CN114621020B - 一种碳陶复合结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及碳陶复合材料技术领域，特别涉及一种碳陶复合结构及其制备方法，方法包括：将碳纤维网胎和碳纤维布针刺成型，得到预制纤维层；提供预制粉料；将预制粉料均匀铺设在两层预制纤维层之间，得到预制坯体；若预制坯体的厚度不在预设厚度范围内，重复在预制坯体上均匀铺设预制粉料，并在其上覆盖预制纤维层进行针刺成型，至得到的预制坯体的厚度在预设厚度范围，得到预制体；对预制碳陶复合结构进行增密处理和高温纯化处理，得到碳陶复合结构；本申请在两个预制纤维层之间设置预制粉末再进行针刺成型，使得所述预制粉末填充在与其接触的预制纤维层，缩短碳陶复合结构的工艺流程，降低生产成本，并满足使用标准，使其具有良好的市场应用前景。

Description

一种碳陶复合结构及其制备方法
技术领域
本申请涉及碳陶复合材料技术领域，特别涉及一种碳陶复合结构及其制备方法。
背景技术
碳陶复合材料是一种碳纤维增强碳和陶瓷基体复合材料，是近年来发展快速的一种高科技新型材料，可以应用于碳陶复合材料技术领域，例如在刹车材料应用，相比于碳/碳复合材料具有更优良的抗氧化性、湿态摩擦性能和常温摩擦性能，且具备更好的稳定性和操作性。在汽车、高速列车和飞机等高性能刹车领域具有广泛的应用前景。
碳陶复合材料应用在刹车材料中时，其主要限制因素在于其制作周期长、成本高。现有碳陶复合材料的制备工艺主要包括陶瓷化处理，陶瓷化处理分为化学气相渗透转化法（CVI）、液相熔融渗硅法（LSI）和先驱体浸渍裂解法（PIP）三种。其中，CVI法制备过程中会造成生产周期长，高温反应对纤维损伤较大，进而影响材料性能；LSI法虽然缩短了生产周期，但是对纤维损伤更大；而尽管用PIP法对纤维损伤较小，但是生产成本高且工艺控制难度大。
因此，亟需提供一种改进碳陶复合结构及其制备方法，以克服上述现存问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请的提供了一种碳陶复合结构及其制备方法，本申请通过预先制作多个预制纤维层，并在两个预制纤维层之间设置预制粉末再进行针刺成型，使得所述预制粉末能够均匀填充在与其接触的预制纤维层，这大大缩短了制作碳陶复合结构的工艺流程，降低了生产成本，使本申请的碳陶复合结构具有良好的市场应用前景。
本申请公开了一种碳陶复合结构的制备方法，所述方法包括：
S1：将碳纤维网胎和碳纤维布针刺成型，得到预制纤维层；
S2：提供预制粉料，所述预制粉料包括预设比例的保护粉和陶瓷粉；
S3：将所述预制粉料均匀铺设在两层所述预制纤维层之间，并针刺成型，得到预制坯体；所述预制坯体包括预设重量比的预制粉料；
S4：若所述预制坯体的厚度不在预设厚度范围内，重复在所述预制坯体上均匀铺设所述预制粉料，并在其上覆盖所述预制纤维层进行针刺成型，至得到的预制坯体的厚度在所述预设厚度范围，得到包括预设重量比的预制粉料的预制体；
S5：对所述预制体进行裁切处理，得到预制碳陶复合结构；
S6：对所述预制碳陶复合结构进行增密处理和高温纯化处理，得到碳陶复合结构。
进一步地，所述S2步骤包括：
S21：将保护粉和陶瓷粉按照预设比例进行配比；其中，所述保护粉包括沥青粉、酚醛树脂粉、氮化硼粉或金属氧化物中的至少一种；
S22：将配比后的粉料放入研磨模具中，将所述粉料进行研磨，得到粒径为7-50um的预制粉料。
进一步地，所述预制碳陶复合结构的密度为0.50-0.80g/cm3，所述碳陶复合结构的密度1.84-1.94g/cm3。
进一步地，所述预设比例为（1-2）:（5-8）。
进一步地，所述S6步骤包括：
S61：对所述预制碳陶复合结构进行增密处理，至所述预制碳陶复合结构的密度达到第一预设密度；
S62：对S61步骤中得到的预制碳陶复合结构进行高温纯化，得到第二预设密度的碳陶复合结构。
进一步地，所述S61步骤包括：
S611：在惰性气氛环境下将所述预制碳陶复合结构进行浸渍处理，得到浸渍预制碳陶复合结构；其中浸渍处理的压强为10-15MPa；
S612：对浸渍预制碳陶复合结构进行碳化处理，得到碳化后的预制碳陶复合结构；其中，碳化温度为850-950℃；
S613：检测所述碳化后的预制碳陶复合结构的密度，若所述密度小于所述第一预设密度，重复上述S611-S612步骤，直至所述密度大于等于所述第一预设密度。
进一步地，所述预设重量比的5%-50%。
进一步地，所述S21步骤包括：
