CN1332790A - 制备洗涤剂组合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种方法,该方法包括下列步骤:(ⅰ)将至少两种非－表面活性剂添加剂混合在一起形成预混合物;(ⅱ)将所有所述非离子表面活性剂基本上喷雾到预混合物上形成第一中间颗粒;(ⅲ)然后将第一中间颗粒和第二中间颗粒混合,其中第二中间颗粒基本上含有所有的所述阴离子表面活性剂并且基本上不含非离子表面活性剂。
Description
本发明涉及制备洗涤剂组合物的方法。
可商业购买的颗粒洗涤剂存在着向更高堆密度发展的趋势。这对于方便消费者和减少填充物料都是有益的。
在这方面现有技术中的许多尝试都遇到由于低溶解速度或形成凝胶引起的溶解性差的问题。在典型的洗涤过程中其后果会是产品的分散能力差，产品很难从洗衣机的分散盒或者从安装在洗衣机内部的定量装置分散。这种差的分散能力通常由具有高含量表面活性剂的颗粒与水接触形成凝胶引起。凝胶妨碍了洗涤剂粉末按比例溶解到洗涤水中，这样降低了粉末的效果。即使粉末分散能力强并且被分散到洗涤水中，如果它不能迅速溶解的话，也会导致不利的后果。洗涤循环的持续时间有限，在此期间洗涤剂应该作用到衣服上。如果粉末由于溶解慢而延迟了其清洗作用，这样也会限制粉末的功效。
这种方法的工程师和配方师经常发现要解决这些问题不可避免地需要好的分散能力和好的溶解性。人们通常发现溶液具有适当的分散能力和适当的溶解速率。例如，高堆密度颗粒洗涤剂分散能力差通常与具有高比表面积的表面活性剂富集颗粒有关，这或者是由于高孔隙率或者由于颗粒度小(尤其是“精细”颗粒)。但是，降低空隙率和/或增加平均颗粒度会导致溶解速率降低。
1994年3月17日出版的WO94/05761描述了最终产品的致密步骤，其中基本上所有产品用非离子表面活性剂喷雾和用沸石涂覆。其中提出要求好的分散能力和溶解性质。
但是，人们现在发现，如果非离子表面活性剂和沸石涂覆仅仅是施用至洗涤剂组合物的选择部分，而不是施用至整个洗涤剂组合物，可以获得分散和溶解性质的进一步改善。
本发明的目的是提供含有阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和非-表面活性剂添加剂的洗涤剂组合物的改善的制备方法。
发明概述
本发明的目的通过包括下列步骤的方法实现：
(i)将至少两种非-表面活性剂添加剂混合在一起形成预混合物；
(ii)将所有的所述非离子表面活性剂基本上喷雾到预混合物上形成第一中间颗粒；
(iii)然后将第一中间颗粒和第二中间颗粒混合，其中第二中间颗粒基本上含有所有的所述阴离子表面活性剂并且基本上不含非离子表面活性剂。
发明详述
在本发明的优选实施方案中，第一中间颗粒通过下列步骤形成：
(a)将至少两种非-表面活性剂添加剂混合在一起形成预混合物；和
(b)通过将非离子表面活性剂喷雾到预混合物上增加平均颗粒度并且施加上细分的颗粒物质，优选硅铝酸盐。
在本发明的另一优选实施方案中，第一中间颗粒通过下列步骤形成：
(a)将至少两种非-表面活性剂添加剂混合在一起形成预混合物；和
(b)将非离子表面活性剂喷雾到预混合物上，其中非离子表面活性剂与预混合物的比率至少是1∶25；
(c)施加第一数量的细分颗粒物质，其中第一数量的细分颗粒物质与在步骤(b)中施加的非离子表面活性剂的比率低于1∶1；
(d)通过混合增加预混合物的平均颗粒度；和
(e)施加第二数量的细分颗粒物质，其中第二数量的细分颗粒物质与在步骤(b)中施加的非离子表面活性剂的比率大于1∶1。
