JP2002528600A - 外観と溶解性の改良された粒状洗剤組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 粒状洗剤組成物を作る為の多工程法。処理工程には、第一の粉末、第一の液体、及びそれらの混合物から選ばれる第一の供給原料流をミキサーに添加して、第二の供給原料流を作る工程が含まれる。第二の供給原料流を流動床乾燥機に添加して粒状洗剤組成物を作るが、必要に応じて、第二の粉末、第二の液体、及びそれらの混合物から選ばれる第三の供給原料流を、流動床乾燥機に添加することができる。粒状洗剤組成物は、幾何平均粒径約５００〜約１５００ミクロン、幾何標準偏差約１〜約２の粒子を約５０重量％以上含むものである。また、それらの粒子の少なくとも一部が、洗浄性界面活性剤、もしくは洗剤ビルダーを含んでいる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 発明の分野 本発明は、特に低温の洗濯液（すなわち約３０℃未満）に対して卓越した溶解
性を示し、（貯蔵後でも）優れた流動特性を示し、また良好な見た目／外見をも
つ粒状洗剤組成物を製造する為の、改良された方法に関するものである。より詳
しくは、本方法により、所望の改良を成し遂げるのに最適なように選ばれた粒度
、及び粒度分布をもつ粒子を最適なレベルで含有する洗剤組成物が得られる。

【０００２】 発明の背景 最近、洗剤業界においては、液状洗濯洗剤並みの便利さ、見た目の良さ、及び
溶解性をもつが、洗浄性能と値段は粒状洗濯用製品並みの洗濯洗剤が、大きな関
心事になっている。しかしながら、これまでの粒状洗剤組成物がもつ、見た目の
良さ、溶解性、一般的な条件下で貯蔵した後の流動性、及びユーザーにとっての
便利さに関する問題は、侮り難いものがある。このような問題は、典型的には対
応する液状洗濯洗剤ほどは洗濯液に良く溶けない「コンパクト型」の、もしくは
低使用量の粒状洗剤製品の出現によって悪化している。これらの低使用量洗剤は
、資源を保護し、しかも使用前においては消費者にとってより便利な小さい包装
容器に入れて販売することができるので、現在、非常に需要が多いが、箱から「
すくって」洗濯液に必要量入れるのとは対照的な、ボトルから直接、簡単に注ぎ
入れることのできる液状洗濯洗剤に比べると、洗濯機の中に必要量入れるには、
やや不便である。

【０００３】 上に述べたように、このような低使用量の、もしくは「コンパクト型」の洗剤
製品には、残念ながら、特に低温の洗濯液（すなわち約３０℃未満）に対する溶
解に問題がある。より具体的には、良く溶けないと、普通の洗濯サイクルの後に
洗濯機の中に、もしくは洗濯した衣類に固形の白い塊りとして残る「凝集塊」が
形成されることになる。これらの「凝集塊」は、低温の洗濯条件下で、及び／又
は洗濯機に入れる順序が、洗濯洗剤が一番目、衣類が二番目、そして水が最後で
ある場合（「逆の順序での添加（Reverse Order of Addition)」もしくは「ＲＯ
ＯＡ」として一般に知られている）に、特に頻繁に起きる。このような望ましく
ない「凝集塊」は、消費者が、衣類、洗剤、その後に水という順序で洗濯機に入
れた時にも形成される。同様に、この凝集塊形成現象は、ディスペンサー引出し
の付いている洗濯機への、もしくはグラニュレットのような他の計量分配器への
洗剤の計り入れを不完全なものとする原因になることがある。この場合の望まし
くない結果は、計量分配器中に洗剤が溶けずに残ることである。

【０００４】 上記の溶解についての問題の原因は、界面活性剤を含んでいる粒子間で「ゲル
様」の物質が「橋かけ」されて望ましくない「凝集塊」が形成されることに、少
なくとも幾分かは関係している。粒子が望ましくない「橋かけ」により「凝集塊
」となる原因であるゲル様の物質は、界面活性剤が水性洗濯液に部分的に溶ける
ことによって生じる。このような部分的な溶解により、界面活性剤を含んでいる
他の粒子と結合するか、さもなければ「橋かけ」されて「凝集塊」になる非常に
粘稠な界面活性剤相もしくはペーストが形成される。この望ましくない溶解現象
は、一般的に「凝集塊−ゲル」形成と呼ばれている。粘稠な界面活性剤の「橋か
け」効果の他に、無機塩が水和する傾向があり、水和によって結び付いた粒子の
「橋かけ」が生じることもある。特に、無機塩は順に水和していって、溶解性に
乏しく、洗濯サイクルの後、最後には「凝集塊」になるケージ構造を形成する。
従って、改良された洗浄性能を得る為には、上記の溶解についての問題のない洗
剤組成物を得るのが望ましい。

【０００５】 先行技術には、粒状洗剤組成物の溶解の問題について述べた開示が豊富にある
。例えば、先行技術では、洗濯サイクルの間に、水和塩の「橋かけ」により凝集
塊を生じることのある無機塩の使用や使用方法を限定することが、示唆されてい
る。溶解の問題を最低限に抑える為に、選んだ無機塩を特定の比率にすることが
考えられる。しかしながら、このような解決法は、大規模な洗剤製品の現在のよ
うな商品化に必要な、配合、及びプロセスについての融通性を低下させるもので
ある。その他の様々な手法が先行技術により示唆されているが、それらは全て配
合の変更を必要とするので、配合についての融通性が低下する。その為、配合に
ついての融通性を実質的に抑えることなく、溶解性の改良された洗剤組成物を作
る方法を得るのが望ましい。

【０００６】 従って、前に論じた開示が先行技術においてなされているにもかかわらず、改
良された溶解性を示し、消費者を外観的にもっと満足させ、改良された流動性を
もち、また改良された洗浄性能を示す粒状洗剤組成物を作る方法を得るのが望ま
しい。また、実質的にプロセスに融通性があり、それでもなお、配合についての
融通性を実質的に抑えることなく、溶解性の改良された洗剤組成物を得ることの
できる方法を得るのが望ましい。

【０００７】 発明の要旨 本発明は、洗濯液、特に低温（すなわち約３０℃未満）に保たれた洗濯液に対
する溶解性の改良された、消費者を外観的に満足させる、改良された流動性をも
つ洗剤組成物の製造方法を提供することにより、上の要求を満たすものである。
このような粒状洗剤組成物の製造方法には実質的に融通性があるが、それでもな
お、選ばれた幾何標準偏差の、賢明に選ばれた幾何平均粒径をもつ粒子が、最も
適するように選ばれたレベルになる。

【０００８】 本発明の一つの態様によれば、 ａ）第一の粉末、第一の液体、及びそれらの混合物からなる群から選ばれる成
分を含んでなる第一の供給原料流をミキサーに添加して、第二の供給原料流を形
成する工程、 ｂ）第二の供給原料流を流動床乾燥機に添加して、粒状洗剤組成物を形成する
工程、 ｃ）必要に応じて、第二の粉末、第二の液体、及びそれらの混合物からなる群
から選ばれる成分を含んでなる第三の供給原料流を、流動床乾燥機に添加する工
程からなる、幾何平均粒径約５００〜約１５００ミクロン、好ましくは幾何平均
粒径約６００〜約１２００ミクロン、最も好ましくは幾何平均粒径約７００〜約
１０００ミクロン、幾何標準偏差約１〜約２、好ましくは約１．０〜１．７、よ
り好ましくは約１．０〜約１．４の粒子を約５０重量％以上、好ましくは７５重
量％以上、最も好ましくは９０重量％以上含んでなり、それらの粒子の少なくと
も一部が洗浄性界面活性剤、もしくは洗剤ビルダーを含有する粒状洗剤組成物の
製造方法が提供される。第一の粉末と第二の粉末はそれぞれ、界面活性剤、無機
塩、漂白剤、漂白活性剤、ビルダー、酵素、カプセル封入された香料、及びそれ
らの混合物からなる群から選ばれる物質を含んでなるのが好ましく、また第一の
液体と第二の液体はそれぞれ、水、界面活性剤、無機塩、染料、ポリマー、ビル
ダー、バインダー、香料、及びそれらの混合物からなる群から選ばれる物質を含
んでなるのが好ましい。添加した液体が、水性のペーストの形態にある洗剤界面
活性剤を含んでなるのが最も好ましい。

【０００９】 本発明はまた、汚れている布地の洗濯方法であって、汚れている布地を、本明
細書に記載する本発明に従って作った洗剤組成物を有効量含む水溶液に接触させ
る工程を含んでなる方法を提供するものである。

【００１０】 従って、本発明の利点は、改良された溶解性を示し、消費者を外観的にもっと
満足させ、改良された流動性をもち、また改良された洗浄性能を示す粒状洗剤組
成物の製造方法を提供できることである。配合についての融通性を実質的に抑え
ることなく、このような改良された溶解性を示す洗剤組成物が得られるというの
も利点である。