S211：将所述保护粉和所述陶瓷粉按照预设比例进行配比；
S212：将所述保护粉和所述陶瓷粉置于含有分散剂的乙醇溶液中，静置一段时间，得到混合粉料；
S213：将所述混合粉料进行烘干，至所述混合粉料重量不变，得到配比后的粉料。
进一步地，所述碳纤维网胎的克重为30-150g/m2，所述碳纤维布的克重为200-500g/m2，针刺过程的针刺密度为20-50针/cm2。
本发明另一方面还保护一种碳陶复合结构，采用如上所述的碳陶复合结构的制备方法制得。
基于上述技术方案，本申请具有以下有益效果：
本申请通过预先制作多个预制纤维层，并在两个预制纤维层之间设置预制粉末再进行针刺成型，使得所述预制粉末能够均匀填充在与其接触的预制纤维层，这大大缩短了制作碳陶复合结构的工艺流程，降低了生产成本；通过设置保护粉和陶瓷粉能够实现对预制纤维层的纤维损伤小，且通过调整保护粉和陶瓷粉的重量比，还能够改变碳陶复合结构的力学性能，使得碳陶复合结构具有优良的力学性能，以满足使用标准，使本申请的碳陶复合结构具有良好的市场应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1：本申请实施例提供的碳陶复合结构的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
对于以下定义的术语，除非在权利要求书或本说明书中的其他地方给出一个不同的定义，否则应当应用这些定义。所有数值无论是否被明确指示，在此均被定义为由术语“约”修饰。术语 “约”大体上是指一个数值范围，本领域的普通技术人员将该数值范围视为等同于所陈述的值以产生实质上相同的性质、功能、结果等。由一个低值和一个高值指示的一个数值范围被定义为包括该数值范围内包括的所有数值以及该数值范围内包括的所有子范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
现有技术存在以下缺点：碳陶复合材料应用在刹车材料中时，其主要限制因素在于其制作周期长、成本高。现有碳陶复合材料的制备工艺主要包括陶瓷化处理，陶瓷化处理分为化学气相渗透转化法（CVI）、液相熔融渗硅法（LSI）和先驱体浸渍裂解法（PIP）三种。其中，CVI法制备过程中会造成生产周期长，高温反应对纤维损伤较大，进而影响材料性能；LSI法虽然缩短了生产周期，但是对纤维损伤更大；而尽管用PIP法对纤维损伤较小，但是生产成本高且工艺控制难度大。
针对现有技术的缺陷，本申请通过预先制作多个预制纤维层，并在两个预制纤维层之间设置预制粉末再进行针刺成型，使得所述预制粉末能够均匀填充在与其接触的预制纤维层，这大大缩短了制作碳陶复合结构的工艺流程，降低了生产成本；通过设置保护粉和陶瓷粉能够实现对预制纤维层的纤维损伤小，且通过调整保护粉和陶瓷粉的重量比，还能够改变碳陶复合结构的力学性能，使得碳陶复合结构具有优良的力学性能，以满足使用标准，使本申请的碳陶复合结构具有良好的市场应用前景。
以下介绍本申请实施例提供的碳陶复合结构的制备方法，请参考图1，图1是制备方法的流程示意图。本说明书提供了如实施例或流程图的方法操作步骤，但基于常规或者无创造性的劳动可以包括更多或者更少的操作步骤。实施例中列举的步骤顺序仅仅为众多步骤执行顺序中的一种方式，不代表唯一的执行顺序。在实际中的制备方法执行时，可以按照实施例或者附图所示的方法顺序执行或者并行执行。方法包括：
S1：将碳纤维网胎和碳纤维布针刺成型，得到预制纤维层；
S2：提供预制粉料，预制粉料包括预设比例的保护粉和陶瓷粉；
S3：将预制粉料均匀铺设在两层预制纤维层之间，并针刺成型，得到预制坯体；预制坯体包括预设重量比的预制粉料；
S4：若预制坯体的厚度不在预设厚度范围内，重复在预制坯体上均匀铺设预制粉料，并在其上覆盖预制纤维层进行针刺成型，至得到的预制坯体的厚度在预设厚度范围，得到包括预设重量比的预制粉料的预制体；
S5：对预制体进行裁切处理，得到预制碳陶复合结构；
S6：对预制碳陶复合结构进行增密处理和高温纯化处理，得到碳陶复合结构。
需要说明的是：本实施例中通过预先制作多个预制纤维层，并在两个预制纤维层之间设置预制粉末再进行针刺成型，使得所述预制粉末能够均匀填充在与其接触的预制纤维层，这大大缩短了制作碳陶复合结构的工艺流程，降低了生产成本；通过设置保护粉和陶瓷粉能够实现对预制纤维层的纤维损伤小，且通过调整保护粉和陶瓷粉的重量比，还能够改变碳陶复合结构的力学性能，使得碳陶复合结构具有优良的力学性能，以满足使用标准，使本申请的碳陶复合结构具有良好的市场应用前景。
