CN1234376A - 无铅含镧冕玻璃和含镧火石玻璃 - Google Patents

无铅含镧冕玻璃和含镧火石玻璃 Download PDF

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Abstract

本发明涉及无铅含镧冕玻璃和含镧火石玻璃,该玻璃的折射率nd为1.66—1.76,阿贝值vd为46—57,该玻璃具有下列组成(%重量,基于氧化物):SiO21—9、B2O329—43.5、La2O327—40、CaO5.5—10、SrO0—3.5、MgO0—4.5、ZnO3.5—10、TiO20.1—3.5、ZrO23.5—9。

Description

无铅含镧冕玻璃和含镧火石玻璃
本发明涉及无铅含镧冕玻璃和含镧火石玻璃，这些玻璃的折射率nd为1.66-1.76、阿贝值vd为46-57。
由于玻璃成分氧化铅和三氧化二砷因对环境造成污染而成为公众讨论的话题，因此光学仪器制造商需要无铅的并且优选地也是不含三氧化二砷的具有各自光学性能的玻璃。
仅仅采用一种或多种成分代替氧化铅通常不能导致形成由氧化铅所带来的所需的光学和玻璃性能。与其相反，必须对玻璃组成进行新的开发和更广泛的改变。
正如在下文中所说，现有技术描述了具有这些区域和附近区域光学数值的无铅玻璃，但是这些玻璃存在多种缺陷。
DE-B1 061976描述了一种基础玻璃，它来自具有较高La2O3含量的B2O3-SiO2-La2O3***，该文献还描述了由这种基础玻璃制得的玻璃，它是加入氧化铝和/或氧化钇和金属氧化物，特别是碱土金属氧化物、氧化锆、氧化锌和/或氧化镉或者在仅仅任选地存在Al2O3和Y2O3和其它添加剂的情况下具有较低的B2O3含量。这些玻璃由于这些成分而变得非常昂贵，它们难以熔化或者具有不合适的失透稳定性。
英国专利1136239描述了一种电荧光灯泡，它包括含有一种由稀土金属的氧化物、玻璃形成氧化物和二价金属氧化物组成的玻璃，其中埋入了磷。包括其它的一些添加剂在内，其可能的成分及重量百分比在一个较宽的范围内变化。这些玻璃不能满足光学玻璃的高要求。
JP55-121925A描述了一种含镧重火石玻璃，即具有高折射率和低阿贝值的玻璃，它含有ZnO和SrO和/或BaO作为二价金属氧化物。其它可能的添加剂是MgO和少量的CaO。SiO2仅仅是任选的成分。这些具有与本文中所说的不同的光学品级的玻璃也不具有良好的失透稳定性。
德国专利2265703 C2描述了由B2O3-Gd2O3-La2O3***组成的光学玻璃。为了对失透稳定，这些玻璃至少需要2％重量以及最高达50％重量的Gd2O3。以这么大量存在这种昂贵的成分使得这些玻璃非常昂贵。
JP62-100449A描述了最多需要2％重量Sb2O3的玻璃。如果以这种数量使用该成分，在生产过程中就必须采用较高的安全措施以保护有关的人员，并且该玻璃的透光率也大大下降。此外该玻璃必须含有Li2O，该成分增加了失透的可能性。
JP60-221338A中的玻璃类似地也必须含有Li2O。此外，它们除了La2O3以外还需要最高达20％重量的非常昂贵的成分Y2O3，以改变折射率。JP54-6243B中所说的高ZnO含量的玻璃也含有Y2O3。
JP53-4023A中提到的玻璃需要HfO2。用来代替La2O3的这种成分同样使得该玻璃非常昂贵。
本发明的目的在于找到无铅光学含镧冕玻璃和含镧火石玻璃，这些玻璃的折射率nd为1.66-1.76，阿贝值vd为46-57，这些玻璃具有良好的熔化和操作性能并且可以廉价地生产。这还包括需要合适的结晶稳定性。
该目的通过权利要求1中所说的玻璃实现。
该玻璃含有29-43.5％重量(优选地最多为43％重量)玻璃形成物B2O3。在较高的含量下，化学稳定性将会降低。由于最低B2O3含量较高，玻璃形成物SiO2的含量可以保持在1-9％重量范围内。这种较低的SiO2含量首先会对配合料的熔化性能产生积极的作用，即降低熔化点并且缩短熔化时间。其次可以更容易地导入相当大量的氧化镧。
这是因为该玻璃含有27-40％重量(优选地为29-40％重量)La2O3。该范围容易获得所需的光学品级，特别是适度的阿贝值，同时较高的折射率。此外La2O3增加了玻璃的透明度并且提高的其结晶稳定性。进一步增加La2O3含量将导致不同的nd和vd数值并且会使配合料的成本没有必要地增加。
该玻璃含有0.1-3.5％重量(优选地为0.1-3％重量)TiO2和3.5-9％重量(优选地为4-9％重量)ZrO2。在这些最低的含量下，这两种成分改进了化学稳定性。它们不仅有助于所说的高B2O3含量，甚至出乎人们意外地与常规的具有相同光学品级的含铅玻璃相比还改进了玻璃的耐碱和耐酸性。
