WO2017183290A1 - 合成石英ガラス基板用研磨剤及び合成石英ガラス基板の研磨方法 - Google Patents

合成石英ガラス基板用研磨剤及び合成石英ガラス基板の研磨方法 Download PDF

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  • the abrasive for synthetic quartz glass substrate and the polishing method using the same of the present invention With the abrasive for synthetic quartz glass substrate and the polishing method using the same of the present invention, a sufficient polishing rate can be obtained in the polishing of the synthetic quartz glass substrate, and defects on the surface of the synthetic quartz glass substrate are sufficiently generated. Can be suppressed. As a result, productivity and yield in manufacturing a synthetic quartz glass substrate can be improved.
  • the use of the abrasive for synthetic quartz glass substrate of the present invention in the final polishing step in the production process of the synthetic quartz glass substrate leads to high definition of the semiconductor device.
  • the particle size of the composite oxide particles supported on the base particles is preferably in the range of 1 nm to 50 nm, more preferably in the range of 3 nm to 30 nm, and in the range of 5 nm to 20 nm. More preferably it is. If the composite oxide particles have a particle size of 1 nm or more, a sufficient polishing rate for the synthetic quartz glass substrate can be secured. If the particle size is 50 nm or less, the number of composite oxide particles that can be carried on the base particles increases, and the polishing rate for the synthetic quartz glass substrate is further improved.
  • an acidic solution can be mixed to stabilize the cerium aqueous solution produced by mixing with ultrapure water.
  • the acidic solution and the cerium solution can be mixed at a ratio of 1: 1 to 1: 100.
  • the acid solution that can be used here include hydrogen peroxide, nitric acid, acetic acid, hydrochloric acid, and sulfuric acid.
  • the pH of the cerium solution mixed with the acid solution can be adjusted to 0.01, for example.
  • Example 1 Synthesis of base particles composed of wet ceria 1000g cerium nitrate (III) hexahydrate (Ce (NO 3) 3 ⁇ 6H 2 O) to a solution of pure water 250 g, to obtain a mixed nitrate 100g with Cerium (III) solution.
  • a mixed nitrate 100g with Cerium (III) solution 1 g of diammonium cerium nitrate ((NH 4 ) 2 Ce (NO 3 ) 3 ) was dissolved in 500 g of pure water to obtain a cerium (IV) solution.
