CN1431971A - 微粉化的硫酸钡 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微粉化硫酸钡及它的一种制备方法和它的应用。所述制备的微粉化硫酸钡特别适合于作为粘合剂、涂料、橡胶制品和化妆品的添加剂。

Description

微粉化的硫酸钡
本发明涉及一种粒状的硫酸钡，它的制备和应用。
硫酸钡可作为颜料例如在造纸中使用。其它的用途，如作为化妆品，如润肤膏和防晒油的添加剂，作为涂料、粘合剂或橡胶制品的填充剂，却首先要求硫酸钡具有极高的细粒性。
本发明的任务在于提供一种有效制备细粒的、粒状的、微粉化的硫酸钡的方法，所述硫酸钡可作为添加剂应用于化妆品或作为填充剂应用于涂料、粘合剂及橡胶制品。此项任务是通过根据本发明提供的方法及其获取的产物而实现的。
在根据本发明用于制备粒状的硫酸钡的方法中，使钡盐溶液和硫酸盐溶液在一连续运转的混合反应器中合而为一，其中依据转子定子原则，具有高相对速度的、交错连接的工具(Werkzeug)产生的剪力、推力和磨擦力作用于形成的所述反应混合物，并在通过反应器之后，将形成的硫酸钡从反应混合物中分离出来并干燥，所附条件是，钡盐和硫酸盐的浓度各至少是最高可能浓度的80％，优选的是至少90％。在反应器中的剪力、推力和磨擦力的作用致使硫酸钡以极其细粒分布的形式产生。原则上，可以使用任何一种符合高浓度要求的钡盐水溶液。在本发明范围内，氢氧化钡也可被当作钡盐使用。技术上最宜使用BaCl2溶液。有利的是钡盐在溶液中的浓度至少为最高可能浓度的95％。对于BaCl2来说，在60℃时浓度至少为约0.9mol/l。
“硫酸盐溶液”的定义包括了任何硫酸盐的水溶液。在本发明范围内，硫酸也可以被看作是“硫酸盐溶液”。优选浓度至少是最高可能浓度的95％至其饱和临界值。优选使用硫酸碱金属盐的水溶液。优选碱金属是钠。Na2SO4的优选浓度(40℃时)是0.5mol/l或以上至其饱和浓度。
根据本发明的方法获取的微粉化硫酸钡，其中至少90％的颗粒的初级颗粒直径小于0.1μm，优选至少95％，特别优选的是至少99％，尤其优选的是100％。
很合适的装置是转子以高转数转动的装置。转数优选2000至8000转/秒。反应混合物在混合和匀质化的装置中的停留时间优选在毫秒范围内。
颗粒大小是根据显微照片来评定的。
宜在100℃至120℃下操作的干燥之前，可以使通过反应器后分离出的BaSO4一次或多次用水洗涤。使用氢氧化钡和硫酸的优点是，不生成杂质盐(如NaCl)。
硫酸钡的沉淀过程适宜在0℃至100℃的温度范围内进行，优选20℃至50℃。
分别根据不同的应用目的，稍过量的硫酸盐(至5％)是有利的。
根据一实施方案，不加入影响其结晶和其表面性质的物质。
本发明的另一主题是可根据本发明的制备方法获得的粒状硫酸钡，其中至少90％的颗粒的初级颗粒直径范围小于0.1μm，并且它不带有沉淀辅助剂。
根据本发明的方法获得的BaSO4可以在所有BaSO4常规应用中使用。所述BaSO4特别适于作为化妆品的添加剂(还有反光、散光和折射光的效应)。就此其用于相应的调配品，如膏剂中。由此获得的调配品，例如用作防晒剂，比用TiO2作为颜料的调配品(防紫外线物质)要优越，因为在其浸入皮肤后不会留下任何可见的残余物。如果愿意，可以用其制作防晒剂，可根据其用量而个别调节防晒指数，并且膏剂和调配品可作为防晒剂使用。
根据本发明获取的BaSO4在显著改善皮肤感觉方面也是突出的。
根据另一实施方案，加入湿润剂或分散剂。所述试剂可在沉淀期间，沉淀之后或在沉淀期间及之后加入。所述湿润剂或分散剂应该致使形成小晶粒，该小晶粒尽量少地产生附聚。所述湿润剂或分散剂同时对硫酸钡表面性质有影响，这涉及到一种包覆的产物。湿润剂或分散剂能在水***和非水***中使用。挑选这样的分散剂，使之与考虑到的使用目的是相容的。使用亲水分散剂是有益的，如果当粘合剂、涂料或化妆品的基本材料也同样具有亲水性，而期望这一性质时。否则，挑选相应的疏水性分散剂。通过根据本发明的具有可调节表面性质的包覆颗粒可因此量体裁衣般与所期望的应用技术特性相适应。
可良好地使用的分散剂是(短链的)聚丙烯酸酯，通常以其钠盐的形式；聚醚，如聚乙二醇醚；醚磺酸盐如月桂基醚磺酸盐的钠盐形式；邻苯二甲酸的酯及其衍生物；聚甘油的酯；胺如三乙醇胺；脂肪酸的酯如硬脂酸酯。
分散剂的用量是灵活的。一个有很大表面积的细粒的产物要用含量至3％(重量比，以干燥产物的总重量为基准)的分散剂。例如含3％(重量)的聚丙烯酸钠的硫酸钡具有48m2/g的表面；使用X线广角衍射仪根据修正的Warren-Averbach-分析法测得颗粒直径的平均值为30nm(初级颗粒)。如果不使用分散剂，表面积为20m2/g。使用含量为最终产物重量的1％至3％(干燥重量)是有益的。
通过湿润剂或分散剂的应用获得的硫酸钡同样是本发明的主题。
如果在沉淀之后加入湿润剂或分散剂，建议围绕新鲜沉淀的硫酸钡“面团”将其揉入，例如通过合适的捏和装置或带有混合段的挤压机或类似装置。
这对于在沉淀期间和之后加入分散剂也是同样适用的。
通过所述方法获取的，颗粒大小小于100的，优选小于50nm可再分散的包覆的硫酸钡特别适用于作为粘合剂(如活性-、熔融-和分散粘合剂)、橡胶制品、涂料(如涂盖清漆、基底漆或底漆)以及化妆品(如用于紫外线吸收，或护肤、护唇产品)的添加剂(填料)。
所述包覆硫酸钡是惰性的、透明的和促成应用基质有利的流变性能。它在溶剂及粘合剂、涂料、化妆品或橡胶制品的基本材料中是可再分散的。通过适宜分散剂的选择还可使之与应用材料相容。量体裁衣般包覆适应是可能的。
以下的实施例应该进一步说明本发明，而非用于限制本发明。实施例1  不使用分散剂制备亚微米级BaSO4
使用带有转子，转子转数为6650转/min的混和反应器，所述转子将相应的剪力、推力和磨擦力作用于反应混合物上。
硫酸钠溶液(40℃，0.96mol/l，400l/h)和氯化钡溶液(15℃，0.96mol/l，约400l/h)分别使用计量泵传入混和反应器。使从混和反应器出来的悬浮液过滤，用软化水洗涤后置入110℃干燥箱干燥和去附聚化。几乎100％的颗粒的初级颗粒直径小于0.1μm。实施例2  加入5％(重量)BaSO4配置日用润肤膏2.1.制备日用润肤膏的基质材料(油/水型)
a)  Lanette NR               3.0％
    三硬脂精                  9.0％
    维生素F-乙脂              3.0％
    胡萝卜油                  3.0％
    山菊油                    3.0％
    防腐剂(PhenonipR)        0.5％
b)  蒸馏水                    74.5％
    MiglyolR                 4.0％
    三乙醇胺                  0.5％
组a)熔化并加热至约80℃。
组b)加热至约80℃，在搅拌下加入组a)中。需要的话在溶解器中继续搅拌(快速搅拌器)，直至乳液冷却至约40℃(约1小时15分)。所述日用润肤膏是膏状的，浸入皮肤后不留残余。2.2.BaSO4添加剂
在2.1.b)中所述的加热的成分加入2.1.a)中所述的成分中后，将根据实施例1制备的Blanc fixe(BaSO4)在搅拌下加入其中。加入量是5％(重量)BaSO4，以实施例1的基质材料为100％(重量)计算。
同样这种含BaSO4的润肤膏是膏状的，皮肤吸收后不留残余。也没有发现有形成附聚物的情况。
通过加入精确计算量的防晒剂可以个别调节其光线保护指数。所述润肤膏也可作为防晒剂使用。实施例3  制备包覆BaSO4
重复实施例1。所述Na2SO4溶液中则加入聚丙烯酸钠(产品Dispex N40，Ciba)。其加入量是这样定量的，即使干燥的成品产物中含有3％(重量)分散剂。
如此获取的包覆硫酸钡具有48m2/g(BET-方法)的比表面积，其初级颗粒(不再分散地测量)颗粒直径的平均值为30nm(X线广角衍射仪，修正的Warren-Averbach方法)。
该产品作为涂料、橡胶制品和粘合剂的添加剂特别合适，因为所述分散剂有粘合促进剂的效用。

