CN1269770C - 用于制造复合材料部件的缝制纤维预型件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

构成待制造的复合材料部件的纤维增强体的纤维预型件的制备过程包括：将纤维板片叠放并结合一起，以及，引入构成复合材料基体的材料使缝制的预型件致密化。在制备预型件过程中，将粉末喷洒在至少一些板片的表面上，所述粉末包含至少一种选自于固态树脂粉末和固态填料粉末的组分。在叠放并缝制至少一个附加板片之前，将粉末喷洒至正在制备的预型件的顶部板片表面上。

Description

用于制造复合材料部件的缝制纤维预型件的制备方法
技术领域
本发明涉及包括采用基体加以致密化的纤维增强体的复合材料部件的制备方法。
背景技术
本发明的应用领域尤其是指，但不受此所限，热结构型复合材料领域，所述复合材料的特征在于：它们具有极佳的机械性能以及在高温下保持所述性能的能力。这些材料是碳/碳(C/C)复合材料或者陶瓷基复合(CMC)材料。它们尤其适用于航空、空间和摩擦领域，特别是用于飞机或陆地车辆的制动盘。
由复合材料制造这类部件通常包括制备将构成所述部件的纤维增强体的纤维结构或“预型件”，然后用基体对预型件进行致密化。
致密化可以采用液相技术、气相技术或者这两种技术的组合加以实施。
采用液体的致密化包括用通常含有树脂的液相组合物浸渍预型件，所述树脂是基体材料的前体，热处理(交联反应之后)可使树脂发生转变。
采用气体的致密化包括实施化学气相渗入(CVI)。将预型件置于存在某种气体的封闭空间，在确定的温度与压力条件下，气体扩散进入预型件的孔隙中，借助由所述气体分解的一种组元，或者借助所述气体的多个组元间的反应，形成沉积在孔隙中的基体。
采用液相技术和采用气相技术形成碳基体或陶瓷基体的方法已为大家所熟知。
在致密化之前，可以对预型件进行固结。固结包括进行一个部分致密化步骤，该步骤能够使预型件具有足够的强度或刚度，确保操作预型件时其不会变形，而且还可以使预型件不需要支撑工具就可进行随后的致密化处理。
固结可以利用液相技术，采用含有随后将聚合的树脂的组合物浸渍预型件来进行。可以使用具有临时性质，适于随后在预型件致密化时被高温去除的树脂。也可以使用构成某种材料的前体的树脂，该前体与待制备的复合材料的基体的前体相容或相同。
为了制备所述纤维增强体或者复合材料部件，众所周知的是也可以使用缝制的预型件。这可以通过缝制二维板片(ply)来实现。该板片可以进行平直堆放或者以叠放形式卷制形成例如套筒，或者，该板片可以例如通过覆盖在模板(former)上进行成型。所述板片例如由布层，单向或多向的纱或粗纤维薄片，毡层、丝带层、编织物层…等构成。
在缝制之前，可以将多个板片叠放一起，或者，可以每次添加一个板片进行缝制，如文件US 4 790 052所述。
某些情形时，优选在所述纤维预型件内引入粉末形式的固态填料。该粉末可以是与基体所用材料相同或相容的材料，其作用尤其是减少预型件的孔隙率，结果减少需要采用液相或气相技术形成的基体的量。该粉末也可以包含一种或多种使复合材料具有特殊性能如更优的耐氧化性、特定的摩擦学性能、雷达隐身性等的材料。
在纤维预型件内引入粉末存在困难，特别是当必须以可控方式，例如均匀地或者在整个预型件范围粉末按预定梯度存在的方式引入粉末时，更是如此。
一种已知技术包括将粉末添加至含有用于使预型件固结或致密化的树脂的液态组合物中。
该技术适于浸渍分离的二维板片，但不适于浸渍厚的三维结构。
当预型件采用存在粉末的液态组合物浸渍时，该浸渍通过将预型件浸泡在液体组合物浴液中或者通过将所述组合物喷涂在预型件的外表面上进行，必须使组合物的粘度尽可能低，以促进预型件润湿，并且，因此使液态组合物进入预型件芯部。这就要求使用大量的随后需加以去除的溶剂，这会引起与环境、卫生和安全方面有关的问题。另外，粉末在预型件内的分布很难或者不可能加以控制。