  • the cerium (III) solution and the cerium (IV) solution were mixed to obtain a cerium mixed solution.

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Abstract

本発明は、研磨粒子及び水から成る合成石英ガラス基板用研磨剤であって、研磨粒子が、セリア粒子を母体粒子とし、母体粒子の表面に、セリウムと、セリウム以外の他の３価の希土類元素から選ばれる少なくとも１種の希土類元素との複合酸化物粒子が担持されたものであることを特徴とする合成石英ガラス基板用研磨剤である。これにより、高い研磨速度を有するとともに、研磨による欠陥の発生を十分に低減することができる合成石英ガラス基板用研磨剤が提供される。

Description

合成石英ガラス基板用研磨剤及び合成石英ガラス基板の研磨方法
　本発明は、合成石英ガラス基板用研磨剤及び合成石英ガラス基板の研磨方法に関する。
　近年、光リソグラフィーによるパターンの微細化により、合成石英ガラス基板の欠陥密度や欠陥サイズ、面粗さ、平坦度等の品質に関して、一層厳しいものが要求されている。中でも基板上の欠陥に関しては、集積回路の高精細化、磁気メディアの高容量化に伴い、更なる高品質化が要求されている。
　このような観点から、合成石英ガラス基板用研磨剤に対しては、研磨後の石英ガラス基板の品質向上のために、研磨後の石英ガラス基板の表面粗さが小さいことや、研磨後の石英ガラス基板表面にスクラッチ等の表面欠陥が少ないことが強く要求されている。また、生産性向上の観点から、石英ガラス基板の研磨速度が高いことも要求されている。
　従来、合成石英ガラスを研磨するための研磨剤として、シリカ系の研磨剤が一般的に検討されている。シリカ系のスラリーは、シリカ粒子を四塩化ケイ素の熱分解により粒成長させ、アンモニア等のアルカリ金属を含まないアルカリ溶液でｐＨ調整を行って製造している。例えば、特許文献１では、高純度のコロイダルシリカを中性付近で使用し欠陥を低減できることが記載されている。しかし、コロイダルシリカの等電点を考慮すると、中性付近においてコロイダルシリカは不安定であり、研磨中コロイダルシリカ砥粒の粒度分布が変動し安定的に使用できなくなる問題が懸念され、研磨剤を循環及び繰り返し使用することが困難であり、掛け流しで使用するため経済的に好ましくない問題がある。また、特許文献２では、平均一次粒子径が６０ｎｍ以下のコロイダルシリカと酸を含有した研磨剤を使用することで、欠陥を低減できることが記載されている。しかしながら、これらの研磨剤は現状の要求を満足させるには不十分であり、改良が必要とされる。
　一方で、セリア（ＣｅＯ２）粒子は、シリカ粒子やアルミナ粒子に比べ硬度が低いため、研磨後の合成石英ガラス基板の表面にスクラッチ等の欠陥が発生し難い。従って、セリア粒子を研磨砥粒として使用した研磨剤は、欠陥の低減のために有効である。また、セリア粒子は強酸化剤として知られており、化学的に活性な性質を有している。
　一般に、セリア系の研磨剤では、乾式セリア粒子が使用され、乾式セリア粒子は、不定形な結晶形状により、研磨剤に適用すると、石英ガラス基板表面にスクラッチ等の欠陥が発生しやすい問題がある。一方、湿式セリア粒子は多面体構造を有しており、乾式セリア粒子に比べてスクラッチ等の欠陥を大幅に改善することができ有用である。
　また、セリアのＣｅ（ＩＶ）とＣｅ（ＩＩＩ）間のレドックスは、ガラス等の無機絶縁体の研磨速度向上に効果があるとされ、４価のセリアの一部を３価の他の金属元素と置換して酸素欠陥を導入することで、ガラス等の無機絶縁体との反応性を高めることができるとされている。
特開２００４－９８２７８号公報 特開２００７－２１３０２０号公報 特開２００６－１６７８１７号公報 特公昭６３－２７３８９号公報
　合成石英ガラス基板の研磨剤として、湿式セリア粒子を単独で使用した場合、スクラッチ等の欠陥は低減されるものの、研磨速度は現在要求されている研磨速度を満たすには至らない。特許文献３では、コロイダルシリカを使用した研磨剤に、アクリル酸／スルホン酸共重合体のようなスルホン酸基を有する重合体を含有した研磨剤を使用することで、研磨速度を高くできることが記載されている。しかしながら、このような、重合体をセリア系の研磨剤に添加しても、現在要求されている研磨速度を満たすには至らず、研磨速度をより向上させることが必要とされている。
　また、特許文献４では、セリウムとランタニド及びイットリウムから成る群より選ばれる希土類元素のうち１種以上を０．５から６０質量％含有した研磨剤を使用することで、研磨速度を高くできることが記載されている。しかし、特許文献４で得られる酸化物粒子の平均粒径は０．５から１．７μｍであり、粒子サイズが大きく研磨後の合成石英ガラス基板の表面精度に問題がある。
　以上のように、従来の技術では、研磨欠陥の発生の低減と研磨速度の十分な向上とを両立することが困難であるという問題があった。
