CN102951924A - 一种利用热致相分离技术制备多孔陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用热致相分离技术制备多孔陶瓷的方法，该方法使用易挥发的苯甲酸BA作为造孔剂，将其溶于无水乙醇中，然后通过热致相分离技术控制造孔剂数量和形貌，采用传统的注浆成型方法制备陶瓷素坯；该发明能够通过控制相分离温度，降温速度以及溶液粘度来控制分离相造孔剂的数量、尺寸和形状；从而控制多孔陶瓷的气孔率大小和孔形状；具有对气孔形貌和气孔大小可控且能够低温造孔的优点。
Description
技术领域
本发明属于多孔陶瓷的制备技术领域，具体涉及一种利用热致相分离技术制备多孔陶瓷的方法。
背景技术
多孔陶瓷具有高的气孔率和大的比表面积，可以作为各种工业废水、废气的过滤材料、催化剂的载体、高温保温材料以及热交换器材料。不同的使用要求，对多孔陶瓷的气孔率、孔尺寸和孔形貌的要求不一样。目前，制备多孔陶瓷的方法很多，比如发泡法、添加造孔剂法、有机泡沫浸渍法、凝胶注模法等。但是他们都有一个共同特点：需要在较高的温度（500℃以上）下实施热处理工艺，用以排除造孔剂及其其它有机物。这样就会导致材料（特别是非氧化物材料）的早期氧化。从而影响其性能。此外，这些方法还存在其他问题：1、气孔分布不均匀。2、气孔形状难以控制。
如果能在陶瓷粉体内部采用物理或化学的方法，引入某种造孔剂的前驱体溶液，采用相分离技术，通过控制体系温度，控制造孔剂的结晶过程，从而达到控制造孔剂的数量、大小、形状及分布，就有可能实现有效控制多孔陶瓷中气孔结构的目的。目前国内外还没有利用这种方法制备多孔陶瓷的文献和公开发明专利。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种利用热致相分离技术制备多孔陶瓷的方法，该方法具有对气孔形貌和气孔大小可控且能够低温造孔的特点。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种利用热致相分离技术制备多孔陶瓷的方法，使用易挥发的苯甲酸BA作为造孔剂，将其溶于无水乙醇中，然后通过热致相分离技术控制造孔剂数量和形貌，采用传统的注浆成型方法制备陶瓷素坯。
具体制备方法包括如下步骤：
（1）苯甲酸饱和溶液的配置：按质量比BA：无水乙醇=1-1.4配制BA-乙醇溶液，将溶液在60℃下搅拌直到BA完全溶解于无水乙醇中；
（2）陶瓷浆料的制备：将提前混合均匀的陶瓷粉和烧结助剂一起倒入步骤（1）配置好的BA-乙醇溶液中配置陶瓷浆料，其中BA-乙醇溶液质量m溶液：陶瓷粉质量m陶瓷粉=1:1.5，再添加占陶瓷浆料1-5wt.%分散剂，在60℃下用磁力搅拌器搅拌陶瓷浆料，磁力搅拌器旋转速率为200-400r/min，搅拌时间为2-4h；
（3）坯体成型：将搅拌均匀的陶瓷浆料在30℃-50℃下继续搅拌，使其充分相分离析出造孔剂BA，然后倒入预热至相同温度的干燥石膏模具中成型，待陶瓷浆料中多余的液相被充分吸收后，脱模，取出陶瓷素坯；
（4）排除造孔剂：干燥后的陶瓷素坯置于烘箱中，待无水乙醇充分蒸发，将烘箱的温度升高至130-150℃保温12-24h，使得造孔剂充分挥发形成多孔陶瓷坯体；
（5）烧结：将排除造孔剂后的多孔陶瓷坯体，在1600-1800℃下烧结2-4h。
步骤（1）所述的BA纯度为99%的工业级。
步骤（1）所述的将溶液在60℃下搅拌为将溶液置于配有60℃水浴加热的电磁搅拌器中搅拌。
步骤（2）所述的陶瓷粉和烧结助剂的质量比为95:5。
步骤（2）所述的烧结助剂为Y2O3。
步骤（2）所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP。
步骤（5）的烧结工艺，当多孔陶瓷为多孔氮化硅时，其烧结温度为1700-1750℃，保温时间2-4h；当多孔陶瓷为多孔SiAlON时，其烧结温度分为两个阶段：首先在1300℃下氮化2-4h，然后再1600-1750℃下，保温2-4h。