本发明的方法导致窄的颗粒度分布和锐峰定义的均值。优选平均颗粒度是800至1200微米，颗粒度分布具有小于100微米的标准偏差。更优选平均颗粒度是900至1100微米，颗粒度分布具有小于50微米的标准偏差。
非-表面活性剂添加剂可以包括任何洗涤添加剂如漂白剂，尤其是过硼酸盐或过碳酸盐；无机盐，尤其是碳酸盐，碳酸氢盐，硅酸盐，硫酸盐，或柠檬酸盐；螯合剂，酶。
优选第一中间颗粒含有低于5％(重量)的阴离子表面活性剂，更优选第一中间颗粒含有低于1％(重量)的阴离子表面活性剂。
本发明使用的细分颗粒物质包括具有下列经验式的硅铝酸盐：
Mz(zAlO2)y]·xH2O其中z和y是至少为6的整数，z与y的摩尔比范围是1.0至约0.5，x是约15至264的整数。
有用的硅铝酸盐离子交换材料是商业上可购买的。这些硅铝酸盐可以是结晶或无定形结构，并且可以是天然存在的硅铝酸盐或是合成得到的。制备硅铝酸盐离子交换材料的方法揭示于1976年10月12日授权的Krummel等人的美国专利US3985669中。用于本文的优选的合成结晶硅铝酸盐离子交换材料可以按名称沸石A、沸石P(B)、沸石MAP、沸石X和沸石Y购买到。在特别优选的实施方案中，结晶硅铝酸盐离子交换材料具有下式：
Na12[(AlO2)12(SiO2)12]·xH2O其中x为约20至约30，尤其是约为27。该物质称为沸石A。脱水沸石(x＝0-10)，和“过干燥”沸石(x＝10-20)也可以在本文中使用。当需要低湿度环境时“过干燥”沸石是特别优选的，例如用于改善洗涤漂白剂如过硼酸盐和过碳酸盐的稳定性。硅铝酸盐优选具有约为0.1-10微米的颗粒度直径。优选的离子交换材料具有约0.2微米至约4微米的颗粒度直径。本发明中的术语“颗粒度直径”表示给定的离子交换材料的重量平均颗粒度直径，其用常规的分析技术如，例如，利用扫描电子显微镜的显微镜测定方法测定。本发明中的结晶沸石A材料通常的进一步的特征在于它们的钙离子交换能力，根据无水基计算，该值至少是约200毫克当量CaCO3水硬度/每克硅铝酸盐，其通常的范围是约300毫克当量/克至约352毫克当量/克。本发明中的沸石A材料的另一特征在于它们的钙离子交换速率，该值至少是约2格令Ca++/如仑/分钟/克/加仑(0.13克Ca++/升/分钟/克/升)硅铝酸盐(无水基)，该值通常的范围是约2格令/加仑/分钟/克/如仑(0.13克Ca++/升/分钟/克/升)至约6格令/如仑/分钟/克/加仑(0.39克Ca++/升/分钟/克/升)，基于钙离子硬度。用作助洗剂用途的理想的硅铝酸盐具有至少约4格令/加仑/分钟/克/加仑(0.26克Ca++/升/分钟/克/升)的钙离子交换速率。
本发明中通常可以使用任何非离子表面活性剂，其中发现两类非离子表面活性剂是特别有用的。这些非离子表面活性剂是基于烷氧基化(尤其是乙氧基化)醇的非离子表面活性剂，和那些基于脂肪酸酯和N-烷基多羟基胺的酰胺化产物的非离子表面活性剂。这种酯和胺的酰胺化产物在本文中通常被称为多羟基脂肪酸酰胺。本发明中特别有用的是含有两种或多种非离子表面活性剂的混合物，其中至少一种非离子表面活性剂选自烷氧基化醇和多羟基脂肪酸酰胺中的一种。
适当的非离子表面活性剂包括由烯化氧类(亲水性)与可以是脂肪族或烷基芳族的有机疏水化合物的缩合产生的化合物。与任何具体的疏水基缩合的聚氧化烯基的长度可以容易地调节以得到具有所需的亲水和疏水平衡度的水溶性化合物。