【００１１】 発明の詳細な説明 定義 本明細書で用いる「粒子」という語は、全サイズ範囲の洗剤最終製品もしくは
成分、又は最終洗剤製品もしくは成分混合物中の全サイズ範囲の不連続粒子、凝
集物、もしくは細粒を意味する。この語は、サイズ画分が粒子混合物中、不連続
粒子が１００％であることを示すのでない限り、これらの種類の内の、いずれか
の種類の粒子のサイズ画分（すなわち、全サイズ範囲の１００％未満を占める）
を特に指すものではない。混合物中の各種の粒子成分については、その種類の、
全サイズ範囲の不連続粒子は、それらの粒子が他の粒子と接触しているかどうか
とは無関係に、同一の、もしくは実質的に同じ組成を有するものである。凝集成
分については、凝集物それ自体を不連続粒子とみなし、また各不連続粒子は、よ
り小さい一次粒子とバインダー組成物との複合物からなっていてよい。

【００１２】 本明細書で用いる「幾何平均粒径」という語は、質量を基準とするいずれかの
標準的な粒度測定技術により、好ましくは乾式篩い分けにより測定した、一連の
不連続粒子の幾何質量メジアン直径を意味する。本明細書で用いる粒度分布の「
幾何標準偏差」もしくは「範囲」という語は、累積分布の５０パーセンタイルの
直径で割った８４．１３パーセンタイルの直径の比（Ｄ_{８４．１３}／Ｄ_５０）に
より得られる、上記の粒度データに最も良く合う対数正規関数の幾何幅を意味す
る。ゴトウ等のPowder Technology Handbook、６〜１１頁（Marcel Dekker、１
９９７年）を参照のこと。

【００１３】 本明細書で用いる「ビルダー」という語は、洗浄性の文脈において「ビルダー
」性能をもつあらゆる有機もしくは無機物質を意味し、特に、洗濯液から水の硬
度を除くことのできる有機もしくは無機物質を意味する。本明細書で用いる「嵩
密度」という語は、過剰の粉末サンプルを漏斗から平滑な金属製の容器（例えば
容積５００ｍｌの円筒）に注ぎ入れ、容器の縁の上に山盛りになった過剰分を摺
り切り、残りの粉末の質量を測定し、その質量を容器の容積で割ることにより求
めた、圧縮されていない、叩かれていない粉末の嵩密度を指す。

【００１４】 本明細書で用いる「組成物」、及び「粒状洗剤組成物」には、最終製品と、洗
剤組成物の添加剤／成分の両方を含めるものとする。すなわち、本明細書にクレ
イムされている方法により作られる組成物は、完成した洗濯洗剤組成物であって
もよいし、布地等を洗濯する為の他の洗剤成分と共に用いる添加剤であってもよ
い。

【００１５】 洗剤製造方法 上の「発明の要旨」に示した粒状洗剤組成物の製造方法には複数の変法がある
。そのような方法の内の二つを、以下に示す。具体的には、粒状洗剤組成物を製
造する為の本発明に係る一つの方法は、 ａ）第一の粉末、第一の液体、及びそれらの混合物からなる群から選ばれる成
分を含んでなる第一の供給原料流を第一の流動床乾燥機に添加して、第二の供給
原料流を形成する工程、 ｂ）第二の供給原料流をミキサーに添加して、第四の供給原料流を形成する工
程、 ｃ）必要に応じて、第二の粉末、第二の液体、及びそれらの混合物からなる群
から選ばれる成分を含んでなる第三の供給原料流を、ミキサーに添加する工程、 ｄ）第四の供給原料流を第二の流動床乾燥機に添加して、粒状洗剤組成物を形
成する工程、 ｅ）必要に応じて、第二の供給原料流の一部を、ミキサーを迂回させて第二の
流動床乾燥機に添加する工程 からなるものである。ここで粒状洗剤組成物は、幾何平均粒径約５００〜約１５
００ミクロン、幾何標準偏差約１〜約２、好ましくは約１．０〜１．７、より好
ましくは約１．０〜約１．４の粒子を約５０重量％以上含んでなり、それらの粒
子の少なくとも一部が洗浄性界面活性剤、もしくは洗剤ビルダーを含有するもの
である。この方法においては、第二の流動床乾燥機は、第一の流動床乾燥機に隣
接しているのが好ましい。

【００１６】 粒状洗剤組成物を製造する為の本発明に係るもう一つの方法は、 ａ）第一の粉末、第一の液体、及びそれらの混合物からなる群から選ばれる成
分を含んでなる第一の供給原料流を流動床乾燥機に添加して、第二の供給原料流
を形成する工程、 ｂ）第二の粉末、第二の液体、及びそれらの混合物からなる群から選ばれる成
分を含んでなる第三の供給原料流をミキサーに添加して、第四の供給原料流を形
成する工程、 ｃ）第二の供給原料流と第四の供給原料流を混合して、粒状洗剤組成物を形成
する工程からなるものである。ここで粒状洗剤組成物は、幾何平均粒径約５００
〜約１５００ミクロン、幾何標準偏差約１〜約２の粒子を約５０重量％以上含ん
でなり、それらの粒子の少なくとも一部が洗浄性界面活性剤、もしくは洗剤ビル
ダーを含有するものである。幾何標準偏差が約１．０〜約１．７、好ましくは約
１．０〜約１．４であるのが好ましい。

【００１７】 これらの方法により得られる粒状洗剤組成物は、微粒子を含有することがある
。ここで「微粒子」とは、粒状洗剤組成物の選ばれた幾何平均粒径よりも小さい
、標準偏差が約１．６５未満の幾何平均粒径をもつ粒子と定義されるものである
。大粒子も存在することがある。「大粒子」とは、粒状洗剤組成物の選ばれた幾
何平均粒径よりも大きい、標準偏差が約１．６５を超える幾何平均粒径をもつ粒
子と定義されるものである。微粒子は、粒状洗剤組成物から分離して、ミキサー
と流動床乾燥機の内の少なくとも一つにそれらを添加することでプロセスに戻す
のが好ましい。同様に、大粒子は、粒状洗剤組成物から分離し、その後、粉砕機
に送り、そこでそれらの幾何平均粒径を小さくするのが好ましい。大粒子の幾何
平均粒径を小さくした後、その大粒子を、ミキサーと流動床乾燥機の内の少なく
とも一つにそれらを添加することでプロセスに戻すのが好ましい。

【００１８】 必要に応じて、第一の供給原料流、第一の粉末流、及び第二の粉末流の内の少
なくとも一つを処理して、幾何平均粒径約５００〜約１５００ミクロン、幾何標
準偏差約１〜約２の粒子を取り出すことができる。「スペックに入る」これらの
粒子は、得られる粒状洗剤組成物に直接、送ることができる。例えば「篩い分け
」により供給原料流を処理して、所望の幾何平均粒径をもつ粒子を取り出すこと
ができる。篩い分け、及びその他の粒子分離方法は、当業者に良く知られている
。これらの「スペックに入る」粒子を、得られる粒状洗剤組成物に直接送ること
で、粒状洗剤製造工程を迂回させることができる。これによって、粒状洗剤製造
装置にかかる負荷が低下し、所望のサイズ範囲に入る粒子の収率が上がる。

【００１９】 本発明の方法に従って製造される洗剤粒子は、当業者が俗にいう「からっとし
た」凝集物である。また、粉末物質は、最適洗浄性能を得るのに必要な一つの条
件であるアルカリ度を洗剤混合物に加えるものであってよく、またそうであるの
が好ましい。

【００２０】 上で論じたように、本方法の一つの工程において、洗剤粒子を乾燥させること
で状態調整を行う。本発明に用いるのに適した乾燥機は、当業者に知られている
ものである。乾燥機の特色としては、固定型、もしくは振動型の、長方形の床、
もしくは丸い床の、真っ直ぐな、もしくは曲がりくねった乾燥機が挙げられる。
このような乾燥機の製造者としては、ニロ、ベペックス、スプレイ・システムズ
、及びグラットが挙げられる。例を挙げるならば、流動床のような装置を乾燥に
用いることができるが、万が一、冷却する必要がある場合には、エアリフトを冷
却に用いることができる。エアリフトも、「微」粒子を粒子凝集プロセスに再循
環させることができるよう、それらを追い出すのに用いることができる。

【００２１】 流動床には、内部に複数の「ステージ」もしくは「ゾーン」があるのが好まし
い。ステージもしくはゾーンとは、乾燥機内のいずれかの不連続領域であって、
本明細書では、これらの語を互換的に用いる。一つのステージ内での処理条件は
、乾燥機中のその他のステージと異なっていてもよいし、同じであってもよい。
隣接する二台の乾燥機が、複数のステージをもつ一台の乾燥機と同等であるとい
うことは、言うまでもないことである。様々な供給原料流を、例えば供給原料流
の粒度や水分レベルにより、異なるステージに添加することができる。異なる流
れを異なるステージに供給することにより、乾燥機にかかる熱負荷を最低限に抑
えることができ、また粒度、及び粒子の形状を、本明細書に示すように最適にす
ることができる。液体は、乾燥機を通って流れる製品の上流、もしくは内側にあ
るノズルを通して乾燥機に添加する。ノズルは、乾燥機内でのそれらの位置にも
よるが、上向きに、反対側に向かって、もしくは下向きに噴霧できるものである
。

