CN1351523A - 半导体晶片兆赫声波清洗用去离子水的控温充气 - Google Patents

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Abstract

提供一个制备去离子水的体系,该去离子水在热的温度例如50－85℃和附带压力例如大气压下,含有100%饱和浓度的气体例如氮气,用于清洗半导体晶片例如硅晶片。第一份去离子水在冷的温度例如20－30℃下具有预定的气体浓度,将其气体浓度在装有加压泵(17)和压力传感器(19)的充气机室(11)中进行调节,以在上述冷温度下提供预定的未饱和气体浓度。然后调节已调节气体浓度的第一份水的温度,即在装有温度传感器(20)的混合装置(13)中,与在预定的烫的例如80℃温度下具有预定气体浓度的第二份去离子水按预定比例混合。第一和第二液流用第一液流控制装置(12)和第二液流控制装置(21)进行控制,以便形成在上述热的温度下具有所述饱和度的热清洗液,以便在例如清洗槽(14)中,施加兆赫声波振动清洗上述晶片。控制装置(22)连接泵(17)、压力传感装置(19)、温度传感装置(20)、第一流量控制器装置(12)和所述第二流量控制器装置(21),控制室内压力和流量控制器装置的操作。

Description

半导体晶片兆赫声波清洗用去离子水的控温充气 相互参照有关专利申请
本专利申请涉及美国专利申请No.09/318155，与本申请同时提交(Siemens 99 P 7607 US-S.Kudelka和D.L.Rath)，与本申请具有共同代理人和共同发明人，其题目为“半导体晶片兆赫声波清洗用去离子水的控温脱气”。
发明领域
本发明涉及一种体系，包括一种方法和一种设备布置，用于半导体晶片兆赫声波(megasonic)清洗用去离子水的控温充气，更具体地是，涉及这样一种体系：用于在有选择地提高了清洗温度和有选择的附带清洗压力下，制备溶有基本上100％饱和浓度惰性、增强清洗效果的气体的去离子水，其用于清洗半导体晶片，例如，硅制晶片。
这里使用的“惰性”增强清洗效果的气体是指任何能溶于去离子水的气态物质，其用于增强清洗效果，例如从半导体晶片上清除颗粒、污染物，而没有与存在于该去离子水中或在该半导体晶片中或该半导体晶片上的任何组分发生反应(即对化学反应是惰性的)。
并且，在这里使用的“半导体晶片”是指任何微电子器件、基材、芯片等，例如硅制晶片，用于为带有污染物颗粒的集成电路或其它相关电路构件提供清除和化学方法清洗。
发明背景
在晶片基材或芯片上制作微电子半导体器件等时，例如硅制晶片，以形成集成电路(IC)等，各种金属层和绝缘层都以一定的选择次序沉积。为了在可用的基材面积上最大化集成器件零件，以将更多零件安装在同样的面积上，提高IC的微型化。对于每一个现代超大规模集成电路(VLSI)部件的密集组件，需要缩小间距尺寸，例如，在亚微米尺寸(1微米即1000毫微米或10000埃以下)。
用于半导体晶片的IC制作的一种湿化学方法涉及到从该晶片表面清除污染物颗粒。这可以通过将晶片浸入热去离子水清洗槽，并使用如惰性增强清洗效果的气体，例如，氮气(N2)和/或对其进行兆赫声波振动来快速搅动该清洗槽有效实施。
对于晶片的全面清洗，例如硅制的晶片，已经使用了所谓的“RCA清洗”方法，其中该晶片依次用两种清洗剂处理，包括一种碱，即所谓的SC1(标准清洗液1)，例如过氧化氢(H2O2)和氢氧化铵(NH4OH)的去离子水溶液，如用于清除有机污染物和颗粒污染物，这是第一步；然后是一种酸，即所谓的SC2(标准清洗液2)，例如过氧化氢和氯化氢(HCl)的去离子水溶液，如用于清除金属杂质，这是第二步。实施每个处理步骤都是，例如在约75-85℃下进行约10-20分钟，然后是一般使用热去离子水进行漂洗的步骤。通常，在最后漂洗步骤之后的干燥步骤中将该晶片干燥。
特别是为了清除颗粒，使用了传统的、体积比约为5∶1∶1的去离子H2O/H2O2/NH4OH的SC1混合物，在约65℃时对晶片进行约10分钟的清洗。溶液中使用高浓度的SC1化学试剂和高温，并通过浸蚀晶片表面和浸蚀颗粒到某种程度上，因此降低颗粒与晶片的附着力，并促使颗粒远离晶片运动而进入溶液主体，从而清除大部分颗粒。SC1溶液的高pH值也在晶片和颗粒感生负电荷，产生相互排斥，易于使颗粒保持松散而不重新附着到该晶片表面。然而，这种传统的SC1洗涤液是昂贵的，并且在用于现用器件的许多严格的清洗步骤中太具有侵蚀性。
近来，在晶片清洗过程中引入了兆赫声波辅助技术，这使得颗粒清除效能更好，同时溶液侵蚀性基本上较小，因而对晶片表面损害较小，例如对硅制的晶片。通常，兆赫声波振动辅助清洗液是传统的SC1溶液的稀释形式，并且被广泛地应用于各种温度下，这取决于所希望的效果。在这方面所用的典型SC1稀溶液是体积比为约100∶0.9∶0.5的去离子H2O/H2O2/NH4OH混合液，其中98+％(100/101.4＝98.6)是去离子水，仅仅约为1.4％的组分是活性化学物质。因为该溶液几乎全是水，所以溶于其中的气体量将决定该SC1稀混合物的气体总浓度。
当时还没有完全了解兆赫声波辅助技术增强颗粒清除操作的确切机理。然而，如下所述，显然溶在清洗液中的气体量是有效清洗，即颗粒清除，的关健。
半导体晶片清洗方法的一些例子在下列现有技术中说明。