本发明特别优选使用的是非离子表面活性剂如烷基酚的聚环氧乙烷缩合物，例如，具有含约6至16个碳原子的直链或支链烷基骨架的烷基酚与对应于每摩尔烷基酚约4至25摩尔的环氧乙烷的缩合物。
优选的非离子表面活性剂是水溶性的含有8至22个碳原子的直链或支链的脂肪醇与对应于每摩尔醇平均至多25摩尔环氧乙烷的缩合物。特别优选的是具有含约9至15个碳原子的醇与对应于每摩尔醇约2至10摩尔环氧乙烷的缩合产物；和丙二醇与环氧乙烷的缩合产物。最优选的是具有含约12至15个碳原子的烷基的醇与对应于摩尔醇平均约3摩尔的环氧乙烷的缩合产物。
本发明特别优选的实施方案是非离子表面活性剂***也包含多羟基脂肪酸酰胺组分。
多羟基脂肪酸酰胺可以通过将脂肪酸酯与N-烷基多羟基胺反应制备。本发明优选使用的胺是N-(R1)-CH2(CH2OH)4-CH2-OH，其中R1典型的是烷基，例如甲基；优选的酯是C12-C20脂肪酸甲酯。
生产多羟基脂肪酸酰胺的方法已经被描述在1992年4月16日公开的WO926073中描述。该申请描述了多羟基脂肪酸酰胺在溶剂存在下的制备方法。在本发明非常优选的实施方案中是将N-甲基葡糖胺与C12-C20的甲酯反应。
可以被用作本发明表面活性剂***组分的非离子表面活性剂包括乙氧基化非离子表面活性剂，甘油醚，葡糖酰胺，甘油酰胺，甘油酯，脂肪酸，脂肪酸酯，脂肪酰胺，烷基聚糖苷，烷基聚二醇醚，聚乙二醇，乙氧基化烷基酚和它们的混合物。
本发明的第二中间体颗粒包含阴离子表面活性剂。第二中间体颗粒可以通过包括喷雾干燥，剥落，造粒，挤压，制锭，和附聚的任何方法制备。制备阴离子表面活性剂颗粒的附聚方法揭示于现有技术中，例如，EP-A-0508543，EP-A-0510746，EP-A-0618289和EP-A-0663439中。本发明的基本特征是没有非离子表面活性剂被喷雾到表面活性剂附聚流中。
用于本发明的阴离子表面活性剂的非限定性实例包括常见的C11 -18烷基苯磺酸盐(“LAS”)和伯，支链和无规C10-20烷基硫酸盐(“AS”)，式CH3(CH2)x(CHOSO3 -M+)CH3和CH3(CH2)y(CHOSO3 -M+)CH2CH3的C10-18仲(2，3)烷基硫酸盐，其中x和(y＋1)是至少为约7，优选至少为约9的整数，和M是水增溶性阳离子，尤其是钠，不饱和硫酸盐如油基硫酸盐，C10-18烷基烷氧基硫酸盐(“AExS”，尤其是E01-7乙氧基硫酸盐)，C10-18烷基烷氧基羧酸盐(尤其是E01-5乙氧基羧酸盐)，C10-18甘油醚，C10-18烷基聚苷和它们对应的硫酸化聚苷，和C12-18α-磺化脂肪酸酯，甲酯磺酸盐和油基肌氨酸盐。
最后将表面活性剂附聚物和层状颗粒添加剂混合，任选地与附加添加剂混合形成成品洗涤剂组合物。
本发明的各种混合步骤可以在任何适当的混合器中进行，如由德国Gustau Eirich Hardheim生产的Eirich，series RV；由德国Lodige Machinenbau GmbH，Paderbirn生产的Ldige用于批量混合的FM系列，用于连续混合/附聚的Baud KM系列；由德国DraisWerke GmbH，Mannheim生产的DraisT160系列；和由英国Winkworth Machinery Ltd.，Berkshire生产的WinkworthRT25系列；带有内部截断叶片的型号为#FM-130-D-12 Littleford的混合器，和带有7.75英寸(19.7厘米)叶片的型号为#DCX-Plus的Cuisinart食品加工机。其他许多混合器是可以商购的可以同时用于批量和连续混合的混合器。