　本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、高い研磨速度を有するとともに、研磨による欠陥の発生を十分に低減することができる合成石英ガラス基板用研磨剤を提供することを目的とする。また、本発明は高い研磨速度を有し、欠陥の生成を十分に低減できる合成石英ガラス基板の研磨方法を提供することも目的とする。
　上記目的を達成するために、本発明は、研磨粒子及び水から成る合成石英ガラス基板用研磨剤であって、前記研磨粒子が、セリア粒子を母体粒子とし、該母体粒子の表面に、セリウムと、セリウム以外の他の３価の希土類元素から選ばれる少なくとも１種の希土類元素との複合酸化物粒子が担持されたものであることを特徴とする合成石英ガラス基板用研磨剤を提供する。
　このような研磨粒子を含む合成石英ガラス基板用研磨剤であれば、セリア粒子を単独で使用した場合に比べ、スクラッチ等の欠陥発生を十分に抑制したまま、高い研磨速度を得ることができる。セリア粒子表面に担持させる複合酸化物粒子を、４価であるセリアとセリウム以外の３価の希土類元素との複合酸化物にすることで、担持された複合酸化物粒子には酸素欠陥が導入される。その結果、複合酸化物粒子中のセリアの価数変化が起こり易くなることで活性が向上し、合成石英ガラス基板表面との反応性が向上することで、研磨速度が向上する。また、セリア粒子表面に複合酸化物粒子を担持させることで、例えば、湿式セリア粒子などの多面体結晶構造の鋭い結晶面が減少し、研磨による合成石英ガラス基板への欠陥発生を抑制することが可能となる。なお、以下では、「母体粒子」を「セリア母体粒子」、「セリウムと、セリウム以外の他の３価の希土類元素から選ばれる少なくとも１種の希土類元素との複合酸化物粒子」を「セリア複合酸化物粒子」と呼称する場合がある。
　このとき、前記母体粒子が湿式セリア粒子からなり、該湿式セリア粒子の平均１次粒子サイズが４０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましい。
　湿式セリアは多面体結晶構造であるため、乾式セリアと比べると元々スクラッチが発生し難いうえに、本発明では多面体結晶構造の鋭い結晶面が複合酸化物粒子により減少するため、スクラッチをより低減できる。また、湿式セリア粒子から成る母体粒子の平均１次粒子サイズが４０ｎｍ以上であれば、合成石英ガラス基板に対する研磨速度を向上できる。また、平均１次粒子サイズが１００ｎｍ以下であれば、スクラッチ等の研磨傷の発生を特に抑制できる。
　また、前記複合酸化物粒子が、セリウムランタン複合酸化物であって、セリウム／ランタンのモル比が１．０から４．０であることが好ましい。
　複合酸化物粒子中のセリウム／ランタンのモル比が１．０から４．０の範囲内であれば、複合酸化物粒子と合成石英ガラス基板表面との反応性が一層向上し、研磨速度がより向上する。
　また、前記複合酸化物粒子の粒径が、１ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが好ましい。
　複合酸化物粒子の粒径が１ｎｍ以上の大きさであれば、合成石英ガラス基板に対する研磨速度を十分に確保できる。また、粒径が５０ｎｍ以下であれば、母体粒子に担持できる複合酸化物粒子数が増加し、合成石英ガラス基板に対する研磨速度がより向上する。
　また、前記研磨粒子の濃度が、前記合成石英ガラス基板用研磨剤１００質量部に対して、５質量部以上２０質量部以下のものであることが好ましい。
　研磨粒子の濃度が、合成石英ガラス基板用研磨剤１００質量部に対して、５質量部以上あれば、好適な研磨速度が得られ、また、２０質量部以下であれば、研磨剤の保存安定性をより高くできる。
　また、本発明の合成石英ガラス基板用研磨剤が、さらに、添加剤を含み、該添加剤の濃度が、前記研磨粒子１００質量部に対して０．１質量部以上５質量部以下であることが好ましい。
　合成石英ガラス基板用研磨剤が添加剤を含有することで、研磨粒子が研磨剤中で分散しやすいため、粒径の大きな二次粒子が生成されにくく、研磨傷の発生をより一層抑制できる。また、添加剤の濃度が研磨粒子１００質量部に対して０．１質量部以上であれば、研磨剤中で研磨粒子がより安定して分散し、粒径の大きな凝集粒子が形成され難くなり、５質量部以下であれば、添加剤が研磨を阻害することがなく、研磨速度の低下を防止することができる。
　また、本発明の合成石英ガラス基板用研磨剤が、ｐＨが、３．０以上８．０以下のものであることが好ましい。
　ｐＨが３．０以上であれば研磨剤中の研磨粒子がより安定して分散する。ｐＨが８．０以下であれば、研磨速度をより向上させることが可能である。
　また、本発明は、粗研磨工程と該粗研磨工程後の仕上げ研磨工程とを有する合成石英ガラス基板の研磨方法であって、前記仕上げ研磨工程において、上記の本発明の合成石英ガラス基板用研磨剤を使用して仕上げ研磨を行うことを特徴とする合成石英ガラス基板の研磨方法を提供する。
　このような本発明の合成石英ガラス基板用研磨剤を用いた研磨方法であれば、研磨速度を高くすることができ、かつ、研磨による欠陥の発生を抑制できる。
　本発明の合成石英ガラス基板用研磨剤及びこれを用いた研磨方法であれば、合成石英ガラス基板の研磨において、十分な研磨速度を得られ、かつ、合成石英ガラス基板の表面の欠陥発生を十分に抑制することが可能となる。その結果、合成石英ガラス基板の製造における、生産性及び歩留りを向上できる。また、特に、合成石英ガラス基板の製造工程における仕上げ研磨工程で、本発明の合成石英ガラス基板用研磨剤を使用することで、半導体デバイスの高精細化につながる。