1995年11月7日公布的美国专利5464480(Matthews)，公开了用扩散有臭氧(O3)的低于室温或冷的(1-15摄氏度)的去离子水，在水槽中从半导体晶片清除有机物质，例如光刻胶，然后用去离子水漂洗该晶片。虽然室温或更高温度下臭氧在去离子水中的溶解度几乎没有，但据说在低于室温下溶解的O3足以将有机物氧化成不溶气体，并在水槽中用兆赫声波转换器搅拌臭氧化的去离子水。
对于其中的RCA清洗，晶片用去离子水漂洗，使用扩散氨(NH3)到臭氧化去离子水中所形成的SC1溶液处理，并且再一次漂洗。接下来用热(70℃)去离子水提高水槽温度。然后，用扩散有臭氧气体和盐酸气体(即氯化氢，HCl)去离子水所形成的SC2溶液处理晶片，再用去离子水最后漂洗晶片。
1998年2月3日公布的美国专利5714203(Schellenberger等人)公开了将硅晶片浸在含氟化氢(HF)的含水清洗液中，赋予晶片表面憎水性，并且从中取出晶片，同时对清洗液表面，或者选择对取出并干燥的晶片施加氧气/臭氧(O2/O3)气体混合物的单一气流或在化学惰性载气如空气中的气流，即氮气、氧气和二氧化碳(N2、O2和CO2)，或二氧化碳、氦(He)、氖(Ne)、氩(Ar)、氪(Kr)、氙(Xe)或氡(Rn)。在用于清洗液表面时，气流降低了液体表面张力，有助于晶片的干燥，并且在用于已干燥的晶片时，气流使该晶片表面亲水化。如果清洗液中含有臭氧，晶片表面也被亲水化。
1996年10月29日公布的美国专利5569330(Schild等人)公开了在同一容器中，用含有赋予晶片表面憎水性的HF的清洗液，然后用含有赋予晶片表面亲水性的臭氧的清洗液，依次化学处理半导体晶片，同时在两个处理步骤中都施用兆赫声波振动，并且最后干燥该晶片。该晶片也可以在各处理步骤之间适度干燥。
1996年5月28日公布的美国专利5520744(Fujikawa等人)公开了在全密封室中，用三种恒定温度(例如，60℃)加热的去离子水的化学试剂清洗液依次处理硅晶片，它们分别含有(1)过氧化氢和氨，(2)HF和(3)过氧化氢和HCl，并且在每次用化学试剂清洗液处理后也用去离子水漂洗。在最后的漂洗之后，将惰性气体和有机溶剂的蒸汽，例如氮气和异丙醇，用于该晶片以降低残存在其上的去离子水的表面张力，有助于该晶片的干燥，这是在减压下进行的，同时降低了污染物颗粒的附着力。
1998年9月1日公布的美国专利5800626(Cohen等人)(与本申请具有共同发明人，被转让给International Business MachinesCorporation)公开了一种方法，在给定工艺温度下使用了一种含有去离子水和气体的清洗液，用于控制微电子器件基材的兆赫声波辅助清洗的效力。这是通过真空除去水中的气体，然后加入例如氮气的气体，其数量可以在给定工艺温度下提供仅部分被该气体饱和(例如60-98％)的清洗液。该清洗液是去离子H2O/H2O2/NH4OH的稀溶液(SC1)，体积比例如分别为10∶1∶1-1000∶2∶1，或除去离子H2O/H2O2/HCl的稀溶液(SC2)，体积比例如分别为10∶0∶1-1000∶1∶1。可以将第一份真空脱气的去离子水和第二份至少部分气体饱和的去离子水按比例混合，以便在已知的工艺温度下有效提供只有部分气体饱和的水。
上述的美国专利5800626指出，更高的温度或更低的压力可以降低该溶液中可以溶解的气体量，以致加热气体饱和水使一些溶解的气体借助于气泡排出。一个危险是，晶片清洗液中过多气体可以在每个温度驱使饱和的热去离子水中产生气泡，引起硅表面的缺陷。此外，特别是去离子水中存在氧，会引起氢封端的硅表面被侵蚀或***糙，因为氧气被认为虽然对氧化的晶片表面呈惰性，但也能与之反应。由于这些原因，一般以脱气形式提供去离子水，并且脱气的水用具有特殊溶解性和温度依赖性的特殊气体进行再充气，以提供在给定工艺温度下所用的仅部分气体饱和的水。虽然提供仅部分气体饱和的水可以使基材清洗在更低兆赫声波能、更低温度和低得多的化学试剂浓度下进行，但是制备仅部分气体饱和的水仅限于在一个给定工艺温度下进行。
上述的美国专利5800626的公开在此引入作为参考。
显然，用于兆赫声波清洗半导体晶片，例如硅晶片的去离子水中，气体浓度，即惰性增强清洗效果(生成气泡并搅拌)的气体浓度对颗粒数有强烈的影响，即清洗后仍残存的污染颗粒数，这是与清洗前存在的原数量相比。
在这方面，对于亲水性晶片，例如使用标准清洗液SC1和SC2，兆赫声波振动的普通应用要求清洗液中含有高浓度的增强清洗效果的气体，即产生搅动的气体。相反，对于憎水性晶片，例如使用氟氢酸法，清洗液中的高气体浓度导致气泡过量生成，这是有害的，常导致高颗粒数，即晶片清洗后仍残存有大量污染颗粒。这是因为气泡将在疏水性表面成核或移到其上，并在此沉积颗粒。因此，对于憎水性晶片，使用例如HF稀溶液，可以使溶解气体的浓度远远低于其饱和浓度。
因为稀清洗液主要是去离子水，所以必须特别注意用于清洗半导体晶片的现代湿洗设备中所用去离子水的溶解气体量。
为了在给定清洗操作，例如，连续洗涤和漂洗步骤的清洗操作中的每个处理步骤所用的清洗液中提供最适宜的气体浓度，用于这类目的的现代湿洗设备在有些情况下装有气体调节元件，其形式为充气机/脱气机，如所谓的接触器。该元件一般是一个密封室，用一个气体可透膜将其隔成一个液体室(水区)和一个气体室(气区)，将水通入水区。
当该元件用作充气机时，用一个增压泵将气体供给气区，然后经由膜在选择的正压下进入水区，以通过提高气体浓度来调节溶于水中的气体浓度。相反，当该元件用作脱气机时，经由膜将气体从水中除去，然后用一个真空泵在选择的真空压力下从气区除去，以通过降低气体浓度来调节溶于水中的气体浓度。
