塑料部件，其中要求耐热性、尺寸稳定性和阻燃性。
实施例
下面，将简要解释实施例，并且本发明并不解释为受它们的限制。
此外，在实施例中使用下面的成分。
(1)使用GE P1astics制造的聚醚酰亚胺树脂(成分(A))：ULTEM1010(商标名称)；
(2)使用GE Plastics制造的聚酯碳酸酯(成分(B))：LEXANRL6829(商标名称)。下面简称为PCE；
(3)玻璃纤维(成分(C))：Glass Chopped Strand ECS03T-785G(商标名称)NIPPON ELECTRIC GLASS CO.，LTD.制造，下面简称为GF。
平均纤维长度：3mm，平均粒度：9.5微米，平均纵横比：306
(4)使用玻璃薄片(成分(D-1))：REFG301 B(Nippon ElectricGlass Co.，Ltd制造，平均粒度140微米，平均纵横比28)下面简称为G薄片。
作为成分(D-2)，使用M玻璃(Toyobo Co.，Ltd.的PFB001)；
(5)碱土金属盐(成分(E))：钙-全氟丁烷磺酸盐(C4F9SO3K，Bayer的Bayowet)。
(6)聚苯基砜：在对比例中代替聚醚酰亚胺。
实施例1～8和对比例1～4
按照表1所示的比例，使用双轴挤出机，捏合预定温度为350℃，螺杆转动(screw rotation)为100rpm通过熔化和捏合上述原料而制备九片(尺寸大约3mm)。通过使用Toyo Machinery & Metal Co.，Ltd的注塑机，在预定温度为350℃和工具(tool)温度为120℃下，制备测试样品。
对获得的测试样品进行下列评价。结果示于表1。
特征的评价方法
物理性能测试
(1)在负载下的挠曲温度：在18.6kg/cm2的负载下按照ASTMD 648测量厚度为(1/4)英寸的测试样品。
(2)弯曲模量：按照AS TMD 790测量厚度为(1/4)英寸的测试样品。
(3)线性膨胀系数：在ASTM-1拉伸样品的树脂的流动方向和直角方向样品切下样品，并且按照TMA方法，在温度范围为-30℃～120℃下，在流动方向和相对于流动方向的垂直方向测量。
(4)熔体流动指数(MFI)：按照ASTMD 1238，在337℃和6.7kg/cm2的负载下测量。
(5)阻燃性测试：根据测试方法UL94V，对0.8mm厚度的测试样品进行着火点测试，并且进行UL94V的性能确认(ability confirmation)
(6)模塑后的切边测试：使用GE Plastics制造的肋板(rib plate)，在连续模塑注射20次后，从模塑制品取出10片(pieces)。在该10片上目测检查切边。评价标准如下：
◎：目视没有发现切边。
○：目视在两片上发现切边。
△：目视在2～5上发现切边。
X：目视在所有片上发现切边。
[表1]
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | ||
| 混合物组成 | (A)Ultem1010 | 40 | 30 | 40 | 10 | 25 | 40 | 20 | 40 | 15 | 30 | 70 | |
| (B)PCE | 10 | 30 | 10 | 40 | 24.92 | 19.94 | 30 | 19.92 | 85 | 40 | |||
| (C)GF | 20 | 30 | 30 | 40 | 40 | 30 | 40 | 30 | 30 | 30 | 65 | ||
| (D-1)G薄片 | 30 | 20 | 10 | 10 | 10 | 10 | |||||||
| (D-2)M玻璃 | 10 | 20 | |||||||||||
| (E)Rimer盐 | 0.08 | 0.06 | 0.08 | ||||||||||
| (F)PPS | 35 | ||||||||||||
| 物理性能测试 | 在负载下的变形温度(℃) | 205 | 195 | 205 | 170 | 180 | 200 | 170 | 205 | 160 | 190 | 210 | 260 |
| 弯曲模量(×104kg/cm2) | 13 | 9.5 | 12 | 11.5 | 12 | 11 | 11 | 11 | 2.7 | 9 | 9.2 | 20 | |
| 线膨胀系数(流动方向)30～120℃(×10-5) | 2 | 1.8 | 2 | 1.8 | 1.5 | 2 | 1.8 | 1.5 | 5 | 2.5 | 2 | 2 | |