【００２２】 本発明の別の工程においては、低速、中速、もしくは高速であってよいミキサ
ーの中で、粒子を処理することができる。本方法に用いる特定のミキサーには、
一台のミキサーで二つのテクニックを同時に駆使できるよう、微粉砕もしくは粉
砕用の道具と凝集用の道具とが備えられていなければならない。その為、第一の
処理工程は、ロディゲＫＭ^ＴＭ（プラウシェア）６００中速ミキサー、ロディゲ
ＣＢ^ＴＭ高速ミキサー、もしくはフカエ、ドレイス、シューギのようなブランド
のミキサー中で、本明細書に記載する処理パラメーターを用いて上手く完了させ
ることができる、ということが分かった。本発明に用いるのに好ましいミキサー
であるロディゲＫＭ^ＴＭ（プラウシェア）６００中速ミキサーは、周囲に鍬の刃
形のブレードが数枚付いた、中央に取り付けられた回転軸のある横型中空静止円
筒からなっている。この軸は、約１５〜約１４０ｒｐｍ、より好ましくは約８０
〜約１２０ｒｐｍの速度で回転するのが好ましい。粉砕もしくは微粉砕は、回転
軸よりも一般的にはサイズの小さいカッターで行う。カッターは、約３６００ｒ
ｐｍで動くのが好ましい。本方法に用いるのに適した、同じような性質をもつ他
のミキサーには、ロディゲ・プラウシェア^ＴＭミキサーやドレイス^ＲＫ−Ｔ１６
０ミキサーがある。

【００２３】 様々な洗剤出発成分の、低速、中速、もしくは高速ミキサー中の平均滞留時間
は、好ましくは約０．１〜約１５分であって、最も好ましくは約０．５〜約５分
である。このようにすることにより、得られる洗剤凝集物の密度が、所望のレベ
ルとなる。

【００２４】 本発明の方法は、付加的なバインダーをミキサー中に噴霧して、所望の洗剤粒
子の製造を容易にする工程を含むことができる。バインダーは、「結着」剤、も
しくは「粘着」剤を洗剤成分に供給することによって凝集作用を高める目的で、
添加するものである。バインダーは、水、アニオン界面活性剤、ノニオン界面活
性剤、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドンポリアクリレート、クエ
ン酸、及びそれらの混合物からなる群から選ぶのが好ましい。本明細書に列挙し
たものを含む他の適切なバインダー物質が、Beerse等の米国特許第５，１０８，
６４６号（プロクター・アンド・ギャンブル社）明細書に記載されている。この
特許についての開示は、参考として本明細書に組み入れるものである。

【００２５】 本発明の粒子は、粒子の色を改良する為に、粒子の「白色度」を増す為に、も
しくはミキサーや乾燥機から出た後の粒子の流動性を改良する為に被覆剤を添加
して更に処理して、本発明の方法により作られる高密度粒状洗剤組成物を得るこ
とができる。当業者には、本発明の範囲から外れることなく、出てくる洗剤粒子
を乾燥させ、また冷却するのに、非常に多くの方法を使えるということが分かる
であろう。ミキサーは比較的低温で動かすことができるので、本方法には冷却装
置は必要なく、その為、最終製品の製造コストが更に下がる。

【００２６】 他の任意の処理工程には、ゼオライトやヒュームドシリカのような被覆剤をミ
キサーに連続的に添加して、得られる洗剤粒子の自由流動性を高め、且つ過剰な
凝集を防止する工程が含まれる。それに加えて、洗剤出発物質を、本明細書に記
載するミキサーに入れる前に、ロディゲＣＢミキサーや二軸スクリュー押出機の
ようなプレミキサーに送ることができる。この工程は任意の工程ではあるが、実
際、凝集を促進するものである。

【００２７】 物性 粒状洗剤組成物は、組成物中の所定のレベルの粒子の幾何平均粒径を最も適す
るように選択することにより、溶解性、見た目の良さ、及び流動性に対して有利
な所望の効果を示す。「見た目の良さ」ということは、様々な大きさや組成の粒
子を含むこれまでの粒状洗剤製品とは対照的な、粒子の外見がより均一な粒状洗
剤製品を、消費者が好むということである。その為、洗剤製品中の全粒子の約５
０重量％以上、より好ましくは約７５重量％以上、更により好ましくは約９０重
量％以上、最も好ましくは約９５重量％以上が、選ばれた平均粒度を有している
。このように、粒状洗剤製品のかなりの部分が、消費者に望まれる外見をもたら
す均一な大きさをもつことになる。

【００２８】 粒子の幾何平均粒径は約５００〜約１５００ミクロンであるのが好ましく、よ
り好ましくは約６００〜約１２００ミクロン、最も好ましくは約７００〜約１０
００ミクロンである。粒度分布は、目標サイズから外れる粒子が多くなり過ぎな
いよう、比較的狭い幾何標準偏差、もしくは「範囲」により限定される。その為
、幾何標準偏差は約１〜約２であるのが好ましく、より好ましくは約１．０〜約
１．７であり、更により好ましくは約１．０〜約１．４であり、最も好ましくは
約１．０〜約１．２である。

【００２９】 理論に拘泥するつもりはないが、洗剤組成物中の粒子の大きさが同じであるほ
ど、溶解性が高くなると考えられる。具体的には、粒子の大きさが均一なほど洗
剤組成物中の粒子間の実際の「接点」が減り、それにより、粒状洗剤組成物の「
塊状ゲル」を溶かすことの難しさに一般的に関係する「橋かけ効果」が少くなる
。以前の粒状洗剤組成物には、粒子間の接点を増やすことにつながる、大きさの
異なる粒子が含まれていた。例えば、一つの大きな粒子がそれより小さい多くの
粒子と接触して、塊状ゲルを形成しやすい粒子サイズになることがあった。本発
明の粒状洗剤組成物における粒子のレベル、及び粒子サイズの均一性によって、
このような問題は回避される。

【００３０】 粒子の「一部」ということは、洗剤組成物中の少なくとも幾分かの粒子が洗浄
性界面活性剤及び／又は洗剤ビルダーを含有していて、典型的な洗剤組成物の主
要な構成塊になっているということである。様々な界面活性剤、及びビルダー、
並びに組成物中でのそれらそれぞれのレベルを以下に述べる。典型的には、洗剤
組成物は洗浄性界面活性剤を約１〜約５０重量％と、洗剤ビルダーを約１〜約７
５重量％含有する。

【００３１】 洗剤粉末の特に重要な属性は、色である。色は普通、ハンター比色計により測
定し、「Ｌ」、「ａ」、及び「ｂ」の三つのパラメーターで報告する。粉末洗剤
の消費者に特に関係があるのは、Ｌ−３ｂという等式により決まる粉末の白色度
である。一般的に、白色度の値が約６０％以下であるのは良くない、と考えられ
ている。白色度は、例えば細粒を二酸化チタンで被覆するといった、当業者に知
られている数多くの方法により改善することができる。

【００３２】 ばら荷製品の平均白色度に加えて、色の均一性を得るのも重要なことである。
実質的に色の異なる粒子のパーセンテージが高いと、製品の全体としての印象が
歪められ（不充分に着色された細粒のように見え易い）、そのような粒子のレベ
ルが低いと、製品がまだらに見える。しかしながら、非常に低いレベルで、すな
わち約１重量％未満のレベルで存在している成分は、製品の全体的な外見に対し
て何等著しく寄与することはない、ということは言うまでもないことである。色
の均一性は、二つの手段によって評価できる。 １． 最も高い（最大）白色度と最も低い（最低）白色度との差、及び ２． 均一性パラメーター、これは、組成物の１％を越える全ての成分に適用
される以下の等式の最大値である。 均一性＝（１／ｘの重量％）＊Ａｂｓ（ｘの白色度−ばら荷の白色度） 式中、成分ｘは、ばら荷洗剤とは異なる白色度レベルをもつ、洗剤組成物 の一部分である。 ｘの白色度＝ハンター比色計で測定した成分ｘの白色度レベル ばら荷の白色度＝ハンター比色計で測定したばら荷洗剤の白色度レベル ｘの重量％＝成分ｘの重量パーセント Ａｂｓ＝絶対値

【００３３】 本発明の粒状洗剤の白色度は６０〜１００、好ましくは７５〜１００、より好
ましくは８５〜１００、最も好ましくは９２〜１００であるのが好ましい。全成
分の白色度差（最高−最低）が約４０未満、好ましくは３０未満、より好ましく
は２０未満、最も好ましくは１０未満である粒状洗剤も好ましい。本発明の粒状
洗剤は、上で定義した均一性が約２００未満、より好ましくは約１００未満、最
も好ましくは約５０未満、最も好ましくは約２５未満であるのが好ましい。