湿式化学沈殿法により生成された湿式セリア粒子の写真である。 本発明における、湿式セリアから成る母体粒子表面にセリウムランタン複合酸化物粒子を担持させた研磨粒子の写真である。 本発明の合成石英ガラス基板の研磨方法において使用できる研磨装置の一例を示す概略図である。
　以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
　上述のように、本発明の合成石英ガラス基板用研磨剤（以下、単に「研磨剤」とも称する。）は、研磨粒子がセリア粒子を母体粒子として、セリア母体粒子の表面に、セリウムと、セリウム以外の他の３価の希土類元素から選ばれる少なくとも１種の希土類元素との複合酸化物粒子が担持されているものである。
　本発明の合成石英ガラス基板用研磨剤は、このようなセリア粒子の表面にセリア複合酸化物粒子を担持した粒子を研磨粒子として使用することで、研磨による傷等の欠陥の発生を抑制し、高い研磨速度で研磨することが可能である。
　担持されるセリア複合酸化物粒子は、母体となるセリア粒子と異なり結晶構造に酸素欠陥を有している。そのため安定な単結晶構造を有するセリア粒子に比べ、より高い活性面を有している。そのため、研磨過程において上記セリア複合酸化物粒子と合成石英ガラス基板表面での化学反応が起こり易く、その結果、合成石英ガラス表面が改質されることで研磨が促進されるものと推測される。
　以下、各成分及び任意に添加できる成分、及び本発明の研磨剤による合成石英ガラス基板の研磨についてより詳細に説明する。
　本発明の研磨剤には、上記のように、セリア粒子を母体粒子とし、母体粒子表面にセリウムとセリウム以外の他の３価の希土類元素から選ばれる少なくとも１種の希土類元素との複合酸化物粒子を担持した研磨粒子が含まれる。
　本発明では、母体粒子が湿式セリア粒子であることが好ましい。この湿式セリア粒子は、セリウム塩を前駆体物質として、塩基性溶液と混合・加熱処理する湿式化学沈殿法により生成できる。湿式セリア粒子は、その結晶構造が多面体結晶構造であるため、不定形な結晶構造を有する乾式セリア粒子を用いるよりもスクラッチなどの研磨傷の発生を低減できる。
　本発明の母体粒子を湿式セリア粒子とした場合の、母体粒子の平均粒径は、５ｎｍ以上２００ｎｍ以下の範囲で使用されることが好ましく、２０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下の範囲で使用されることがより好ましい。また、４０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲で使用されることが更に好ましい。この時、湿式セリア粒子から成る母体粒子の平均粒径が５ｎｍ以上であれば、合成石英ガラス基板に対する研磨速度が向上し、２００ｎｍ以下であれば、スクラッチ等の研磨傷の発生をより低減できる。
　また、母体粒子が担持するセリア複合酸化物粒子は、セリウムとセリウム以外の他の３価の希土類元素からなる複合酸化物であり、セリウム以外の３価の希土類元素としては、イットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｔｂ）、ルテチウム（Ｌｕ）等が挙げられ、中でも原料が入手しやすいランタンが好適に使用できる。
　セリア複合酸化物粒子中に含有される３価の希土類元素の量としては、１０モル％から６０モル％が好ましく、２０モル％から５０モル％がより好ましい。３価の希土類元素の含有量が１０モル％以上であれば、合成石英ガラス基板に対する研磨速度向上効果がより高くなり、かつ、含有量が６０モル％であれば、石英ガラス基板に対する研磨速度が一層向上する。
　また、特に、複合酸化物粒子が、セリウムランタン複合酸化物であることが好ましく、セリウム／ランタンのモル比が１．０から４．０であることが好ましい。複合酸化物粒子中のセリウム／ランタンのモル比が１．０から４．０の範囲内であれば、複合酸化物粒子と合成石英ガラス基板表面との反応性が一層向上し、研磨速度がより向上する。
　また、母体粒子に担持される複合酸化物粒子の粒径としては、１ｎｍ以上５０ｎｍ以下の範囲であることが好ましく、３ｎｍ以上３０ｎｍ以下の範囲であることがより好ましく、５ｎｍ以上２０ｎｍ以下の範囲であることが更に好ましい。複合酸化物粒子の粒径が１ｎｍ以上の大きさであれば、合成石英ガラス基板に対する研磨速度を十分に確保できる。また、粒径が５０ｎｍ以下であれば、母体粒子に担持できる複合酸化物粒子数が増加し、合成石英ガラス基板に対する研磨速度がより向上する。
　本発明で使用される母体粒子及び複合酸化物粒子から成る研磨粒子の濃度には、特に制限はないが、好適な合成石英ガラス基板に対する研磨速度が得られる点から、研磨剤１００質量部に対して０．１質量部以上であることが好ましく、１質量部以上であることがより好ましく、５質量部以上であることが更に好ましい。また、研磨粒子の上限濃度としては、研磨剤の保存安定性をより高くできる観点から、５０質量部以下が好ましく、３０質量部以下がより好ましく、２０質量部以下が更に好ましい。