引入粉末的另一种技术包括对在液体溶剂中悬浮的粉末进行真空吸入，该悬浮液被引至预型件一侧，过滤器则位于对面一侧以将粉末保持住。在文件US 5 352 484中介绍了这种方法，其目的是引入碳粉末。该方法要求使用专门工具，而且，与前述方法一样，它要求粉末颗粒尺寸非常小，因此成本比较高。此外，虽然所述方法能够获得较高的粉末填充孔隙程度，但是，其不能控制粉末在预型件体积内的分布。因此，其使用受到限制。
文件FR 2 619 104提出采用一种方法制备C/C复合材料部件，所述方法包括：
-采用含有树脂和固态填料粉末的液态组合物浸渍纤维板片；
-将以上述方式浸渍过的板片叠放并缝制一起；以及
-实施热处理以使树脂发生聚合和炭化。
在文件FR 2 619 104中，所述方法适用于通过附加的缝制由预先浸渍的板片获得复合材料的传统技术。
缝制已采用液态树脂预先浸渍的纤维板片不可避免地会使针以及甚至携带所述针的缝制机器很快被阻塞住。这种阻塞使针的有效性很快降低。因此，必须对针以及机器进行频繁清洗，这尤其会使处理成本提高和处理时间延长。
文件GB1310355公开了一种隔热隔音材料的制备方法，包括针缝其间有难熔材料颗粒的纤维板片。添加粘合剂例如热熔性纤维或液相粘合剂，以获得期望的材料。
文件US4515847公开了一种制备C/C部件的方法，包括叠放选择性载有难熔材料颗粒的碳纤维板片，***棒贯穿叠放板片，并用源自液体前体的碳基体使如此获得的预型体致密化。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够在纤维预型件内以可控方式引入粉末填料，但不存在前述现有方法的不足的方法。
这一目的由一种制备包含采用基体致密化的纤维增强体的复合材料部件的方法来实现，该方法包括：
通过将许多纤维板片逐步叠放并通过针缝制在一起形成待制备部件的预型件，
在预型件形成过程中，在添加并缝制一个新板片之前，将粉末喷洒至至少一些纤维板片上，所述粉末包含至少一种未完全交联的树脂粉末，而且在制备预型件时喷撒的树脂粉末的体积总量低于缝制纤维板片总表观体积的30％，
该树脂的交联在最后一片纤维板片叠放并缝制之后停止，由此获得固结的预型件，并且
此后通过引入基体构成材料使预型件致密化。
所述缝制可以在每次添加新板片时进行，或者在已添加多个板片后进行。
树脂粉末仅仅促进预型件的固结，随后再使预型件致密化形成基体。
有限量的树脂固态粉末的存在与缝制完全相容。
另外，所引入的树脂粉末颗粒能阻塞被沿板片横向(Z方向)的缝制针传送的纤维束的可能回复，因此，就在Z方向传递的纤维量而言，改善了缝制有效性。
此外，使用固态树脂粉末而不是液态树脂能避免使用其中存在有关卫生和安全问题的溶剂，并且能够缩短树脂聚合化循环的周期。
粉末也可以包含难熔固体填料，例如碳、石墨或陶瓷粉末。在制备预型件时分散的这些固态填料的体积总量优选低于缝制纤维板片总表观体积的10％。
本发明的方法能够以简单方式解决将粉末引入缝制的预型件，同时又能够控制粉末在预型件中的分布的问题。因此，粉末能够均匀分布，或者，分散在板片表面的粉末的数量和/或组成能够根据复合材料所要求的性能进行改变。也应该看到，不需要借助颗粒尺寸很小的粉末来确保其存在于预型件核心内部。
附图说明
通过阅读下面借助非限制性说明给出的描述，将会更好地了解本发明。参照附图，其中：
-图1A-1E示出了采用本发明的方法制备复合材料部件的步骤；
-图2是图1A中的II-II面的剖面图；
-图3和5是采用本发明的方法获得的缝制预型件的照片；
-图4和6分别是图3和5中的细节的照片。
具体实施方式
一般而言，本发明试图通过制备缝制的预型件并且随后对所述预型件进行致密化来制造复合材料部件，所述预型件中添加有树脂和/或固态填料粉末。
预型件通过将基本二维的纤维板片叠放并缝制一起制备而成。
所述板片可以由布层，单向或多向的薄片，编织物，丝带，毡层…等构成。
该板片可以由平直堆放的各个层构成，或者由围绕轴缠绕的直条带或丝带的叠放盘匝构成，或者由通过螺旋缠绕布或条带形成的平直叠放匝如螺旋布构成。可以参照文件US 4 790 052和US 6 009 605，其中介绍了制备缝制预型件的这类方法。
出于方便起见，下面的描述涉及的是通过对叠放一起但保持平直的各个板片进行堆放和缝制来制备预型件。但是应该理解：本发明的方法可应用于如上所述的，并对于本领预的专业人员显而易见的制备缝制预型件的各种方法。