该玻璃含有3.5-10％重量(优选地为4-10％重量)ZnO。在该最低含量下，可以改进抗侵蚀性并降低失透。
虽然增加TiO2、ZrO2和ZnO的含量使之超过各自所给出的最大值，一开始会对失透性能具有积极的作用，即进一步改进失透稳定性，但是它会对配合料的熔化性能产生不利影响。
为了在基本上不受熔化性能制约下达到高失透稳定性，该玻璃含有数量为5.5-10％重量(优选地为5.5-9.5％重量)CaO。在较低的含量下，玻璃的失透稳定性将降低，而在较高的含量下，耐化学性将降低。
为了进一步改进失透稳定性，该玻璃可以含有最高达3.5％重量(优选地最高达3％重量)SrO和最高达4.5％重量(优选地为最高达4％重量)MgO。如果超过各自的最高含量，耐化学性会降低。
在本发明的一种特定的实施方案中，该含镧冕玻璃和含镧火石玻璃不含SrO或MgO。这些玻璃含有相当少的ZnO(最多6％重量)和相当少的CaO(最多为7.5％重量)以及至少35％重量的La2O3。
因此，它们优选地含有(％重量，基于氧化物)SiO2 1-9、B2O329-43、La2O3 35-40、CaO 5.5-7.5、ZnO 4-6、TiO2 0.1-3、ZrO2 4-9，并且其折射率nd为1.69-1.76和阿贝值vd为46-54。
在本发明的另一种特定的实施方案中，该玻璃含有SrO和/或MgO，更准确地说，至少为0.1％重量SrO+MgO。这种玻璃与不含MgO和不含SrO的玻璃相比其优点在于具有更好的失透稳定性和更低的密度。
在这组玻璃中，首先含有SrO但不含MgO的玻璃代表本发明的一种特定的变化方案。它们不同于在下文中所说的不合SrO但含有MgO的玻璃，它们具有较低的密度和较低的热膨胀系数并且优选地具有下列组成(％重量，基于氧化物)：
SiO2    2.5-4.5(优选地为2.5-4)；
B2O3  35(优选地大于35)-42(优选地为37-40)；
La2O3 31-40(优选地为32-38)；
CaO     6-8(优选地为7-8)；
SrO     0.1-2(优选地为0.5-1.5)；
ZnO     4.5-7.5(优选地为5-7)；
TiO2    0.5-2.5(优选地为1-2.5)；
ZrO2    5-9(优选地为6-7)。
该玻璃的折射率nd为1.69-1.75，阿贝值vd为48-54，具有优选的组成的玻璃的光学数据为1.70≤nd≤1.72和48≤vd≤51。
其次上述含有MgO但不含SrO玻璃代表本发明的一种特定的实施方案。优选地它们具有下列组成(重量百分比，基于氧化物)：SiO25(优选地为大于5)-7.5、B2O3 30-39、La2O3 30-39、CaO 6-8、MgO 1-3、ZnO 6-9、TiO2 0.5-2.5、ZrO2 5-8。
该玻璃其折射率nd为1.69-1.75和阿贝值vd为48-54。
在主权利要求中所提到的组成范围内，还存在两组优选的玻璃，它们含有不同的TiO2含量。
首先是含有氧化镁并且TiO2含量在所说范围上限的玻璃，即具有下列组成的玻璃(重量百分比，基于氧化物)：SiO2 3.5-4.5、B2O341-43、La2O3 27-41、CaO 8-10、MgO 3.5-4.5、ZnO 3.5-4.5、TiO2 2.5-3.5、ZrO2 3.5-4.5。该玻璃其折射率nd为1.68-1.70和阿贝值vd为49-51。
第二组玻璃由含有MgO和SrO以及较低TiO2含量的玻璃组成。这些玻璃具有下列组成(重量百分比，基于氧化物)：SiO2 3.5-4.5、B2O3 41-43、La2O3 27-31、CaO 8.5-9.5、SrO 2.5-3.5、MgO 3.5-4.5、ZnO 3.5-4.5、TiO2 0.1-1、ZrO2 3.5-4.5。这些玻璃是含镧冕玻璃，其阿贝值vd为54-56和折射率nd为1.66-1.69。
为了改进玻璃的质量，可以以常规量向配合料中加入已知的多种澄清剂，以澄清玻璃。因此该玻璃具有特别好的内部玻璃质量，没有气泡和带色条纹。
如果所用的澄清剂不是As2O3而是例如Sb2O3，优选地其量最多为0.3％重量，在玻璃质量方面可能没有损失，本发明的无铅玻璃不含砷。
本发明是为了制造具有合适的光学性能并且除了常规的杂质以外没有碱金属氧化物、BaO、Al2O3、Nb2O5、Y2O3和Ta2O3的玻璃。这对于熔化性能和结晶稳定性以及对于低成本制造玻璃来说具有多种好处。
这种新型玻璃具有下列优点：
该玻璃不含PbO并且在优选地实施方案中也不含As2O3。与传统的含PbO并且具有相同的光学品级的玻璃相比，它们是“长性的”，即该玻璃可以操作的温度范围较大。