　上記の湿式セリア母体粒子の製造方法としては、特に限定されることは無いが、以下の方法を使用できる。まず、前駆体であるセリウム塩を超純水と混合してセリウム水溶液を製造する。セリウム塩と超純水は、例えば、２：１～４：１の割合で混合することが出来る。ここでセリウム塩としては、Ｃｅ（ＩＩＩ）塩、及びＣｅ（ＩＶ）塩の少なくともいずれかを利用することができる。つまり、少なくとも一つのＣｅ（ＩＩＩ）塩を超純水と混合するか、または、少なくとも一つのＣｅ（ＩＶ）塩を超純水と混合するか、または、少なくとも一つのＣｅ（ＩＩＩ）塩と少なくとも一つのＣｅ（ＩＶ）塩を超純水と混合することができる。Ｃｅ（ＩＩＩ）塩としては、塩化セリウム、フッ化セリウム、硫酸セリウム、硝酸セリウム、炭酸セリウム、過塩素酸セリウム、臭化セリウム、硫化セリウム、ヨウ化セリウム、シュウ酸セリウム、酢酸セリウムなどを混合することができ、Ｃｅ（ＩＶ）塩としては、硫酸セリウム、硝酸アンモニウムセリウム、水酸化セリウムなどを混合することができる。なかでも、Ｃｅ（ＩＩＩ）塩としては硝酸セリウムが、Ｃｅ（ＩＶ）塩として硝酸アンモニウムセリウムが使いやすさの面で好適に使用される。
　さらに、超純水と混合して製造されたセリウム水溶液の安定化のために酸性溶液を混合することができる。ここで、酸性溶液とセリウム溶液は、１：１～１：１００の割合で混合することができる。ここで使用できる酸溶液としては、過酸化水素、硝酸、酢酸、塩酸、硫酸などがあげられる。酸溶液と混合されたセリウム溶液は、ｐＨを例えば０．０１に調整することができる。
　セリウム溶液とは別に塩基性溶液を製造する。塩基性溶液としては、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどを使用することができ、超純水と混合して適切な濃度に希釈して使用される。希釈する割合としては、塩基性物質と超純水を１：１～１：１００の割合で希釈することができる。希釈された塩基性溶液は、ｐＨをたとえば１１～１３に調整することができる。
　次に、希釈された塩基性溶液を反応容器に移した後、窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガス雰囲気下で、例えば５時間以下攪拌を行う。そして、希釈された塩基性溶液にセリウム水溶液を、例えば毎秒０．１リットル以上の速度で混合する。引き続き、所定の温度で熱処理を行う。この時の熱処理温度は、１００℃以下、例えば６０℃以上１００℃以下の温度で加熱処理をすることができ、熱処理時間は、２時間以上、例えば２時間～１０時間行うことができる。また、常温から熱処理温度までの昇温速度は、毎分０．２℃～１℃、好ましくは毎分０．５℃の速度で昇温することができる。
　次に、熱処理を実施した混合溶液を、室温まで冷却する。このような過程を経て、１次粒径、例えば１００ｎｍ以下の湿式セリア粒子が生成された混合液が製造される。このようにして生成された湿式セリア粒子の一例を図１に示す。図１に示す写真から、湿式化学沈殿法にて生成された湿式セリア粒子が多面体結晶構造をとっていることが分かる。
　上記のように、湿式セリア粒子は、セリウム塩の前駆体水溶液と希釈された塩基性溶液の混合液を、適切な昇温速度で昇温して、適切な範囲の熱処理温度で加熱すると、昇温過程で混合液内のセリウム塩が反応して、セリア（ＣｅＯ２）の微細核が生成され、これらの微細核を中心に結晶が成長してでき、５ｎｍ～１００ｎｍの結晶粒子で製造される。
　次に、製造された湿式セリア母体粒子へのセリア複合酸化物粒子の担持方法の一例を以下に説明するが、複合酸化物粒子の担持方法はこれに限定されることは無い。まず、不活性ガス雰囲気を維持した状態で上記方法により製造されたセリア母体粒子が混合されている混合液に、塩基性溶液を更に投入した後、撹拌を行う。塩基性溶液としては、アンモニア水が好適に使用できる。次に、セリウム塩と３価の希土類元素からなる塩を超純水と２：１から４：１の割合で混合して調整した溶液を母体粒子が混合された混合液に混合した後、１００℃以下、例えば６０℃以上１００℃以下の温度で加熱して２４時間以下の熱処理を行う。ここで３価の希土類元素からなる塩としては、硝酸塩が好適に使用される。
　この時の昇温速度としては、０．５℃／分以上の昇温速度で熱処理温度まで昇温させることができる。このようにして例えば２４時間以下の熱処理を行った混合液を冷却する。このような処理によってセリア母体粒子の表面にセリアと他の３価の希土類元素からなる複数のセリア複合酸化物粒子が担持された研磨粒子を形成できる。
　また、熱処理時間によってセリア母体粒子とセリア複合酸化物粒子との結合力を調節することができる。熱処理時間を長くすることでセリア母体粒子とセリア複合酸化物粒子との結合力を強くでき、熱処理時間を短くすることでセリア母体粒子とセリア複合酸化物粒子との結合力を弱くできる。熱処理時間としては１時間から２４時間が好ましく、２時間から１２時間がより好ましい。熱処理時間を１時間以上と充分に取れば、セリア母体粒子と担持されたセリア複合酸化物粒子との結合力が強くなり、研磨工程中のセリア母体粒子からのセリア複合酸化物粒子の脱離を防止できる。また、熱処理時間を２４時間以下とすれば、生産性を向上できる。
　また、熱処理温度によって、担持されるセリア複合酸化物粒子の粒子径を調節することができる。熱処理温度を６０℃から１００℃、より好ましくは７０℃から９０℃の温度として熱処理を行うことが好ましい。熱処理温度が高ければ同じ熱処理時間における複合酸化物粒子の粒子径が大きくなる傾向にある。６０℃以上の温度であれば、セリア複合酸化物粒子の粒子径が所望の研磨に必要な所望の粒子径まで確実に成長できる。また、６０℃以上の温度においては温度上昇に伴い粒子径は大きくなる。また、熱処理温度を１００℃以下とすれば、セリア複合酸化物粒子の粒子径が大きくなりすぎることが無く、セリア母体粒子にセリア複合酸化物粒子が確実に担持される。以上のようにして、本発明の研磨剤に含まれる研磨粒子を製造できる。図２にセリア複合酸化物粒子を表面に担持したセリア母体粒子から成る研磨粒子の写真を示す。母体粒子の多面体結晶構造の鋭い結晶面が、複合酸化物粒子により減少していることが確認できる。
