CN1318567A - 高浓度法制备低聚水溶性壳聚糖 - Google Patents

高浓度法制备低聚水溶性壳聚糖 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高浓度法制备低聚水溶性壳聚糖的方法。将20－50%重量百分浓度的壳聚糖胶体液用过氧化氢氧化降解制得低聚水溶性壳聚糖。本法所用溶剂少,反应时间短,方法简便,成本低。得到的低聚水溶性壳聚糖可应用于农业、食品、化妆品和医药行业,有广泛的应用前景。

Description

高浓度法制备低聚水溶性壳聚糖
本发明涉及一种制备低聚水溶性壳聚糖的方法。
甲壳素是自然界中储量仅次于纤维素的第二大再生资源，壳聚糖是甲壳素脱乙酰基的产物。不同分子量的壳聚糖具有不同功效，分子量低于1万的低聚水溶性壳聚糖，由于其独特的生理活性和物化性质，对农业、医药及化妆品行业具有重要意义。
目前主要采用降解法来制备低聚水溶性壳聚糖。制备方法可分为酸降解法，酶降解法和氧化降解法。其中过氧化氢氧化降解法因反应产物无残毒、易处理、成本低，是一种清洁生产工艺而引人注目。日本公开特许公报平1-287102，平2-22301，平2-11601均提到用过氧化氢氧化降解壳聚糖制备低分子量的壳聚糖。已有的技术均是在初始重量百分浓度为0.5-20％的情况下进行氧化降解反应，反应后溶液要进行浓缩，冷冻干燥，或用有机溶剂如乙醇沉淀。由于溶剂体积大，浓缩耗能耗时，沉淀需要的溶剂用量大。
本发明的目的是提供一种制备低聚水溶性壳聚糖的方法，该方法应具有所用溶剂少，反应时间短，操作简便，成本低廉等特点。
本发明所采用的具体技术方案是：将脱乙酰度60-100％的壳聚糖分散在0.01-2.0％的过氧化氢水溶液中，用此溶液与30％醋酸水溶液或35％盐酸水溶液混和，至醋酸或盐酸的重量百分浓度为0.5-5％，形成壳聚糖重量百分浓度＞20-50％的高粘度胶体液。胶体液在60-90℃的水浴中保温反应10-30分钟后，在搅拌下继续滴加27％的过氧化氢水溶液至过氧化氢水溶液的最终重量百分浓度为0.5-15％，水浴60-90℃保温反应10-60分钟，直接过滤除去不溶物后，真空下浓缩干燥，或用有机溶剂沉淀产物，得到低聚水溶性壳聚糖醋酸盐或盐酸盐。有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮。
按本发明的技术方案，在过滤除去不溶物后，用稀NaOH溶液调节pH值=8左右，再在真空下浓缩干燥，或用有机溶剂沉淀产物，得到低聚水溶性壳聚糖。
本发明是一种在高浓度下(＞20-50％重量百分浓度)制备低聚水溶性壳聚糖的方法。在高浓度下反应，所用溶剂体积小，反应时间短，后处理简单，只需用少量有机溶剂沉淀产物，是一种清洁经济的水溶性壳聚糖生产工艺。
实施例1
30克壳聚糖用0.045％的过氧化氢水溶液75ml分散，加入30％醋酸20ml，混和均匀。在80℃水浴中保温30分钟，产生大量泡沫，成为低粘度水溶液。搅拌下继续滴加(27％)过氧化氢水溶液25ml，反应30分钟。用NaOH溶液调节溶液pH=8，为淡黄色水溶液，过滤除去少量不溶物。加入四倍体积的乙醇，将壳聚糖沉淀出来，过滤，沉淀产物用乙醇洗涤，室温下干燥。
实施例2
30克壳聚糖用2％的过氧化氢水溶液75ml分散，加入35％盐酸20ml，混和均匀。在80℃水浴中保温30分钟，产生大量泡沫，成为粘糊状液体。搅拌下继续滴加(27％)过氧化氢水溶液24ml，反应60分钟。过滤除去少量不溶物，真空下浓缩干燥，得到壳聚糖盐酸盐。

Claims (2)

1．一种制备低聚水溶性壳聚糖的方法，其特征在于：将脱乙酰度60-100％的壳聚糖分散在0.01-2.0％的过氧化氢水溶液中，用此溶液与30％醋酸水溶液或35％盐酸水溶液混和，至醋酸或盐酸的重量百分浓度为0.5-5％，形成壳聚糖重量百分浓度＞20-50％的高粘度胶体液，胶体液在水浴60-90℃保温反应10-30分钟，在搅拌下继续滴加27％的过氧化氢水溶液至过氧化氢水溶液最终重量百分浓度为0.5-15％，水浴60-90℃保温反应10-60分钟，在真空下浓缩干燥，或用有机溶剂沉淀，得到产物。
2．根据权利要求1所述的制备低聚水溶性壳聚糖的方法，其特征在于：在过滤除去不溶物后，用稀NaOH溶液调节pH值=8，再在真空下浓缩干燥，或用有机溶剂沉淀产物，得到产物。
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