该充气机通常位于该设备上、加热器之前，即加热器的前端，该加热器用于例如，在将水传递到用于清洗半导体晶片的清洗槽之前和从充气机对之传递气体时，将室温(冷)去离子水加热至(热)清洗温度。然而，在既有室温(冷)去离子水又有预热(烫)去离子水可用时，可以将该冷水和烫的水按照预定比例混合，以提供热清洗温度的水。
然而，现代湿洗设备都没有考虑到在更高温度下，可能使清洗槽的去离子水中的气体过饱和(超饱和)。这在清洗步骤中大大地降低了兆赫声波振动效能。
希望有包括一种方法和一套装置体系，其能够在去离子水被加热至选择提高的清洗温度前选择性调节该去离子水中的气体浓度，以用于借助兆赫声波振动作用来清洗半导体晶片，这样避免了在如此加热的去离子水中气体低效的过饱和或未饱和。
发明概述
上述缺陷可以根据本发明来克服。本发明提供了一种包括一种方法和一套装置体系，该体系能够在去离子水被加热至选择的高清洗温度前选择性调节该去离子水中的气体浓度，以用于借助兆赫声波振动作用来清洗半导体晶片，因此避免了在如此加热的去离子水中气体低效的过饱和或未饱和。特别是，必须将去离子水中的气体浓度控制作为该清洗过程温度的函数，以提高兆赫声波清洗效率。
根据本发明的第一个方面，提供一种方法用以制备去离子水，该去离子水含有溶于其中的基本上100％饱和浓度的惰性增强清洗效果的气体。制备是在选择的高清洗温度和选择的附带清洗压力下进行的，该去离子水用于清洗半导体晶片，例如硅晶片。
该方法包括以下步骤：
调节溶于第一份去离子水的惰性增强清洗效果的气体浓度，该去离子水具有这种所溶气体的预定起始浓度和预定起始较低温度，这样，在这种起始较低温度下提供了预定的、未饱和的、经过调节的、溶入其中的气体浓度；和
按预定比例，将进行温度调节所用量的第二份去离子水混合到所得的已调节气体浓度的第一份去离子水中，调节第一份去离子水的温度，其中第二份去离子水中溶有预定起始浓度的这种气体，并且有更高的预定起始温度，这样足以形成去离子水的热清洗液含有基本上100％饱和浓度的该气体溶于其中，在清洗温度和清洗压力下用于半导体晶片清洗。
一般，清洗温度约是50-85℃(122-185°F)，如大约66℃(151°F)，第一份去离子水的较低起始温度大约是15-30℃(59-86°F)，如大约25℃(77°F)，第二份去离子水的较高起始温度大约是60-95℃(140-203°F)，如大约80℃(176°F)，比清洗温度至少高5℃(9°F)，清洗压力约为大气压力。
优选第二份去离子水具有基本上100％饱和起始浓度的该气体溶于其中，并且调节第一份去离子水的气体浓度，以使溶于其中的该气体的未饱和的调节浓度至少约为90％，而最多在基本上100％饱和浓度以下。
根据优选特征，该方法还包括向热清洗液中加入化学清洗剂如碱性清洗剂，包括例如过氧化氢和氢氧化铵等，用于提供很稀的清洗液。稀清洗液一般分别包括去离子H2O/H2O2/NH4OH的碱性清洗液(SC1)，例如其体积比为10∶1∶1-1000∶2∶1，特别是100∶0.9∶0.5。
根据另一个优选特征，该方法还包括半导体晶片的清洗，通过该晶片与热清洗液接触，如将该晶片浸入热清洗液中并将兆赫声波振动用于该清洗液进行清洗。
特别是，该方法包括将第一份去离子水充气，这份去离子水具有预定起始浓度的气体溶于其中，并且具有较低的预定起始温度，以便在较低的起始温度下提供未饱和的预定调节浓度的气体溶于其中；以及按预定比例，将进行温度调节所用量的第二份去离子水混合到所得的已调节气体浓度的第一份去离子水中，加热第一份去离子水，其中第二份去离子水中溶有预定起始浓度的这种气体，并且具有更高的预定起始温度，这样足以形成去离子水的热清洗液，在清洗温度和清洗压力下含有基本上100％饱和浓度的该气体溶于其中。
惰性的增强清洗效果的气体一般包括氮气(N2)、氦(He)、氖(Ne)、氩(Ar)、氪(Kr)、氙(Xe)、氡(Rn)、氢(H2)、轻质烃类如甲烷(CH4)和乙烷(C2H6)、轻质全氟化烃类如四氟甲烷(四氟化碳，CF4)、轻质醚类如二甲醚(CH3OCH3)、轻质氟化醚类等。其中适度酸性pH值没有影响，该气体甚至可以是二氧化碳(CO2)，并且一些氧化活性也没有影响，该气体甚至可以是一氧化二氮(笑气(N2O))。
然而，该惰性增强清洗效果的气体和所用去离子水都基本上是无氧的，并且优选完全无氧的。
根据本发明的第二个方面，提供一套装置用以制备去离子水，该去离子水在选择性提高的清洗温度和选择的附带清洗压力下，含有溶于其中的基本上100％饱和浓度的惰性增强清洗效果的气体，用于清洗半导体晶片。
该套装置包括一个充气机室，其流向连接到第一流量控制器装置；第一流量控制器装置，流向连接液体混合装置，用于从上述室中提供已调节气体浓度的第一液流；第一液体入口装置，用于在第一预定温度和溶于其中的气体第一预定浓度向所述室提供第一份液体；气体进口装置，用于向上述室提供气体；施压装置，流向连接到气体进口装置，用于在选择调整的压力下向上述室提供气体；以及压力传感装置，用于感测室内压力。
该套装置还包括第二流量控制器装置，流向连接到混合装置，用于在第二预定温度和溶于其中的气体第二预定浓度向该混合装置提供第二份液体；以及温度传感装置，用于感测上述混合装置中的液体温度。
控制装置连接施压装置、压力传感装置、温度传感装置、第一流量控制器装置和第二流量控制器装置，控制用于选择调节所述室内压力的施压装置的操作，以及控制用于选择性调节穿过所述混合装置的第一和第二各个液流的第一和第二流量控制器装置的操作，用以使所得的混合液流相应于去离子水的热清洗液具有选择性调节的溶于其中的气体浓度，并具有选择性升高的温度和伴随压力。
