CN1370996A - 分析***及分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种常时监视气体的分析计,异常时不能连续测定的场合,提供可支持连续监视状态及调查异常原因的分析***及方法。其方式为在各采样点10a、20a、30a测定气体的分析计11、21、31的样本导入部设有三向阀或四向阀13、23、33等管路切换设备,在发生异常值或故障时,控制管路切换设备的开闭,可在其它的分析计连续或间歇地测定异常的采样点的气体。

Description

分析***及分析方法

技术领域

本发明为关于分析***及分析方法，详而言之，即对复数种类的样本(sample)，用数台分析计对应各样本分别常时连续监视分析的方式，形成的分析***及分析方法。

背景技术

例如空气分离装置或瓦斯精制装置等的气体供给设备，为监视气体的纯度、气体中的不纯物量，在必要的适当处所设置分析计，进行常时连续视分析。半导体制造工厂的使用气体设备，也有使用气体的连续监视设备。

如供给或使用的气体有多数种类的场合，需对应各种气体分别设置分析计，由各样本的采样点，分别采取样本导入个别对应的分析计，在个别分析计分别进行规定的分析操作。

如空气分离装置的气体供给设备，大多设有具有联锁机能的分析计，供给气体中的不纯物量，在复数个地点连续分析，不纯物量超过各点的规定值时，可遮断由空气分离装置供给的气体，切换成改用备用贮存的气体供给。此场合，备用的气体仅供紧急时使用，因其存量有限，需探究不纯物增加的原因并采取对策，尽早修复恢复由空气分离装置供给气体。

但是，不纯物量的增加，有时不是空气分离装置的原因，也有可能为分析计的故障。因此，有必要再确认，在分析计中测定为异常值的气体中，是否真的有相当量的不纯物混入，或为分析计的误报。为此，有必要将对象的气体采取样本，送试验室分析，等待其分析结果。但，在此试验室的分析过程，有试验室的空气样本的寄送，气体的采样，采取气体样本的采样器到试验室的往返，试验室的分析等程序。由向试验室申请分析到分析结果出来，最快也需数日。

在分析计故障的场合，需紧急准备同种分析计代替用，在故障的分析计修理的期间，用此代替用分析计进行常时连续监视分析。但，同种的分析计要立即到手也有困难，考虑由制造厂装配、搬运、安装、调整等，就有数日间成不能分析的状态。特别是近年来在半导体制造业，使用气体中的不纯物容许量仅在ppb的水准，因此，需使用高精度、高感度的分析计，与一般泛用的分析计相比，价值极高，要保证有备用的分析计，经济上不容易。

空气分离装置的运转再开，有时需要一周左右，通常的一日左右的备用量不够，所以至运转再开期间，需用油罐车由其它空气分离工厂，搬运液化气补充贮槽。

如此，分析计的分析结果一旦异常，空气分离装置非停机一周左右不可，且需动用甚多人力，其间的费用极大。半导体制造工厂等的使用气体设备，发生气体纯度异常时，确认分析计的有无故障也需要同样时间，此期间要停止生产线，也必须化费上述以上的工夫与费用。

发明内容

本发明的目的为提供一种分析***及分析方法，对如前述的气体供给设备或气体使用设备，不论分析复数个地点或分析复数种气体，因分析对象的不纯物的种类有甚多类似之处，在一个分析计的分析值发生异常的场合，能够在短时间内判定，其异常发生的原因为气体自身的，或为分析计发生的。而且，在分析计发生故障的场合，能在短期间修复气体供给或使用设备。

为了达成上述的目的，本发明的分析***的第一构成为对复数的采样点个别设置对应的复数的分析计，各采样点的样本由个别对应的分析计分析的分析***。其特征为在各分析计有由其个别对应的采样点导入样本的分析管路，及向其它分析计中能够分析同种分析对象的分析计，送出前述样本的送出侧的代行分析管路，经个别的管路切换设备连接。至少有一个分析计，可经管路切换设备连接由其它他分析计送出样本的代行分析管路。