制备的多孔陶瓷的气孔率在50-69%之间。
本发明和现有技术相比较，具有如下优点：
（1）制备工艺简单，原料单一，无需复杂的工艺设备和工艺过程，采用注浆成型，可以制备形状复杂的多孔陶瓷。
（2）排胶温度低、时间短，造孔剂排除干净，无残留物存在，且避免了陶瓷的氧化，同时节约了生产成本，减少生产周期和降低了能耗。
（3）该发明排除造孔剂BA完全，没有残余物质存留于气孔中，减少了杂质对陶瓷材料性能的影响。
（4）该发明能够通过控制相分离温度，降温速度以及溶液粘度来控制分离相（造孔剂）的数量、尺寸和形状。从而控制多孔陶瓷的气孔率大小和孔形状。
附图说明
图1为本发明制备方法框图。
图2为实施例1制备的多孔Si3N4的SEM照片。
图3为实施例4制备气孔率为56%的多孔β-SiAlON的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
根据图1所示的流程，本实施例利用热致相分离技术制备多孔陶瓷的方法，具体实施过程如下：
（1）苯甲酸饱和溶液的配置：称取100g的无水乙醇，向其中添加140gBA后，置于60℃水浴坩埚中，使用电磁搅拌器搅拌待到BA完全溶解形成清澈的溶液；
（2）陶瓷浆料的制备：将150g氮化硅陶瓷及其烧结助剂的混合物（其中氮化硅陶瓷为142.5g，烧结助剂Y2O3为7.5g）倒入配置好的溶液中，向溶液中添加4.5g分散剂PVP，在60℃下使用电磁搅拌器搅拌4h，搅拌速度200r/min；
（3）坯体成型：将搅拌均匀的陶瓷浆料置于30℃下，使过饱和溶液发生固-液相分离析出造孔剂BA；然后将相分离后的陶瓷浆料倒入预热至30℃的干燥石膏模具中成型，待陶瓷浆料中多余的液相被充分吸收后，置于30℃下干燥素坯后脱模，取出陶瓷素坯；
（4）排除造孔剂：干燥后的陶瓷素坯置于50℃烘箱中，待无水乙醇充分蒸发，将烘箱的温度升高至140℃保温12h，使得造孔剂充分挥发形成多孔陶瓷坯体；
（5）烧结：将排除造孔剂后的多孔氮化硅陶瓷素坯放入气氛炉中，氮气气压为0.5MPa，在1700℃下烧结3h。
本实施例制备的产品为多孔氮化硅陶瓷，气孔率为69%，气孔尺寸为10-50μm。制备的多孔Si3N4的SEM照片如图2所示。
实施例2：
根据图1所示的流程，本实施例利用热致相分离技术制备多孔陶瓷的方法，具体实施过程如下：
（1）苯甲酸饱和溶液的配置：称取100g的无水乙醇，向其中添加140gBA后，置于60℃水浴坩埚中，使用电磁搅拌器搅拌待到BA完全溶解形成清澈的溶液；
（2）陶瓷浆料的制备：将150g氮化硅陶瓷及其烧结助剂的混合物（其中氮化硅陶瓷为142.5g，烧结助剂Y2O3为7.5g）倒入配置好的溶液中，向溶液中添加4.5g分散剂PVP，在60℃下使用电磁搅拌器搅拌3h，搅拌速度300r/min；
（3）坯体成型：将搅拌均匀的陶瓷浆料以5℃/min的降温速度降温至40℃，过饱和溶液发生固-液相分离，析出较小长径比、细小的BA；然后将相分离后的陶瓷浆料倒入40℃下的干燥石膏模具中成型，待陶瓷浆料中多余的液相被充分吸收后，置于40℃下干燥素坯后脱模，取出陶瓷素坯；
（4）排除造孔剂：干燥后的陶瓷素坯置于50℃烘箱中，待无水乙醇充分蒸发，将烘箱的温度升高至150℃保温12h，使得造孔剂充分挥发形成多孔陶瓷坯体；
（5）烧结：将排除造孔剂后的多孔氮化硅陶瓷素坯放入气氛炉中，氮气气压为0.5MPa，在1800℃下烧结2h。
本实施例制备的产品为多孔氮化硅陶瓷，气孔率为60%，气孔尺寸为10-100μm。
实施例3：
根据图1所示的流程，本实施例利用热致相分离技术制备多孔陶瓷的方法，具体实施过程如下：
（1）苯甲酸饱和溶液的配置：称取100g的无水乙醇，向其中添加140gBA后，置于60℃水浴坩埚中，使用电磁搅拌器搅拌待到BA完全溶解形成清澈的溶液；