具体地，陶瓷粉包括碳化硅粉、氧化铝粉、氧化锆粉、氮化铝或氮化硅中的至少一种；碳化硅粉质量占比60%~100%。
还需要说明的是：现有技术的碳化硅陶瓷化处理过程中，高温下，硅元素会和碳纤维表面的碳元素反应生成碳化硅，从而对纤维造成腐蚀损伤，影响力学性能；而当本实施例的陶瓷粉成分稳定，不会在制备过程中对预制纤维层的纤维腐蚀，从而不会对纤维造成腐蚀损伤，而影响碳陶复合结构的力学性能。
在一些可能的实施例中，S2步骤包括：
S21：将保护粉和陶瓷粉按照预设比例进行配比；其中，保护粉包括沥青粉、酚醛树脂粉、氮化硼粉或金属氧化物中的至少一种；
S22：将配比后的粉料放入研磨模具中，将粉料进行研磨，并用300-500目的筛网过筛，得到粒径为7-50um的预制粉料。
在一些可能的实施例中，预制粉料的比表面积为0.5-4.0m2/g，预制粉料的休止角为30-40°，预制粉料表面包覆层的厚度为0.3-2.0um；本申请通过将预制粉料的比表面积设置在上述范围内，使得预制粉料在铺设在两层预制纤维层之间进行针刺成型时能够快速并均匀的进入预制纤维层中；通过将预制粉料的休止角设置在上述角度范围，可以使得预制粉料的流动性好，并能够满足本申请的需求，同时配合预制粉料的比表面积范围，使得预制粉料在铺设在两层预制纤维层之间进行针刺成型时，能够进一步提升预制粉料进入所述预制纤维层的速度和进入量；通过将预制粉料表面包覆层的厚度设置为上述范围，能够降低预制粉料在阈值纤维层针刺时损伤预制纤维层，进而在针刺时保护预制纤维层的同时提升预制粉料的快速并均匀的进入预制纤维层中，这综合提升了碳陶复合结构的抗压能力和抗弯能力，进而保证碳陶复合结构能够满足生产和使用需求，使本申请的碳陶复合结构具有良好的市场应用场景。
具体的，粒径可以为10um-50um，10-40um，10-30um，10um-20um，7-20um，20-30um，30-40um或40-50um等。
需要说明的是：粒径D10≥5um，D90≤100um；粒径在7um-50um内，所对应的堆积密度为0.8-1.5g/cm3，真密度为2.5-3.2g/cm3；其中，堆积密度是粉末自然堆积下的密度，真实密度是指排除颗粒堆积空隙，实际粉末颗粒材料的密度。
在一些可能的实施例中，预制碳陶复合结构的密度为0.50-0.80g/cm3，碳陶复合结构的密度1.84-1.94g/cm3。
在一些可能的实施例中，预设比例为（1-2）:（1-8）。
具体地，预设比例可以为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、2:3、2:5或2:7等。
在另一些可能的实施例中，当保护粉仅包括酚醛树脂粉时，预制碳陶复合结构的密度为0.65-0.75g/cm3；其中，预设比例为1:5。
在其他可能的实施例中，当保护粉仅包括沥青粉和氧化锆粉时，预制碳陶复合结构的密度为0.53-0.60g/cm3；其中，预设比例为1:2，沥青粉和所氧化锆粉的重量比为1:1。
需要说明的是：通过改变保护粉所含物质和保护粉和陶瓷粉的比例，能够影响碳陶复合材料的密度、抗弯强度、抗压强度和摩擦系数，通过不同配比使得本实施例中的碳陶复合材料制成的刹车片更符合实际需求，使本实施例的碳陶复合材料具有良好的市场应用场景。
在一些可能的实施例中，S6步骤包括：
S61：对预制碳陶复合结构进行增密处理，至预制碳陶复合结构的密度达到第一预设密度；
S62：对S61步骤中得到的预制碳陶复合结构进行高温纯化，得到第二预设密度的碳陶复合结构。
在一些可能的实施例中，S61步骤包括：
S611：在惰性气氛环境下将预制碳陶复合结构进行浸渍处理，得到浸渍预制碳陶复合结构；其中浸渍处理的压强为10-15MPa，浸渍时间为1.5-3h，浸渍树脂为沥青；
S612：对浸渍预制碳陶复合结构进行碳化处理，得到碳化后的预制碳陶复合结构；其中，碳化温度为850-950℃；
S613：检测碳化后的预制碳陶复合结构的密度，若密度小于第一预设密度，重复上述S611-S612步骤，直至密度大于等于第一预设密度。
在一些可能的实施例中，第一预设密度为1.85-1.95g/cm3；第二预设密度为1.84-1.94g/cm3。
在本实施例中，重复S611-S612步骤第一预设次数，得到1.85-1.95g/cm3的预制碳陶复合结构，经过S6步骤后，得到1.84-1.94g/cm3的碳陶复合材料，上述碳陶复合材料的抗弯强度为400-500MPa，抗压强度为370-450MPa；第一预设次数可以为5次。