在前述构成中，该管路切换设备有三向阀或四向阀。又前述代行分析管路，有遮断该代行分析管路的阀，及连通与遮断由该代行分析管路连接***外的排出管路的阀。前述代行分析管路，即连接对样本反应性不佳的分析计。

本发明的分析***的第二构成为，对复数的采样点个别设置对应的复数分析计，各采样点的样本由个别对应的分析计分析的***。其特征为，在前述的复数的分析计之外，加设有可分析各分析计的分析对象的共通分析计。在上述各分析计有由其对应的采样点导入样本的分析管路，及连接经管路切换设备以切换以导入样本至共通分析计的代行分析管路。该共通分析计的特征为具有上述代行分析管路外，尚加设有由外部导入样本的外部样本导入管路。

本发明的分析方法，在第一构成中，对复数的采样点用复数的分析计分别对应设置，各采样点的样本，由各对应的分析计分析的分析方法。其特征为如有一个分析计发生异常的场合，将该分析计的全部样本，导入其它分析计中的可分析同种分析对象的分析计，由该分析计代行分析。上述其它分析计将其本身分析全部样本的分析，与发生异常的分析计的全部样本的代行分析交替进行为其特征。

本发明的分析方法，在第二构成中，对复数的采样点用复数的分析计个别对应设置，各采样点的样本，由各对应的分析计分析的分析方法。其特征在前述复数的分析计之外，加设有可分析各分析计的分析对象的共通分析计，将前述各分析计分析的全部样本，顺次切换导入该共通分析计，在该共分析计一边切换一边分析。该共通分析计的特征为，有一个分析计发生异常时，优先分析该分析计的全部样本。

附图说明

图1为本发明分析***的第一实施例的***图。

图2为常时连续监视分析进行的通常状态下，一个分析计故障场合的分析方法。

图3为一个分析计故障时，进行代行分析管路的清理时的状态。

图4为一个分析计故障时，进行代行分析的状态。

图5为本发明的分析***的第二实施例的***图。

图6为本发明的分析***的第三实施例的***图。

图7为本发明的分析***的第四实施例的***图。标号说明：

10、20、30、40、50     气体管路

10a、20a、30a、50a     采样点

11          氮分析计

12a、12b、22a、22b     分析管路

32a、32b、42a、52a、52b分析管路

13、23、33、43      四向阀

13a、13b、23a、23b、33a、33b内部流路

14、24、34       送出侧代行分析管路

15、25、35       受入侧代行分析管路

14a、14c、15a、15c、24a、24c遮断阀

25a、25c、34a、34c、35a、35c遮断阀

14b、15b、24b、25b、34b、35b排出管路

16、26、36、56      二连三向阀

16a、16b、26a、26b、36a、36b、56a、56b阀

17、27、37、57、    代行分析管路

18、28、38、58      外部气体导入用遮断阀

21            氢分析计

31            氩分析计

41            氧分析计

51            氦分析计

61            共通分析计

62             序列发生器

63             外部试料导入阀

100            代行分析管路

101            氮代行分析管路

101a、102a、103a、104a、105a 遮断阀

101b、102b、103b、104b   排出阀

102          氢代行分析管路

103          氩代行分析管路

104          氧代行分析管路

105          氩送出管路

具体实施方式

图1为本发明的分析***的第一实施例的***图。在此分析***有三支气体管路10、20、30，流通三种气体，如在气体精制装置精制的氮气(N₂)，氢气(H₂)氩气(Ar)，用三台分析计(氮分析计11、氢分析计21、氩分析计31)分别分析。在各气体管路10、20、30的采样点10a、20a、30a与各分析计11、21、31之间，分别设置导入试料的分析管路12a、12b、22a、22b、32a、32b，经设于各分析计的试料导入部的管路切换设备的四向阀13、23、33送至各分析计。

在上述四向阀13、23、33，除前述各分析管路外，尚连接送出样本至其它分析计的送出侧代行分析管路14、24、34，及由其它分析计受入样本的受入侧代行分析管路15、25、35。该些管路14、24、34、15、25、35，又各经过遮断阀14a、24a、34a、15a、25a、35a，个别连接共通的代行分析管路100。还有，各管路14、24、34、15、25、35分别经遮断阀14c、24c、34c、15c、25c、35c，连接通往***外的排出管路14b、24b、34b、15b、25b、35b。