（2）陶瓷浆料的制备：将150g硅粉、氧化铝粉和烧结助剂混合（Si：Al2O3=30：67，Y2O3占混合物质量3%）倒入配置好的溶液中，向溶液中添加4.5g分散剂PVP，在60℃下使用电磁搅拌器搅拌2h，搅拌速度400r/min；
（3）坯体成型：将搅拌均匀的陶瓷浆料以5℃/min的降温速度降温至50℃，过饱和溶液发生固-液相分离，析出不同形貌的造孔剂BA；然后将相分离后的陶瓷浆料倒入50℃下的干燥石膏模具中成型，待陶瓷浆料中多余的液相被充分吸收后，置于50℃下干燥素坯后脱模，取出陶瓷素坯；
（4）排除造孔剂：干燥后的陶瓷素坯置于50℃烘箱中，待无水乙醇充分蒸发，将烘箱的温度升高至130℃保温24h，使得造孔剂充分挥发形成多孔陶瓷坯体；
（5）烧结：将排除造孔剂后的多孔氮化硅陶瓷素坯放入气氛炉中，氮气气压为0.5MPa，1300℃反应烧结，反应烧结4h后，再在1600℃下烧结4h。
本实施例制备的产品为多孔β-SiAlON（Si6-zAlzOzN8-z，z=0-4.2）陶瓷，其中z=1，气孔率为65%。
实施例4：
根据图1所示的流程，本实施例利用热致相分离技术制备多孔陶瓷的方法，具体实施过程如下：
（1）苯甲酸饱和溶液的配置：称取100g的无水乙醇，向其中添加100gBA后，置于60℃水浴坩埚中，使用电磁搅拌器搅拌待到BA完全溶解形成清澈的溶液；
（2）陶瓷浆料的制备：将150g硅粉、氧化铝粉和烧结助剂混合（Si：Al2O3=50：47，占混合物3%Y2O3）倒入配置好的溶液中，向溶液中添加4.5g分散剂PVP，在60℃下使用电磁搅拌器搅拌4h，搅拌速度200r/min；
（3）坯体成型：将搅拌均匀的陶瓷浆料以5℃/min的降温速度降温至30℃，过饱和溶液发生固-液相分离，析出不同形貌的造孔剂BA；然后将相分离后的陶瓷浆料倒入30℃下的干燥石膏模具中成型，待陶瓷浆料中多余的液相被充分吸收后，置于30℃下干燥素坯后脱模，取出陶瓷素坯；
（4）排除造孔剂：干燥后的陶瓷素坯置于50℃烘箱中，待无水乙醇充分蒸发，将烘箱的温度升高至130℃保温12h，使得造孔剂充分挥发形成多孔陶瓷坯体；
（5）烧结：将排除造孔剂后的多孔氮化硅陶瓷素坯放入气氛炉中，氮气气压为0.5MPa，1300℃反应烧结，反应烧结4h后，再在1750℃下烧结2h。
本实施例制备的产品为多孔β-SiAlON陶瓷，其中z=2，气孔率为56%，孔径尺寸小于10μm。制备气孔率为56%的多孔β-SiAlON的SEM照片如图3所示。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (9)
1.一种利用热致相分离技术制备多孔陶瓷的方法，其特征在于：使用易挥发的苯甲酸BA作为造孔剂，将其溶于无水乙醇中，然后通过热致相分离技术控制造孔剂数量和形貌，采用传统的注浆成型方法制备陶瓷素坯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：具体制备方法包括如下步骤：
（1）苯甲酸饱和溶液的配置：按质量比BA：无水乙醇=1-1.4配制BA-乙醇溶液，将溶液在60℃下搅拌直到BA完全溶解于无水乙醇中；
（2）陶瓷浆料的制备：将提前混合均匀的陶瓷粉和烧结助剂一起倒入步骤（1）配置好的BA-乙醇溶液中配置陶瓷浆料，其中BA-乙醇溶液质量m溶液：陶瓷粉质量m陶瓷粉=1:1.5，再添加占陶瓷浆料1-5wt.%分散剂，在60℃下用磁力搅拌器搅拌陶瓷浆料，磁力搅拌器旋转速率为200-400r/min，搅拌时间为2-4h；
（3）坯体成型：将搅拌均匀的陶瓷浆料在30℃-50℃下继续搅拌，使其充分相分离析出造孔剂BA，然后倒入预热至相同温度的干燥石膏模具中成型，待陶瓷浆料中多余的液相被充分吸收后，脱模，取出陶瓷素坯；
（4）排除造孔剂：干燥后的陶瓷素坯置于烘箱中，待无水乙醇充分蒸发，将烘箱的温度升高至130-150℃保温12-24h，使得造孔剂充分挥发形成多孔陶瓷坯体；
