CN117801593B - 一种环保清洗剂及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保清洗剂及其生产工艺，该清洗剂包括如下重量份原料：1‑甲基‑2‑吡咯烷酮70‑80份、增效剂8‑10份、增稠剂3‑5份、甲酸1‑3份和石蜡0.5‑1份，以1‑甲基‑2‑吡咯烷酮为溶剂其分子量小能够很好的渗透漆膜，使得漆膜涨起，保证增效剂快速进入漆膜，避免了卤代烃溶剂的使用，大大降低了清洗剂的污染性，甲酸的加入可以使漆膜中的酯键、醚键在甲酸的催化下发生水解因此发生键的断裂，从而使其它溶剂更容易渗透到漆膜中加快脱漆速率，增效剂上含有季铵盐结构能够促进增效剂渗透漆膜，使得增效剂充分接触漆膜，同时含有咪唑四氟硼酸盐结构，能够促进酯键，醚键和酰胺键断裂，进而使得漆膜快速破损。
Description
技术领域
本发明涉及清洗剂制备技术领域，具体涉及一种环保清洗剂及其生产工艺。
背景技术
随着经济的不断发展和科学技术的不断进步，各式各样的商品丰富了我们的生活，出于美化商品和保护基材不受腐蚀等原因，这时往往需要在基材表面进行表面涂装。对基材的表面涂装，不仅可以保护基材不受腐蚀，延长基材的使用寿命，还可以起到修饰美化商品的作用。然而不论何种涂料都有一定的使用寿命，商品表面的涂层，在工作一定时间后，由于紫外线的照射以及长时间暴露在空气中受酸雨及化学品的腐蚀，使得涂层自身分子链发生变化，并且局部涂层会出现鼓包、脱落的现象，通过修补是恢复不了原有的漆膜的。因此脱除旧漆膜，进行二次涂装不可或缺的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保清洗剂及其生产工艺，解决了现阶段清洗剂脱漆时间较长，且会对基体造成腐蚀的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种环保清洗剂的生产工艺，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：1-甲基-2-吡咯烷酮70-80份、增效剂8-10份、增稠剂3-5份、甲酸1-3份和石蜡0.5-1份，将原料混合均匀，制得环保清洗剂。
进一步，所述的增效剂由如下步骤制成：
步骤A1：将甲基咪唑、3-氯-1-丙醇和甲苯混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为70-75℃的条件下，进行反应20-25h，蒸馏去除甲苯，制得中间体1，将中间体1、四氟硼酸钠和乙腈混合均匀，在转速为120-150r/min，温度为70-75℃的条件下，进行反应20-25h，蒸馏去除乙腈，制得离子液体；
步骤A2：将N-甲基二乙醇胺、溴代十六烷、碳酸钠和异丙醇混合均匀，在转速为120-150r/min，温度为60-65℃的条件下，进行反应5-7h，制得中间体2，将三聚氯氰溶于四氢呋喃酮中，加入中间体2和氢氧化钠，在转速为150-200r/min，温度为0-5℃的条件下，进行反应3-5h，加入离子液体，升温至80-90℃，进行反应5-7h，制得增效剂。
进一步，步骤A1所述的甲基咪唑和3-氯-1-丙醇的摩尔比为1:1，中间体1和四氟硼酸钠的摩尔比为5:3。
进一步，步骤A2所述的N-甲基二乙醇胺、溴代十六烷和碳酸钠的用量比为200mmol:200mmol:0.3g，三聚氯氰、中间体2、氢氧化钠和离子液体的摩尔比为2:1:5:4。
进一步，所述的增稠剂由如下步骤制成：
步骤B1：将羧甲基纤维素、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、DCC和DMF混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为40-50℃的条件下，进行反应3-5h，制得预处理纤维素，将3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、4-乙烯基苯甲醛和DMF混合均匀，在转速为120-150r/min，365nm紫外光照射的条件下，进行反应30-40min，制得中间体3，将中间体3、邻苯二胺、碳酸钾和DMF，在转速为150-200r/min，温度为150-160℃的条件下，进行反应1-1.5h，制得改性单体；
步骤B2：将预处理纤维素、改性单体和去离子水混合，在转速为200-300r/min，温度为60-70℃的条件下，搅拌10-15min后，加入浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应4-6h后，调节pH至中性，制得改性纤维素，将改性纤维素和二甲苯混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为50-60℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，进行反应10-15h后，加入咖啡酸，继续反应6-8h，制得增稠剂。