【００３４】 本発明の粒状洗剤製品のもう一つの重要な属性は、個々の粒子の形状である。
形状は、当業者に知られている数多くの様々な方法により評価することができる
。そのような方法の一つは、光学顕微鏡とオプティマス（Ｖ５．０）画像分析用
ソフトウェアを用いるものである。計算により求められる重要なパラメーターは
、 （粒子画像の周囲の測定長さ）^２／（粒子画像の測定面積）と定義される 「円形度」（完全に平滑な球の円形度（最小円形度）は１２．５７である ）； 及び 粒子画像の長さ／幅と定義される「アスペクト比」 である。

【００３５】 これらの属性のそれぞれが重要であり、また各属性は、ばら荷粒状洗剤組成物
について平均を取ることができる。また、これら二つのパラメーターの積として
定義されるこれらのパラメーターの組み合わせも、同じように重要である（すな
わち、優れた外見をもつ製品を得る為に、二つのパラメーターをコントロールし
なければならない）。本発明の粒状洗剤組成物の円形度は約５０未満、好ましく
は約３０未満、より好ましくは約２３未満、最も好ましくは約１８未満であるの
が好ましい。アスペクト比が約２未満、好ましくは約１．５未満、より好ましく
は約１．３未満、最も好ましくは約１．２未満の粒状洗剤組成物も好ましい。

【００３６】 それに加えて、組成物中の粒子の形状の分布が均一であるのが好ましい。具体
的には、本発明の粒状洗剤組成物の円形度の数分布の標準偏差は約２０未満、好
ましくは約１０未満、より好ましくは約７未満、最も好ましくは約４未満である
。また、アスペクト比の数分布の標準偏差は好ましくは約１未満であって、より
好ましくは約０．５未満、更により好ましくは約０．３未満、最も好ましくは約
０．２未満である。

【００３７】 本発明の特に好ましい方法においては、円形度とアスペクト比の積が約１００
未満、好ましくは約５０未満、より好ましくは約３０未満、最も好ましくは約２
０未満の粒状洗剤組成物が作られる。円形度とアスペクト比の積の数分布の標準
偏差が約４５未満、好ましくは約２０未満、より好ましくは約７未満、最も好ま
しくは約２未満の粒状洗剤組成物も好ましい。

【００３８】 本発明の好ましい洗剤組成物は、上に示した属性、すなわち白色度、色の均一
性、円形度、及びアスペクト比の測定値、及び標準偏差の内の少なくとも一つを
、最も好ましくは全てを満たすものである。

【００３９】 洗剤成分 本洗剤組成物の界面活性剤系には、アニオン系、ノニオン系、双性イオン系、
両性、及びカチオン系の界面活性剤、並びにそれらの相溶性のある混合物を含め
ることができる。洗剤界面活性剤は、１９７２年５月２３日に発行されたNorris
の米国特許第３，６６４，９６１号、及び１９７５年１２月３０日に発行された
Laughlin等の米国特許第３，９１９，６７８号の各明細書に記載されている。こ
れらの特許は両方共、参考として本明細書に記載するものである。カチオン界面
活性剤には、１９８０年９月１６日に発行されたCockrellの米国特許第４，２２
２，９０５号、及び１９８０年１２月１６日に発行されたMurphyの米国特許第４
，２３９，６５９号の各明細書に記載されているものが含まれる。これらの特許
も両方共、参考として本明細書に記載するものである。

【００４０】 界面活性剤系の非限定的な例には、通常のＣ_１１〜Ｃ_１８アルキルベンゼンス
ルホネート（「ＬＡＳ」）、第一分岐鎖ランダムＣ_１０〜Ｃ_２０アルキルスルフ
ェート（「ＡＳ」）、式ＣＨ_３（ＣＨ_２）_ｘ（ＣＨＯＳＯ_３ ⁻Ｍ^＋）ＣＨ_３、及
びＣＨ_３（ＣＨ_２）_ｙ（ＣＨＯＳＯ_３ ⁻Ｍ^＋）ＣＨ_２ＣＨ_３（式中、ｘと（ｙ＋
１）は約７以上、好ましくは約９以上の整数であり、Ｍは水可溶化カチオン、特
にオレイル硫酸ナトリウムのような不飽和硫酸ナトリウムである）のＣ_１０〜Ｃ _１８ 第二（２，３）アルキルスルフェート、Ｃ_１０〜Ｃ_１８アルキルアルコキシ
スルフェート（「ＡＥ_ｘＳ」、特にＥＯ１〜７のエトキシスルフェート）、Ｃ_{１ ０} 〜Ｃ_１８アルキルアルコキシカルボキシレート（特にＥＯ１〜５のエトキシカ
ルボキシレート）、Ｃ_１０〜Ｃ_１８グリセロールエーテル、Ｃ_１０〜Ｃ_１８アル
キルポリグリコシド及びそれらに対応する硫酸化ポリグリコシド、並びにＣ_１２ 〜Ｃ_１８アルファ−スルホン化脂肪酸エステルが含まれる。所望ならば、いわゆ
るピークの狭いアルキルエトキシレートやＣ_６〜Ｃ_１８アルキルフェノールアル
コキシレート（特にエトキシレート、及び混合エトキシ／プロポキシ）を含むＣ _１２ 〜Ｃ_１８アルキルエトキシレート（「ＡＥ」）、Ｃ_１２〜Ｃ_１８ベタイン及
びスルホベタイン（「スルタイン」）、Ｃ_１０〜Ｃ_１８アミンオキシド等のよう
な通常のノニオン界面活性剤、及び両性界面活性剤も、界面活性剤系に含めるこ
とができる。Ｃ_１０〜Ｃ_１８Ｎ−アルキルポリヒドロキシ脂肪酸アミドも、用い
ることができる。典型的な例には、Ｃ_１２〜Ｃ_１８Ｎ−メチルグルカミドが含ま
れる。国際特許第９，２０６，１５４号明細書を参照のこと。他の糖由来の界面
活性剤には、Ｃ_１０〜Ｃ_１８Ｎ−（３−メトキシプロピル）グルカミドのような
Ｎ−アルコキシポリヒドロキシ脂肪酸アミドが含まれる。Ｎ−プロピルからＮ−
ヘキシルＣ_１２〜Ｃ_１８グルカミドは、低起泡性とするのに用いることができる
。Ｃ_１０〜Ｃ_２０の従来の石鹸も用いることができる。高起泡性が所望ならば、
分岐鎖Ｃ_１０〜Ｃ_１６石鹸を用いてもよい。アニオン界面活性剤とノニオン界面
活性剤の混合物が、特に有用である。その他の通常の有用な界面活性剤は、標準
的な教科書に列挙されている。

【００４１】 洗剤組成物は洗剤ビルダーを含むことができ、また含んでいるのが好ましい。
ビルダーは、一般的には、燐酸、ポリ燐酸、ホスホン酸、ポリホスホン酸、炭酸
、珪酸、硼酸、ポリヒドロキシスルホン酸、ポリ酢酸、カルボン酸、及びポリカ
ルボン酸の様々な水溶性のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、もしくは置換アン
モニウム塩から選ばれるものである。好ましいのは、上記の酸のアルカリ金属塩
、特にナトリウム塩である。本発明に用いるのに好ましいのは、燐酸塩、炭酸塩
、珪酸塩、Ｃ_１０〜Ｃ_１８脂肪酸、ポリカルボン酸塩、及びそれらの混合物であ
る。より好ましいのは、トリポリ燐酸ナトリウム、ピロ燐酸四ナトリウム、クエ
ン酸塩、タルトレートモノ−及びジ−スクシネート、珪酸ナトリウム、並びにそ
れらの混合物（以下を参照のこと）である。

【００４２】 無機燐酸塩ビルダーの具体例は、トリポリ燐酸ナトリウム及びカリウム、ピロ
燐酸ナトリウム及びカリウム、重合度が約６〜２１の高分子メタ燐酸ナトリウム
及びカリウム、及びオルト燐酸ナトリウム及びカリウムである。ポリホスホン酸
塩ビルダーの例は、エチレンジホスホン酸のナトリウム塩、及びカリウム塩、エ
タン１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸のナトリウム塩、及びカリウム塩、
並びにエタン１，２，２−トリホスホン酸のナトリウム塩、及びカリウム塩であ
る。その他の燐系のビルダー化合物は、米国特許第３，１５９，５８１号、第３
，２１３，０３０号、第３，４２２，０２１号、第３，４２２，１３７号、第３
，４００，１７６号、及び第３，４００，１４８号の各明細書に記載されている
。これらの特許は全て、参考として本明細書に記載するものである。