用于缝制的板片10堆放在水平托架12(图1A)上。缝制借助带有钩针或叉针16的针板14实施。针板相对于板片作横向，例如垂直(箭头F1)往复运动。
对整个板片表面进行缝制。作为实例，针板延伸到板片整个宽度之外，而且，板片与针板之间可以进行相对水平运动，以便对板片的整个表面进行扫描缝制(箭头F2)。
在所示出的实例中，所述扫描通过例如借助一对驱动辊18运动托架12上的板片来进行(图2)。
为了使针16穿过底部板片而不损坏，至少在堆放和缝制板片过程开始时，托架12带有与针的位置对齐的孔13。
在一个变型中，还可以通过移动针板来获得板片与针板之间的相对水平运动。在这种情况下，如前述文件US 4 790 052所述，在托架和堆放的底部板片之间***一个保护层如基础毡，这样，针刺入所述保护层时不会损坏。
根据本发明，在制备预型件时，在纤维板片缝制过程结束之前，粉末通过喷撒在位于托架上的层积件中顶部板片的上表面来进入预型件中。
粉末可以喷撒在每个新添加的板片上，或者在添加一组板片之后再喷撒粉末。
粉末包含用于固结缝制预型件的固态树脂。在这种情况下，优选将树脂粉末喷撒在每个板片上，以便在整个预型件范围均匀引入树脂。
树脂粉末优选处于不完全聚合但是相当发达的聚合状态，以便有助于完全聚合但仍然能限制针的阻塞发生这一后续步骤的进行。
树脂粉末可以选自于与待制备的复合材料的基体材料类似或相容的材料的前体。作为碳的前体的固态树脂包含例如酚醛树脂或沥青，而作为陶瓷前体的固态树脂包括例如有机硅化合物如作为SiC前体的聚碳硅烷。也可以选择在聚合化之后，能够在基体致密化开始阶段被加热去除，而不会留下任何固态残留物的固态树脂。这种树脂包括例如乙烯醇或聚甲基丙烯酸甲酯。
缝制的密度和频率可能会使预型件在缝制期间变热，因此，应该小心使用由于这种加热而不可能发生完全聚合化的树脂。
因此，树脂粉末优选选自“Novolac”型的沥青和酚醛树脂。
添加树脂粉末的唯一作用是固结预型件，而不是使其致密。因此，应限制树脂粉末的总添加量，优选低于缝制的纤维板片总表观体积的30％。
所添加的固态树脂有助于阻塞被沿Z方向的缝制针传送的纤维束，从而有助于阻止纤维在被针移动之后发生返回。这就提高了缝制的有效性。
有利的是，所述粉末也可以包括一种或多种填料，所述填料由例如选自于碳、石墨或陶瓷的粉末构成，它们或者用于在最终致密化之前部分填充纤维预型件孔隙，或者使所获部件的复合材料具有特殊性能。结果，例如，添加硼化物如B4C，SiB6，TiB2粉末有助于改善抗氧化性，而添加硅的化合物如SiC或Si3N4的粉末则能获得特殊的摩擦学性能如更优的抗摩擦磨损性能。
根据所要求的性能，可以在所制备的预型件整个厚度范围改变添加的固态填料的性质和/或数量。
然而，理想的是限制所添加的固态填料的量，以避免缝制受到损害或者引起针发生主要且快速磨损。出于这些原因，固态填料的总添加量优选低于缝制的纤维板片总表观体积的10％。
粉末20可以例如通过振动筛22进行铺展来喷撒在板片表面上，以实现均匀喷撒(图1B)。
在粉末铺展之后，至少添加一个附加板片并且与下面的堆放板片缝制一起(图1C)。
在每次缝制后，托架12可以向下运动一个步幅(箭头F3)。步幅大小可以不变，或者可以根据某些预定关系进行改变，如文献US 5 792715所述。改变向下步幅大小能够控制针的刺入深度，并且因此能够在整个预型件厚度范围控制在Z方向发生移动的纤维的量。
铺展粉末、添加缝制层和降低托架的操作连续进行，直至获得具有所要求厚度的预型件。
在最后一片板片放好并缝制完成后，使喷撒的树脂粉末发生完全聚合化，以便将缝制的预型件24固结。在该固结步骤期间，预型件可以通过工具30保持适当的形状(图1D)。
在真空或惰性气氛中，通过在高于750℃，例如在750-1200℃的温度下热处理可以使树脂转变成碳。在一个变型中，在随后的致密化过程开始时进行的升温步骤期间也可以完成这一碳化。当采用液相技术实施致密化过程时，可以在炭化之前采用构成基体的材料的液态前体进行浸渍，这样，在相同的热处理期间，树脂转变成碳和前体转变成基体同时进行。
