CN117821014A - 一种抛光用自改性氧化铝材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抛光用自改性氧化铝材料及其制备方法与应用，自改性氧化铝材料的制备方法包括以下步骤：S1、将立方氮化硼粉体分散在酸液中，搅拌分散均匀，获得浆液；S2、向浆液中加入铝的化合物粉体，充分搅拌反应，然后喷雾干燥成粉体，再进行煅烧，得到自改性氧化铝粉体，后续可以对自改性氧化铝粉体砂磨处理成抛光液所需的粒径分布的粉体浆液，进而进一步制备抛光液，抛光液中还含有氧化剂、pH缓冲剂，pH值调节、螯合剂、分散剂。本发明基于复合氧化铝材料所制备的抛光液，不仅有助于提高氮化镓的去除率，还减低了表面粗糙度，更减少了表面划痕等缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及到无机材料及半导体领域，尤其涉及到一种抛光用自改性氧化铝材料及其制备方法与应用。
背景技术
氮化镓具有大的禁带宽度、高饱和度电子漂移速度、高击穿电场强度、高热导率、低介电常数和抗辐射能力强等优良的特性，已经成为取代Si基材料的第三代半导体材料，也是高温、高频率、大功率和光电集成电路等应用的理想材料，并且在紫外和激光发光二极管中也具有很大应用潜力。
将氮化镓做成衬底或电子元器件，都要求对GaN晶片进行平坦化处理，要求晶片表面超光滑、无缺陷、无损伤，GaN的加工质量和精度也直接影响器件的性能。但因为氮化镓具有硬度高、脆性大、化学惰性强等特点，给氮化镓的抛光平坦化带来了不小的挑战，特别是对Ga面的处理一直是氮化镓发展的瓶颈。
而国内对氮化镓的抛光研究较少，中国专利2009101805295公开了一种氮化镓晶体抛光的方法，在抛光时增加紫外光源照射，同时使用了自制水浴加热***对抛光液进行升温，提高了化学机械抛光过程中的化学反应速率，但装置结构复杂。2009年，yan huaiyue等人研究磨料不同颗粒在碱性条件下对氮化镓的抛光影响，发现适用1μm的去除率最大，但表面划痕缺陷较多。Hideo Aida发表在《Mrs Proceedings》使用氧化硅做磨料的氮化镓抛光，去除率仅为17nm/h，效率偏低。
发明内容
针对现有技术中氮化镓抛光液存在去除率低、容易产生划痕、凹坑等缺陷的问题，本发明提供了一种抛光用自改性氧化铝材料及其制备方法与应用，本发明能明显提高抛光的去除率，达到190nm/h以上，表面光滑，无明显缺陷，粗糙度＜3nm。
本发明的技术方案为：
本发明涉及一种抛光用自改性氧化铝材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将立方氮化硼粉体分散在酸液中，搅拌分散均匀，获得浆液；
S2、向步骤S1所得浆液中加入铝的化合物粉体，充分搅拌反应，然后喷雾干燥成粉体，再进行煅烧，得到自改性氧化铝粉体。
优选地，步骤S1中，立方氮化硼粉体的粒径d50为10-100nm，d99≤300nm，立方氮化硼做晶核。
优选地，步骤S1中，酸液为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、柠檬酸、羧酸、水杨酸、甘氨酸、草酸、酒石酸、乳酸和氨基酸中的一种或多种的酸液，酸液的pH为1-6。
优选地，步骤S2中，铝的化合物为一水氢氧化铝、二水氢氧化铝、三水氢氧化铝，薄水铝石，拟薄水铝石，勃姆石、异丙醇铝中的一种或多种。
优选地，步骤S2中，加入铝的化合物粉体，充分搅拌反应2-10h；煅烧工艺为：以1-10℃/min的升温速度升温至400-650℃，保温1-10h，再以1-20℃/min的升温速度升温至1000-1500℃，保温1-10h，降温段自然降温。
优选地，立方氮化硼粉体与铝的化合物的质量比为1：10～20。
优选地，还包括砂磨处理，具体是将S2步骤所得自改性氧化铝粉体利用砂磨机将粒径处理到d50＝0.5-2μm、d99＜10μm，得到自改性氧化铝浆料，固含量为10-30％。
本发明还涉及一种抛光用自改性氧化铝材料，采用上述制备方法制得。
本发明还涉及抛光用自改性氧化铝材料在制备氮化镓抛光液中的应用。
优选地，氮化镓抛光液还包括氧化剂、pH缓冲剂、pH值调节、螯合剂、分散剂。
优选地，所述氧化剂为芬顿反应液、过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾，高锰酸钾、次氯酸钠、次氯酸铵、硝酸钾，亚硝酸钾，过硫酸钠，过二硫酸钾中一种或多种；
所述pH缓冲剂为氨基乙酸-盐酸体系，邻苯二甲酸氢钾-盐酸体系、一氯乙酸-氢氧化钠体系、六亚甲基四胺-盐酸体系，乙酸-乙酸盐体系中一种或多种；
所述pH值调节为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、柠檬酸、羧酸、水杨酸、甘氨酸、草酸、酒石酸、乳酸和氨基酸中的一种或多种；
所述螯合剂为EDTA和/或DTPA；
所述分散剂为聚羧酸类化合物、聚乙烯醇类、聚丙烯酸类、磷酸类分散剂中的任一种。
本发明的有益效果是：
(1)本发明基于复合氧化铝制得氮化镓抛光液，基于立方氮化硼的立方晶型为晶核上改变氧化铝晶体的生长取向，形成分布表面绒毛性外观，从而改变氧化铝的物理性性能。
(2)该抛光液能够明显提高抛光的去除率，从普通氧化铝的90nm/h的提升至达到190nm/h，表面光滑，无明显缺陷，粗糙度＜3nm。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1是实施例1中自改性氧化铝粉体的SEM图；
图2为抛光后氮化镓表面原子显微镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1