【００４３】 非燐系の無機ビルダーの例は、炭酸ナトリウム及びカリウム、重炭酸ナトリウ
ム及びカリウム、セスキ炭酸ナトリウム及びカリウム、四硼酸ナトリウム及びカ
リウム十水和物、並びに、アルカリ金属酸化物に対するＳｉＯ_２の重量比が約０
．５〜約４．０、好ましくは約１．０〜約２．４の珪酸ナトリウム及びカリウム
である。本発明に有用な水溶性の非燐系有機ビルダーには、ポリ酢酸、カルボン
酸、ポリカルボン酸、及びポリヒドロキシスルホン酸の様々なアルカリ金属塩、
アンモニウム塩、及び置換アンモニウム塩が含まれる。ポリ酢酸塩ビルダー、及
びポリカルボン酸塩ビルダーの例は、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸
、オキシジコハク酸、メリット酸、ベンゼンポリカルボン酸、及びクエン酸のナ
トリウム塩、カリウム塩、リチウム塩、アンモニウム塩、及び置換アンモニウム
塩である。

【００４４】 高分子ポリカルボン酸塩ビルダーは、１９６７年３月７日に発行されたDiehl
の米国特許第３，３０８，０６７号明細書に記載されている。この特許について
の開示は、参考として本明細書に組み入れるものである。このような物質には、
マレイン酸、イタコン酸、メサコン酸、フマール酸、アコニット酸、シトラコン
酸、及びメチレンマロン酸のような脂肪族カルボン酸のホモポリマー、及びコポ
リマーの水溶性の塩が含まれる。これらの物質の内の幾つかは、非石鹸系のアニ
オン界面活性剤との均質混合物である場合にのみ、以下で説明する水溶性のアニ
オンポリマーとして有用である。

【００４５】 本発明に用いるのに適した他のポリカルボキシレートは、１９７９年３月１３
日にCrutchfield等に対して発行された米国特許第４，１４４，２２６号、及び
１９７９年３月２７日にCrutchfield等に対して発行された米国特許第４，２４
６，４９５号の各明細書に記載されているポリアセタールカルボキシレートであ
る。これらの特許は両方共、参考として本明細書に記載するものである。これら
のポリアセタールカルボキシレートは、グリオキシル酸のエステルと重合開始剤
を重合条件下で一緒にすることにより作ることができる。その後、得られたポリ
アセタールカルボキシレートエステルを化学的に安定な末端基と結合させて、ポ
リアセタールカルボキシレートがアルカリ溶液中で急激に解重合して対応する塩
に変わることがないように安定化させ、洗剤組成物に添加する。特に好ましいポ
リカルボキシレートビルダーは、１９８７年５月５日に発行されたBush等の米国
特許第４，６６３，０７１号明細書に記載されている、タルトレートモノスクシ
ネートとタルトレートジスクシネートの組み合わせを含んでなるエーテルカルボ
キシレートビルダー組成物である。この特許についての開示は、参考として本明
細書に組み入れるものである。

【００４６】 式ＳｉＯ_２・Ｍ_２Ｏ（Ｍはアルカリ金属である）により表され、ＳｉＯ_２とＭ _２ Ｏの重量比が約０．５〜約４．０である水溶性の珪酸塩固形物は、本発明の洗
剤細粒中に、無水物の重量を基準として約２〜約１５％、好ましくは約３〜約８
％のレベルで用いることのできる塩である。無水の、もしくは水和した粒状珪酸
塩も、同様に用いることができる。

【００４７】 付加的な成分も、粒状洗剤組成物の成分として幾つでも含めることができる。
これらには、他の洗浄性ビルダー、漂白剤、漂白活性剤、起泡増進剤もしくは抑
泡剤、防錆及び防蝕剤、汚れ懸濁剤、汚れ剥離剤、殺菌剤、ｐＨ調節剤、非ビル
ダーアルカリ性源、キレート化剤、スメクタイトクレイ、酵素、酵素安定化剤、
及び香料が含まれる。参考として本明細書に記載する、１９７６年２月３日にBa
skerville, Jr.等に対して発行された米国特許第３，９３６，５３７号明細書を
参照のこと。

【００４８】 漂白剤、及び活性剤は、１９８３年１１月１日に発行されたChung等の米国特
許第４，４１２，９３４号、及び１９８４年１１月２０日に発行されたHartman
の米国特許第４，４８３，７８１号の各明細書に記載されている。これらの特許
は両方共、参考として本明細書に記載するものである。キレート化剤も、参考と
して本明細書に記載するBush等の米国特許第４，６６３，０７１号明細書の第１
７欄の５４行目から第１８欄の６８行目にも記載されている。起泡調節剤も任意
の成分であって、１９７６年１月２０日にBartoletta等に対して発行された米国
特許第３，９３３，６７２号、及び１９７９年１月２３日にGault等に対して発
行された米国特許第４，１３６，０４５号の各明細書に記載されている。これら
の特許は両方共、参考として本明細書に記載するものである。

【００４９】 本発明に用いるのに適したスメクタイトクレイは、本明細書に参考として記載
する、１９８８年８月９日に発行されたTucker等の米国特許第４，７６２，６４
５号明細書の第６欄の３行目から第７欄の２４行目に記載されている。本発明に
用いるのに適した付加的な洗浄性ビルダーは、Baskervilleの特許明細書の第１
３欄の５４行目から第１６欄の１６行目、及び１９８７年５月５日に発行された
Bush等の米国特許第４，６６３，０７１号明細書に列挙されている。これらの特
許は両方共、参考として本明細書に記載するものである。

【００５０】 実施例 以下の実施例は説明の為だけに示すものであって、添付の特許請求の範囲を、
どのようにも制限するものではない。

【００５１】 実施例Ｉ この実施例は、所望の大きさの、均質で自由流動性があり、からっとした高密
度洗剤粒子を作る本発明に係る方法を説明するものである。様々な洗剤出発成分
の幾つかの供給原料流を、横型の中速ミキサーであるロディゲＫＭ^ＴＭ（プラウ
シェア）６００ミキサーに、毎時６６０ｋｇの速度で連続的に送る。ミキサー中
の軸の回転速度は約１００ｒｐｍであり、またカッターの回転速度は約３６００
ｒｐｍである。ミキサーに送る全供給原料流中の各洗剤出発成分の相対的な割合
を、下の表Ｉに示す（「全供給原料流」という語は、ミキサーに送られる個々の
供給原料流を全て集めたものを意味する）。表Ｉ 成分 全供給原料に対する重量％ Ｃ_４５アルキルエトキシレートスルフェート(EO0.6) ２９．１ アルミノ珪酸塩 ３４．４ 炭酸ナトリウム １７．５ ポリエチレングリコール（分子量４０００） １．３ その他（水、香料等） １６．７ １００．０

【００５２】 洗剤出発成分をロディゲＫＭ^ＴＭ（プラウシェア）６００ミキサーに連続的に
送るが、それらのミキサー中の平均滞留時間は約２〜３分である。バインダーと
しての水をロディゲＫＭ^ＴＭ６００ミキサーに連続的に供給して、凝集プロセス
を促進する。ミキサーからの凝集物を、それらがロディゲＫＭ^ＴＭ６００ミキサ
ーから出てきた後、通常の流動床乾燥機中で乾燥させて、本方法により作られた
高密度粒状洗剤凝集物を得る。得られる洗剤凝集物の密度は７９６ｇ／ｌであり
、平均粒度は６１３ミクロンである。

【００５３】 実施例ＩＩ この実施例も本発明の方法を説明するものであり、実施例Ｉのパラメーターを
用いる。従って、様々な洗剤出発成分の幾つかの供給原料流を、横型の中速ミキ
サーであるロディゲＫＭ^ＴＭ（プラウシェア）６００ミキサーに、毎時６６０ｋ
ｇの速度で連続的に送る。ミキサー中の軸の回転速度は約１００ｒｐｍであり、
またカッターの回転速度は約３６００ｒｐｍである。ミキサーに送る全供給原料
流中の各洗剤出発成分の相対的な割合を、下の表ＩＩに示す表ＩＩ 成分 全供給原料に対する重量％ Ｃ_４５アルキルエトキシレートスルフェート(EO0.6) ２９．１ アルミノ珪酸塩 ４５．０ 炭酸ナトリウム １５．１ ポリエチレングリコール（分子量４０００） １．３ その他（水、香料等） ９．５ １００．０

【００５４】 洗剤出発成分をロディゲＫＭ^ＴＭ（プラウシェア）６００ミキサーに連続的に
送るが、それらのミキサー中の平均滞留時間は約２〜３分である。バインダーと
しての水をロディゲＫＭ^ＴＭ６００ミキサーに連続的に供給して、凝集プロセス
を促進する。ミキサーからの凝集物を、それらがロディゲＫＭ^ＴＭ６００ミキサ
ーから出てきた後、通常の流動床乾燥機中で乾燥させ、本方法により作られた高
密度粒状洗剤凝集物を得る。得られる洗剤凝集物の密度は７００ｇ／ｌであり、
平均粒度は５５０ミクロンである。