进一步，步骤B1所述的羧甲基纤维素上的羧基、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和DCC的摩尔比为1:1:1.1，3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷和4-乙烯基苯甲醛的摩尔比为1:1，中间体3、邻苯二胺和碳酸钾的摩尔比为1:1:1.3。
进一步，步骤B2所述的预处理纤维素、改性单体、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为1g:10mmol:30mL:15mmol，浓硫酸的用量为改性单体和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的1-1.5％，改性纤维素和咖啡酸的用量比为1g:20mmol，氯铂酸的用量为咖啡酸质量的1‰。
本发明的有益效果：本发明制备的一种环保清洗剂包括如下原料：1-甲基-2-吡咯烷酮、增效剂、增稠剂、甲酸和石蜡，以1-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂其分子量小能够很好的渗透漆膜，使得漆膜涨起，保证增效剂快速进入漆膜，避免了卤代烃溶剂的使用，大大降低了清洗剂的污染性，甲酸的加入可以使漆膜中的酯键、醚键在甲酸的催化下发生水解因此发生键的断裂，从而使其它溶剂更容易渗透到漆膜中加快脱漆速率，增效剂以甲基咪唑和3-氯-1-丙醇为原料反应，使得3-氯-1-丙醇上的原子位点与甲基咪唑反应形成中间体1，将中间体1和四氟硼酸钠反应形成离子液体，将N-甲基二乙醇胺和溴代十六烷反应，形成季铵盐结构，制得中间体2，将三聚氯氰与中间体2通过温度控制，使得三聚氯氰上的一个氯原子位点与中间体2上的羟基反应，升温加入离子液体使得离子液体上的羟基与三聚氯氰上剩余的两个氯原子位点反应，制得增效剂，增效剂上含有季铵盐结构能够促进增效剂渗透漆膜，使得增效剂充分接触漆膜，同时含有咪唑四氟硼酸盐结构，能够促进酯键，醚键和酰胺键断裂，进而使得漆膜快速破损，增稠剂以羧基纤维素和γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷为原料，使得羧甲基纤维素上的羧基和γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷上的氨基脱水反应，制得预处理纤维素，将3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷和4-乙烯基苯甲醛紫外光反应，使得3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷上的巯基和4-乙烯基苯甲醛上的双键反应，制得中间体3，再与邻苯二胺反应形成咪唑结构，制得改性单体，将预处理纤维素和改性单体水解，再与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷聚合，在纤维素分子侧链接枝聚硅氧烷结构，制得改性纤维素，将改性纤维素和咖啡酸反应，使得改性纤维素侧链聚硅氧烷上的Si-H键与咖啡酸上的双键反应，制得增稠剂，该增稠剂能够增加清洗剂的粘度，减少清洗剂流动性和降低清洗剂挥发速度，在加热使用过程中，受到增效剂的作用，增稠剂上的酰胺发生水解，释放侧链的聚硅氧烷结构，聚硅氧烷分子链上含有咪唑和邻苯二酚结构，能够吸附在金属表面，使得在脱漆过程中，使得基体不会受到腐蚀。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种环保清洗剂的生产工艺，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：1-甲基-2-吡咯烷酮70份、增效剂8份、增稠剂3份、甲酸1份和石蜡0.5份，将原料混合均匀，制得环保清洗剂。
所述的增效剂由如下步骤制成：
步骤A1：将甲基咪唑、3-氯-1-丙醇和甲苯混合均匀，在转速为150r/min，温度为70℃的条件下，进行反应20h，蒸馏去除甲苯，制得中间体1，将中间体1、四氟硼酸钠和乙腈混合均匀，在转速为120r/min，温度为70℃的条件下，进行反应20h，蒸馏去除乙腈，制得离子液体；
步骤A2：将N-甲基二乙醇胺、溴代十六烷、碳酸钠和异丙醇混合均匀，在转速为120r/min，温度为60℃的条件下，进行反应5h，制得中间体2，将三聚氯氰溶于四氢呋喃酮中，加入中间体2和氢氧化钠，在转速为150r/min，温度为0℃的条件下，进行反应3h，加入离子液体，升温至80℃，进行反应5h，制得增效剂。
步骤A1所述的甲基咪唑和3-氯-1-丙醇的摩尔比为1:1，中间体1和四氟硼酸钠的摩尔比为5:3。