（5）烧结：将排除造孔剂后的多孔陶瓷坯体，在1600-1800℃下烧结2-4h。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的BA纯度为99%的工业级。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的将溶液在60℃下搅拌为将溶液置于配有60℃水浴加热的电磁搅拌器中搅拌。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的陶瓷粉和烧结助剂的质量比为95：5。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的烧结助剂为Y2O3。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（5）的烧结工艺，当多孔陶瓷为多孔氮化硅时，其烧结温度为1700-1750℃，保温时间2-4h；当多孔陶瓷为多孔SiAlON时，其烧结温度分为两个阶段：首先在1300℃下氮化2-4h，然后再1600-1800℃下，保温2-4h。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：制备的多孔陶瓷的气孔率在50-69%之间。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN105819883A (zh) * | 2015-01-26 | 2016-08-03 | 通用电气公司 | 用于熔模铸造的多孔陶瓷材料 |
| CN106823564A (zh) * | 2017-02-13 | 2017-06-13 | 安徽新态环保科技有限公司 | 一种柴油车尾气处理用堇青石多孔陶瓷过滤体的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1356410A (zh) * | 2001-12-19 | 2002-07-03 | 天津大学 | 热致相分离法制备聚丙烯中空纤维微孔膜的方法 |
| CN102260092A (zh) * | 2011-06-14 | 2011-11-30 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法 |
| CN102718411A (zh) * | 2012-06-12 | 2012-10-10 | 华南理工大学 | 自然超亲水性多孔TiO2/SiO2复合薄膜及其制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1356410A (zh) * | 2001-12-19 | 2002-07-03 | 天津大学 | 热致相分离法制备聚丙烯中空纤维微孔膜的方法 |
| CN102260092A (zh) * | 2011-06-14 | 2011-11-30 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法 |
| CN102718411A (zh) * | 2012-06-12 | 2012-10-10 | 华南理工大学 | 自然超亲水性多孔TiO2/SiO2复合薄膜及其制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105819883A (zh) * | 2015-01-26 | 2016-08-03 | 通用电气公司 | 用于熔模铸造的多孔陶瓷材料 |
| CN106823564A (zh) * | 2017-02-13 | 2017-06-13 | 安徽新态环保科技有限公司 | 一种柴油车尾气处理用堇青石多孔陶瓷过滤体的制备方法 |
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