CN1377832A - 一种合成不同晶型二氧化锰一维单晶纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

一种合成二氧化锰一维单晶纳米线的方法,涉及一种纳米材料的制备方法。本发明以二价锰盐与过硫酸铵(高锰酸钾、次氯酸钠)为原料,以硫酸铵为原料添加剂,在密闭反应器中,于100～220℃的温度下进行水热反应,通过控制反应温度、反应时间和原料,可合成出不同晶型、不同长径比的一维二氧化锰单晶纳米线,即可选择性合成不同晶型二氧化锰(如α、β)一维单晶纳米线。该方法原料廉价易得,工艺简单,成本低,产品质量稳定,易于实现控制且工艺重复性好;可广泛用于锂离子电池、分子筛等以及相关领域的基础理论研究。

Description

一种合成不同晶型二氧化锰一维单晶纳米线的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，尤其涉及一种不同晶型一维单晶纳米线的合成方法。一维单晶纳米线的制备属目前国际上纳米材料研究的前沿课题，有着良好的应用前景。
背景技术
现有合成二氧化锰的方法，不能对晶型进行控制，且仅限于生成块体材料。英国《自然》(Nature)杂志1996年第381卷500页报道了以离子交换法制备了层状二氧化锰；美国《固体化学杂志》(Journal of solid state Chemistry)1995年第120卷70页报道了以高锰酸钠热解制备层状二氧化锰；1999年该杂志第144卷136页报道了以热解法制备α型二氧化锰；2001年第159卷94页又报道了以臭氧氧化法制备α型二氧化锰。国内相关研究中。我们在《应用化学》1997年第2卷93页报道了以高锰酸钾氧化双氧水制备γ型二氧化锰纳米晶；《中国锰业》1998年第1期42页报道了以电解法制备微粒二氧化锰。上述国内外相关研究，均只能制备单一晶型的二氧化锰，产品形貌为块体或纳米晶。选择性控制合成二氧化锰一维单晶纳米线的研究在国内外均未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种选择性合成不同晶型二氧化锰一维单晶纳米线的方法，使其在完全相同的试验装置上实现选择性控制不同晶型二氧化锰一维单晶纳米线的制备，以填补二氧化锰一维单晶纳米材料制备方面的空白。
一种合成不同晶型二氧化锰一维单晶纳米线的方法，其特征在于该方法采用二价锰盐为还原剂，过硫酸铵或次氯酸钠为氧化剂，硫酸铵为原料添加剂，在密闭反应器中进行反应，其合成方法如下：
(1)将二价锰盐还原剂与等摩尔的过硫酸铵或次氯酸钠氧化剂加入到去离子水中，搅拌形成均匀溶液；
(2)将上述溶液放入密闭反应釜中，在100～220℃温度条件下反应6～12小时；然后冷却至室温，经过滤、洗涤，可制备出β型二氧化锰一维单晶纳米线；
(3)在上述步骤(1)中加入硫酸铵添加剂，反应条件同步骤(2)，则可制备出α型二氧化锰一维单晶纳米线；
一种合成不同晶型二氧化锰一维单晶纳米线的方法，其特征在于：以二价锰盐为还原剂，以高锰酸钾为氧化剂，在密闭反应器中进行反应，其合成方法如下：
(1)将二价锰盐与高锰酸钾按摩尔比3∶2加入到去离子水中，搅拌形成均匀溶液，在100～220℃温度条件下反应6～12小时；然后冷却至室温，经过滤、洗涤，可制备出β型二氧化锰一维单晶纳米线；
(2)将二价锰盐与高锰酸钾按摩尔比1∶1.5～3进行反应，反应条件同(1)，可得α型二氧化锰一维单晶纳米线。
本发明所述的还原剂为硫酸锰、硝酸锰、碳酸锰、氯化锰。
上述反应以化学方程式表示如下：
本发明采用廉价的二价锰盐还原剂、过硫酸铵等氧化剂及硫酸铵为原料，采用较低的温度条件和相同的实验装置，制备出了α及β型二氧化锰单晶纳米线，因此本发明具有工艺简单，成本低，产品质量稳定，适用性广等特点。可广泛用于锂离子电池、分子筛等及相关领域的基础理论研究。
附图说明
图1为实施例1所制得β型二氧化锰X射线粉末衍射图。
图2为实施例1所制得β型二氧化锰TEM电镜检测图。
图3为实施例2所制得α型二氧化锰X射线粉末衍射图。
图4为实施例2所制得α型二氧化锰TEM电镜检测图
具体实施方式
以下为采用本发明方法制备α及β型二氧化锰一维单晶纳米线的实例。
该工艺中硫酸锰等还原剂及过硫酸铵(高锰酸钾、次氯酸钠)浓度优化条件控制在0.1～0.3mol/l，硫酸铵添加剂浓度控制在0.5～0.7mol/l。
实施例1：
称取1.3g分析纯硫酸锰、1.8g过硫酸铵置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，加入去离子水，搅拌形成均匀溶液。密封反应釜，在140℃反应12h。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽虑，以去离子水洗涤，得黑色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为β型二氧化锰；TEM电镜检测产品形貌：直径40～100纳米，长度2.5～4.0微米。单根纳米线电子衍射证明产品为单晶。在同样的条件下，将反应温度控制在100、160、220℃，二价锰盐采用氯化锰或碳酸锰，均可得到β型二氧化锰一维单晶纳米线，根据制备温度条件的不同，产物长径比稍有差异。
实施例2：
称取1.3g分析纯硫酸锰、1.8g过硫酸铵及3g硫酸铵置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，加入去离子水，搅拌形成均匀溶液。密封反应釜，在120℃反应12h。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽虑，以去离子水洗涤，得黑色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为α型二氧化锰；TEM电镜检测产品形貌：直径5～20纳米，长度3～10微米。单根纳米线电子衍射证明产品为单晶。在同样的条件下，将反应温度控制在100、160、220℃，二价锰盐采用氯化锰或碳酸锰等，均可得到α型二氧化锰一维单晶纳米线，根据制备条件的不同，产物长径比稍有差异。
实施例3：
称取0.3g分析纯硫酸锰、0.5g高锰酸钾，置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，加入去离子水，搅拌形成均匀溶液。在密封反应釜中180℃反应6h。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽虑，以去离子水洗涤，得黑色粉末。二价锰盐可采用氯化锰或碳酸锰，反应可在100、160、220℃进行。经检测为α型二氧化锰纳米棒。
实施例4：
称取0.6g分析纯硫酸锰、0.4g高锰酸钾，置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，加入去离子水，搅拌形成均匀溶液。在密封反应釜，在200℃反应6h。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽虑，以去离子水洗涤，得黑色粉末。二价锰盐可采用氯化锰或碳酸锰。反应可在100、160、220℃进行。经检测为β型二氧化锰纳米棒。
实施例5：
称取0.6g分析纯硫酸锰，量取20％次氯酸钠溶液5ml，置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，加入去离子水。密封反应釜，在200℃反应6h。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽虑，以去离子水洗涤，得黑色粉末。二价锰盐可采用氯化锰或碳酸锰。反应可在100、160、220℃进行。经检测为β型二氧化锰纳米棒。
实施例6：
称取0.6g分析纯硫酸锰、3g硫酸铵，量取20％次氯酸钠溶液5ml，置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，加入去离子水。密封反应釜，在200℃反应6h。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽虑，以去离子水洗涤，得黑色粉末。二价锰盐可采用氯化锰或碳酸锰。反应可在100、160、220℃进行。经检测为α型二氧化锰纳米棒。