具体地，S62步骤中，高温纯化温度为1800-2050℃，保温2.5-4h。
具体地，碳化处理采用程序升温处理方式，包括：
送电升温前，抽真空至-0.094MPa以上，关闭阀门及真空泵，保真空1h，压升率小于0.002MPa/h时，充保护气体至常压，打开放气阀；
控制碳化炉的温度为（220±10）℃，并持续至少1.5h；
控制碳化炉的温度为（230±10）℃，并持续保温2h；
控制碳化炉的温度为220℃-650℃，并在30h内均匀升温；
控制碳化炉的温度为650℃-850℃，并在15h内均匀升温；
控制碳化炉的温度为（850±10）℃，并持续保温6h；
保温结束后，控制碳化炉断电，自由降温。其中，升温与降温阶段持续通入保护气体进行保护。
其中，控制碳化炉的温度为（220±10）℃，并持续保温2h这个步骤，是为了防止定型过程中未完全固化。分段进行均匀升温虽然用时较长，但能够均匀排气，并保证热应力的缓慢释放，从而获得较小变形的预制碳陶复合结构。
具体的，保护气体为氮气或氩气，氮气或氩气的纯度为99~99.999%。
在一些可能的实施例中，S6步骤包括：
将S612步骤中得到的预制碳陶复合结构放置在反应装置内，并进行高温纯化，得到第二预设密度的碳陶复合结构。
具体地，控制反应装置抽真空至50Pa以上，关闭阀门及真空泵，保真空3h，压升率小于0.002MPa/3h；
控制反应装置的温度1800-2050℃；其中，温度达到1800℃后，充入氩气保护，并持续抽真空，始终保持炉内压力3000pa左右，直至保温2.5-4h结束，然后停止抽真空，自由降温。
具体地，反应装置包括真空熔炼炉、真空烧结炉、超高温石墨化炉和碳化炉中的至少一种。
具体地，对预制碳陶复合结构进行高温纯化，对密度影响较小，主要去除预制碳陶复合结构中的一些金属及非金属杂质，故通过高温纯化来降低金属杂质的含量。
在另一些可能的实施例中，所述S61步骤包括：
将所述预制碳陶复合结构置于沉积炉中，并通入体积比为1:10的天然气和氢气，至所述预制碳陶复合结构的密度达到第一预设密度；其中，沉积温度为900-1000℃，沉积时间为75-85h。
在本实施例中，重复沉积处理第二预设次数，得到1.85-1.95g/cm3的预制碳陶复合结构，经过S6步骤后，得到1.84-1.94g/cm3的碳陶复合结构，上述碳陶复合结构的抗弯强度为400-500MPa，抗压强度为370-450MPa；第二预设次数可以例如为5次。
在一些可能的实施例中，预设重量比的5%-50%。
在一些可能的实施例中，所述S21步骤包括：
S211：将保护粉和陶瓷粉按照预设比例进行配比；
S212：将保护粉和陶瓷粉置于含有分散剂的乙醇溶液中，静置一段时间，得到混合粉料；
S213：将混合粉料进行烘干，至混合粉料重量不变，得到配比后的粉料。
具体地，烘干温度为65℃-80℃，预设浓度为1%-3%，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮分散剂。
S211步骤包括：用机械磨粉机将预设比例的保护粉和陶瓷粉研磨、过筛并混合均匀。
S212步骤包括：将S211混合后的保护粉和陶瓷粉置于含有预设浓度分散剂的乙醇溶液中，静置一段时间，得到混合粉料；其中，乙醇溶液中还含有酚醛树脂。
S22步骤包括：将配比后的粉料放入研磨模具中，将粉料进行研磨，并用300-500目的筛网过筛，得到粒径为7-50um的预制粉料；其中，预制粉料为包覆酚醛树脂的保护粉和包覆酚醛树脂的陶瓷粉的混合物。
具体地，S211步骤中的保护粉和陶瓷粉研磨至10-30um粒径大小；S212步骤中的酚醛树脂其占所述保护粉和陶瓷粉总质量的5%-10%；S22步骤中的酚醛树脂包覆陶瓷粉末研磨至10-30um粒径大小，酚醛树脂包覆保护粉和/或陶瓷粉的比表面积为0.5-3.0m2/g，酚醛树脂包覆陶瓷粉末的树脂包覆层厚度为0.3-1.5um；
更近一步地，所述S212步骤中的酚醛树脂可替换成沥青粉末，并通过造粒设备，进行搅拌、捏合、造粒，获得沥青包覆陶瓷粉末。
在另一些可能的实施例中，步骤S2包括：
S211：用机械磨粉机将陶瓷粉研磨、过筛并混合均匀，得到10um的陶瓷粉；
S212：将S211混合后的陶瓷粉置于含有聚乙烯吡咯烷酮分散剂的乙醇溶液中，静置一段时间，得到混合粉料；其中，乙醇溶液中还含有陶瓷粉总重量5%的酚醛树脂，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量为陶瓷粉总重量1.5%；