【００５５】 実施例ＩＩＩ 以下のものは、本発明による粒状洗剤組成物の例である。具体的には、実施例
ＩＩＩの組成物は全て、噴霧乾燥させた粒子、凝集物、及びビルダー凝集物を先
ず、ドラムの回転速度１００ＲＰＭ、カッターの回転速度３６００ＲＰＭのロデ
ィゲＫＭ^ＴＭ６００ミキサーに６６０ｋｇの速度で供給することにより調製した
ものである。得られた混合物を、流動床乾燥機に送った。ＰＥＧ−４００の水溶
液（固形分３５重量％）を、流動床乾燥機中に三つあるステージの内の第一番目
のステージにある混合物に噴霧した。得られた生成物を篩にかけて、約６００〜
約１１００μの範囲にある粒子を集めた。微粒子はロディゲＫＭに再循環させ、
また大粒子は粉砕して、流動床乾燥機に再循環させた。

【００５６】 以下に例示する組成物は、幾何平均粒径約８００ミクロン、幾何標準偏差約１
．２の粒子を９０重量％以上有するものである。これらの組成物は意外なことに
、改良された外見、流動性、及び溶解性を示す。

【００５７】 粒状洗剤組成物の実施例に用いた略語 これらの洗剤組成物において、略記された成分表示は、以下の意味をもつもの
である。 ＬＡＳ：線状Ｃ１１〜１３アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム ＴＡＳ：タロウアルキル硫酸ナトリウム ＣｘｙＡＳ：Ｃ１ｘ〜Ｃ１ｙアルキル硫酸ナトリウム Ｃ４６ＳＡＳ：Ｃ１４〜Ｃ１６第二（２，３）アルキル硫酸ナトリウム ＣｘｙＥｚＳ：ｚモルのエチレンオキシドと縮合したＣ１ｘ〜Ｃ１ｙアルキル硫 酸ナトリウム ＣｘｙＥｚ：平均ｚモルのエチレンオキシドと縮合したＣ１ｘ〜Ｃ１ｙの 主として線状の第一アルコール ＱＡＳ：Ｒ２．Ｎ＋（ＣＨ３）２（Ｃ２Ｈ４ＯＨ）、Ｒ２＝Ｃ１２〜Ｃ１４ ＱＡＳ１：Ｒ２．Ｎ＋（ＣＨ３）２（Ｃ２Ｈ４ＯＨ）、Ｒ２＝Ｃ８〜Ｃ１１ ＡＰＡ：Ｃ８〜Ｃ１０アミドプロピルジメチルアミン 石鹸：タロウとココナツ脂肪酸の８０／２０混合物から得られる線状アルキルカ ルボン酸ナトリウム ＳＴＳ：トルエンスルホン酸ナトリウム ＣＦＡＡ：Ｃ１２〜Ｃ１４（ココ）アルキルＮ−メチルグルカミド ＴＦＡＡ：Ｃ１６〜Ｃ１８アルキルＮ−メチルグルカミド ＴＰＫＦＡ：Ｃ１２〜Ｃ１４のトッピングした全留分脂肪酸 ＳＴＰＰ：無水トリポリ燐酸ナトリウム ＴＳＰＰ：ピロ燐酸四ナトリウム ゼオライトＡ：一次粒子の大きさが０．１〜１０ミクロンの、 式Ｎａ１２（ＡｌＯ２ＳｉＯ２）１２．２７Ｈ２Ｏの水和した アルミノ珪酸ナトリウム（重量は無水物を基準にして表した） ＮａＳＫＳ−６：式δ−Ｎａ２Ｓｉ２Ｏ５の結晶性層状珪酸塩 クエン酸：無水クエン酸 硼酸塩：硼酸ナトリウム 炭酸塩：粒度が２００〜９００μｍの無水炭酸ナトリウム 重炭酸塩：粒度分布が４００〜１２００μｍの無水重炭酸ナトリウム 珪酸塩：無水珪酸ナトリウム（ＳｉＯ２：Ｎａ２Ｏ＝２．０：１） 硫酸塩：無水硫酸ナトリウム 硫酸Ｍｇ：無水硫酸マグネシウム クエン酸塩：粒度分布が４２５〜８５０μｍで、活性が８６．４％のクエン酸 三ナトリウム二水和物 ＭＡ／ＡＡ：マレイン酸／アクリル酸１：４のコポリマー、 平均分子量約７０，０００ ＭＡ／ＡＡ（１）：マレイン酸／アクリル酸４：６のコポリマー、 平均分子量約１０，０００ ＡＡ：平均分子量４，５００のポリアクリル酸ナトリウムポリマー ＣＭＣ：カルボキシメチルセルロースナトリウム セルロースエーテル：信越化学から入手可能な、重合度６５０のメチルセルロー スエーテル プロテアーゼ：サビナーゼという商品名でノボ・インダストリーズ社により販売 されている、有効な酵素を３．３重量％有する蛋白質分解酵素 プロテアーゼＩ：ジェネンコール・インターナショナル社により販売されている 、国際特許出願第９５／１０５９１号明細書に記載されている ような、有効な酵素を４重量％有する蛋白質分解酵素 アルカラーゼ：ノボ・インダストリーズ社により販売されている、有効な酵素を ５．３重量％有する蛋白質分解酵素 セルラーゼ：カレザイムという商品名でノボ・インダストリーズ社により販売さ れている、有効な酵素を０．２３重量％有するセルロース分解酵素 アミラーゼ：ターマミル１２０Ｔという商品名でノボ・インダストリーズ社によ り販売されている、有効な酵素を１．６重量％有する澱粉分解酵素 リパーゼ：リポラーゼという商品名でノボ・インダストリーズ社により販売され ている、有効な酵素を２．０重量％有する脂肪分解酵素 リパーゼ（１）：リポラーゼ・ウルトラという商品名でノボ・インダストリーズ 社により販売されている、有効な酵素を２．０重量％有する脂 肪分解酵素 エンドラーゼ：ノボ・インダストリーズ社により販売されている、有効な酵素を １．５重量％有するエンドグルカナーゼ酵素 ＰＢ４：基準式がＮａＢＯ２．３Ｈ２Ｏ．Ｈ２Ｏ２−の過硼酸ナトリウム 四水和物 ＰＢ１：基準式がＮａＢＯ２．Ｈ２Ｏ２の無水過硼酸ナトリウム漂白剤 過炭酸塩：基準式が２Ｎａ２ＣＯ３．３Ｈ２Ｏ２の過炭酸ナトリウム ＮＯＢＳ：ナトリウム塩の形のノナノイルオキシベンゼンスルホン酸塩 ＮＡＣ−ＯＢＳ：（６−ノナミドカプロイル）オキシベンゼンスルホン酸塩 ＴＡＥＤ：テトラアセチルエチレンジアミン ＤＴＰＡ：ジエチレントリアミン五酢酸 ＤＴＰＭＰ：デクエスト２０６０という商品名でモンサントにより市販されてい るジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホネート） ＥＤＤＳ：ナトリウム塩の形の、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ´−ジコハク酸 （Ｓ，Ｓ）異性体 光活性化：デキストリンに溶けるポリマーである漂白剤（１）に封入された スルホン化亜鉛フタロシアニン 光活性化：デキストリンに溶けるポリマーである漂白剤（２）に封入された スルホン化アルミノフタロシアニン 増白剤１：４，４´−ビス（２−スルホスチリル）ビフェニル二ナトリウム 増白剤２：４，４´−ビス（４−アニリノ−６−モルフォリノ−１．３．５− トリアジン−２−イル）アミノ）スチルベン−２，２´−ジスルホン 酸二ナトリウム ＨＥＤＰ：１，１−ヒドロキシエタンジホスホン酸 ＰＥＧｘ：分子量がｘ（典型的には４，０００）のポリエチレングリコール ＰＥＯ：平均分子量が５０，０００のポリエチレンオキシド ＴＥＰＡＥ：テトラエチレンペンタアミンエトキシレート ＰＶＩ：平均分子量が２０，０００のポリビニルイミダゾール ＰＶＰ：平均分子量が６０，０００のポリビニルピロリドンポリマー ＰＶＮＯ：平均分子量が５０，０００のポリビニルピリジンＮ−オキシド ポリマー ＰＮＰＶＩ：平均分子量が２０，０００の、ポリビニルピロリドンとビニルイミ ダゾールのコポリマー ＱＥＡ：ビス（（Ｃ２Ｈ５Ｏ）（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｎ）（ＣＨ３）−Ｎ＋−Ｃ６Ｈ１ ２−Ｎ＋−（ＣＨ３）ビス（（Ｃ２Ｈ５Ｏ）−（Ｃ２Ｈ４Ｏ））ｎ、 式中、ｎ＝２０〜３０ ＳＲＰ１：アニオン性の末端基をもつポリエステル ＳＲＰ２：ジエトキシル化ポリ（１，２−プロピレンテレフタレート）短鎖 ブロックポリマー ＰＥＩ：平均分子量が１８００で、エチレンオキシ残基が窒素１個当たり７個 という平均エトキシル化度をもつポリエチレンイミン シリコーン系消泡剤：ポリジメチルシロキサン起泡調節剤と、分散剤としての シロキサン−オキシアルキレンコポリマー、該起泡調節剤 と該分散剤の比率は１０：１から１００：１ 乳白剤：ライトロン６２１という商品名でバスフ社により販売されている、水を ベースとするモノスチレンラテックス混合物 ワックス：パラフィンワックス