根据优选特征，该套装置还包括一个清洗槽，用来接收从所述混合装置中得到的混合液体，用于兆赫声波清洗半导体晶片。
参考所述附图和权利要求，从下列详细说明中可以更容易地理解本发明。
附图简述
图1是举例说明装置的示意图，用于制备本发明的兆赫声波清洗半导体晶片所用充气和加热的去离子水；
图2是显示去离子水中氮化硅颗粒去除效率的图表，它是25℃恒温下的氮气浓度的函数；和
图3是显示一个大气压恒压下去离子水在不同温度的最佳氮气浓度的图表。
注意该图未按比例，其中有些部分放大显示以使该图更易领会。
详细说明
现在参考图1，其显示了本发明的一套装置10，用于在选择的高(热)清洗温度和选择的附带清洗压力下制备去离子水，其中溶有100％饱和浓度惰性增强清洗效果的气体，形成热清洗液，用于清洗半导体晶片，例如硅晶片。该装置10包括充气机室11、第一流量控制器12、混合器13、清洗槽14、增压泵17、压力传感器19、温度传感器20、第二流量控制器21、控制器22、泵控制线23、压力控制线24、第一流量控制器控制线25、温度控制线26、第二流量控制器控制线27和化学试剂进料器28。室11具有进水口15和进气口16，泵17具有进气口18。
充气机室11流向连接到第一流量控制器12，例如作为第一计量阀，其随后流向连接到混合器13，例如作为混合阀。第二流量控制器21，例如也作为计量阀，同样流向连接到混合器13。
混合器13用于在预定起始较低(冷)温度下从充气机室11接收第一份去离子水，其体积流量为第一预定体积流量，例如2.55gal/min.，这是通过第一流量控制器12控制的。混合器13还用于在预定起始较高(烫)温度下从充气机室11接收第二份去离子水，其体积流量为第二预定体积流量，例如7.45gal/min.，这是通过第二流量控制器21控制的。然后在混合器13中以预定体积比(例如25.5％冷水和74.5％烫的水)混合，以例如10gal/min.的流量提供所希望的热去离子水，温度为如约50-85℃，例如66℃的清洗温度。清洗槽14是以传统方式布置的，用以从混合器13接收热去离子水，例如用于进行间歇操作清洗一块或多块半导体晶片(未显示)。
适合将传统的脱气机/充气机室作为充气机室11，即密闭的例如密封的室，用一个气体渗透膜(未显示)将其分成一个液体室(水区)和一个气体室(气区)。用作充气机时，室11具有用于进水的进水口15和用于进气的进气口16。用增压泵17将气体送入气室，随后在选择的正压下气体经由所述膜进入所述水，用于通过提高溶于水的气体浓度来调节该浓度。
进水口14与第一去离子水源(未显示)相连接，用于保证脱气机室11的水区完全充满第一份去离子水。希望第一份去离子水，例如冷去离子水，基本上无氧，其溶有惰性增强清洗效果(生成气泡并搅拌)的气体，例如氮气(N2)，该气体具有预定起始浓度，如约48％(8ppm)，并且该去离子水具有约15-30℃的预定起始较低温度，特别是环境温度或室温，如约25℃。
第一去离子水源一般是已经预先脱气以从中全部除去气体的去离子水，这是为了使水无氧。基本上无氧的去离子水被保存在储存器中，一般维持在约为室温下，如约15-30℃，例如25℃，用惰性气体如氮气覆盖层覆盖，其压头或泵压足以使其流入脱气机11。在这种条件下存储可以用惰性气体如氮气给冷去离子水充气，例如达到上述的48％(8ppm)饱和。
增压泵17的进气口18连接到惰性增强清洗效果的气体源，如氮气瓶(未显示)，用于向充气机室11提供这种气体。为了这一目的，将增压泵17连接到充气机室11的进气口16上。压力传感器19与充气机室11的气室连通，用以感测并监控其中的氮气压力，即在平衡状态中的分压。
增压泵17与压力传感器19结合使用，用于保持充气室11的气室处于选择的正压下。这使得选择数量的氮气从气区透过所述膜而溶入充气机室11水区中的水，以调节充气机室11中的去离子水中溶有的气体浓度。
因此，这种第一份去离子水的气体浓度增加，以提供溶于其中未饱和的调节后氮气浓度，如48％(8ppm)-至少约90％，并且最多不超过基本上100％的饱和浓度，例如约95.4％(15.8ppm)气体饱和度。
第二流量控制器21连接到第二去离子水源上(未显示)，也希望其基本无氧，该去离子水溶有的氮气具有预定起始浓度，如基本上100％(8ppm)，并且该去离子水具有约60-95℃的预定起始较高(烫)温度，例如约80℃，并至少比50-85℃的清洗温度高约5℃。
第二去离子水源一般也是已经预先脱气以从中全部除去气体的去离子水，这是为了使水无氧。然后将基本上无氧的去离子水加热到很高的温度，如约60-95℃，例如80℃，并在很高的温度下储存在储存器中，用惰性气体如氮气覆盖层覆盖，其压头足以使其流入第二流量控制器21。在这种条件下存储可以用惰性气体如氮气给所述烫的去离子水充气，例如达到上述的100％(8ppm)气体饱和度。
第二流量控制器21用来将第二份起始饱和气体浓度基本上是100％(8ppm)、烫(60-95℃，例如80℃)的去离子水送到混合器13中，其(7.45gal/min)与第一份去离子水(2.55gal/min)呈预定体积比。第一份去离子水是经由第一流量控制器12从充气机室11送入，其调节的气体浓度为95.4％(15.8ppm)，并且冷(15-30℃，例如25℃)。