　また、本発明の研磨剤は、研磨特性を調整する目的で、添加剤を含有することができる。このような添加剤としては、研磨粒子の表面電位をマイナスに転換することができるアニオン性界面活性剤、またはアミノ酸を含むことができる。セリア粒子の表面電位をマイナスにすれば、研磨剤中で分散しやすいため、粒径の大きな二次粒子が生成されにくく、研磨傷の発生をより一層抑制できる。
　このような添加剤としてのアニオン性界面活性剤には、モノアルキル硫酸塩、アルキルポリオキシエチレン硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、モノアルキルリン酸塩、ラウリル硫酸塩、ポリカルボン酸、ポリアクリル酸塩、ポリメタクリル酸塩等があげられる。アミノ酸には、例えばアルギニン、リシン、アスパラギン酸、グルタミン酸、アスパラギン、グルタミン、ヒスチジン、プロリン、チロシン、セリン、トリプトファン、トレオニン、グリシン、アラニン、メチオニン、システイン、フェニルアラニン、ロイシン、バリン、イソロイシン等があげられる。
　これらの添加剤を使用する場合の濃度は、研磨粒子１質量部に対して０．００１質量部以上０．０５質量部以下、即ち、研磨粒子１００質量部に対して０．１質量部以上５質量部以下であることが好ましい。含有量が研磨粒子１００質量部に対して０．１質量部以上であれば、研磨剤中で研磨粒子がより安定して分散し、粒径の大きな凝集粒子が形成され難くなる。また、含有量が研磨粒子１００質量部に対して５質量部以下であれば、添加剤が研磨を阻害することがなく、研磨速度の低下を防止することができる。従って、上記範囲で添加剤を含めば、研磨剤の分散安定性をより向上させたうえに、研磨速度の低下を防止することができる。
　本発明の研磨剤のｐＨは、研磨剤の保存安定性や、研磨速度に優れる点で、３．０以上８．０以下の範囲にあることが好ましい。ｐＨが３．０以上であれば研磨剤中の研磨粒子がより安定して分散する。ｐＨが８．０以下であれば、研磨速度をより向上させることが可能である。また、ｐＨの好ましい範囲の下限は４．０以上であることがより好ましく、６．０以上であることが特に好ましい。また、ｐＨの好ましい範囲の上限は、８．０以下であることが好ましく、７．０以下であることがより好ましい。また、研磨剤のｐＨは、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸等の無機酸、ギ酸、酢酸、クエン酸、シュウ酸等の有機酸、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ）などを添加することよって調整可能である。
　次に、本発明の研磨剤を使用した合成石英ガラス基板の研磨方法について説明する。本発明の研磨剤は特に粗研磨工程後の仕上げ研磨工程で使用することが好ましいため、仕上げ研磨工程において片面研磨を行う場合を例に説明する。しかしながら、もちろんこれに限定されることはなく、本発明の研磨剤は粗研磨にも用いることができる。また、本発明の研磨剤は片面研磨だけではなく両面研磨などにも用いることができる。
　本発明の研磨方法に用いることができる片面研磨装置は、例えば、図３に示すように、研磨パッド４が貼り付けられた定盤３と、研磨剤供給機構５と、研磨ヘッド２等から構成された片面研磨装置１０とすることができる。また、図３に示すように、研磨ヘッド２は、研磨対象の合成石英ガラス基板Ｗを保持することができ、また、自転することができる。また、定盤３も自転することができる。研磨パッド４としては、不織布、発泡ポリウレタン、多孔質樹脂等が使用できる。また、研磨を実施している間は、常に研磨パッド４の表面が研磨剤１で覆われていることが好ましいため、研磨剤供給機構５にポンプ等を配設することで連続的に研磨剤１を供給することが好ましい。このような片面研磨装置１０では、研磨ヘッド２で合成石英ガラス基板Ｗを保持し、研磨剤供給機構５から研磨パッド４上に本発明の研磨剤１を供給する。そして、定盤３と研磨ヘッド２をそれぞれ回転させて合成石英ガラス基板Ｗの表面を研磨パッド４に摺接させることにより研磨を行う。このような本発明の研磨剤を用いた研磨方法であれば、研磨速度を高くすることができ、かつ、研磨による欠陥の発生を抑制できる。そして、本発明の研磨方法は、大幅に欠陥の少ない合成石英ガラス基板を得ることができるので仕上げ研磨に好適に使用できる。
　特に、本発明の研磨方法により仕上げ研磨を実施した合成石英ガラス基板は、半導体関連の電子材料に用いることができ、フォトマスク用、ナノインプリント用、磁気デバイス用として好適に使用することができる。なお、仕上げ研磨前の合成石英ガラス基板は、例えば、以下のような工程により準備することができる。まず、合成石英ガラスインゴットを成形し、その後、合成石英ガラスインゴットをアニールし、続いて、合成石英ガラスインゴットをウェーハ状にスライスする。続いて、スライスしたウェーハを面取りし、その後、ラッピングし、続いて、ウェーハの表面を鏡面化するための研磨を行う。そしてこのようにして準備した合成石英ガラス基板に対して、本発明の研磨方法により仕上げ研磨を実施することができる。