S213：将混合粉料置于烘干箱进行烘干，至混合粉料重量不变，得到配比后的粉料；烘干温度为65℃；
S22：将配比后的粉料放入研磨模具中，将粉料进行研磨，并用300-500目的筛网过筛，得到粒径10um的预制粉料；其中，预制粉料为包覆酚醛树脂的陶瓷粉的混合物；树脂包覆层厚度约为0.3um，比表面积为2.0m2/g。
在另一些可能的实施例中，步骤S2包括：
S211：用机械磨粉机将预设比例的保护粉和陶瓷粉研磨、过筛并混合均匀，得到10um的保护粉和陶瓷粉；其中，保护粉为氧化锆粉，陶瓷粉为碳化硅粉，陶瓷粉与氧化锆粉重量比为4:1；
S212：将S211混合后的保护粉和陶瓷粉置于含有聚乙烯吡咯烷酮分散剂的乙醇溶液中，静置一段时间，得到混合粉料；其中，乙醇溶液中还含有保护粉和陶瓷粉总重量9%的酚醛树脂，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量为保护粉和陶瓷粉总重量2%；
S213：将混合粉料置于烘干箱进行烘干，至混合粉料重量不变，得到配比后的粉料；烘干温度为75℃；
S22：将配比后的粉料放入研磨模具中，将粉料进行研磨，并用300-500目的筛网过筛，得到粒径15um的预制粉料；其中，预制粉料为包覆酚醛树脂的保护粉和包覆酚醛树脂的陶瓷粉的混合物；树脂包覆层厚度约为0.5um，比表面积为0.8m2/g。
需要说明的是：本申请的碳陶复合结构具有良好的摩擦性能、抗压能力和抗弯能力等性能；本申请通过改变碳纤维网胎和碳纤维布之间比例、保护粉所含物质及其比例、陶瓷粉所含物质及其比例和保护粉和陶瓷粉的比例，这在一定程度上提升了碳陶复合结构的摩擦性能、抗压能力和抗弯能力；并使用成分稳定的陶瓷粉填充至两层预制纤维层之间，在缩短制作碳陶复合结构的工艺流程，也保证不会在制备过程中对预制纤维层的纤维腐蚀，不影响碳陶复合结构的力学性能，进而保证碳陶结构抗压能力和抗弯能力；同时通过采用粒径为7-50um的预制粉料制备碳陶复合结构，能够保证预制粉料与预制纤维层充分均匀填充，且在上述已经提升碳陶复合结构的摩擦性能、抗压能力和抗弯能力的基础上，再次提升碳陶复合结构的摩擦性能、抗压能力和抗弯能力，进而保证碳陶复合结构能够满足生产和使用需求，使本申请的碳陶复合结构具有良好的市场应用场景。
在一些可能的实施例中，碳纤维网胎的克重为30-150g/m2，碳纤维布的克重为200-500g/m2，针刺过程的针刺密度为20-50针/cm2。
在一些可能的实施例中，碳纤维网胎的克重为30-150g/m2，碳纤维布的克重为200-500g/m2，针刺过程的针刺密度为20-50针/cm2。
在一些可能的实施例中，当使用50g/m2碳纤维网胎和480g/m2碳纤维布针刺针刺时，方法包括：
S1：将50g/m2碳纤维网胎和480g/m2碳纤维布针刺成型，得到预制纤维层；其中，预制纤维层尺寸为650*650 mm，针刺密度为35针/cm2；
S2：提供预制粉料，所述预制粉料包括预设比例的保护粉和陶瓷粉；
S3：将115克的预制粉料均匀铺设在两层预制纤维层上，在预制粉料上喷洒少量水雾并针刺成型，得到预制坯体；其中，所述预制坯体包括预设重量比的预制粉料；预设重量比为32%；
S4：若预制坯体的厚度不在预设厚度范围内，重复在预制坯体上均匀铺设预制粉料，并在其上覆盖预制纤维层进行针刺成型，至得到预制坯体的厚度在预设厚度范围，得到包括32%的预制粉料的预制体；
S5：对650*650 mm的预制体进行裁切处理，得到600*600*40mm的预制碳陶复合结构；其中，预制碳陶复合结构密度为0.68g/cm3；
S6：对预制碳陶复合结构进行增密处理和高温纯化处理，得到碳陶复合结构。
在另一些可能的实施例中，碳纤维网胎的克重为30-150g/m2，碳纤维布的克重为200-500g/m2，针刺过程的针刺密度为20-50针/cm2。
在一些可能的实施例中，当使用40g/m2碳纤维网胎和400g/m2碳纤维布针刺针刺时，方法包括：
S1：将40g/m2碳纤维网胎和400g/m2碳纤维布针刺成型，得到预制纤维层；其中，预制纤维层尺寸为650*650 mm，针刺密度为40针/cm2；
S2：提供预制粉料，所述预制粉料包括预设比例的保护粉和陶瓷粉；
S3：将70克的预制粉料均匀铺设在两层预制纤维层上，在预制粉料上喷洒少量水雾并针刺成型，得到预制坯体；其中，所述预制坯体包括预设重量比的预制粉料；预设重量比为25%；
S4：若预制坯体的厚度不在预设厚度范围内，重复在预制坯体上均匀铺设70克预制粉料，并在其上覆盖预制纤维层进行针刺成型，至得到预制坯体的厚度在预设厚度范围，得到包括25%的预制粉料的预制体；