用这种方法，冷水和烫的水混合，所得的去离子水热清洗液(10gal/min)在50-80℃，例如66℃的清洗温度和附带清洗压力，例如大气压下，使溶解在去离子水中的氮气基本上为100％(16.6ppm)饱和浓度。温度传感器20用于感测并监控混合器13中去离子水的温度。
因此，假定25℃下冷去离子水的中央供给或局部供给具有48％(8ppm)氮气浓度，80℃下烫的去离子水的中央供给或局部供给具有100％(8ppm)氮气浓度，在湿洗设备中调节水中的局部气体浓度，以提供10gal/min.的流量，用于形成66℃下具有100％(10ppm)饱和气体浓度的热清洗液，冷水用氮气充气，浓度从48％(8ppm)充至95.4％(15.8ppm)，并以2.55gal/min的流量与7.45gal/min流量的烫的水混合。显然，气体浓度调节和温度调节取决于冷水和烫的水的流量。
因此，对于温度为25℃和绝对氮气浓度为8ppm(48％饱和度)的冷去离子水供给，温度为80℃和绝对氮气浓度为8ppm(100％饱和度)的烫的去离子水供给，以及流量为10gal/min的清洗液去离子水并且将是温度为66℃和绝对氮气浓度为10ppm(100％饱和度)的热去离子水，烫的去离子水流量x如下计算：
80x+25(1-x)＝66(1)；因此80x+25-25x＝66；55x＝41；则x＝0.745或74.5％，即7.45gal/min。
因此，冷去离子水的流量(1-x)是0.255或25.5％，即2.55gal/min。
相应的，对于混合烫的去离子水所要达到的合适ppm氮气浓度，冷去离子水必须充气达到的绝对氮气浓度y约为15.8ppm(95.4％)，如下计算：
8(0.745)+y(0.255)＝10(1)；因此5.96+0.255y＝10；0.255y＝4.04；则y＝15.8。
假定如上所述的同样条件下，除了热去离子水清洗液的温度将是60℃而不是66℃，图3的每一饱和曲线相当于氮气浓度约为11ppm(100％)，那么烫的去离子水的流量x如下计算：
80x+25(1-x)＝60(1)；因此80x+25-25x＝60；55x＝35；则x＝0.636或63.6％，即6.36gal/min。
因此，冷去离子水的流量(1-x)是0.364或36.4％，即3.64gal/min，并且冷去离子水必须充气到的气体浓度y约为16.2ppm，如下计算：
8(0.636)+y(0.364)＝11(1)；因此5.09+0.364y＝11；0.364y＝5.91则y＝16.2。
同样地假定如上所述的同样条件下，除了热去离子水清洗液的温度将是70℃而不是66℃，图3的每一饱和曲线相当于氮气浓度约为9ppm(100％)，那么烫的去离子水的流量x如下计算：
80x+25(1-x)＝70(1)；因此80x+25-25x＝70；55x＝45；则x＝0.818或81.8％，即8.18gal/min。
因此，冷去离子水的流量(1-x)是0.182或18.2％，即1.82gal/min，并且冷去离子水必须充气到的气体浓度y约为13.5ppm，如下计算：
8(0.818)+y(0.182)＝9(1)；因此6.54+0.182y＝9；0.182y＝2.46则y＝13.5。
因此，基于待制备的该100％饱和气体浓度热去离子水清洗液所要求的流量和温度，和基于该冷去离子水以及烫的去离子水的已知绝对气体浓度和温度，可以容易地计算出冷去离子水和烫的去离子水的体积比或流量，随后算出必须使冷去离子水升至的绝对气体浓度。这里气体浓度的升高是为了对每一个适当体积比的冷去离子水和烫的去离子水混合物提供所希望的100％饱和气体浓度热去离子水清洗液。
适合在选择的清洗压力，例如约为环境气压(1个大气压)下使用清洗槽14，希望将其安装为密闭箱或池的形式以便避免外来的污染，例如，以传统的方式在环境气压下保持与之直接或间接地相通。清洗槽14以传统的方式装备有一个兆赫声波接触器，如兆赫声波振动发生器(未显示)，用于将兆赫声波振动施加到清洗槽14上，并随后施加到清洗槽14中从混合器13接收的热去离子水上，例如，其形式为在50-85℃热清洗温度，特别是约66℃，并且在附带清洗压力，例如大气压下的热液体清洗液。
经由泵控制线23、压力控制线24、第一流量控制器控制线25、温度控制线26和第二流量控制器控制线27分别以传统的方式将控制器22连接到增压泵17、压力传感器19、第一流量控制器12、温度传感器20和第二流量控制器21上，用于控制增压泵17、第一流量控制器12和第二流量控制器21的操作。因此，控制器22被用来有选择地调节充气机室11中的气体压力以及第一流量控制器12和第二流量控制器21的流量，用于在混合器13中有选择地混合第一份和第二份去离子水，以便在清洗槽13中提供热去离子水，用于形成兆赫声波清洗半导体晶片所用的热清洗液。
清洗槽14中的热液体清洗液可以分别以已知的方式用作普通化学试剂的含水化学处理清洗液，或用作去离子水中所希望比例的组分，例如以体积计(标准清洗液)，如很稀的过氧化氢和氢氧化铵的去离子水碱性溶液，其按选择的比例(SC1)，例如除去离子H2O/H2O2/NH4OH的体积比为10∶1∶1-1000∶2∶1，特别是100∶0.9∶0.5。
为了这个目的，提供了与清洗槽14协同运转的化学试剂进料器28，用以在从混合器13向清洗槽14传送所述热液体清洗液时，以传统方式将这样的化学试剂或组分加到清洗槽14中的热液体清洗液中。