Claims (15)

1.制备粒状硫酸钡的方法，其中一种钡盐溶液和一种硫酸盐溶液在一个连续运转的混合反应器中合而为一形成反应混合物，其中具有高相对速度的交错连接的工具产生的剪力、推力和磨擦力作用于所形成的反应混合物，在通过反应器之后形成的硫酸钡从反应混合物中分离出来并干燥，所附条件是，钡盐和硫酸盐的浓度各至少是最高可能浓度的80％，优选的是至少90％。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述分离出来的硫酸钡在干燥前一次或多次用水洗涤。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于，硫酸钡沉淀过程在0℃至100℃范围内，优选为20℃至50℃之间进行。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，转子的转数为2000至8000转/分钟。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述反应混合物在混合反应器中的停留时间在毫秒的时间范围内。
6.根据权利要求1的方法，其特征在于，使用的是水溶液。
7.根据权利要求1的方法，其特征在于，使用的是一种BaCl2溶液。
8.根据权利要求7的方法，其特征在于，所述BaCl2溶液的浓度至少为0.9mol/l。
9.根据权利要求1的方法，其特征在于，作为硫酸盐溶液使用一种硫酸碱金属盐溶液，优选硫酸钠溶液。
10.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述硫酸钠溶液中硫酸钠的浓度至少为0.9mol/l。
11.根据权利要求1的方法，其特征在于，在沉淀过程期间和/或之后使用湿润剂或分散剂。
12.根据权利要求1至10之任一项的方法获取的粒状的、不含沉淀助剂的BaSO4，其中至少95％，优选至少99％，特别是100％的颗粒的初级颗粒直径≤0.1μm。
13.根据权利要求11的方法的粒状的、包覆的BaSO4，其中至少95％，优选至少99％，特别是100％的颗粒的初级颗粒直径≤0.1μm。
14.可通过权利要求1至11之任一项的方法获取的硫酸钡作为化妆品、粘合剂、涂料或橡胶制品的添加剂的应用。
15.使用通过权利要求1至11之任一项的方法获取的硫酸钡制备的皮肤软膏、粘合剂、涂料或橡胶制品。
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