S5：对650*650 mm的预制体进行裁切处理，得到600*600*45mm的预制碳陶复合结构；其中，预制碳陶复合结构密度为0.55g/cm3；
S6：对预制碳陶复合结构进行增密处理和高温纯化处理，得到碳陶复合结构。
需要说明的是：在本实施例中通过变更碳纤维网胎和碳纤维布的比例、预制粉料所占预制体的比例，能够影响碳陶复合材料的密度、抗弯强度、抗压强度和摩擦系数，通过变更上述比例，使得本实施例中的碳陶复合材料制成的刹车片具有优良的力学性能，且不易损坏，进而提高了刹车片的安全性。
本发明另一方面还保护一种碳陶复合结构，采用如上的碳陶复合结构的制备方法制得。
本申请中碳陶复合结构的密度1.83-1.94g/cm3，抗弯强度为400-500MPa，抗压强度为370-450MPa。
需要说明的是：本申请的碳陶复合结构主要用于制作刹车片，通过采用如上的碳陶复合结构的制备方法制得的碳陶复合结构，具有强度高、密度高和摩擦性能好，在刹车过程中使用不容易损坏，提高了刹车片的使用寿命。
实施例1
所述碳陶复合结构的制备方法包括：
S1：将碳纤维网胎和碳纤维布针刺成型，得到预制纤维层；
S21：将保护粉和陶瓷粉按照1:5重量比进行配比；其中，所述保护粉仅包括酚醛树脂粉，陶瓷粉仅包括碳化硅粉；
S22：将配比后的粉料放入研磨模具中，将所述粉料进行研磨，得到粒径为40-50um的预制粉料；其中，预制粉料的比表面积为0.5-1.5m2/g，休止角为35-40°，预制粉料表面包覆层的厚度为0.3-1.0um；
S3：将所述预制粉料均匀铺设在两层所述预制纤维层之间，并针刺成型，得到预制坯体；所述预制坯体包括25%的预制粉料；
S4：若所述预制坯体的厚度不在预设厚度范围内，重复在所述预制坯体上均匀铺设所述预制粉料，并在其上覆盖所述预制纤维层进行针刺成型，至得到的预制坯体的厚度在所述预设厚度范围，得到包括25%的预制粉料的预制体；
S5：对所述预制体进行裁切处理，得到预制碳陶复合结构；
S611：在惰性气氛环境下将预制碳陶复合结构进行浸渍处理，得到浸渍预制碳陶复合结构；其中浸渍处理的压强为10MPa，浸渍时间为2h；
S612：对浸渍预制碳陶复合结构进行碳化处理，得到碳化后的预制碳陶复合结构；其中，碳化温度为850℃；
S613：检测碳化后的预制碳陶复合结构的密度，若密度小于第一预设密度，重复上述S611-S612步骤，直至密度大于等于第一预设密度；
S62：对S61步骤中得到的预制碳陶复合结构进行高温纯化，得到第二预设密度的碳陶复合结构；其中，高温纯化温度为1850℃，保温3h。
在本实施例中，所述预制碳陶复合结构的密度为0.65-0.75g/cm3，碳陶复合结构的密度为1.83-1.90g/cm3，抗弯强度为400-430MPa，抗压强度为370-400MPa。
具体地，预制粉料的重量比占预制体重量的25%时，碳陶复合结构的密度为1.84g/cm3，抗弯强度为400MPa，抗压强度为370MPa。
实施例2
所述碳陶复合结构的制备方法包括：
S1：将碳纤维网胎和碳纤维布针刺成型，得到预制纤维层；
S21：将保护粉和陶瓷粉按照1:2重量比进行配比；其中，陶瓷粉仅包括碳化硅粉，所述保护粉包括沥青粉和氧化锆粉，所述沥青粉和所氧化锆粉的重量比为1:1；
S22：将配比后的粉料放入研磨模具中，将所述粉料进行研磨，得到粒径为10-20um的预制粉料；其中，预制粉料的比表面积为3.0-4.0m2/g，休止角为30-35°，预制粉料表面包覆层的厚度为1-1.5um；
S3：将所述预制粉料均匀铺设在两层所述预制纤维层之间，并针刺成型，得到预制坯体；所述预制坯体包括预设重量比的预制粉料；
S4：若所述预制坯体的厚度不在预设厚度范围内，重复在所述预制坯体上均匀铺设所述预制粉料，并在其上覆盖所述预制纤维层进行针刺成型，至得到的预制坯体的厚度在所述预设厚度范围，得到包括预设重量比的预制粉料的预制体；
S5：对所述预制体进行裁切处理，得到预制碳陶复合结构；
S6：将所述预制碳陶复合结构置于沉积炉中，并通入体积比为1:10的天然气和氢气，至所述预制碳陶复合结构的密度达到第一预设密度；将沉积后的预制碳陶复合结构进行高温纯化，得到第二预设密度的碳陶复合结构；其中，重复沉积5次，沉积温度为950℃，沉积时间为80h，高温纯化温度为2000℃，保温3h。
在本实施例中，所述预制碳陶复合结构的密度为0.53-0.60g/cm3，碳陶复合结构的密度为1.90-1.94g/cm3，抗弯强度为400-500MPa，抗压强度为400-450MPa。