这些玻璃具有较高的耐化学性，特别是非常高的耐碱性。因此与传统的含明PbO并具有相同光学品级的玻璃相比，它们具有更好的耐酸性(例如第8号玻璃(参见实施例及表2)，具有的耐酸性级为52.0，而不是52.3(含有PbO的))和更好的耐碱性(例如第8号玻璃具有的耐碱性级为1.0，而不是1.2〔含有PbO的))。该玻璃的高耐化学性对于其进一步的机械处理，如研磨和抛光是较为重要的。
该玻璃具有较高的结晶稳定性。这使得该玻璃可以在相当大的熔化设备，如光学窑炉中制造。结晶稳定性的量度是失透上限或者在该温度下的粘度。对于连续生产来说，它应≥1000分帕。这可以通过该新型玻璃来实现。
该玻璃容易熔化和处理。该玻璃的密度相当低，为≤4.0克/立方厘米。
实施例
由常规的原料制造新型玻璃的8个例子。
表2表示各自的组成(重量百分比，基于氧化物)、折射率nd、阿贝值vd、密度ρ(克/立方厘米)、热膨胀系数α20/300(10-6/K)以及该玻璃的玻璃转变温度Tg(℃)。
这些新型玻璃按如下方式生产：将氧化物的原料，优选地是碳酸盐及氧化物称重。加入澄清剂，而后将这些成分完全混合。将玻璃配合料在约1200-1360℃下熔化，而后澄清并很好地均化。浇注温度为1000-1080℃。
表1表示一个熔体例子。
                 表1
      对于100公斤计算的玻璃的熔体例子
氧化物    ％重量    原料    起始重量[kg]
SiO2    1.0       SiO2    1.00
B2O3   42.9      H3BO3 76.23
CaO       5.5       CaCO3  9.75
TiO2     0.1       TiO2   0.10
ZnO       5.00      ZnO     5.01
ZrO2     5.4       ZrO2   5.51La2O3    40.0    La2O3    40.08Sb2O3    0.10    Sb2O3    0.10所获得的玻璃的性能示于表2的例1中。
                      表2玻璃组成(重量％，基于氧化物)
                以及该玻璃的主要性能
       1      2       3      4       5      6      7      8SiO2      1.0    8.9     3.9    9.0     3.9    2.9    3.7    6.2B2O3    42.9   29.0    42.9   29.9    43.0   38.8   38.8   34.6CaO        5.5    9.0     9.0    5.5     9.0    7.5    7.5    7.5SrO        -      3.0     3.0    -       -      1.0    1.0    -MgO        -      4.0     4.0    -       4.0    -      -      2.0ZnO        5.0    10.0    4.0    4.0     4.0    5.9    5.9    7.5TiO2      0.1    0.1     0.1    3.0     3.0    2.5    1.5    1.4ZrO2      5.4    6.9     4.0    8.5     4.0    6.1    6.4    6.5La2O3    40.0   29.0    29.0   40.0    29.0   35.2   35.1   34.3Sb2O3    0.1    0.1     0.1    0.1     0.1    0.1    0.1    0.1nd        1.7033 1.7086  1.6752 1.7481  1.6898 1.7144 1.7091 1.7182vd        53.78  51.47   55.39  46.43   50.55  48.20   50.10 50.16ρ[g/cm3] 3.66   3.70    3.41   3.88    3.39   3.02    3.00  3.70α20/300    6.50   7.56    6.99   6.87    6.73   4.86    4.81  6.98[10-6/K]Tg[℃]      646    615     634    652     634    713     713   622