| 线膨胀系数(垂直方向)30～120℃(×10-5) | 2.5 | 3 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4.5 | 4 | 7 | 6.5 | 5 | 5 | |
| 熔体流动指数(克/10分钟) | 7 | 12 | 7 | 20 | 14 | 10 | 15 | 10 | 25 | 15 | 3 | 30 | |
| 阻燃性(UL94V厚度0.8毫米) | V1等价物 | HB等价物 | V1等价物 | HB等价物 | V0等价物 | V0等价物 | HB等价物 | V0等价物 | HB等价物 | HB等价物 | V0等价物 | V0等价物 | |
| 在模塑制品中的切边 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | × |
在实施例1～8中获得的组合物良好保持了物理性能间的平衡，物理性能例如在高温下的线性膨胀系数、尺寸稳定性、高机械强度和流动性。
另一方面，当没有一同使用填料时，如对比例1，线性膨胀系数高，因此尺寸稳定性不足。此外，如果包括聚醚酰亚胺树脂以外的树脂，并且通过纤维状填料增强时，如对比例2，垂直膨胀系数高于流动方向的膨胀系数，这从各项异性的角度看是个问题。而且，如果聚醚鲜艳树脂通过纤维状填料增强，如实施例3，线性膨胀系数相对较低，并显示了高机械强度，但是由于流动性低，从模塑性的角度看这是个问题。虽然对比例4显示了良好保持物理性能间的平衡，在模塑制品中观察到了切边，并且在最终生产时是个问题。
Claims (10)
1.填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物，其特征在于包含(A)聚醚酰亚胺树脂、(B)热塑性树脂、(C)纤维状增强填料和(D)非纤维状无机填料，并且当(A)～(D)的总量为100％重量时，其各自含量为：
(A)聚醚酰亚胺树脂：1～95％重量，
(B)热塑性树脂：1～95％重量，
(C)纤维型增强填料：2～80％重量，
(D)非纤维状无机填料：2～80％重量。
2.填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物，其特征在于包含(A)聚醚酰亚胺树脂、(B)热塑性树脂、(C)纤维状增强填料、(D)非纤维状无机填料和(E)碱土金属盐，并且当(A)～(D)的总量为100重量份时，其各自含量为：
(A)聚醚酰亚胺树脂：1～95％重量，
(B)热塑性树脂：1～95％重量，
(C)纤维状增强填料：2～80％重量，
(D)非纤维状无机填料：2～80％重量，
和(E)碱土金属盐的含量为0～小于5重量份。
3.权利要求1或2的填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物，其中热塑性树脂(B)为至少一种选自聚亚苯基醚、聚酯、聚碳酸酯、聚酯碳酸酯、聚酰胺、聚烯烃、聚醚、聚硫化物等中的树脂。
4.权利要求1～3中任一项的填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物，其中纤维状增强填料(C)的L/D比(纵向长度/直径)为至少100。
5.权利要求1～3中任一项的填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物，其中纤维状增强填料(C)为玻璃纤维、碳纤维、钛纤维和陶瓷纤维。
6.权利要求1～3中任一项的填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物，其中纤维状增强填料(C)为用硅烷偶联剂、聚氨酯树脂、环氧树脂等涂覆的玻璃纤维。
7.权利要求1或2的填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物，其中非纤维状无机填料(D)为至少一种选自鳞状玻璃薄片、磨碎玻璃、云母、钛酸钾、瓷土、粘土、滑石、硅灰石、炭黑等中的填料。
8.权利要求2的填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物，其中碱土金属盐(E)为全氟烷烃磺酸的碱(土)金属盐。
9.一种模塑制品，其含有权利要求1～8中任一项的填料增强的聚醚酰亚胺树脂组合物。
10.权利要求9的模塑制品，其为汽车、电子和电气设备、家庭设备或OA设备和用于媒介的设备的塑料部件。
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