实施例
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5碳酸钠 3 2 2 7.8 -柠檬酸钠 - - - - 10碳酸氢钠 - - - - 10过碳酸盐 20 16 16 - -过硼酸盐 - - - 18 -酶 1.7 2.2 2.2 1 2非离子表面活性剂 4 13 19 20 20颗粒羟基亚乙基二膦酸 1 1 1 - -四乙酰基乙二胺 6 4.7 4.7 4 -抗泡剂颗粒 2.8 1 1 - -层状硅酸盐 15 12 12 - -硅酸钠(2.0R) - - - 2 3硫酸钠 - - - - 5阳离子表面活性剂 5 - - - -颗粒增白剂 - - - 0.2 -
58.5 51.9 57.9 53 50
除非另有说明，所有的百分含量用成品重量的百分含量表示。
非离子表面活性剂颗粒含有15份醇乙氧基化物并且每摩尔平均有5个EO基团AE5，15份多羟基脂肪酸酰胺，60份沸石，5份脂肪酸和5份水，并且根据在EP-A-0643130中描述的方法制备。
抗泡剂颗粒含有12份硅油，70份淀粉和12份氢化脂肪酸/牛脂醇乙氧基化物(TAE80)，并且根据在EP-A-0495345中描述的方法制备。
层状硅酸盐是由Hoechst提供的SKS-6。
阳离子表面活性剂含有30份烷基二甲基乙氧基氯化铵，60份硫酸钠，5份烷基硫酸盐和5份水，并且根据在EP-A-0714976中描述的方法制备。
增白剂是由Ciba-Geigy提供的Tinopal CDX。
实施例1
将在前面表中的实施例1栏下面显示的添加剂一起混合并且发现颗粒具有440微米的平均颗粒度。
在35℃将6.5％的非离子表面活性剂(每摩尔平均具有5个EO基团的醇乙氧基化物，AE5)使用双流喷雾喷嘴喷洒到在混凝土混合器中的添加剂混合物上。用1分钟将5％的沸石A加入混凝土混合器中。然后继续操作混合器并且在1分半钟之内不再加入沸石。最后用1分钟再加入8％的沸石。
在混凝土混合器中的产品具有1020微米的平均颗粒度。
然后以22％的含量将阴离子表面活性剂颗粒加入混凝土混合器中。阴离子表面活性剂颗粒含有28份直链烷基苯磺酸盐，12份牛脂烷基硫酸盐，30份沸石，20份碳酸盐和10份水，并且具有850微米的平均颗粒度。
最终产品具有960微米的平均颗粒度。
实施例2
将在前面表中的实施例2栏下面显示的添加剂一起混合并且发现颗粒具有390微米的平均颗粒度。
在35℃将6.5％的非离子表面活性剂(AE5)使用双流喷雾喷嘴喷洒到在混凝土混合器中的添加剂混合物上。用1分钟将4％的沸石A加入混凝土混合器中。然后继续操作混合器并且在1分钟之内不再加入沸石。最后用2分钟再加入9％的沸石。
在混凝土混合器中的产品具有1080微米的平均颗粒度。
然后以28.6％的含量将阴离子表面活性剂颗粒加入混凝土混合器中。阴离子表面活性剂颗粒含有28份直链烷基苯磺酸盐，12份牛脂烷基硫酸盐，30份沸石，20份碳酸盐和10份水，并且具有850微米的平均颗粒度。
最终产品具有1030微米的平均颗粒度。
实施例3
将在前面表中的实施例3栏下面显示的添加剂一起混合并且发现颗粒具有390微米的平均颗粒度。
在35℃将6.5％的非离子表面活性剂(AE5)使用双流喷雾喷嘴喷洒到在混凝土混合器中的添加剂混合物上。用一步将7％的沸石A加入混凝土混合器中。
在混凝土混合器中的产品具有555微米的平均颗粒度。
然后以28.6％的含量将阴离子表面活性剂颗粒加入混凝土混合器中。阴离子表面活性剂颗粒含有28份直链烷基苯磺酸盐，12份牛脂烷基硫酸盐，30份沸石，20份碳酸盐和10份水，并且具有410微米的平均颗粒度。