Claims (12)

1．无铅含镧冕玻璃和含镧火石玻璃，该玻璃的折射率nd为1.66-1.76，阿贝值vd为46-57，其特征在于该玻璃具有下列组成(％重量，基于氧化物)：
SiO2     1-9
B2O3    29-43.5
La2O3   27-40
CaO      5.5-10
SrO      0-3.5
MgO      0-4.5
ZnO      3.5-10
TiO2     0.1-3.5
ZrO2     3.5-9以及如果需要的话常规数量的澄清剂。
2．根据权利要求1的含镧冕玻璃和含镧火石玻璃，其特征在于该玻璃具有下列组成(％重量，基于氧化物)：
SiO2      1-9
B2O3     29-43.5
La2O3    29-40
CaO       5.5-9.5
SrO       0-3
MgO       0-4
ZnO       4-10
TiO2      0.1-3
ZrO2      4-9以及如果需要的话常规数量的澄清剂。
3．根据权利要求1或2的含镧冕玻璃和含镧火石玻璃，该玻璃的折射率nd为1.69-1.76，阿贝值vd为46-54，其特征在于该玻璃具有下列组成(％重量，基于氧化物)：
SiO2     1-9
B2O3    29-43
La2O3   35-40
CaO     5.5-7.5
ZnO     4-6
TiO2    0.1-3
ZrO2    4-9以及如果需要的话常规数量的澄清剂。
4．根据权利要求1或2的含镧冕玻璃和含镧火石玻璃，其特征在于该玻璃含有总量至少为0.1重量的SrO和/或MgO。
5．根据权利要求1、2或4的含镧冕玻璃和含镧火石玻璃，该玻璃的折射率nd为1.69-1.75，阿贝值vd为48-54，其特征在于该玻璃具有下列组成(％重量，基于氧化物)：
SiO2      2.5-4.5
B2O3     35-42
La2O3    31-40
CaO       6-8
SrO       0.1-2
ZnO       4.5-7.5
TiO2      0.5-2.5
ZrO2      5-9以及如果需要的话常规数量的澄清剂。
6．根据权利要求5的含镧冕玻璃和含镧火石玻璃，该玻璃的折射率nd为1.70-1.72，阿贝值vd为48-51，其特征在于该玻璃具有下列组成(％重量，基于氧化物)：
SiO2      2.5-4.5
B2O3     37-40
La2O3    32-38
CaO       7-8
SrO       0.5-1.5
ZnO       5-7
TiO2      1-2.5
ZrO2      6-7以及如果需要的话常规数量的澄清剂。
7．根据权利要求1、2或4的含镧冕玻璃和含镧火石玻璃，该玻璃的折射率nd为1.69-1.75，阿贝值vd为48-54，其特征在于该玻璃具有下列组成(％重量，基于氧化物)：
SiO2     5-7.5
B2O3    30-39
La2O3   30-39
CaO      6-8
MgO      1-3
ZnO      6-9
TiO2     0.5-2.5
ZrO2     5-8以及如果需要的话常规数量的澄清剂。
8．根据权利要求1的含镧冕玻璃和含镧火石玻璃，该玻璃的折射率nd为1.68-1.70，阿贝值vd为49-51，其特征在于该玻璃具有下列组成(％重量，基于氧化物)：
SiO2     3.5-4.5
B2O3    41-43
La2O3   27-31
CaO      8-10
MgO      3.5-4.5
ZnO      3.5-4.5
TiO2     2.5-3.5
ZrO2     3.5-4.5以及如果需要的话常规数量的澄清剂。
9．根据权利要求1的含镧冕玻璃和含镧火石玻璃，该玻璃的折射率nd为1.66-1.69，阿贝值vd为54-56，其特征在于该玻璃具有下列组成(％重量，基于氧化物)：
SiO2      3.5-4.5
B2O3     41-43
La2O3    27-31
CaO       8.5-9.5
SrO       2.5-3.5
MgO       3.5-4.5
ZnO      3.5-4.5
TiO2    0.1-1
ZrO2    3.5-4.5以及如果需要的话常规数量的澄清剂。
10．根据权利要求1-9中至少一个的含镧冕玻璃和含镧火石玻璃，其特征在于该玻璃含有0-0.3％重量Sb2O3。
11．根据权利要求1-10中至少之一的含镧冕玻璃和含镧火石玻璃，其特征在于除了不可避免的杂质以外该玻璃不含氧化砷。
12．根据权利要求1-11中至少之一的含镧冕玻璃和含镧火石玻璃，其特征在于除了不可避免的杂质以外该玻璃不含氧化钕、氧化铝、氧化钡和碱土金属氧化物。
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