步骤A2所述的N-甲基二乙醇胺、溴代十六烷和碳酸钠的用量比为200mmol:200mmol:0.3g，三聚氯氰、中间体2、氢氧化钠和离子液体的摩尔比为2:1:5:4。
所述的增稠剂由如下步骤制成：
步骤B1：将羧甲基纤维素、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、DCC和DMF混合均匀，在转速为150r/min，温度为40℃的条件下，进行反应3h，制得预处理纤维素，将3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、4-乙烯基苯甲醛和DMF混合均匀，在转速为120r/min，365nm紫外光照射的条件下，进行反应30min，制得中间体3，将中间体3、邻苯二胺、碳酸钾和DMF，在转速为150r/min，温度为150℃的条件下，进行反应1h，制得改性单体；
步骤B2：将预处理纤维素、改性单体和去离子水混合，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，搅拌10min后，加入浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应4h后，调节pH至中性，制得改性纤维素，将改性纤维素和二甲苯混合均匀，在转速为150r/min，温度为50℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，进行反应10h后，加入咖啡酸，继续反应6h，制得增稠剂。
步骤B1所述的羧甲基纤维素上的羧基、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和DCC的摩尔比为1:1:1.1，3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷和4-乙烯基苯甲醛的摩尔比为1:1，中间体3、邻苯二胺和碳酸钾的摩尔比为1:1:1.3。
步骤B2所述的预处理纤维素、改性单体、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为1g:10mmol:30mL:15mmol，浓硫酸的用量为改性单体和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的1％，改性纤维素和咖啡酸的用量比为1g:20mmol，氯铂酸的用量为咖啡酸质量的1‰。
实施例2
一种环保清洗剂的生产工艺，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：1-甲基-2-吡咯烷酮75份、增效剂9份、增稠剂4份、甲酸2份和石蜡0.8份，将原料混合均匀，制得环保清洗剂。
所述的增效剂由如下步骤制成：
步骤A1：将甲基咪唑、3-氯-1-丙醇和甲苯混合均匀，在转速为150r/min，温度为73℃的条件下，进行反应25h，蒸馏去除甲苯，制得中间体1，将中间体1、四氟硼酸钠和乙腈混合均匀，在转速为120r/min，温度为73℃的条件下，进行反应25h，蒸馏去除乙腈，制得离子液体；
步骤A2：将N-甲基二乙醇胺、溴代十六烷、碳酸钠和异丙醇混合均匀，在转速为120r/min，温度为63℃的条件下，进行反应6h，制得中间体2，将三聚氯氰溶于四氢呋喃酮中，加入中间体2和氢氧化钠，在转速为150r/min，温度为3℃的条件下，进行反应4h，加入离子液体，升温至85℃，进行反应6h，制得增效剂。
步骤A1所述的甲基咪唑和3-氯-1-丙醇的摩尔比为1:1，中间体1和四氟硼酸钠的摩尔比为5:3。
步骤A2所述的N-甲基二乙醇胺、溴代十六烷和碳酸钠的用量比为200mmol:200mmol:0.3g，三聚氯氰、中间体2、氢氧化钠和离子液体的摩尔比为2:1:5:4。
所述的增稠剂由如下步骤制成：
步骤B1：将羧甲基纤维素、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、DCC和DMF混合均匀，在转速为150r/min，温度为45℃的条件下，进行反应4h，制得预处理纤维素，将3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、4-乙烯基苯甲醛和DMF混合均匀，在转速为120r/min，365nm紫外光照射的条件下，进行反应35min，制得中间体3，将中间体3、邻苯二胺、碳酸钾和DMF，在转速为150r/min，温度为155℃的条件下，进行反应1.3h，制得改性单体；
步骤B2：将预处理纤维素、改性单体和去离子水混合，在转速为200r/min，温度为65℃的条件下，搅拌10min后，加入浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应5h后，调节pH至中性，制得改性纤维素，将改性纤维素和二甲苯混合均匀，在转速为150r/min，温度为55℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，进行反应13h后，加入咖啡酸，继续反应7h，制得增稠剂。