【００５８】 以下の例においては、レベルは全て組成物に対する重量％として示す。表ＩＩＩＡ 以下の組成物は、本発明によるものである。 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ Ｆ Ｇ Ｈ Ｉ噴霧乾燥細粒 ＬＡＳ 10.0 10.0 15.0 5.0 5.0 10.0 - - - ＴＡＳ - 1.0 - - - - - - - ＭＢＡＳ - - - 5.0 5.0 - - - - Ｃ_４５ＡＳ - - 1.0 - 2.0 2.0 - - - Ｃ_４５ＡＥ_３Ｓ - - - 1.0 - - - - - ＱＡＳ - - 1.0 1.0 - - - - - ＤＴＰＡ、 0.3 0.3 0.5 0.3 - - - - - ＨＥＤＰ及び／ 又はＥＤＤＳ ＭｇＳＯ４ 0.5 0.5 0.1 - - - - - - クエン酸 - - - 3.0 5.0 - - - - ナトリウム 炭酸ナトリウム 10.0 7.0 15.0 - - 10.0 - - - 硫酸ナトリウム 5.0 5.0 - - 5.0 3.0 - - - 珪酸ナトリウム - - - - 2.0 - - - - １． ６Ｒ ゼオライトＡ 16.0 18.0 20.0 20.0 - - - - - ＳＫＳ−６ - - - 3.0 5.0 - - - - ＭＡ／ＡＡ 1.0 2.0 11.0 - - 2.0 - - - もしくはＡＡ ＰＥＧ４０００ - 2.0 - 1.0 - 1.0 - - - ＱＥＡ 1.0 - - - 1.0 - - - - 増白剤 0.05 0.05 0.05 - 0.05 - - - - シリコーン油 0.01 0.01 0.01 - - 0.01 - - -凝集物 ＬＡＳ - - - - - - 2.0 2.0 - ＭＢＡＳ - - - - - - - - 1.0 Ｃ_４５ＡＳ - - - - - - 2.0 - - ＡＥ_３ - - - - - - - 1.0 0.5 炭酸塩 - - - - 4.0 1.0 1.0 1.0 - クエン酸 - - - - - - - - 5.0 ナトリウム ＣＦＡＡ - - - - - - - - - クエン酸 - - - - - 4.0 - 1.0 1.0 ＱＥＡ - - - - - 2.0 2.0 1.0 - ＳＲＰ - - - - - 1.0 1.0 0.2 - ゼオライトＡ - - - - - 15.0 26.0 15.0 16.0 珪酸ナトリウム - - - - - - - - - ＰＥＧ - - - - - - 4.0 - -ビルダー凝集物 ＳＫＳ−６ 6.0 - - - 6.0 3.0 - 7.0 10.0 ＬＡＳ 4.0 5.0 - - 5.0 3.0 - 10.0 12.0乾式添加粒状成分 マレイン酸／ 8.0 10.0 10.0 4.0 - 8.0 2.0 2.0 4.0 炭酸塩／ 重炭酸塩 (40:20:40) ＱＥＡ - - - 0.2 0.5 - - - - ＮＡＣ 3.0 - - 1.5 - - - 2.5 - ＡＯＢＳ ＮＯＢＳ - 3.0 3.0 - - - - - 5.0 ＴＡＥＤ 2.5 - - 1.5 2.5 6.5 - 1.5 - ＭＢＡＳ - - - 8.0 - - 8.0 - 4.0 ＬＡＳ 10.0 10.0 - - - - - 8.0 - （フレーク）噴霧用 増白剤 0.2 0.2 0.3 0.1 0.2 0.1 - 0.6 - 染料 - - - 0.3 0.05 0.1 - - - ＡＥ７ - - - - - 0.5 - 0.7 - 香料 - - - 0.8 - 0.5 - 0.5 -乾式添加 クエン酸塩 - - 20.0 4.0 - 5.0 15.0 - 5.0 過炭酸塩 15.0 3.0 6.0 10.0 - - - 18.0 5.0 過硼酸塩 - - - - 6.0 18.0 - - - 光漂白剤 0.02 0.02 0.02 0.1 0.05 - 0.3 - 0.03 酵素 1.3 0.3 0.5 0.5 0.8 2.0 0.5 0.16 0.2 （セルラーセ゛、アミラーセ゛、 フ゜ロテアーセ゛、リーハ゜ーセ゛) 炭酸塩 0.0 10.0 - - - 5.0 8.0 10.0 5.0 香料 0.6 0.5 0.5 - 0.3 0.5 0.2 0.1 0.6 （カプセル封入 されたもの） 抑泡剤 1.0 0.6 0.3 - 0.10 0.5 1.0 0.3 1.2 石鹸 0.5 0.2 0.3 3.0 0.5 - - 0.3 - クエン酸 - - - 6.0 6.0 - - - 5.0 色を染めた 0.5 0.5 1.0 2.0 - 0.5 0.5 0.5 1.0 炭酸塩 （青、緑） ＳＫＳ−６ - - - 4.0 - - - 6.0 - フィラー、１００％となるまで表ＩＩＩＢ 以下の組成物は、本発明によるものである。 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ Ｆ Ｇ Ｈ Ｉ噴霧乾燥細粒 ＬＡＳ 10.0 10.0 16.0 5.0 5.0 10.0 - - - ＴＡＳ - 1.0 - - - - - - - ＭＢＡＳ - - - 5.0 5.0 - - - - Ｃ_４５ＡＳ - - 1.0 - 2.0 2.0 - - - Ｃ_４５ＡＥ_３Ｓ - - - 1.0 - - - - - ＱＡＳ - - 1.0 1.0 - - - - - ＤＴＰＡ、 0.3 0.3 0.3 0.3 - - - - - ＨＥＤＰ及び／ 又はＥＤＤＳ ＭｇＳＯ４ 0.5 0.4 0.1 - - - - - - クエン酸 10.0 12.0 17.0 3.0 5.0 - - - - ナトリウム 炭酸ナトリウム 15.0 8.0 15.0 - - 10.0 - - - 硫酸ナトリウム 5.0 5.0 - - 5.0 3.0 - - - 珪酸ナトリウム - - - - 2.0 - - - - １．６Ｒ ゼオライトＡ - - - 2.0 - - - - - ＳＫＳ−６ - - - 3.0 5.0 - - - - ＭＡ／ＡＡ 1.0 2.0 10.0 - - 2.0 - - - もしくはＡＡ ＰＥＧ４０００ - 2.0 - 1.0 - 1.0 - - - ＱＥＡ 1.0 - - - 1.0 - - - - 増白剤 0.05 0.05 0.05 - 0.05 - - - - シリコーン油 0.01 0.01 0.01 - - 0.01 - - -凝集物 ＬＡＳ - - - - - - 2.0 2.0 - ＭＢＡＳ - - - - - - - - 1.0 Ｃ_４５ＡＳ - - - - - - 2.0 - - ＡＥ_３ - - - - - - - 1.0 0.5 炭酸塩 - - - - 4.0 1.0 1.0 1.0 - クエン酸 - - - - - - - - 5.0 ナトリウム ＣＦＡＡ - - - - - - - - - クエン酸 - - - - - 4.0 - 1.0 1.0 ＱＥＡ - - - - - 2.0 2.0 1.0 - ＳＲＰ - - - - - 1.0 1.0 0.2 - ゼオライトＡ - - - - - 15.0 26.0 15.0 16.0 珪酸ナトリウム - - - - - - - - - ＰＥＧ - - - - - - 4.0 - -ビルダー凝集物 ＳＫＳ−６ 6.0 5.0 - - 6.0 3.0 - 7.0 10.0 ＬＡＳ 4.0 5.0 - - 5.0 3.0 - 10.0 12.0乾式添加粒状成分 マレイン酸／ 8.0 10.0 4.0 4.0 - 8.0 2.0 2.0 4.0 炭酸塩／ 重炭酸塩 (40:20:40) ＱＥＡ - - - 0.2 0.5 - - - - ＮＡＣ 3.0 - - 1.5 - - - 2.5 - ＡＯＢＳ ＮＯＢＳ - 3.0 3.0 - - - - - 5.0 ＴＡＥＤ 2.5 - - 1.5 2.5 6.5 - 1.5 - ＭＢＡＳ - - - 8.0 - - 8.0 - 4.0 ＬＡＳ - - - - - - - 8.0 - （フレーク）噴霧用 増白剤 0.2 0.2 0.3 0.1 0.2 0.1 - 0.6 - 染料 - - - 0.3 0.05 0.1 - - - ＡＥ７ - - - - - 0.5 - 0.7 - 香料 - - - 0.8 - 0.5 - 0.5 -乾式添加 クエン酸塩 4.0 - 3.0 4.0 - 5.0 15.0 - 5.0 過炭酸塩 15.0 3.0 6.0 10.0 - - - 18.0 5.0 過硼酸塩 - - - - 6.0 18.0 - - - 光漂白剤 0.02 0.02 0.02 0.1 0.05 - 0.3 - 0.03 酵素 1.5 0.3 0.5 0.5 0.8 2.0 0.5 0.16 0.2 (セルラーセ゛、アミラーセ゛、 フ゜ロテアーセ゛、リハ゜ーセ゛) 炭酸塩 - - - - - 5.0 8.0 10.0 5.0 香料 0.6 0.5 0.5 - 0.3 0.5 0.2 0.1 0.6 （カプセル封入 されたもの） 抑泡剤 1.0 0.6 0.3 - 0.10 0.5 1.0 0.3 1.2 石鹸 0.5 0.2 0.3 3.0 0.5 - - 0.3 - クエン酸 - - - 6.0 6.0 - - - 5.0 色を染めた 0.5 0.5 ? 2.0 - 0.5 0.5 0.5 1.0 炭酸塩 （青、緑） ＳＫＳ−６ - - - 4.0 - - - 6.0 - フィラー、１００％となるまで

