CN1174827C - 化学还原法制备六方片状银粉 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种化学还原直接制备六方片状银粉的新方法。以一定量的硝酸银溶于醇(或其与水之混合液)中，以氨水促溶。加入氯铂酸的溶液和过氧化氢，并加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮，经反应、洗涤合成得到分散的六方片状银粉。
Description
1.技术领域：
发明属于金属粉体材料制备领域
2.背景技术：
银浆是电子工业领域最重要的材料，作为银浆填料的银粉，则是关键性的材料，对它的要求既要纯、又要细，还要分散性好，并且对其颗粒的形状有着较高和特殊的要求，人们熟知的球状粉体具有最大的比表面和较高的表面能(活性)，相对而言，它的氧化度和氧化趋势较高。它在导电层中的传导性依靠的是颗粒间的点接触，因此具有较高电阻和导电性差的缺点。而片状银粉恰好相反，颗粒的比表面积相对较小，比表面能较低，稳定，氧化度和氧化趋势较低，颗粒间的接触是面或线，电阻相对较低，有较好的导电性，这样增加和保证电子元器件的可靠性，同时还可以减少涂层的厚度，为小型化提供有利条件。实践中证明，片状粉体制备的涂层具有较高的导电性。
目前，世界上制备片状银粉，绝大多数是首先利用化学或物理方法制得球状或树枝状的银粉，然后经长时间的粉碎与研磨使之成片状。这类方法不仅工序多，而且能耗高，更重要的是粉体易被过程与介质所污染。同时，长时间的机械力作用下，会导致银粉的硬化，影响银粉的使用效果。也曾有人试制出片状银粉，但是所用的试剂具有较大的毒性，如美国专利U.S.Pat 447674和我国中南大学所用的还原剂为苯甲醛，过程中有氰化物产生，不仅过程条件恶劣，而且引起环境污染。
3.发明内容
本发明目的在于利用无毒的化学试剂，采用简单易行的方法，一步直接制备出具良好导电性的六方片状银粉。
常压下，以玻璃器皿作为反应容器，以醇-氨作为介质，硝酸银为前驱物，过氧化氢为还原剂，氯铂酸为催化剂，在添加有聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂的条件下，通过控制组分的比例，可以有效地获得六方片状的银粉。氯铂酸作为催化剂，其范围是铂与银的摩尔比为1×10-4～5×10-3，银浓度为0.01～0.15mol/L，氨与银的摩尔比为2.0～5.0，常压下反应温度10～80℃，搅拌速度300～1200转/分，加入还原剂后反应5分钟～3小时内完成。
按照本发明的方法，可以一步有效地制备出银白色闪亮的单分散的六方片状银粉晶体，粒子尺寸0.1～100μm，厚度为≤0.5μm。
以本发明所制得的银粉扫描电子显微镜照片，见图1-3。
4.附图说明
图1为乙二醇-氨体系制得的六方片状粉银的电子扫描照片；
图2为乙二醇-氨-水体系制得的六方片状银粉电子扫描照片；
图3为乙二醇-氨体系制得的类球状银粉的电子扫描照片。
5.具体实施方式
实施例1：在有150ml乙二醇的烧杯中，加入硝酸银2.123g，搅拌下，加入浓度为28％的氨水5.08ml，继而加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮2.13克，再加入浓度为5g/L的氯铂酸4.8ml，最后加入浓度为30％的双氧水6.4ml，搅拌反应2小时后进行分离，以蒸馏水和丙酮洗涤，室温干燥四小时，所得粉末进行测示与检验。(见图1)
实施例2：将75ml乙醇和75ml蒸馏水加入烧杯中，其它如实例1所做，最后也得到同样的片状银粉。(见图2)
实施例3：在150ml乙二醇中，加入硝酸银2.123g，氨水2.54ml，30％的过氧化氢1.28ml，浓度5g/L的氯铂酸0.07ml，聚乙烯吡咯烷酮2.123g，反应2小时后得到类球状银粉。(见图3)
Claims (1)
1.一种制备六方片状银粉的方法，该方法采用硝酸银的乙二醇、乙醇、丙三醇或其与水的混合体系，其特征在于配制0.01～0.15mol/L硝酸银的醇溶液，加入浓度为28％的氨水促溶，控制氨与银离子的摩尔比为2.0～5.0∶1，并加入催化剂氯铂酸，控制铂离子与银离子的摩尔比为1×10-4～5×10-3∶1，加入作为分散剂的聚乙烯吡咯烷酮，其加入量为聚乙烯吡咯烷酮与银离子的质量比为1∶1，加入浓度为30％的过氧化氢溶液，加入量控制在过氧化氢与银离子的摩尔比在6∶1之间，反应时间为5分钟至2小时，产生银白色沉淀，经液固分离、洗涤后，常温～60℃干燥，得到银白色分散性好的六方片状银粉。
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