步骤B1所述的羧甲基纤维素上的羧基、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和DCC的摩尔比为1:1:1.1，3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷和4-乙烯基苯甲醛的摩尔比为1:1，中间体3、邻苯二胺和碳酸钾的摩尔比为1:1:1.3。
步骤B2所述的预处理纤维素、改性单体、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为1g:10mmol:30mL:15mmol，浓硫酸的用量为改性单体和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的1.5％，改性纤维素和咖啡酸的用量比为1g:20mmol，氯铂酸的用量为咖啡酸质量的1‰。
实施例3
一种环保清洗剂的生产工艺，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：1-甲基-2-吡咯烷酮80份、增效剂10份、增稠剂5份、甲酸3份和石蜡1份，将原料混合均匀，制得环保清洗剂。
所述的增效剂由如下步骤制成：
步骤A1：将甲基咪唑、3-氯-1-丙醇和甲苯混合均匀，在转速为200r/min，温度为75℃的条件下，进行反应25h，蒸馏去除甲苯，制得中间体1，将中间体1、四氟硼酸钠和乙腈混合均匀，在转速为150r/min，温度为75℃的条件下，进行反应25h，蒸馏去除乙腈，制得离子液体；
步骤A2：将N-甲基二乙醇胺、溴代十六烷、碳酸钠和异丙醇混合均匀，在转速为150r/min，温度为65℃的条件下，进行反应7h，制得中间体2，将三聚氯氰溶于四氢呋喃酮中，加入中间体2和氢氧化钠，在转速为200r/min，温度为5℃的条件下，进行反应5h，加入离子液体，升温至90℃，进行反应7h，制得增效剂。
步骤A1所述的甲基咪唑和3-氯-1-丙醇的摩尔比为1:1，中间体1和四氟硼酸钠的摩尔比为5:3。
步骤A2所述的N-甲基二乙醇胺、溴代十六烷和碳酸钠的用量比为200mmol:200mmol:0.3g，三聚氯氰、中间体2、氢氧化钠和离子液体的摩尔比为2:1:5:4。
所述的增稠剂由如下步骤制成：
步骤B1：将羧甲基纤维素、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、DCC和DMF混合均匀，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行反应5h，制得预处理纤维素，将3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、4-乙烯基苯甲醛和DMF混合均匀，在转速为150r/min，365nm紫外光照射的条件下，进行反应40min，制得中间体3，将中间体3、邻苯二胺、碳酸钾和DMF，在转速为200r/min，温度为160℃的条件下，进行反应1.5h，制得改性单体；
步骤B2：将预处理纤维素、改性单体和去离子水混合，在转速为300r/min，温度为70℃的条件下，搅拌15min后，加入浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应6h后，调节pH至中性，制得改性纤维素，将改性纤维素和二甲苯混合均匀，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，进行反应15h后，加入咖啡酸，继续反应8h，制得增稠剂。
步骤B1所述的羧甲基纤维素上的羧基、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和DCC的摩尔比为1:1:1.1，3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷和4-乙烯基苯甲醛的摩尔比为1:1，中间体3、邻苯二胺和碳酸钾的摩尔比为1:1:1.3。
步骤B2所述的预处理纤维素、改性单体、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为1g:10mmol:30mL:15mmol，浓硫酸的用量为改性单体和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的1.5％，改性纤维素和咖啡酸的用量比为1g:20mmol，氯铂酸的用量为咖啡酸质量的1‰。
对比例1
本对比例与实施例1相比用羧甲基纤维素代替增稠剂，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比未加入增效剂，其余步骤相同。
对比例3