四向阀13、23、33依内部流路13a、13b、23a、23b、33a、33b的切换，可形成由采样点10a、20a、30a取入分析管路12a、22a、32a的样本气体，经分析管路12b、22b、32b导入各分析计11、21、31的管路，及将分析管路12a、22a、32a采取的气体样本送至送出侧代行分析管路14、24、34的管路；以及由受入侧代行分析管路15、25、35，受入其它分析计送来的气体样本，导入各分析计11、21、31的管路。且在一方的内部流路13a、23a、33a连通两支分析管路的状态时，另一方的内部流路13b、23b、33b则成接通送出侧代行分析管路14、24、34与受入侧代行分析管路15、25、35的状态。

分析计11、21、31，可因应分析对象使用任意的分析机器，例如半导体制造业倾向分析精制的气体的场合，使用大气压离子化质量分析计，该大气压离子化质量分析计，可高精度、高感度分析气体中几乎所有成份，所以，分析氮、氢、氩的任一气体为分析对象，皆可用同样的操作，分析各气体中的不纯物。

其次，用图2至图4的附图说明，此分析***中的一个分析计，例如氢分析计21故障时的分析方法，在各图中，涂黑的阀表示关闭着，粗线表示管路流通着。

图2为进行常时连续监视分析的通常时状态。在气体管路10流动的氮气，其一部分由采样点10a经分析管路12a，四向阀13的内部流路13a，及分析管路12b流入氮分析计11。同样地，在气体管路20流动的氢气，其一部分由采样点20a经分析管路22a，四向阀23的内部流路23a及分析管路22b导入氢分析计21。在气体管路30流动的氩气，其一部分由采样点30a经分析管路32a，四向阀33的内部流路33a，及分析管路32b导入氢分析计。因此，在各分析计11、21、31分别进行氮、氢、氩的分析。

在此状态，氢分析计发生故障，不能进行氢的分析时，如图3所示。由分析管路22a、22b中间的四向阀23的流路切换，同时打开送出侧代行分析管路24的遮断阀24a，及氮分析计11附设的受入侧代行析管路15的遮断阀15a，以及排出管路15b的遮断阀15c。则氢气停止导入氢分析计21，在气体管路20的采样点20a采取的氢气样本，由分析管路22a经四向阀23的内部流路23a，再经送出侧代行分析管路24及代行分析管路100，导入受入侧代行分析管路15，在排出管路15排出。将该些管路，用分析对象的样本氢气清理干净。

此时，气体管路10流通的氮气，还是照常地，流经分析管路12a，四向阀13的内部流路13a，分析管路12b，导入氮分析计11。气体管路30的氩气也同样地，经分析管路32a，四向阀22的内部流路33a，分析管路32b，流入氩分析31。

在氢分析计21的送出侧代行分析管路24，至氮分析计11的受入侧代行分析管路15间的管路十分洗净之后。如图4所示，切换氮分析计11的四向阀13，同时打开排出管路14b的遮断阀14c，关闭排出管路15b的遮断阀15c。依此，由代行分析管路100流入受入侧代行分析管路15的氢气，通过四向阀13的内部流路13b，经分析管路12b导入氮分析计11。即成由气体管路20在分析管路22a采样的氢气的分析，用氮分析计11代行的状态，氢气中不纯物的分析用氮分析计进行。

此时，气体管路10在分析管路采样的氮气，通过四向阀13内部流路13a，通过遮断阀14c由排出管路14b排出***外部。气体管路30的氢气，仍然如前述，导入氢分析计31分析。

在图4所示的代行分析状态，因四向阀13的切换，分析管路12a的氮气，可流经四向阀13的内部流路13a，至分析管路12b导入氮分析计11，依然可进行通常的氮的分析。也就是说，依四向阀13切换操作，氮的分析与氢气的代行分析可切换进行，利用适当的时间的间隔，例如30分钟的间隔切换四向阀13，可进行氮气的分析及氢气的代行分析。

