CN1356410A - 热致相分离法制备聚丙烯中空纤维微孔膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热致相分离法制备聚丙烯中空纤维微孔膜的方法。该方法以聚丙烯为原料,在稀释剂及助剂的作用下,主要经过溶液制备→加温纺丝→冷却→萃取稀释剂→回收萃取剂的步骤。其特征在于:稀释剂为植物油、液体石蜡、二苯醚、机油;助剂为己二酸、苯甲酸;纺丝溶液的配料比为:聚丙烯∶稀释剂∶助剂=(30～70)∶(30～70)∶(0.5～1.5);纺丝温度为110～190℃;纺丝压力为0.1～0.4MPa;萃取剂为正己烷、氟里昂、90#汽油、乙醇。本发明制备的聚丙烯中空纤维微孔膜,其外径为500～1000微米,孔径0.01～0.1微米,孔径大小范围易控。
Description
技术领域
本发明涉及一种热致相分离法制备聚丙烯中空纤维微孔膜的方法。属于聚丙烯中空纤维膜的制备技术。
背景技术
聚丙烯中空纤维膜以制备成本低、原料易得为显著特点倍受人们青睐。目前，制备聚丙烯中空纤维膜的主要方法是熔融纺丝-冷却拉伸法。它的主要步骤包括：纯聚合物→熔融挤出中空丝→冷却→拉伸→热定型→成品。这种方法制的膜，中空纤维膜壁上形成的孔是依靠拉力撕裂而成，因此孔型不规则，孔径大小范围难以控制，中空纤维内径小易被污染，膜的应用范围受到限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热致相分离法制备聚丙烯中空纤维微孔膜的方法。该方法能有效地控制纺制膜的孔型以及孔径的大小分布范围。因此所制备的聚丙烯中空纤维膜具有较为广泛的应用性，而且不易污染。
为达到上述目的，本发明是通过下述技术方案加以实现：以聚丙烯为原料，在稀释剂及助剂的作用下，主要经过溶液制备→加温纺丝→冷却→萃取稀释剂→回收萃取剂的步骤制备聚丙烯中空纤维膜的方法。其特点在于：稀释剂为植物油、液体石蜡、二苯醚、机油。助剂为己二酸、苯甲酸。纺丝溶液的配料比为：聚丙烯∶稀释剂∶助剂＝(30～70)∶(30～70)∶(0.5～1.5)。纺丝温度为110～190℃，纺丝压力为0.1～0.4Mpa萃取剂为正己烷、氟里昂、90#汽油、乙醇。
上述的植物油为大豆油、花生油、菜籽油、葵花油、蓖麻油。
上述的溶液配料比优选(40～55)∶(40～55)∶(0.8～1.2)上述的纺丝温度优选为140～170℃；上述的纺丝压力优选为0.15～0.2Mpa。
本发明制备的聚丙烯中空纤维微孔膜，其外径为500～1000微米，孔径0.01～0.1微米。孔径大小范围易控。
具体实施方式
实施例一、
1.在熔料罐中加入聚丙烯、豆油及己二酸，比例为：50∶49∶1。
2.在搅拌和氮气保护下将物料加热至165℃，熔化、并形成均相溶液，静置脱泡。
3.控制氮气压力5mm水柱、熔料罐中压力0.15MPa，喷丝头温度160℃，，使均相熔体溶液通过喷丝头纺制成聚丙烯中空纤维丝。
4.聚丙烯中空纤维经过50mm空气纺程，进入50℃水中凝固，控制卷饶速率120mm/s。
5.用正己烷萃取出豆油，即得聚丙烯中空纤维膜。
制得聚丙烯中空纤维膜孔隙率在45.5％，纯水通量在0.1044kg/h.m2，平均孔径在0.0475微米，中空纤维外径720微米，壁厚90微米。
实施例二、
1.在熔料罐中加入聚丙烯、液体石蜡及己二酸，比例为：50∶49∶1。
2.在搅拌和氮气保护下将物料加热至180℃，熔化、并形成均相溶液，静置脱泡。