(1)在100kg纯水中添加磷酸(质量浓度85％)，调节pH值到5.0，然后添加d50＝80nm，d99＝270nm的六方氮化硼粉体2kg，搅拌分散均匀。
(2)向步骤(1)所得浆料中加入30kg一水氢氧化铝，充分搅拌和反应5h，后喷雾干燥成球形粉体，然后使用高温炉进行煅烧，升温曲线，0-600℃，升温速率4℃/min,600℃保温2h，600-1100℃，升温速率3℃/min，1100℃保温3h，然后自然降温。
(3)利用砂磨机把步骤(2)所得产物粒径砂磨分级处理到d50＝1.2μm，d99＝8.1μm的粒径分布的复合氧化铝浆料，固含量为20％。
(4)取步骤(3)的浆液20kg，利用磷酸(质量浓度85％)将所得浆料的pH调整至4，然后添加200g邻苯二甲酸氢钾-盐酸体系，添加0.8kg次氯酸钠、300g聚羧酸聚合物F38及50gEDTA，充分搅拌3h，得到氮化镓抛光液。
对比例1
(1)在100kg纯水中添加磷酸(质量浓度85％)，调节pH值到5.0，搅拌分散均匀。
(2)向步骤(1)所得浆料中加入30kg一水氢氧化铝，充分搅拌和反应5h，后喷雾干燥成球形粉体，然后使用高温炉进行煅烧，升温曲线，0-600℃，升温速率4℃/min,600℃保温2h，600-1100℃，升温速率3℃/min，1100℃保温3h，然后自然降温。
(3)利用砂磨机把步骤(2)所得产物粒径砂磨分级处理到d50＝1.2μm，d99＝8.1μm的粒径分布的复合氧化铝浆料，固含量为20％。
(4)取步骤(3)的浆液20kg，利用磷酸(质量浓度85％)将所得浆料的pH调整至4，然后添加200g邻苯二甲酸氢钾-盐酸体系，添加0.8kg次氯酸钠、300g聚羧酸聚合物F38及50gEDTA，充分搅拌3h，得到氮化镓抛光液。
对比例2
外购样品：安徽晶瑞的d50:1.2μm氧化铝抛光粉，使用该样品按照实施例1中的抛光液的配方配制抛光液。
抛光对比实验
使用不同样品，配制成相同配方的抛光液，进行抛光去除率对比验证，使用工艺：冈本OKAMOTO GNX200BH抛光机，氮化镓晶圆5cm，单面抛光，转速:100rpm，抛光时间:1h，去除率数据如下表表1所示：
表1
| 去除率(nm/h) | |
| 实施例1 | 194 |
| 对比例1 | 91 |
| 对比例2 | 102 |
根据表中抛光去除率数据，可见实施例1的去除率较普通的产品提升近100％。
图1是实施例1中自改性氧化铝粉体的SEM图，图2是利用实施例1所制得的氮化镓抛光液抛光后氮化镓表面原子显微镜图，图1产品外观形貌成类球形和绒毛外观，图2的产品表面粗糙度约为3nm，达到要求。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (10)
1.一种抛光用自改性氧化铝材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将立方氮化硼粉体分散在酸液中，搅拌分散均匀，获得浆液；
S2、向步骤S1所得浆液中加入铝的化合物粉体，充分搅拌反应，然后喷雾干燥成粉体，再进行煅烧，得到自改性氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，立方氮化硼粉体的粒径d50为10-100nm，d99≤300nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，酸液为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、柠檬酸、羧酸、水杨酸、甘氨酸、草酸、酒石酸、乳酸和氨基酸中的一种或多种的酸液，酸液的pH为1-6。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，铝的化合物为一水氢氧化铝、二水氢氧化铝、三水氢氧化铝，薄水铝石，拟薄水铝石，勃姆石、异丙醇铝中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，加入铝的化合物粉体，充分搅拌反应2-10h；煅烧工艺为：以1-10℃/min的升温速度升温至400-650℃，保温1-10h，再以1-20℃/min的升温速度升温至1000-1500℃，保温1-10h，降温段自然降温。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，立方氮化硼粉体与铝的化合物的质量比为1：10～20。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括砂磨处理，具体是将S2步骤所得自改性氧化铝粉体利用砂磨机将粒径处理到d50＝0.5-2μm、d99＜10μm，得到自改性氧化铝浆料。
8.一种抛光用自改性氧化铝材料，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。
9.权利要求8所述的抛光用自改性氧化铝材料在制备氮化镓抛光液中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，氮化镓抛光液还包括氧化剂、pH缓冲剂、pH值调节、螯合剂、分散剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN202311759062.6A CN117821014A (zh) | 2023-12-20 | 2023-12-20 | 一种抛光用自改性氧化铝材料及其制备方法与应用 |
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