在这期间，氢气的供给，一面继续使用备用的氢气，同时进行氢精制置的检查或分析计的检查，如为气体管路20的氢气纯度(不纯物量)异常时，即为氢精制装置的异常，需整修该精制装置，另一方面，如确认氢气的纯度正常，则为氢分析计的故障，需修复氢分析计。

在异常的原因追查、修复等完了之后，各遮断阀及四向阀，恢复如图1所示的状态，再开始规定的常时连续监视分析。如此的进行代行分析的操作，可用手动方式切换开闭各四向阀及遮断阀，也可使用气压阀或电磁阀等可在外部操作的设备，依设定的次序自动的进行一连串的代行分析操作。

如此地，依四向阀或遮断阀的开闭切换操作，可不使用发生异常的分析计，改用其它分析计代行分析。所以在一个分析计(本例用氢分析计21)故障的场合，该分析计分析的全部样本，用其它分析计中可分析同种分析对象的分析计11代行分析氢气，可连续分析监视氢气与氮气，该些气体的供给也可继续。

因分析管路的切换使用四向阀，较使用复数的阀的组合相比，可使通常分析时的无效空间最小。且因在代行分析管路设遮断阀，可防止样本流入非代行分析的分析计。因设有具备遮断阀的排出管路，可确实用样本清净管路。图3所示的清净操作，在本实施例中，流进受入侧代行分析管路15的氢气，经遮断阀15c通过排出管路15b排出。但，也可不设排出管路15b，流入受入侧代行分析管路15的氢气，通过四向阀13的内部流路13b，再通过遮断阀14c，由排出管路14b排出。

关于分析计，使用无内藏校正***的分析计的场合，在校正该分析计时，例如校正氮分析计时，把四向阀13的内部流路13b切换成如图4所示的状态，排出管路15b经四向阀13的内部流路13b与分析管路12b连通，可由排出管15b顺序导引校正气体进入氮分析计11，就可进行校正。此场合，顺次使用各排出管路25b、35b，一台的校正***可顺次校正各分析计，故一台高价的校正***可兼用于复数的分析计。

代行分析的分析计可任意选定，例如氮气的代行分析，使用氢分析计21，氩分析计31的任一个均可以。

图5为本发明的分析***第二实施例的***图。以下的说明中，与前述第一实施例的构成相同的构成要素，使用同符号，其说明省略。

此分析***为，在流通四支气体管路的四种气体中有高反应性的气体混入时，例如与前实施例同样地，气体管路10、20、30中分别有氮、氢、氩，第四支管路40中的气体为对氢反应性高的氧气(O₂)的场合。

本实施例中，为避免进行代行分析时氢与氧混合，氢的代行分析用氮分析计11，氧的代行分析用氩分析计31。即，在氮分析计11的四向阀13与氢分析计21的四向阀23之间，设有在分析管路12a采样的氮气导入氢分计21的氮代行分析管路101，及在分析管路22a采取的氢气导入氮分析计11的氢代行分析管路102，并且分别设置遮断阀101a、102a及排出阀101b、102b。又，在氩分析计31的四向阀33与氧分析计41的四向阀43之间，设有在分析管路32a采样的氩气导入氧分析计41的氩代行分析管路103，及在分析管路42a采样的氧气导入氩分析计31的氧代行分析管路104，而且，个别设置遮断阀103a、104a及排出阀103b、104b。

如图5所示，氮分析计11的四向阀13的内部流路13a，切换成连通分析管路12a与氮代行分析管路101，则在氮分析计11分析的全部氮气可通过氮代行分析管路101，流向氢分析计21的四向阀23，在经排出阀101b排出氮气的清洁操作完后，关闭排出阀101b并打开遮断阀101a，再切换氢分析计21的四向阀23，氮气就可导入氢分析计21分析。