采用构成待制备的复合材料基体的材料，如碳或陶瓷对预型件进行的致密化可以通过化学气相渗入进行。在渗入炉32中已固结的预型件被置于承载托架34上(图1E)。
由于预型件中存在加入其中使其固结的树脂粉末，可以不需要支撑加工就能对已固结的预型件26进行致密化处理，如图1E所示。
此外，致密化还可以采用液相技术进行。
下面介绍已采用本发明的方法制备的复合材料部件的实施例。
通过叠放并缝制由多向薄片构成的纤维板片制备出预型件，每个薄片均通过叠放多个单向碳纤维薄片获得，其中所述薄片按不同方向叠放。
在将每个板片置于合适位置之后进行一次缝制，而且，缝制在板片的整个表面进行。在每次新缝制之前，可以降低板片层积体。实施所述降低可以固定不变，或者根据所要求整个预型件厚度范围的Z方向纤维密度的分布进行调整。
在每个新放置好的板片上，而且在对其缝制之前，均匀喷撒粉末，所述粉末包含酚醛树脂粉末和可能的填料(石墨粉末)。
酚醛树脂在其交联之后通过在约800℃热处理转变成碳。
下表给出了所获预型件的特性，每个预型件包含十个缝制的叠层板片。该表中：
-纤维密度是由纤维占据的预型件的表观体积的百分数；
-引入的粉末量是质量百分数，其代表由粉末构成的预型件总质量的分数(在树脂炭化之前)；
-引入的粉末比例是体积百分数，其代表由粉末构成的预型件总表观体积的分数(在树脂炭化之前)；
-碳的比例是体积百分数，其代表由碳占据的预型件总表观体积的分数(在树脂炭化之后)。
预型件   纤维密度[％(体积)]   引入的粉末性质   引入的粉末量[％(质量)]   粉末密度[％(体积)]   碳比例[％(体积)]
  A   27.7   酚醛树脂   25   7.5   30.1
  D   25.6   酚醛树脂和石墨粉末   25   8.2   29.5
图3-6是在酚醛树脂碳化以及采用由化学气相渗入获得的热解碳对预型件A和D进行最终致密化之后获得的材料的照片。
可以看出：粉末的存在不会影响由缝制引起的纤维在Z方向的移动，而且，酚醛树脂碳化的残留物(或碳黑)，任选用石墨粉末填充，通过在材料内分布极大地促进了材料的致密化。

Claims (10)

1.一种制备包含采用基体致密化的纤维增强体的复合材料部件的方法，该方法包括：
通过将许多纤维板片逐步叠放并通过针缝制在一起形成待制备部件的预型件，
在预型件形成过程中，在添加并缝制一个新板片之前，将粉末喷洒至至少一些纤维板片上，所述粉末包含至少一种未完全交联的树脂粉末，而且在制备预型件时喷撒的树脂粉末的体积总量低于缝制的纤维板片总表观体积的30％，
该树脂的交联在最后一片纤维板片叠放并缝制之后停止，由此获得固结的缝制预型件，并且
此后通过引入基体构成材料使预型件致密化。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于：将每个新叠放的板片缝制在下面的板片积层体上。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于：所述粉末包含至少一种选自于作为碳前体的树脂和作为陶瓷前体的树脂的树脂粉末。
4.根据权利要求1-3中之任何一项的方法，其特征在于：所述粉末还包含难熔固态填料。
5.根据权利要求4的方法，其特征在于：所述难熔固态填料选自于碳或石墨的粉末以及陶瓷粉末。
6.根据权利要求4的方法，其特征在于：在制备预型件时喷撒的所述难熔固态填料粉末的体积总量低于缝制纤维板片总表观体积的10％。
7.根据权利要求1-3中之任何一项的方法，其特征在于：在制备预型件时使喷撒在板片表面上的粉末的数量和/或组成发生改变。
8.根据权利要求4的方法，其特征在于：在制备预型件时使喷撒在板片表面上的粉末的数量和/或组成发生改变。
9.根据权利要求1-3中之任何一项的方法，其特征在于：所述缝制的预型件采用化学气相渗入致密化。
10.根据权利要求1-3中之任何一项的方法，其特征在于：所述缝制的预型件采用液相技术致密化。
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