具体地，碳陶复合结构的密度为1.93g/cm3，抗弯强度为430MPa，抗压强度为400MPa。
需要说明的是：在本实施例中预制粉料的的比表面积为3.0-4.0m2/g，休止角为30-35°，预制粉料表面包覆层的厚度为1-1.5um，这使得预制粉料在铺设在两层预制纤维层之间进行针刺成型时能够快速并均匀的进入预制纤维层中；通过将预制粉料的休止角设置在上述角度范围，可以使得预制粉料的流动性好，并能够满足本申请的需求，同时配合预制粉料的比表面积范围，使得预制粉料在铺设在两层预制纤维层之间进行针刺成型时，能够进一步提升预制粉料进入所述预制纤维层的速度和进入量；通过将预制粉料表面包覆层的厚度设置为上述范围，能够降低预制粉料在阈值纤维层针刺时损伤预制纤维层，同时也避免包覆层过厚而浪费资源，进而在针刺时保护预制纤维层的同时提升预制粉料的快速并均匀的进入预制纤维层中，使得碳陶复合结构的密度达到1.93g/cm3，抗弯强度为430MPa左右，抗压强度为400MPa左右，这综合提升了碳陶复合结构的密度、抗压能力和抗弯能力，进而保证碳陶复合结构能够满足生产和使用需求，使本申请的碳陶复合结构具有良好的市场应用场景。
实施例3
所述碳陶复合结构的制备方法包括：
S1：将碳纤维网胎和碳纤维布针刺成型，得到预制纤维层；
S21：将保护粉和陶瓷粉按照1:5重量比进行配比；其中，所述保护粉仅包括酚醛树脂粉，陶瓷粉仅包括碳化硅粉；
S22：将配比后的粉料放入研磨模具中，将所述粉料进行研磨，得到粒径为20-30um的预制粉料；其中，预制粉料的比表面积为1.5-2.5m2/g，休止角为35-40°，预制粉料表面包覆层的厚度为1.5-2.0um；
S3：将所述预制粉料均匀铺设在两层所述预制纤维层之间，并针刺成型，得到预制坯体；所述预制坯体包括32%的预制粉料；
S4：若所述预制坯体的厚度不在预设厚度范围内，重复在所述预制坯体上均匀铺设所述预制粉料，并在其上覆盖所述预制纤维层进行针刺成型，至得到的预制坯体的厚度在所述预设厚度范围，得到包括32%的预制粉料的预制体；
S5：对所述预制体进行裁切处理，得到预制碳陶复合结构；
S611：在惰性气氛环境下将预制碳陶复合结构进行浸渍处理，得到浸渍预制碳陶复合结构；其中浸渍处理的压强为10MPa，浸渍时间为2h；
S612：对浸渍预制碳陶复合结构进行碳化处理，得到碳化后的预制碳陶复合结构；其中，碳化温度为850℃；
S613：检测碳化后的预制碳陶复合结构的密度，若密度小于第一预设密度，重复上述S611-S612步骤，直至密度大于等于第一预设密度；
S62：对S61步骤中得到的预制碳陶复合结构进行高温纯化，得到第二预设密度的碳陶复合结构；其中，高温纯化温度为1850℃，保温3h。
在本实施例中，所述预制碳陶复合结构的密度为0.65-0.75g/cm3，碳陶复合结构的密度为1.83-1.90g/cm3，抗弯强度为400-430MPa，抗压强度为370-400MPa。
具体地，预制粉料的重量比占预制体重量的32%时，碳陶复合结构的密度为1.87g/cm3，抗弯强度为420MPa，抗压强度为385MPa。
综上，本申请具有以下有益效果：
（1）本申请通过预先制作多个预制纤维层，并在两个预制纤维层之间设置预制粉末再进行针刺成型，使得所述预制粉末能够均匀填充在与其接触的预制纤维层，这大大缩短了制作碳陶复合结构的工艺流程，降低了生产成本。
（2）本申请通过使用成分稳定的陶瓷粉，使得在制备过程中不会对预制纤维层纤维腐蚀，从而不会对纤维造成损伤，而影响碳陶复合结构的力学性能。
（3）本申请通过设置保护粉和陶瓷粉能够实现对预制纤维层的纤维损伤小，且通过调整保护粉和陶瓷粉的重量比，还能够改变碳陶复合结构的力学性能，使得碳陶复合结构具有优良的力学性能，以满足使用标准，使本申请的碳陶复合结构具有良好的市场应用前景。
（4）本申请的碳陶复合结构具有良好的摩擦性能、抗压能力和抗弯能力等性能；本申请通过改变碳纤维网胎和碳纤维布之间比例、保护粉所含物质及其比例、陶瓷粉所含物质及其比例和保护粉和陶瓷粉的比例，这在一定程度上提升了碳陶复合结构的摩擦性能、抗压能力和抗弯能力；并使用成分稳定的陶瓷粉填充至两层预制纤维层之间，在缩短制作碳陶复合结构的工艺流程，也保证不会在制备过程中对预制纤维层的纤维腐蚀，不影响碳陶复合结构的力学性能，进而保证碳陶结构抗压能力和抗弯能力；同时通过采用粒径为7-50um的预制粉料制备碳陶复合结构，能够保证预制粉料与预制纤维层充分均匀填充，且在上述已经提升碳陶复合结构的摩擦性能、抗压能力和抗弯能力的基础上，再次提升碳陶复合结构的摩擦性能、抗压能力和抗弯能力，进而保证碳陶复合结构能够满足生产和使用需求，使本申请的碳陶复合结构具有良好的市场应用场景。