　以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
（湿式セリアから成る母体粒子の合成）
　１０００ｇの硝酸セリウム（ＩＩＩ）六水和物（Ｃｅ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）を純水２５０ｇに溶解した溶液に、硝酸１００ｇを混合してセリウム（ＩＩＩ）溶液を得た。次いで、１ｇの硝酸二アンモニウムセリウム（（ＮＨ４）２Ｃｅ（ＮＯ３）３）を純水５００ｇに溶解してセリウム（ＩＶ）溶液を得た。引き続きセリウム（ＩＩＩ）溶液とセリウム（ＩＶ）溶液を混合してセリウム混合液を得た。
　反応容器に純水４０００ｇを窒素ガス雰囲気下で滴下し、続いて１０００ｇのアンモニア水を反応容器に滴下し、攪拌して塩基性溶液を得た。
　次に、セリウム混合液を反応容器に滴下し攪拌して、窒素ガス雰囲気下で８０℃まで加熱した。８時間熱処理を行い、湿式セリア粒子（母体粒子）を含有した混合溶液を得た。
　また、セリウム（ＩＩＩ）溶液とセリウム（ＩＶ）溶液の混合比を調整することで、最終的に得られる湿式セリア粒子（母体粒子）の平均粒子径を調整した。
（母体粒子への複合酸化物粒子の担持）
　上記セリア母体粒子を含有した混合液に、１０００ｇのアンモニア水を反応容器に滴下し、攪拌した。
　次に、セリウムとランタンとのモル比が８０／２０＝４．０となるように１０００ｇの硝酸セリウム六水和物、１ｇの硝酸二アンモニウムセリウム、３００ｇの硝酸ランタン六水和物を純水に溶解し、セリウムランタン混合溶液を得た。
　引き続き、セリウムランタン混合液を反応容器に滴下し攪拌して、窒素ガス雰囲気下で８０℃まで加熱した。８時間熱処理を行い、セリウムランタン複合酸化物粒子が表面に担持された湿式セリア粒子を含有した混合溶液を得た。
　セリウムランタン複合酸化物粒子が表面に担持された湿式セリア粒子を含有した混合液を室温まで冷却後、混合液中の湿式セリア粒子を沈殿させた。その後、純水により数回洗浄及び遠心分離を繰り返し洗浄し、最終的にセリウムランタン複合酸化物粒子が表面に担持された湿式セリア粒子から成る研磨粒子を得た。また、加熱温度を調整することで、最終的に得られるセリウムランタン複合酸化物粒子の平均粒子径を調整した。
（合成石英ガラス基板用研磨剤の作成）
　上記の方法で合成した、セリウム／ランタンの含有比（モル比）が８０／２０（モル％）＝４．０の複合酸化物粒子が表面に担持された研磨粒子５００ｇ、ポリアクリル酸ナトリウム（和光純薬工業（株）製）５ｇ、純水５０００ｇを混合し、攪拌しながら超音波分散を６０分行った後、得られたスラリーを０．５ミクロンフィルターでろ過し、研磨粒子濃度１０質量％、ポリアクリル酸ナトリウム０．１質量％を含有する合成石英ガラス基板研磨用研磨剤を調整した。得られた研磨剤のｐＨは６．５で、電子顕微鏡にて測定した研磨粒子の平均粒子径は７０ｎｍ、母体粒子の平均粒径は６０ｎｍ、複合酸化物粒子の平均粒径は１０ｎｍであった。
（合成石英ガラス基板研磨）
　研磨パッド（軟質スェード製／ＦＩＬＷＥＬ製）を貼り付けた定盤に、基板の取り付けが可能なヘッドに、粗研磨を行った後の直径４インチ（１００ｍｍ）の合成石英ガラス基板をセットし、研磨荷重６０ｇｆ／ｃｍ２、定盤及びヘッドの回転速度を５０ｒｐｍ、上記合成石英ガラス基板研磨用研磨剤を毎分１００ｍｌで供給しながら、粗研磨工程で発生した欠陥を除去するのに十分な量として２μｍ以上研磨した。研磨後合成石英ガラス基板をヘッドから取り外し、純水で洗浄後さらに超音波洗浄を行った後、８０℃で乾燥器で乾燥させた。反射分光膜厚計（ＳＦ－３　大塚電子（株）製）により、研磨前後の合成石英ガラス基板厚変化を測定することで研磨速度を算出した。また、レーザー顕微鏡により、１００ｎｍ以上の研磨後の合成石英ガラス基板表面に発生した欠陥の個数を求めた。
［実施例２］
　複合酸化物粒子中のセリウム／ランタンの含有比（モル比）を５０／５０（モル％）＝１．０とした以外は、実施例１と同様な手順により研磨剤を調整した。得られた研磨剤のｐＨは６．３で、電子顕微鏡にて測定した研磨粒子の平均粒子径は７０ｎｍ、母体粒子の平均粒径は６０ｎｍ、複合酸化物粒子の平均粒径は１０ｎｍであった。
［実施例３］
　担持する複合酸化物粒子中のセリウム／ランタンの含有比（モル比）を６０／４０（モル％）＝１．５とした以外は、実施例１と同様な手順により研磨剤を調整した。得られた研磨剤のｐＨは６．３で、電子顕微鏡にて測定した研磨粒子の平均粒子径は７０ｎｍ、母体粒子の平均粒径は６０ｎｍ、複合酸化物粒子の平均粒径は１０ｎｍであった。
［実施例４］
　湿式セリア母体粒子への複合酸化物粒子の担持処理において、加熱温度を６０℃とし、複合酸化物粒子の粒径を小さくしたこと以外は、実施例１と同様な手順によりセリア研磨剤を調整した。得られた研磨剤のｐＨは６．８であった。電子顕微鏡にて測定した研磨粒子の平均粒子径は６１ｎｍ、母体粒子の平均粒径は６０ｎｍ、複合酸化物粒子の平均粒径は１ｎｍであった。
［実施例５］