【００５９】 このように本発明を詳しく説明してきたが、本発明の範囲から外れることなく
様々な変更を加えてもよいということは、当業者には分かりきったことであろう
し、また本発明は、本明細書に記載されている事柄に限定されるものではない。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (71)出願人 ＯＮＥ ＰＲＯＣＴＥＲ ＆ ＧＡＮＢＬ Ｅ ＰＬＡＺＡ，ＣＩＮＣＩＮＮＡＴＩ， ＯＨＩＯ，ＵＮＩＴＥＤ ＳＴＡＴＥＳ ＯＦ ＡＭＥＲＩＣＡ (72)発明者 スティーブン、マシュー、ガブリエル アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、 ハンターズ、クリーク、ドライブ、9432 (72)発明者 ギリシュ、ジャガナス 兵庫県神戸市東灘区向洋町中１−10−101 −3801 (72)発明者 スコット、ジョン、ダノー イギリス国ニューキャッスル、アポン、タ イン、ジェスモンド、ショートリッジ、テ ラス、24 (72)発明者 クリストファー、アンドリュー、モリソン イギリス国タイン、アンド、ウェア、カラ コーツ、サンリア、アベニュ、29 Ｆターム(参考） 4H003 AB03 AB19 AB27 AB31 AC05 AC08 AE06 BA10 BA27 CA15 CA20 CA22 DA01 EA12 EA15 EA16 EA20 EA29 EB08 EB12 EB13 EB19 EB22 EB24 EB26 EB32 EB36 EB37 EB38 EC01 EC02 EC03 EE05 FA09 FA19 FA32

Claims (17)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ａ）第一の粉末、第一の液体、及びそれらの混合物からなる群から選ばれる成
   分を含んでなる第一の供給原料流をミキサーに添加して、第二の供給原料流を形
   成する工程、 ｂ）第二の供給原料流を流動床乾燥機に添加して、粒状洗剤組成物を形成する
   工程、 ｃ）必要に応じて、第二の粉末、第二の液体、及びそれらの混合物からなる群
   から選ばれる成分を含んでなる第三の供給原料流を、流動床乾燥機に添加する工
   程からなり、 粒状洗剤組成物が、幾何平均粒径約５００〜約１５００ミクロン、幾何標準偏
   差約１〜約２の粒子を約５０重量％以上含んでなり、それらの粒子の少なくとも
   一部が洗浄性界面活性剤もしくは洗剤ビルダーを含有する、粒状洗剤組成物の製
   造方法。
2. 【請求項２】 第一の粉末と第二の粉末がそれぞれ、界面活性剤、無機塩、漂白剤、漂白活性
   剤、ビルダー、酵素、カプセル封入された香料、及びそれらの混合物からなる群
   から選ばれる物質を含んでなる、請求項１の粒状洗剤組成物の製造方法。
3. 【請求項３】 第一の液体と第二の液体がそれぞれ、水、界面活性剤、無機塩、染料、ポリマ
   ー、ビルダー、バインダー、香料、及びそれらの混合物からなる群から選ばれる
   物質を含んでなる、請求項１の粒状洗剤組成物の製造方法。
4. 【請求項４】 粒状洗剤組成物が、粒状洗剤組成物の幾何平均粒径よりも小さい、標準偏差が
   約１．６５未満の幾何平均粒径をもつ微粒子を含んでなり、これらの微粒子を粒
   状洗剤組成物から分離して、ミキサー及び流動床乾燥機の内の少なくとも一つに
   添加することによりプロセスに戻す、請求項１の粒状洗剤組成物の製造方法。
5. 【請求項５】 粒状洗剤組成物が、粒状洗剤組成物の幾何平均粒径よりも大きい、標準偏差が
   約１．６５を超える幾何平均粒径をもつ大粒子を含んでなり、これらの大粒子を
   粒状洗剤組成物から分離し、その後、粉砕機に送り、そこでそれらの幾何平均粒
   径を小さくする、請求項１の粒状洗剤組成物の製造方法。
6. 【請求項６】 大粒子の幾何平均粒径を小さくした後、その大粒子を、ミキサー及び流動床乾
   燥機の内の少なくとも一つにそれらを添加することによりプロセスに戻す、請求
   項５の粒状洗剤組成物の製造方法。
7. 【請求項７】 粒状洗剤組成物の密度が４００ｇ／ｌ以上である、請求項１の粒状洗剤組成物
   の製造方法。
8. 【請求項８】 幾何標準偏差が約１．０〜約１．７、好ましくは約１．０〜約１．４である、
   請求項１の粒状洗剤組成物の製造方法。
9. 【請求項９】 粒子が洗剤組成物の約７５重量％以上を成している、請求項１の粒状洗剤組成
   物の製造方法。
10. 【請求項１０】 該粒子が該洗剤組成物の約９０重量％以上を成している、請求項１の粒状洗剤
    組成物。
11. 【請求項１１】 該粒子の幾何平均粒径が約６００〜約１２００ミクロンである、請求項１の粒
    状洗剤組成物。
12. 【請求項１２】 該粒子の幾何平均粒径が約７００〜約１０００ミクロンである、請求項１の粒
    状洗剤組成物。
13. 【請求項１３】 汚れている布地の洗濯方法であって、汚れている該布地を、請求項１に記載の
    洗剤組成物を有効量含む水溶液に接触させる工程を含んでなる方法。
14. 【請求項１４】 ａ）第一の粉末、第一の液体、及びそれらの混合物からなる群から選ばれる成
    分を含んでなる第一の供給原料流を第一の流動床乾燥機に添加して、第二の供給
    原料流を形成する工程、 ｂ）第二の供給原料流をミキサーに添加して、第四の供給原料流を形成する工
    程、 ｃ）必要に応じて、第二の粉末、第二の液体、及びそれらの混合物からなる群
    から選ばれる成分を含んでなる第三の供給原料流を、ミキサーに添加する工程、 ｄ）第四の供給原料流を第二の流動床乾燥機に添加して、粒状洗剤組成物を形
    成する工程、 ｅ）必要に応じて、第二の供給原料流の一部を、ミキサーを迂回させて第二の
    流動床乾燥機に添加する工程からなり、 粒状洗剤組成物が、幾何平均粒径約５００〜約１５００ミクロン、幾何標準偏
    差約１〜約２の粒子を約５０重量％以上含んでなり、それらの粒子の少なくとも
    一部が洗浄性界面活性剤もしくは洗剤ビルダーを含有する、粒状洗剤組成物の製
    造方法。
15. 【請求項１５】 第二の流動床乾燥機が第一の流動床乾燥機に隣接している、請求項１４の粒状
    洗剤組成物の製造方法。
16. 【請求項１６】 ａ）第一の粉末、第一の液体、及びそれらの混合物からなる群から選ばれる成
    分を含んでなる第一の供給原料流を流動床乾燥機に添加して、第二の供給原料流
    を形成する工程、 ｂ）第二の粉末、第二の液体、及びそれらの混合物からなる群から選ばれる成
    分を含んでなる第三の供給原料流をミキサーに添加して、第四の供給原料流を形
    成する工程、 ｃ）第二の供給原料流と第四の供給原料流を混合して、粒状洗剤組成物を形成
    する工程からなり、 粒状洗剤組成物が、幾何平均粒径約５００〜約１５００ミクロン、幾何標準偏
    差約１〜約２の粒子を約５０重量％以上含んでなり、それらの粒子の少なくとも
    一部が洗浄性界面活性剤もしくは洗剤ビルダーを含有する、粒状洗剤組成物の製
    造方法。
17. 【請求項１７】 第一の供給原料流、第一の粉末流、及び第二の粉末流の内の少なくとも一つを
    処理して、幾何平均粒径約５００〜約１５００ミクロン、幾何標準偏差約１〜約
    ２の粒子を取り出し、それらの粒子を最終的に得られる粒状洗剤組成物に直接送
    る、請求項１の粒状洗剤組成物。