上述说明已经充分揭露了本申请的具体实施方式。需要指出的是，熟悉该领域的技术人员对本申请的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本申请的权利要求书的范围。相应地，本申请的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。

Claims (10)

1.一种碳陶复合结构的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S1：将碳纤维网胎和碳纤维布针刺成型，得到至少两个预制纤维层；
S2：将保护粉和陶瓷粉按照预设比例进行配比；将配比后的粉料放入研磨模具中，将所述粉料进行研磨，得到预制粉料；预制粉料表面包覆层的厚度为0.3-2.0μm，所述预制粉料的比表面积为0.5-4.0m²/g，预制粉料的休止角为30-40°；
S3：将所述预制粉料均匀铺设在两层所述预制纤维层之间，并针刺成型，得到预制坯体；所述预制坯体包括预设重量比的预制粉料；
S4：若所述预制坯体的厚度不在预设厚度范围内，重复在所述预制坯体上均匀铺设所述预制粉料，并在其上覆盖所述预制纤维层进行针刺成型，至得到的预制坯体的厚度在所述预设厚度范围，得到包括预设重量比的预制粉料的预制体；
S5：对所述预制体进行裁切处理，得到预制碳陶复合结构；
S6：对所述预制碳陶复合结构进行增密处理和高温纯化处理，得到碳陶复合结构；其中，所述增密处理为在惰性气氛环境下，使用沥青对所述预制碳陶复合结构进行浸渍处理，或将所述预制碳陶复合结构置于沉积炉中，并通入体积比为1:10的天然气和氢气对所述预制碳陶复合结构进行沉积处理；碳陶复合结构的抗弯强度为400-500Mpa,抗压强度为370-450Mpa。
2.根据权利要求1中所述的碳陶复合结构的制备方法，其特征在于，所述S2步骤包括：
S21：将保护粉和陶瓷粉按照预设比例进行配比；其中，所述保护粉包括沥青粉、酚醛树脂粉、氮化硼粉或金属氧化物中的至少一种；
S22：将配比后的粉料放入研磨模具中，将所述粉料进行研磨，得到粒径为7-50um的预制粉料。
3.根据权利要求2中所述的碳陶复合结构的制备方法，其特征在于，所述预制碳陶复合结构的密度为0.50-0.80g/cm3，所述碳陶复合结构的密度1.84-1.94g/cm3。
4.根据权利要求2中所述的碳陶复合结构的制备方法，其特征在于，所述预设比例为（1-2）:（5-8）。
5.根据权利要求1中所述的碳陶复合结构的制备方法，其特征在于，所述S6步骤包括：
S61：对所述预制碳陶复合结构进行增密处理，至所述预制碳陶复合结构的密度达到第一预设密度；
S62：对S61步骤中得到的预制碳陶复合结构进行高温纯化，得到第二预设密度的碳陶复合结构。
6.根据权利要求5中所述的碳陶复合结构的制备方法，其特征在于，所述S61步骤包括：
S611：在惰性气氛环境下将所述预制碳陶复合结构进行浸渍处理，得到浸渍预制碳陶复合结构；其中浸渍处理的压强为10-15MPa；
S612：对浸渍预制碳陶复合结构进行碳化处理，得到碳化后的预制碳陶复合结构；其中，碳化温度为850-950℃；
S613：检测所述碳化后的预制碳陶复合结构的密度，若所述密度小于所述第一预设密度，重复上述S611-S612步骤，直至所述密度大于等于所述第一预设密度。
7.根据权利要求1中所述的碳陶复合结构的制备方法，其特征在于，所述预设重量比为5%-50%。
8.根据权利要求2中所述的碳陶复合结构的制备方法，其特征在于，所述S21步骤包括：
S211：将所述保护粉和所述陶瓷粉按照预设比例进行配比；
S212：将所述保护粉和所述陶瓷粉置于含有分散剂的乙醇溶液中，静置一段时间，得到混合粉料；
S213：将所述混合粉料进行烘干，至所述混合粉料重量不变，得到配比后的粉料。
9.根据权利要求2中所述的碳陶复合结构的制备方法，其特征在于，所述碳纤维网胎的克重为30-150g/m2，所述碳纤维布的克重为200-500g/m2，针刺过程的针刺密度为20-50针/cm2。
10.一种碳陶复合结构，其特征在于，采用如权利要求1-9任意一项所述的碳陶复合结构的制备方法制得。
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