本对比例与实施例1相比用离子液体代替增效剂，其余步骤相同。
将实施例1-3和对比例1-3制得的清洗剂，依照HG/T2881-1997的标准检测脱漆时间和脱漆情况，并观察铝板表面是否出现腐蚀，检测结果如下表所示。
由上表可知本申请具有很好的脱漆效果且基体不会受到腐蚀。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种环保清洗剂的生产工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：1-甲基-2-吡咯烷酮70-80份、增效剂8-10份、增稠剂3-5份、甲酸1-3份和石蜡0.5-1份，将原料混合均匀，制得环保清洗剂；
所述的增效剂由如下步骤制成：
步骤A1：将甲基咪唑、3-氯-1-丙醇和甲苯混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为70-75℃的条件下，进行反应20-25h，蒸馏去除甲苯，制得中间体1，将中间体1、四氟硼酸钠和乙腈混合均匀，在转速为120-150r/min，温度为70-75℃的条件下，进行反应20-25h，蒸馏去除乙腈，制得离子液体；
步骤A2：将N-甲基二乙醇胺、溴代十六烷、碳酸钠和异丙醇混合均匀，在转速为120-150r/min，温度为60-65℃的条件下，进行反应5-7h，制得中间体2，将三聚氯氰溶于四氢呋喃酮中，加入中间体2和氢氧化钠，在转速为150-200r/min，温度为0-5℃的条件下，进行反应3-5h，加入离子液体，升温至80-90℃，进行反应5-7h，制得增效剂；
所述的增稠剂由如下步骤制成：
步骤B1：将羧甲基纤维素、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、DCC和DMF混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为40-50℃的条件下，进行反应3-5h，制得预处理纤维素，将3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、4-乙烯基苯甲醛和DMF混合均匀，在转速为120-150r/min，365nm紫外光照射的条件下，进行反应30-40min，制得中间体3，将中间体3、邻苯二胺、碳酸钾和DMF，在转速为150-200r/min，温度为150-160℃的条件下，进行反应1-1.5h，制得改性单体；
步骤B2：将预处理纤维素、改性单体和去离子水混合，在转速为200-300r/min，温度为60-70℃的条件下，搅拌10-15min后，加入浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应4-6h后，调节pH至中性，制得改性纤维素，将改性纤维素和二甲苯混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为50-60℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，进行反应10-15h后，加入咖啡酸，继续反应6-8h，制得增稠剂。
2.根据权利要求1所述的一种环保清洗剂的生产工艺，其特征在于：步骤A1所述的甲基咪唑和3-氯-1-丙醇的摩尔比为1:1，中间体1和四氟硼酸钠的摩尔比为5:3。
3.根据权利要求1所述的一种环保清洗剂的生产工艺，其特征在于：步骤A2所述的N-甲基二乙醇胺、溴代十六烷和碳酸钠的用量比为200mmol:200mmol:0.3g，三聚氯氰、中间体2、氢氧化钠和离子液体的摩尔比为2:1:5:4。
4.根据权利要求1所述的一种环保清洗剂的生产工艺，其特征在于：步骤B1所述的羧甲基纤维素上的羧基、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和DCC的摩尔比为1:1:1.1，3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷和4-乙烯基苯甲醛的摩尔比为1:1，中间体3、邻苯二胺和碳酸钾的摩尔比为1:1:1.3。
5.根据权利要求1所述的一种环保清洗剂的生产工艺，其特征在于：步骤B2所述的预处理纤维素、改性单体、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为1g:10mmol:30mL:15mmol，浓硫酸的用量为改性单体和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的1-1.5％，改性纤维素和咖啡酸的用量比为1g:20mmol，氯铂酸的用量为咖啡酸质量的1‰。
6.一种环保清洗剂，其特征在于：根据权利要求1-5任一所述的生产工艺生产而成。
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