同样地操作各四向阀，各遮断阀，各排出阀，就可进行氢气在氮分析计11，氩气在氧分析计41，氧气在氩分析计31的代行分析。如此，有互相反应性如氧与氢的样本混合的场合，要避免其混合选择代行分析计，选定使用分析与氢氧无反应性的样本的氮分析计11或氩分析计31，免除安全上的问题，也可防止分析精度的恶化。

图6为本发明的分析***的第三实施例的***图。氩分析计31不做其它样本的代行分析，或不能代行分析的场合之例。也就是说，从氩分析计31的四向阀33，只设置氩送出管路105，经遮断阀105a连接氢分析计21的四向阀23。

在氮分析计11的四向阀13与氢分析计21的四向阀23，与图5所示的第二实施例相同，设有氮代行分析管路101包括遮断阀101a与排出阀101b，及氢代行分析管路102包括遮断阀102a与排出阀102b。氮代行分析路101与前述氩送出管路105接合后连接四向阀23。

因此，在分析管路12a采自气体管路10的氮气样本，可依四向阀13、遮断阀101a、排出阀101b及四向阀23的操作，导入氢分析计21代行分析。在分析管路22a采自气体管路20的氢气样本，可依四向阀23、遮断阀102a、排出阀102b及四向阀13的操作，在氮分析计11代行分析。在分析管路32a采自气体管路30的氩气样本，经四向阀33、遮断阀105a与四向阀23的操作，可在氢分析计21代行分析。

四向阀13、23、33的各内部路形成图6所示的状态，则在分析管路32a采自气体管路30的氩气样本，可通过四向阀33的内部流路33a，经送出侧代行分析管105、遮断阀105a、四向阀23的内部流路23b、氢代行分析管路102、遮断阀102a、四向阀13的内部流路13b，再经分析管路12b导入氮分析计11。

图7为本发明的分析***的第四实施例的***图。本***为气体管路10、20、30、50分别流通的氮、氢、氩、氦(He)，用氮分析计11、氢分析计21、氩分析计31、氦分析计51的四台分析计分别进行常时连续监视分析的形态，加设有可分析各分析计的分析对象的共通分析计61之例。

进行常时连续监视分析的各分析计11、21、31、51为测定各气体中的微量氧气浓度的微量氧分析计，共通分析计61为至少能测定微量氧浓度的分析计，如大气压离子化质量分析计。

在由各气体管路10、20、30、50采取样本的分析管路12a、22a、32、52a，分别设置二连三向阀16、26、36、56做为管路切换设备。各二连三向阀的一侧的阀16a、26a、36a、56a、经分析管路12b、22b、32b、52b连接各分析计11、21、31、51。另一侧的阀16b、26b、36b、56b，经代行分析管路17、27、37、57连接共通分析计61。又，二连三向阀的连接共通分析计侧的阀16b、26b、36b、56b为由序列发生器(sequencer)62控制开闭的自动阀，设定成任何时间，只能开一个阀。

在通常的状态，阀16a、26a、36a、56a经常开着，由各采样点10a、20a、30a、50a采取流入分析管路12a、22a、32a、52a的氮、氢、氩、氦，通过阀16a、26a、36a、56a及分析管路12b、22b、32b、52b导入各分析计11、21、31、51，以进行不纯物氧的常时连续监视分析。

二连三向阀的共通分析计侧的阀16b、26b、36b、56b为依一定的时间间隔，顺序打开任一规定的阀，各样本顺次由打开的阀通过代行分析管路导入共通分析计61，分析含氧的各种不纯，例如在氦气中的氧、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氮、氢等不纯物。对其他的气体，也可以除了主成份，做同样的分析。因此，共通分析计61，成经常在分析任一种气体的状态。

在常时连续监视分析状态时，任一分析计譬如氮分析计11输出异常值的场合，首先将由管路10供应的氮气切换改用备用氮气供给，同时，二连三向阀的共通分析计侧的阀16b，较其它的阀26b、36b、56b优先打开，成共通分析计61优先分析氮气的状态。

再将输出异常值的氮气，经别的管路由外部试料导入阀63导入共通分析计61，与气体管路10的备用氮气切换交替分析，做为调查原因的分析。由此，可再确认氮气中是否确实有氧混入，而且，其它成份也可确认，也可活用于空气漏入等原因的调查。