Claims (3)

1.一种合成不同晶型二氧化锰一维单晶纳米线的方法，其特征在于该方法采用二价锰盐为还原剂，过硫酸铵或次氯酸钠为氧化剂，硫酸铵为原料添加剂，在密闭反应器中进行反应，其步骤按如下次序进行：
(1)将二价锰盐还原剂与等摩尔的过硫酸铵或次氯酸钠氧化剂加入到去离子水中，搅拌形成均匀溶液；
(2)将上述溶液放入密闭反应釜中，在100～220℃温度条件下反应6～12小时；然后冷却至室温，经过滤、洗涤，可制备出β型二氧化锰一维单晶纳米线；
(3)在上述步骤(1)中加入硫酸铵添加剂，反应条件同步骤(2)，则可制备出α型二氧化锰一维单晶纳米线；
2.一种合成不同晶型二氧化锰一维单晶纳米线的方法，其特征在于：以二价锰盐为还原剂，以高锰酸钾为氧化剂，在密闭反应器中进行反应，其方法如下：
(1)将二价锰盐与高锰酸钾按摩尔比3∶2加入到去离子水中，搅拌形成均匀溶液，在100～220℃温度条件下反应6～12小时；然后冷却至室温，经过滤、洗涤，可制备出β型二氧化锰一维单晶纳米线；
(2)将二价锰盐与高锰酸钾按摩尔比1∶1.5～3进行反应，反应条件同(1)，可得α型二氧化锰一维单晶纳米线。
3.按照权利要求1或2所述的一种合成不同晶型二氧化锰一维单晶纳米线的方法，其特征在于：所述的还原剂为硫酸锰、硝酸锰、碳酸锰、氯化锰。
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