　湿式セリア母体粒子への複合酸化物担持処理において、加熱温度を９０℃とし、複合酸化物粒子の粒径を大きくしたこと以外は、実施例１と同様な手順によりセリア研磨剤を調整した。得られた研磨剤のｐＨは６．８であった。電子顕微鏡にて測定した研磨粒子の平均粒子径は８０ｎｍ、母体粒子の平均粒径は６０ｎｍ、複合酸化物粒子の平均粒径は２０ｎｍであった。
［実施例６］
　複合酸化物粒子中のセリウム／ランタンの含有比（モル比）を９０／１０（モル％）＝９．０とした以外は、実施例１と同様な手順により研磨剤を調整した。得られた研磨剤のｐＨは６．５で、電子顕微鏡にて測定した研磨粒子の平均粒子径は７０ｎｍ、母体粒子の平均粒径は６０ｎｍ、複合酸化物粒子の平均粒径は１０ｎｍであった。
［比較例１］
　母体粒子が担持する粒子の組成を１００％セリアとした以外は、実施例１と同様な手順によりセリア研磨剤を調整した。得られた研磨剤のｐＨは６．６であった。電子顕微鏡にて測定した研磨粒子の平均粒子径は７０ｎｍ、母体粒子の平均粒径は６０ｎｍ、母体粒子が担持した粒子の平均粒径は１０ｎｍであった。
［実施例７］
　複合酸化物粒子中のセリウム／ランタンの含有比（モル比）を３０／７０（モル％）＝０．４とした以外は、実施例１と同様な手順により研磨剤を調整した。得られた研磨剤のｐＨは６．５で、電子顕微鏡にて測定した研磨粒子の平均粒子径は７０ｎｍ、母体粒子の平均粒径は６０ｎｍ、複合酸化物粒子の平均粒径は１０ｎｍであった。
［比較例２］
　母体粒子が担持する粒子の組成を１００％ランタンとした以外は、実施例１と同様な手順によりセリア研磨剤を調整した。得られた研磨剤のｐＨは６．８であった。電子顕微鏡にて測定した研磨粒子の平均粒子径は７０ｎｍ、母体粒子の平均粒径は６０ｎｍ、母体粒子が担持した粒子の平均粒径は１０ｎｍであった。
　実施例、比較例の研磨粒子の物性、研磨速度、及び研磨後の合成石英ガラス基板の表面に存在する１００ｎｍ以上の欠陥の個数を表１に示す。なお、表中の研磨速度及び欠陥の個数の数値はそれぞれの実施例及び比較例で研磨した合成石英ガラス基板５枚の平均値である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例１～７の研磨剤、すなわち、研磨砥粒として母体粒子にセリウムとセリウム以外の３価の希土類元素を含む複合酸化物粒子を担持した本発明の研磨剤を使用して合成石英ガラス基板を研磨することで、研磨による欠陥の発生を少なく抑えることができた。さらに、合成石英ガラス基板に対して、高い研磨速度が得られた。一方、比較例１、２のように、母体粒子に粒子を担持させても本発明のような複合酸化物粒子ではない場合、研磨速度が低下した。
　また、担持する複合酸化物粒子中のセリウムとランタンのモル比１．０から４．０を満たす実施例１～５は、上記モル比が４．０より大きい実施例６や、１．０より小さい実施例７に比べると、合成石英ガラス基板に対する研磨速度がより高くなった。
　以上のように、本発明の合成石英ガラス基板研磨用研磨剤により合成石英ガラス基板研磨を行うことで、合成石英ガラス基板に対して高い研磨速度が得られ、研磨後の合成石英ガラス基板表面の欠陥発生を少なく研磨することができる。
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (8)

  1. 　研磨粒子及び水から成る合成石英ガラス基板用研磨剤であって、
    　前記研磨粒子が、セリア粒子を母体粒子とし、該母体粒子の表面に、セリウムと、セリウム以外の他の３価の希土類元素から選ばれる少なくとも１種の希土類元素との複合酸化物粒子が担持されたものであることを特徴とする合成石英ガラス基板用研磨剤。
  2. 　前記母体粒子が湿式セリア粒子からなり、該湿式セリア粒子の平均１次粒子サイズが４０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
  3. 　前記複合酸化物粒子が、セリウムランタン複合酸化物であって、セリウム／ランタンのモル比が１．０から４．０であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
  4. 　前記複合酸化物粒子の粒径が、１ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
  5. 　前記研磨粒子の濃度が、前記合成石英ガラス基板用研磨剤１００質量部に対して、５質量部以上２０質量部以下のものであることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
  6. 　さらに、添加剤を含み、該添加剤の濃度が、前記研磨粒子１００質量部に対して０．１質量部以上５質量部以下であることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
  7. 　ｐＨが、３．０以上８．０以下のものであることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
  8. 　粗研磨工程と該粗研磨工程後の仕上げ研磨工程とを有する合成石英ガラス基板の研磨方法であって、前記仕上げ研磨工程において、請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤を使用して仕上げ研磨を行うことを特徴とする合成石英ガラス基板の研磨方法。
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