最终产品具有520微米的平均颗粒度。
实施例4
将在前面表中的实施例4栏下面显示的添加剂一起混合。
在35℃将6％的非离子表面活性剂(AE5)使用双流喷雾喷嘴喷洒到在混凝土混合器中的添加剂混合物上。分数次每次将1％总共将13％的沸石A加入混凝土混合器中。
在混凝土混合器中的产品具有1000微米的平均颗粒度。
然后以28％的含量将喷雾干燥的粉末加入混凝土混合器中。喷雾干燥颗粒含有20份直链烷基苯磺酸盐，5份聚丙烯酸盐聚合物，5份螯合剂，30份沸石，30份硫酸盐和10份水，并且具有1000微米的平均颗粒度。
最终产品具有1000微米的平均颗粒度。
实施例5
将在前面表中的实施例5栏下面显示的添加剂一起混合。
在35℃将7％的非离子表面活性剂(AE5)使用双流喷雾喷嘴喷洒到在混凝土混合器中的添加剂混合物上。分数次每次将1％总共将13％的沸石A加入混凝土混合器中。
在混凝土混合器中的产品具有1050微米的平均颗粒度。
然后以30％的含量将喷雾干燥的颗粒加入混凝土混合器中。喷雾干燥颗粒含有20份直链烷基苯磺酸盐，5份聚丙烯酸盐聚合物，5份螯合剂，30份沸石，30份硫酸盐和10份水，并且具有1000微米的平均颗粒度。
最终产品具有1020微米的平均颗粒度。
Claims (8)
1.一种制备含有阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和非-表面活性剂添加剂的洗涤剂组合物的方法，该方法的特征在于下列步骤：
(i)将至少两种非-表面活性剂添加剂混合在一起形成预混合物；
(ii)将所有的所述非离子表面活性剂基本上喷雾到预混合物上形成第一中间颗粒；
(iii)然后将第一中间颗粒和第二中间颗粒混合，其中第二中间颗粒基本上含有所有的所述阴离子表面活性剂并且基本上不含非离子表面活性剂。
2.根据权利要求1的方法，其中第一中间颗粒通过下列步骤形成：
(a)将至少两种非-表面活性剂添加剂混合在一起形成预混合物；和
(b)通过将非离子表面活性剂喷雾到预混合物上以增加平均颗粒度并且施加上细分的颗粒物质。
3.根据权利要求2的方法，其中第一中间颗粒通过下列步骤形成：
(a)将至少两种非-表面活性剂添加剂混合在一起形成预混合物；和
(b)将非离子表面活性剂喷雾到预混合物上，其中非离子表面活性剂与预混合物的比率至少是1∶25；
(c)施加第一数量的细分颗粒物质，其中第一数量的细分颗粒物质与在步骤(b)中施加的非离子表面活性剂的比率低于1∶1；
(d)通过混合增加预混合物的平均颗粒度；和
(e)施加第二数量的细分颗粒物质，其中第二数量的细分颗粒物质与在步骤(b)中施加的非离子表面活性剂的比率大于1∶L
4.根据权利要求3的方法，其中第一中间体颗粒具有800至1200微米的平均颗粒度，颗粒度分布具有小于100微米的标准偏差。
5.根据权利要求4的方法，其中第一中间体颗粒具有900至1100微米的平均颗粒度，颗粒度分布具有小于50微米的标准偏差。
6.根据权利要求2至5中任一权项的方法，其中第一中间体颗粒含有低于5％(重量)的阴离子表面活性剂。
7.根据权利要求2至5中任一权项的方法，其中细分的颗粒物质是硅铝酸盐。
8.根据权利要求1的方法，其中至少一种非-表面活性剂添加剂是选自过硼酸盐，过碳酸盐和它们的混合物的漂白剂。
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