氮气中氧气混入的原因查明的场合，其原因消除之后再做同样分析，如已没问题，即可将备用氮氧的供给切换回正常的氮气供给。

氮分析计11故障的场合，也可开阀16b利用共通分析计61进行氮气的代行分析，该共通分析计61可继续做常时连续监视分析，所以，也可如平常时继续供给氮气。此期间，可关闭阀16a进行氮分析计的卸下修理，修理后的安装，或分析计的交换皆无困难。

如此，设共通分析计61顺序切换分析各样本，不仅可使用为常时连续监视分析的各分析计的交叉校对(cross check)，也可做为故障或异常时的迅速对应的备用分析计使用。更在各分析计的入口部个别设置外部气体导入用遮断阀18、28、38、58，由此遮断阀引导校正气体入各分析计进行校正之际，也可用二连三向阀的操作，一面做分析计的校正，同时利用共通分析计61代行分析，气体的供给及常时连续监视分析不致中断。

以上各实施例中，采样点及分析计的数量，样本的种类或性状为任意者，同一气体通过复数管路的场合也相同。又，各分析计也可使用任意的分析计。

如上所述，依本发明，常时连续监视分析计发生异常值或故障时等的非常时，可迅速做暂时的支持，可在现场迅速判断其发生原因。更因缩短故障时分析计不能在采样点监视的时间，可极力减少气体监视的死角。还有，分析计的异常时，可迅速追究原因早期决解对策，也可极力缩短不能在采样点的样本分析的期间，而且，因校正装置的可共有化，不需要每一分析计设校正装置。

Claims (10)

1.一种分析***，是对复数个的采样点个别设置对应的分析计，各采样点采取的样本，分别由各该对应的分析计分析的分析***，其特征在于：在各分析计有由各该对应的采样点导入样本的分析管路，及向其它分析计中能够分析同种分析对象的分析计，送出前述样本的送出侧代行分析管路，分别经管路切换设备可以切换连接，且至少有一个分析计连接由其它分析计经管路切换设备送出样本的受入侧代行分析管路。

2.如权利要求1所述的分析***，其特征在于：其中的管路切换设备为三向阀或四向阀。

3.如权利要求1所述的分析***，其特征在于：其中的代行分析管路有遮断该代行分析管路的遮断阀，并有由该代行分析管路连通***外部的排出管路及遮断该排出管路的遮断阀。

4.如权利要求1所述的分析***，其特征在于：其中的代行分析管路连接，其分析样本间无反应性的分析计。

5.一种分析***，是对复数的采样点个别设置对应的分析计，各采样点采取的样本，分别由各该对应的分析计分析的***，其特征在于：除上述复数的分析计外，加设可分析各分析计的分析对象的共通分析计，在上述各分析计有由该对应的采样点导入样本的分析管路，及连接经管路切换设备以切换导入样本至共通分析计的代行分析管路。

6.如权利要求5所述的分析***，其特征在于：在该共通分析计，除前述代行分析管路外，尚备有由外部导入样本的外部样本导入管路。

7.一种分析方法，对复数采样点，以复数的分析计个别对应设置，各采样点采取的样本，分别由各该对应的分析计分析的分析方法，其特征在于：有一个分析计发生异常的场合，可将该分析计的全部样本导入其它分析计中可分析同种对象的分析计，在该分析计进行代行分析。

8.如权利要求7所述的分析方法，其待征在于：该其它分析计，将本身全部样本的分析与前述发生异常的分析计的全部样本的代行分析交替进行。

9.一种分析方法，对复数采样点，以复数的分析计个别对应设置，各采样点采取的样本，分别由各该对应的分析计分析的分析方法，其特征在于：在前述复数的分析计之外，加设可分析各分析计的分析对象的共通分析计，将各分析计分析的全部样本，顺次切换导入共通分析计，在共通分析计边切换边进行分析。

10.如权利要求9所述的分析方法，其特征在于：该共通分析计在有一分析计发生异常的场合，优先分析该分析计的全部样本。

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