装置的充气机室11和混合器13可以用来从对应的中央供给或局部水源接收并处理冷的第一份和烫的第二份去离子水，其用于给第一份去离子水充气以调节去离子水中氮气或其它适当气体的浓度，同时还用于通过将第一份去离子水和烫的第二份去离子水以一定比例混合而将调节过气体浓度的第一份去离子水加热，而得到所希望的热的温度，以用于半导体晶片分批清洗操作，例如，在一个或多个清洗槽13中进行，包括这块晶片或这些晶片的顺次单个漂洗和清洗处理。
因此，根据本发明，在充气机室11中进行冷去离子水中的增强清洗效果的气体例如氮气分压的温度依赖性调节。在混合器13中与烫的去离子水一混合，导致其中具有所希望的100％饱和气体浓度的热去离子水的制备处于平衡，这就有利于清洗槽14中的化学清洗操作以及去离子水漂洗操作，特别是与兆赫声波清洗硅晶片相关的操作。
在恒定高温下，例如66℃，在特定液体/气体体系的平衡气体浓度中清洗效率达到最大值。在非平衡态下更高的气体浓度会使清洗效率下降，如在实践中经常发生的那样。因此，传统的去离子水制备体系所用的流程是，充气机→温度调节器→处理室，即清洗槽，只有在充气机的充气水平受温度控制时才有最佳兆赫声波效率。
这是因为气体溶解度随着温度提高而下降。因此需要将比较冷的去离子水，以及该去离子水与比较烫的去离子水的混合物充气，以便在较热的温度下提供所需的去离子水清洗液。因为传统去离子水制备体系并不根据热去离子水的升高温度而控制冷去离子水的充气以便于进行清洗操作，所以兆赫声波振动效率仅对于一个给定的清洗工艺温度才有最优。
现在参考图2，图中硅颗粒去除效率(％)在Y轴(纵坐标)上，压力(atm)在X轴(横坐标)上。该图举例说明了气体过饱和和未饱和的去离子水对半导体晶片的清洗效率，其中使用的是氮气溶于该去离子水中。
在这个颗粒去除效率试验中，遵循惯例，先用试验颗粒将硅晶片玷污，在本试验中用氮化硅颗粒以可再生的方式进行。然后测定沉积的试验颗粒的数目。基于已知的所用颗粒的起始数量，依据除去颗粒的数量计算颗粒去除效率。
应考虑到晶片表面的试验颗粒与生产过程中晶片表面预期存在的真实颗粒相差很大。然而，该试验仍可作为可接受的测量，确定一个给定的清洗设备的清洗效率。总之，可以假定在生产过程中晶片表面所遇到的实际颗粒将更牢固地附着于该晶片表面，因此比试验颗粒更难以除去。
图2显示了氮化硅颗粒玷污颗粒的去除效率，它是氮气浓度的函数，即去除效率＝f(p)，换言之，是气体分压的函数，气体分压是该气体浓度的当量。实验条件包括25℃的恒温，并且气体分压大约为0.6-1.4大气压，调节去离子水至其溶解的氮气含量，即脱气或充气，使用传统的Hoechst Celanese接触器作为气体调节元件(脱气机或充气机)，兆赫声波湿洗操作在作为湿洗设备的CFM 8050体系(CFM Technologies Inc.)中进行，温度为25℃，压力为1大气压下，使用用SC1溶液(100∶0.9∶0.5的去离子水∶过氧化氢∶氢氧化铵)的湿洗方法进行了60秒。
图2中垂直的虚线标志着正常或环境气压(1atm)，这样该垂直的虚线左侧的气体浓度标志着低于大气压的负压下的未饱和度，而该垂直的虚线右侧的气体浓度标志着高于大气压的正压下的过饱和度(超饱和度)。
图2阐明在氮气(100％饱和度平衡)的大气压下可以观察到最高的颗粒去除效率，在更低或更高的气体浓度下清洗效率明显下降。
在去离子水中，过饱和氮气下的颗粒去除效率下降，可以如下解释：形成过量的(氮气)气泡，导致在兆赫声波能到达晶片表面之前进行了有害吸收。
在更低气体浓度下的颗粒去除效率下降，这被认为是由于在低于的平衡气体浓度中稳定的气蚀减少所造成的。到目前为止这还未被本领域技术人员所清楚地理解。
人们注意到，为了使溶解气体浓度对清洗效率产生的影响清晰可见，必须将去除效率调节低于100％(即70％)，因此使人们能够遵循溶解气体浓度对它的影响规律。因此，这里所进行的实验是用很稀的SC1溶液(即100∶0.9∶0.5的去离子水∶过氧化氢∶氢氧化铵)在室温(即25℃)下进行很短的清洗时间(即60秒)。总之，随着化学试剂浓度和清洗时间增加以及温度提高，清洗效率也提高。
现在参考图3，图中氮气(N2)的百万分率(ppm)在Y轴上，摄氏温度(℃)在X轴上。该图举例说明去离子水在约15-75℃的不同温度下，最佳的ppm氮气浓度，其中溶解氮的恒定总压为1个大气压。因此，最佳平衡浓度是图3中所列的氮气平衡浓度。图3中左、中和右三条垂直虚线分别表示25℃、29℃和66℃的温度，而上、中和下三条水平虚线分别表示去离子水中18ppm、16.6ppm和10ppm的溶解氮浓度。
图3中的饱和曲线显示，100％的氮气饱和度相当于25℃(左侧垂直虚线)时约18ppm(上侧水平虚线)，相当于29℃(中央垂直虚线)时约16.6ppm(中央水平虚线)，以及相当于66℃(右侧垂直虚线)时约10ppm(下侧水平虚线)。因此，将含18ppm氮的去离子水从25℃加热至66℃，或将含16.6ppm氮的去离子水从29℃加热至66℃，将在加热后的去离子水中导致氮气严重的过饱和。相反，将含10ppm氮的去离子水从25℃加热至66℃，或从29℃加热至66℃，将在加热后的去离子水中产生所希望的100％氮气饱和度。
从如图3的饱和曲线清楚显示，25℃下含16.6ppm氮气的水对应约90％的平衡饱和度，标志着氮气处于未饱和状态。图3的曲线还清楚显示，在将去离子水从25℃加热到66℃时，16.6ppm浓度相应于在平衡状态中比10ppm的氮气超过60％的过饱和度(即16.6-10＝6.6；6.6/10＝66％)。