3.控制氮气压力5mm水柱、熔料罐中压力0.2MPa，喷丝头温度165℃，，使均相熔体溶液通过喷丝头纺制成聚丙烯中空纤维丝。
4.聚丙烯中空纤维经过50mm空气纺程，进入50℃水中凝固，控制卷饶速率90mm/s。
5.用汽油萃取出石蜡，即得聚丙烯中空纤维膜。
制得聚丙烯中空纤维膜孔隙率在49.2％，纯水通量在0.07694kg/h.m2，平均孔径在0.02886微米，中空纤维外径720微米，壁厚90微米。
实施例三、
1.在熔料罐中加入聚丙烯、二苯醚，比例为：50∶50。
2.在搅拌和氮气保护下将物料加热至170℃，熔化、并形成均相溶液，静置脱泡。
3.控制氮气压力5mm水柱、熔料罐中压力0.15MPa，喷丝头温度165℃，，使均相熔体溶液通过喷丝头纺制成聚丙烯中空纤维丝。
4.聚丙烯中空纤维经过50mm空气纺程，进入50℃水中凝固，控制卷饶速率120mm/s。
5.用正己烷萃取出二苯醚，即得聚丙烯中空纤维膜。
制得聚丙烯中空纤维膜孔隙率在42.32％，纯水通量在0.03061kg/h.m2，平均孔径在0.01858微米，中空纤维外径720微米，壁厚90微米。
实施例四、
1.在熔料罐中加入聚丙烯、豆油及己二酸，比例为：40∶60∶0.5。
2.在搅拌和氮气保护下将物料加热至175℃，熔化、并形成均相溶液，静置脱泡。
3.控制氮气压力8mm水柱、熔料罐中压力0.2MPa，喷丝头温度170℃，使均相熔体溶液通过喷丝头纺制成聚丙烯中空纤维丝。
4.聚丙烯中空纤维经过50mm空气纺程，进入55℃水中凝固，控制卷饶速率100mm/s。
5.用正己烷萃取出豆油，即得聚丙烯中空纤维膜
制得聚丙烯中空纤维膜孔隙率在60％，纯水通量在0.1444kg/h.m2，平均孔径在0.065微米，中空纤维外径1000微米，壁厚150微米。
实施例五、
1.在熔料罐中加入聚丙烯、豆油及己二酸，比例为：80∶20∶0.5。
2.在搅拌和氮气保护下将物料加热至185℃，熔化、并形成均相溶液，静置脱泡。
3.控制氮气压力15mm水柱、熔料罐中压力0.2MPa，喷丝头温度170℃，，使均相熔体溶液通过喷丝头纺制成聚丙烯中空纤维丝。
4.聚丙烯中空纤维经过50mm空气纺程，进入45℃水中凝固，控制卷饶速率90mm/s。
5.用正己烷萃取出豆油，即得聚丙烯中空纤维膜
制得聚丙烯中空纤维膜孔隙率在19.7％，纯水通量在0.0544kg/h.m2，平均孔径在0.0275微米，中空纤维外径1500微米，壁厚120微米。
Claims (3)
1、一种热致相分离法制备聚丙烯中空纤维微孔膜的方法，该方法以聚丙烯为原料，在稀释剂及助剂的作用下，主要经过溶液制备→加温纺丝→冷却→萃取稀释剂→回收萃取剂的步骤，其特征在于：稀释剂为植物油、液体石蜡、二苯醚、机油；助剂为己二酸、苯甲酸；纺丝溶液的配料比为：聚丙烯∶稀释剂∶助剂＝(30～70)∶(30～70)∶(0.5～1.5)；纺丝温度为110～190℃；纺丝压力为0.1～0.4Mpa；萃取剂为正己烷、氟里昂、90#汽油、乙醇。
2、按权利要求1所述的热致相分离法制备聚丙烯中空纤维微孔膜的方法，其特征在于：植物油为大豆油、花生油、菜籽油、葵花油、蓖麻油。
3、按权利要求1所述的热致相分离法制备聚丙烯中空纤维微孔膜的方法，其特征在于：溶液配料比优选(40～55)∶(40～55)∶(0.8～1.2)；纺丝温度优选为140～170℃；纺丝压力优选为0.15～0.2Mpa。
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