再参考图2，显然这个超过60％的过饱和度使氮化物颗粒去除效率降低超过30％。如图2所示，在1.0个大气压(相当于去离子水中100％的氮饱和度)获得约70％的颗粒去除效率。相反，在0.8个大气压(去离子水中氮浓度未饱和)下仅获得约40％的颗粒去除效率，而在1.2个大气压(去离子水中氮浓度过饱和)下仅获得约65％的颗粒去除效率。
如上所述，当去离子水中溶解的氮气浓度是未饱和浓度时(即低于100％正常饱和度)，所希望的稳定气蚀减少，而当该去离子水中溶解的氮气浓度过饱和时(即大于100％正常饱和度)，形成的过量气泡将对兆赫声波能进行不利地吸收，这使得这两种情况下施加兆赫声波振动的效率降低。
因此，如图2和3所示，为了在环境压力(1atm)、66℃时提供，其中含有饱和浓度(100％正常饱和度)氮气的热去离子水，应当调节所用去离子水含有10ppm的氮气，以便在调节水温到66℃时，将获得所需饱和度的氮气浓度。
相应地，图2中的曲线证实，在选择的工艺温度下，SC1稀溶液中的总气体浓度基本上是100％饱和度时，兆赫声波辅助颗粒清除是最有效的。而图3中的曲线证实，压力为1个大气压，即进行颗粒清除清洗操作的常用压力下，氮气的饱和浓度是溶液温度的强函数。因此，根据推理知道，所用SC1稀溶液中的气体浓度必须根据在给定情况下所用的工艺温度进行再调节，以使所施加的兆赫声波效率最大。
此外，因为可以使用不同的工艺来制备起始的第一和第二份去离子水，在作为第一和第二份去离子水源的相应中心或局部制造位置所溶解的气体总量可能相差很大。因此，如果没有这里所考虑的去离子水气体浓度的另外调节，所用的兆赫声波清洗操作将不会获得本发明所能达到的效率。
如上所述，虽然目前兆赫声波辅助技术有助于颗粒去除操作的确切机理还没有完全清楚，清洗液中所溶解的气体量对于所要进行的有效清洗，即颗粒去除，是很关键的。清洗槽14可以采用任何传统的形式，用于处理一块或多块半导体晶片，所述处理是使用其中含氮气或其它适当气体的去离子水进行给定的漂洗步骤，和/或使用其中除含有氮气或其它适当气体外还含一种或多种适当化学清洗剂的去离子水进行化学清洗步骤。
在清洗晶片时，例如硅晶片，可以进行所预想的稀SC1清洗步骤，或随后根据需要进行其它化学步骤。在一般的清洗次序中，这些步骤包括使用浸蚀剂如HF稀溶液，例如，除去顶层二氧化硅以得到憎水性的硅表面；使用SC2溶液，如去离子水、过氧化氢和盐酸的混合物，即在这里的SC1清洗步骤后，例如，除去SC1步骤中沉积的金属污染物；和/或使用氧化性溶液，如硫酸和臭氧或过氧化氢的混合物，或水中溶有臭氧，即通常在SC1步骤前，例如，除去有机污染物。
通常在每个这样的化学处理步骤之后，用去离子水进行晶片漂洗步骤，以除去残留的化学试剂。在所有的化学处理步骤和漂洗步骤完成之后，干燥该晶片。后化学处理的最终漂洗步骤可以在高温下进行，并可以结合兆赫声波辅助，以提高化学试剂扩散/迁移效率。
一方面，根据本发明，使用两份去离子水，第一份具有比热清洗温度低的起始冷温度，第二份具有比热清洗温度高的起始烫温度，并且将其与第一份按比例混合，获得清洗温度下的混合物。另一方面，根据所述同时提交专利申请的发明，使用具有比热清洗温度低的起始冷温度的一份去离子水，并将其加热到清洗温度。
人们注意到，上述美国专利5800626在其表1中包括如下进行的试验结果，用体积比为40∶2∶1、80∶3∶1和240∶3∶1的H2O/H2O2/NH4OH的SC1清洗液，在温度为45℃、65℃、22℃和23℃下，氮气饱和度估计仅为50％或100％饱和度下进行。然而，这些估计的饱和度结果所基于的试验不包括本发明方式中选择的与温度有关的去离子水气体浓度调节。
因此，应理解，所述具体实施方案仅是为了说明本发明的一般原理。可以根据所提出的原理进行各种修改。

Claims (23)

1.一种去离子水制备方法，该去离子水在选择的高清洗温度和选择的附带清洗压力下，含有溶于其中的基本上100％饱和浓度的惰性增强清洗效果的气体，用于清洗半导体晶片，该方法包括以下步骤：
调节溶于第一份去离子水的惰性增强清洗效果的气体浓度，该去离子水具有预定起始浓度的所述气体溶于其中，并具有预定的起始较低温度，这样在所述起始较低温度下提供了预定的、未饱和的、调节后的、溶入其中的气体浓度；和
按预定比例，将进行温度调节所用量的第二份去离子水混合到所得的已调节气体浓度的第一份去离子水中，调节第一份去离子水的温度，其中第二份去离子水中溶有预定起始浓度的所述气体，并且具有更高的预定起始温度，这样足以形成去离子水的热清洗液，含有所述基本上100％饱和浓度的所述气体溶于其中，在所述清洗温度和所述清洗压力下，用于半导体晶片清洗。
2.权利要求1的方法，其中所述清洗温度是约50-85℃，所述第一份去离子水的所述起始较低温度为约15-30℃，所述第二份去离子水的所述起始较高温度为约60-95℃，并且至少比所述清洗温度高5℃，以及所述清洗压力约为大气压。
3.权利要求1的方法，其中所述第二份所述去离子水具有基本上100％饱和起始浓度的所述气体溶于其中，并且调节第一份去离子水的气体浓度，以使未饱和的、调节浓度的所述气体溶于其中，其溶解浓度至少约90％而最多在基本上100％饱和浓度以下。
4.权利要求1的方法，其还包括向所述热清洗液中加入化学清洗剂。
5.权利要求1的方法，其还包括向所述热清洗液中加入含过氧化氢和氢氧化铵的化学清洗剂。
6.权利要求1的方法，其还包括向所述热清洗液加入含过氧化氢和氢氧化铵的化学清洗剂，以使去离子水、过氧化氢和氢氧化铵的体积比约为10∶1∶1-1000∶2∶1。
7.权利要求1的方法，其还包括通过将半导体晶片与所述热清洗液接触进行清洗。
8.权利要求1的方法，其还包括通过将半导体晶片浸入所述热清洗液并向所述热清洗液施加兆赫声波振动进行清洗。
9.一种去离子水制备方法，该去离子水在选择的高清洗温度约50-85℃和选择的附带清洗压力约为大气压下，含有溶于其中的基本上100％饱和浓度的惰性增强清洗效果的气体，用于清洗半导体晶片，该方法包括以下步骤：
调节溶于第一份去离子水的惰性增强清洗效果的气体浓度，该去离子水具有预定起始浓度的上述气体溶于其中，并具有预定的起始较低温度约为15-30℃，这样在上述起始较低温度下提供了预定的、未饱和的、调节后的、溶入其中的气体浓度；
按预定比例，将进行温度调节所用量的第二份去离子水混合到所得的已调节气体浓度的第一份去离子水中，调节第一份去离子水的温度，其中第二份去离子水中溶有预定起始浓度的上述气体，并且具有约60-95℃的更高的预定起始温度，并且比上述清洗温度至少高5℃，这样足以形成去离子水的热清洗液，含有上述基本上100％饱和浓度的上述气体溶于其中，在所述清洗温度和所述清洗压力下，用于半导体晶片清洗；和
将上述晶片浸入所述热清洗液并向所述清洗液施加兆赫声波振动清洗上述晶片。
10.权利要求9的方法，其中所述第二份所述去离子水具有基本上100％饱和起始浓度的所述气体溶于其中，并且调节第一份去离子水的气体浓度，以使未饱和的、调节浓度的所述气体溶于其中，其溶解浓度至少约90％而最多在基本上100％饱和浓度以下。
11.权利要求9的方法，其还包括向所述热清洗液中加入化学清洗剂。
12.权利要求9的方法，其还包括向所述热清洗液中加入含过氧化氢和氢氧化铵的化学清洗剂。
13.权利要求9的方法，其还包括向所述热清洗液加入含过氧化氢和氢氧化铵的化学清洗剂，使其中的去离子水比过氧化氢比氢氧化铵的体积比约为10∶1∶1-1000∶2∶1。
14.一种去离子水制备方法，该去离子水在选择的高清洗温度和选择的附带清洗压力下，含有溶于其中的基本上100％饱和浓度的惰性增强清洗效果的气体，以用于清洗半导体晶片，该方法包括以下步骤：
将第一份去离子水充气，该去离子水具有预定起始浓度的惰性增强清洗效果的气体溶于其中，并具有预定的起始较低温度，这样在上述起始较低温度下提供了预定的、未饱和的、调节后的、溶入其中的气体浓度；和
按预定比例，将进行温度调节所用量的第二份去离子水混合到所得的已调节气体浓度的第一份去离子水中，加热第一份去离子水，其中第二份去离子水中溶有预定起始浓度的上述气体，并且具有更高的预定起始温度，这样足以形成去离子水的热清洗液，该热清洗液含有上述基本上100％饱和浓度的上述气体溶于其中，在所述清洗温度和所述清洗压力下，用于半导体晶片清洗。
15.权利要求14的方法，其中所述清洗温度是约50-85℃，所述第一份去离子水的所述起始较低温度为约15-30℃，所述第二份去离子水的所述起始较高温度为约60-95℃，并且至少比所述清洗温度高5℃，以及所述清洗压力约为大气压。
16.权利要求14的方法，其中所述第二份所述去离子水具有基本上100％饱和起始浓度的所述气体溶于其中，并且调节第一份去离子水的气体浓度，以使未饱和的、调节浓度的所述气体溶于其中，其溶解浓度至少约90％而最多在基本上100％饱和浓度以下。
17.权利要求14的方法，其还包括向所述热清洗液中加入化学清洗剂。
18.权利要求14的方法，其还包括向所述热清洗液中加入含过氧化氢和氢氧化铵的化学清洗剂。
19.权利要求14的方法，其还包括向所述热清洗液加入含过氧化氢和氢氧化铵的化学清洗剂，以使其中的去离子水比过氧化氢比氢氧化铵的体积比约为10∶1∶1-1000∶2∶1。
20.权利要求14的方法，其还包括通过将半导体晶片与所述热清洗液接触进行清洗。
21.权利要求14的方法，其还包括通过将半导体晶片浸入所述热清洗液并向所述热清洗液施加兆赫声波振动进行清洗。
22.一种用于去离子水制备的装置，该去离子水在选择的高清洗温度和选择的附带清洗压力下，含有溶于其中的基本上100％饱和浓度的惰性增强清洗效果的气体，用于清洗半导体晶片，该装置包括：
流向连接到第一流量控制器装置的充气机室，所述第一流量控制器装置流向连接到液体混合装置，其用于从所述室中提供已调节气体浓度的第一液流；
第一液体入口装置，用于在第一个预定温度和第一个溶于其中的气体预定浓度下向所述室提供第一份液体；用于向所述室提供气体的气体进口装置；流向连接到所述气体进口装置的施压装置，该气体进口装置用于在选择的调整压力下向所述室提供所述气体；以及压力传感装置，用于感测所述室内的压力；
流向连接到所述混合装置的第二流量控制器装置，用于在第二预定温度和第二个溶于其中的气体预定浓度下向所述混合装置提供第二份液体；
温度传感装置，用于感测所述混合装置中的液体温度；和
控制装置，连接所述施压装置、所述压力传感装置、所述温度传感装置、所述第一流量控制器装置和所述第二流量控制器装置，以控制用于选择调节所述室内压力的所述施压装置的操作，以及控制用于选择性调节通过所述混合装置的第一和第二份分别的液流的所述第一和第二流量控制器装置的操作，用以使所得的混合液流相当于具有选择性调节的溶于其中的气体浓度，并具有选择性升高的温度和伴随压力的去离子水热清洗液。
23.权利要求22的装置，其还包括一个清洗槽，用来接收从所述混合装置中得到的混合液体，以用于兆赫声波清洗半导体晶片。
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